JPS60201246A - 硝酸の濃度測定方法 - Google Patents
硝酸の濃度測定方法Info
- Publication number
- JPS60201246A JPS60201246A JP59056251A JP5625184A JPS60201246A JP S60201246 A JPS60201246 A JP S60201246A JP 59056251 A JP59056251 A JP 59056251A JP 5625184 A JP5625184 A JP 5625184A JP S60201246 A JPS60201246 A JP S60201246A
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- JP
- Japan
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- concentration
- measurement
- electrode
- measuring
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/4166—Systems measuring a particular property of an electrolyte
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
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- Pathology (AREA)
- Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は硝酸の濃度測定方法に関し、更に詳しくは、ス
テンレス鋼の不働態化処理、有機化学工業のニトロ化反
応及び核燃料再処理工程等において連続自動的に実施す
ることができる硝酸の濃度測定方法に関する。
テンレス鋼の不働態化処理、有機化学工業のニトロ化反
応及び核燃料再処理工程等において連続自動的に実施す
ることができる硝酸の濃度測定方法に関する。
従来から、硝酸の濃度測定方法としては、いくつかの方
法が知られている。
法が知られている。
例えば、水酸化ナトリウム水溶液とフェノールフタレイ
ン等の指示薬を用いた中和滴定による容量分析、並びに
、ニトロンの酢酸水溶液を用いた硝酸ニトロンの沈殿炉
別による重量分析がよく行われる。しかしながら、これ
らの分析法では、一定量の試料溶液を採取するバッチ処
理を伴うため、連続的かつ自動的なリアルタイム計測が
できないばかシでなく、硝酸濃度が経時的に変化する場
合は一定時間内での平均濃度しかめられない。
ン等の指示薬を用いた中和滴定による容量分析、並びに
、ニトロンの酢酸水溶液を用いた硝酸ニトロンの沈殿炉
別による重量分析がよく行われる。しかしながら、これ
らの分析法では、一定量の試料溶液を採取するバッチ処
理を伴うため、連続的かつ自動的なリアルタイム計測が
できないばかシでなく、硝酸濃度が経時的に変化する場
合は一定時間内での平均濃度しかめられない。
一方１連続自動測定が可能な方法も数株類あるが、いず
れもある種の制約を受けたシ、欠点を伴っている。
れもある種の制約を受けたシ、欠点を伴っている。
例えば、溶液の電気伝導度からイオン強度をめる導電率
法では、濃度的３０％に電気伝導度の極大が存在するた
め、電気伝導度を測定しても２つの濃度値が得られる場
合がある。このため、電気伝導度の極大の硝酸濃度よシ
高いか低いかを予め別な方法で確証しておかなければな
らない。
法では、濃度的３０％に電気伝導度の極大が存在するた
め、電気伝導度を測定しても２つの濃度値が得られる場
合がある。このため、電気伝導度の極大の硝酸濃度よシ
高いか低いかを予め別な方法で確証しておかなければな
らない。
また、試料溶液に光を照射し、該溶液中の物質による光
吸収量を測定する吸光光度法では、硝酸濃度が高くなる
程ＮＯ−の電子状態は近隣のＮｏｗ−によシ影響を受け
るため、吸収ピークの波長が変化し、測定精度は悪くな
っていく。
吸収量を測定する吸光光度法では、硝酸濃度が高くなる
程ＮＯ−の電子状態は近隣のＮｏｗ−によシ影響を受け
るため、吸収ピークの波長が変化し、測定精度は悪くな
っていく。
更に１貴金属電極上の平衡状態の水素電極反応を生ぜし
め、そのときの不活性貴金属電極の自然電極電位から−
をめることによる濃渡測定法も知られ【いる。しかし、
この方法では試料溶液中に引火爆発の危険性がある水素
ガスを溶解させる必要があるため、水素ガスに対する安
全対策を講じる必要があシ、その結果−取扱いがはなは
だ繁雑となる。また、貴金属電極の費用が高額とならざ
るを得ない。
め、そのときの不活性貴金属電極の自然電極電位から−
をめることによる濃渡測定法も知られ【いる。しかし、
この方法では試料溶液中に引火爆発の危険性がある水素
ガスを溶解させる必要があるため、水素ガスに対する安
全対策を講じる必要があシ、その結果−取扱いがはなは
だ繁雑となる。また、貴金属電極の費用が高額とならざ
るを得ない。
なお、水素化物生成平衡圧が１ ａｔｍ以下であるパラ
ジウムに水素ガスを吸収させ、該パラジウム電極上で平
衡状態の水素電極反応を生せしめることによシ、試料溶
液中に水素ガスを溶解させる危険性を解消した方法もあ
るが、この方法では水素ガスが存在しない環境下で長期
間測定した場合、パラジウム電極から水素ガスが放出さ
れてい（ため定期的に水素ガスを吸収させる必要があシ
、また水素化物の生成が不明な場合は、ｐＨ既知の標準
溶液で正常な自然電極電位を示すかどうかを確認しなく
てはならないという繁雑さがある。しかも、この方法の
場合もパラジウムは貴金属であるため、費用は高額とな
る。
ジウムに水素ガスを吸収させ、該パラジウム電極上で平
衡状態の水素電極反応を生せしめることによシ、試料溶
液中に水素ガスを溶解させる危険性を解消した方法もあ
るが、この方法では水素ガスが存在しない環境下で長期
間測定した場合、パラジウム電極から水素ガスが放出さ
れてい（ため定期的に水素ガスを吸収させる必要があシ
、また水素化物の生成が不明な場合は、ｐＨ既知の標準
溶液で正常な自然電極電位を示すかどうかを確認しなく
てはならないという繁雑さがある。しかも、この方法の
場合もパラジウムは貴金属であるため、費用は高額とな
る。
この他にも試料溶液の密度から硝酸濃度をめる方法があ
る。この方法は、一般に密度測定は浮き等の上下動を測
定するものであるが、硝酸の密度は９９−の濃度であつ
【も１．５秒−３程度と低いため、濃度差の割には浮き
の上下動が少なく々シ、高精度の連続自動測定は比較的
難しくなる。また、気泡の混入及び発生によって精度が
著しく低下する。
る。この方法は、一般に密度測定は浮き等の上下動を測
定するものであるが、硝酸の密度は９９−の濃度であつ
【も１．５秒−３程度と低いため、濃度差の割には浮き
の上下動が少なく々シ、高精度の連続自動測定は比較的
難しくなる。また、気泡の混入及び発生によって精度が
著しく低下する。
以上に説明したように、従来の硝酸の濃度測定方法にあ
っては、連続自動測定ができないか、あるいは可能であ
ったとしても精度が悪かったシ取扱いが繁雑になる等の
欠点があった。
っては、連続自動測定ができないか、あるいは可能であ
ったとしても精度が悪かったシ取扱いが繁雑になる等の
欠点があった。
本発明は、上述した制限及び欠点を解消するためになさ
れたもので、連続自動的に、しかも精度良く簡便に行い
得る硝酸の濃度測定方法の提供を目的とする。
れたもので、連続自動的に、しかも精度良く簡便に行い
得る硝酸の濃度測定方法の提供を目的とする。
本発明者らは、腐食電位の測定が適当な入力インピーダ
ンスを有する電圧測定装置を用いて簡便に連続かつ自動
的に測定できることに着目し、その測定法を硝酸の濃度
測定方法に応用することができれば前記問題点は全て解
消されるものと考えた。そこで、腐食電位を測定するた
めの測定電極の材料として、実用上問題となるほどの大
きな腐食速度で腐食せず、しかも、腐食条件の経時変化
によシ腐食電位に履歴現象を生じないことを条件に種々
の材料を検討した結果、Ｃｒ含有Ｆｅ基合金が目的に合
致していることを見出し、本発明を完成するに至った。
ンスを有する電圧測定装置を用いて簡便に連続かつ自動
的に測定できることに着目し、その測定法を硝酸の濃度
測定方法に応用することができれば前記問題点は全て解
消されるものと考えた。そこで、腐食電位を測定するた
めの測定電極の材料として、実用上問題となるほどの大
きな腐食速度で腐食せず、しかも、腐食条件の経時変化
によシ腐食電位に履歴現象を生じないことを条件に種々
の材料を検討した結果、Ｃｒ含有Ｆｅ基合金が目的に合
致していることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明の硝酸の濃度測定方法は、参照電極及び測
定濃度範囲下限値の濃度の硝酸溶液中で自己不働態化す
るＣｒ含有Ｆｅ基合金からなる測定電極を試料溶液中に
浸漬した測定系内において、測定電極の腐食電位を測定
することを特徴とする。
定濃度範囲下限値の濃度の硝酸溶液中で自己不働態化す
るＣｒ含有Ｆｅ基合金からなる測定電極を試料溶液中に
浸漬した測定系内において、測定電極の腐食電位を測定
することを特徴とする。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明は、測定電極として、測定濃度範囲下限値の濃度
の硝酸溶液中で自己不働態化するＣｒ含有Ｆｅ基合金を
用いたことを最大の特徴とする。
の硝酸溶液中で自己不働態化するＣｒ含有Ｆｅ基合金を
用いたことを最大の特徴とする。
Ｃｒ含有Ｆｅ基合金としてはＦｅ−Ｃｒ鋼などが例示さ
れるが、合金中のＣｒ含有量は、測定濃度範囲下限値の
濃度の硝酸溶液中で自己不働態化するのであれば格別制
限されない。なお、測定濃度範囲下限値以下の濃度の硝
酸溶液中で自己不働態化するものであっても差し支えな
い。この場合でも測定濃度範囲下限値の濃度の硝酸溶液
中において少くとも自己不働態化するからである。硝酸
の測定濃度範囲が１０−以上である場合は、Ｃｒは少く
とも約１１〜１３％含有されていればよい。一般に、硝
酸の測定濃度範囲下限値が高くなる程、少ないＣｒ含有
量で不働態化するため、下限値が高い場合はＣｒ含有率
が上記値よシ低（てもよい。なお、Ｃｒ含有ｐｅ基合金
が硝酸濃度測定用の測定電極の材質として最も好ましい
のであるが、Ｃｒ含有Ｎｉ基合金及びＣｒ含有Ｃｏ基合
金なども使用可能である。
れるが、合金中のＣｒ含有量は、測定濃度範囲下限値の
濃度の硝酸溶液中で自己不働態化するのであれば格別制
限されない。なお、測定濃度範囲下限値以下の濃度の硝
酸溶液中で自己不働態化するものであっても差し支えな
い。この場合でも測定濃度範囲下限値の濃度の硝酸溶液
中において少くとも自己不働態化するからである。硝酸
の測定濃度範囲が１０−以上である場合は、Ｃｒは少く
とも約１１〜１３％含有されていればよい。一般に、硝
酸の測定濃度範囲下限値が高くなる程、少ないＣｒ含有
量で不働態化するため、下限値が高い場合はＣｒ含有率
が上記値よシ低（てもよい。なお、Ｃｒ含有ｐｅ基合金
が硝酸濃度測定用の測定電極の材質として最も好ましい
のであるが、Ｃｒ含有Ｎｉ基合金及びＣｒ含有Ｃｏ基合
金なども使用可能である。
本発明で使用する参照電極とし【は、カロメル電極、銀
塩化銀電極及び硫酸水銀電極などの通常の腐食電位測定
に用いられる電極であればいかなるものも使用可能であ
るが、飽和カロメル電極（ＳＣＥ）及び飽和銀塩化銀電
極などが参照電極とし【の取扱い上釉々の利点があるた
め好ましい。
塩化銀電極及び硫酸水銀電極などの通常の腐食電位測定
に用いられる電極であればいかなるものも使用可能であ
るが、飽和カロメル電極（ＳＣＥ）及び飽和銀塩化銀電
極などが参照電極とし【の取扱い上釉々の利点があるた
め好ましい。
本発明では上記した電極を用いて、以下の如く硝酸の濃
度測定を行う。
度測定を行う。
すなわち、測定電極及び参照電極を被検硝酸溶液中に浸
漬し、両電極を電圧測定装置と接続して腐食電位を測定
する。しかる後、得られた電位値を既知濃度の硝酸中で
既に測定した腐食電位値と比較するととｋよシ、被検溶
液中の硝酸濃度がめられる。
漬し、両電極を電圧測定装置と接続して腐食電位を測定
する。しかる後、得られた電位値を既知濃度の硝酸中で
既に測定した腐食電位値と比較するととｋよシ、被検溶
液中の硝酸濃度がめられる。
本発明の測定対象は硝酸に限定されているが、硝酸と同
様の酸化性の酸であれば、本発明の如く腐食電位の測定
を行うことによシその濃度をめることが可能となるであ
ろう。
様の酸化性の酸であれば、本発明の如く腐食電位の測定
を行うことによシその濃度をめることが可能となるであ
ろう。
本発明方法によれば、腐食電位を測定するだけで、連続
自動的に、しかも精度良く簡便に硝酸の濃度を測定する
ことができる。したがって、その工業的価値は極めて大
であるといえる。
自動的に、しかも精度良く簡便に硝酸の濃度を測定する
ことができる。したがって、その工業的価値は極めて大
であるといえる。
測定電極としてＦｅ−１９１Ｃｒ鋼からなる板状電極を
用い、参照電極として飽和カロメル電極（ＳＣＥ）を用
いた。まず、被検硝酸溶液と参照電極内部液とをコック
を有する液絡管で接続し１液絡していることを確認した
後コックを閉鎖し、入力インピーダンス１０１０Ωの差
動増幅器を両電極に接続して、１０〜９８９ｂｏ被検液
の硝酸濃度範囲内で電位差（腐食電位）を測定し丸。
用い、参照電極として飽和カロメル電極（ＳＣＥ）を用
いた。まず、被検硝酸溶液と参照電極内部液とをコック
を有する液絡管で接続し１液絡していることを確認した
後コックを閉鎖し、入力インピーダンス１０１０Ωの差
動増幅器を両電極に接続して、１０〜９８９ｂｏ被検液
の硝酸濃度範囲内で電位差（腐食電位）を測定し丸。
操作は次のとお夛に行った。まず、Ｆｅ−１９１Ｃｒ鋼
の板状電極をＩ Ｎ −Ｈｚ ＳＯ２中、−６００ｍＶ
（ＳＣＥに対する電位）で５分間保持することによう活
性化前処理を行った後、被検液の最低濃度である１０チ
硝酸中に浸漬した。腐食電位が定常値に達したことを確
認した後、該電極について２５ ｍＶ／分の走査速度で
アノード方向に電位走査を行いアノード分極曲線の測定
を行ったが、活性溶解ピークは観察されなかった。これ
Ｋより、Ｆｅ −１９％Ｃｒ鋼は１（ｌ硝酸中で自己不
働態化することが確認された。
の板状電極をＩ Ｎ −Ｈｚ ＳＯ２中、−６００ｍＶ
（ＳＣＥに対する電位）で５分間保持することによう活
性化前処理を行った後、被検液の最低濃度である１０チ
硝酸中に浸漬した。腐食電位が定常値に達したことを確
認した後、該電極について２５ ｍＶ／分の走査速度で
アノード方向に電位走査を行いアノード分極曲線の測定
を行ったが、活性溶解ピークは観察されなかった。これ
Ｋより、Ｆｅ −１９％Ｃｒ鋼は１（ｌ硝酸中で自己不
働態化することが確認された。
次に、３０Ｃにおいて、硝酸濃度を１０％から９８５６
まで増加させ、しかる後１０チまで減少させたときの腐
食電位の変化を測定した。腐食電位の測定は各濃度の被
検液中における電位が安定するまで行い、得られた腐食
電位定常値を表に示した。表から明らかなように１測定
電極としてＦｅ−１９−Ｃｒ鋼を用いた場合は、履歴現
象もなく、腐食電位も硝酸濃度の変化によ（対応してい
た。
まで増加させ、しかる後１０チまで減少させたときの腐
食電位の変化を測定した。腐食電位の測定は各濃度の被
検液中における電位が安定するまで行い、得られた腐食
電位定常値を表に示した。表から明らかなように１測定
電極としてＦｅ−１９−Ｃｒ鋼を用いた場合は、履歴現
象もなく、腐食電位も硝酸濃度の変化によ（対応してい
た。
一方、比較例としズ、純鉄（比較例１）及びＦｅ−２，
５９６Ｃｒ鋼（比較例２）をそれぞれ測定電妬り、Ｉイ
田％１４憔ムＩす１−イー し田２シ而描の辿１定を行
った。しかし、いずれの電極についても１０チ硝酸中の
アノード分極曲線に活性溶解ピークが確察され九ことか
ら、これらの電極は。
５９６Ｃｒ鋼（比較例２）をそれぞれ測定電妬り、Ｉイ
田％１４憔ムＩす１−イー し田２シ而描の辿１定を行
った。しかし、いずれの電極についても１０チ硝酸中の
アノード分極曲線に活性溶解ピークが確察され九ことか
ら、これらの電極は。
１（ｌ硝酸中で自己不働態化しないことが判明した。更
に、１０１ｓから９８％の範囲内で前記実施例の場合と
同様に硝酸濃度を変化させたときの腐食電位を前記の表
に併記したが、表から明らかなように、いずれの電極に
も履歴現象が認められ丸。以上の結果から、これらの材
料を測定電極として用いた場合は、硝酸濃度と腐食電位
との対応が悪いため、腐食電位から硝酸濃度をめること
は困難であることが判明し丸。
に、１０１ｓから９８％の範囲内で前記実施例の場合と
同様に硝酸濃度を変化させたときの腐食電位を前記の表
に併記したが、表から明らかなように、いずれの電極に
も履歴現象が認められ丸。以上の結果から、これらの材
料を測定電極として用いた場合は、硝酸濃度と腐食電位
との対応が悪いため、腐食電位から硝酸濃度をめること
は困難であることが判明し丸。
以上の実験から測定濃度範囲下限値において自己不働態
化するＣｒ含有Ｆｅ基合金を測定電極として用いれば、
その腐食電位から精度良く硝酸濃度を測定できることが
明らかになった。
化するＣｒ含有Ｆｅ基合金を測定電極として用いれば、
その腐食電位から精度良く硝酸濃度を測定できることが
明らかになった。
（用土から下に記した順で濃度を変化させた。
Claims (1)
- 参照電極及び測定濃度範囲下限値の濃度の硝酸溶液中で
自己不働態化するＣｒ含有Ｆｅ基合金からなる測定電極
を試料溶液中に浸漬した測定系内において、測定電極の
腐食電位を測定することを特徴とする硝酸の濃度測定方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59056251A JPS60201246A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 硝酸の濃度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59056251A JPS60201246A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 硝酸の濃度測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60201246A true JPS60201246A (ja) | 1985-10-11 |
Family
ID=13021860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59056251A Pending JPS60201246A (ja) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | 硝酸の濃度測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60201246A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117288826A (zh) * | 2022-08-09 | 2023-12-26 | 北京理工大学 | 一种快速检测酸性溶液中2,4-硝基苯胺含量的电化学方法 |
| CN117368296A (zh) * | 2022-08-09 | 2024-01-09 | 北京理工大学 | 一种快速检测高氯酸铵含量的电化学方法 |
| CN117630139A (zh) * | 2022-08-09 | 2024-03-01 | 北京理工大学 | 一种电化学检测方法测定水中3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮（nto）含量的方法 |
| CN117630140A (zh) * | 2022-08-09 | 2024-03-01 | 北京理工大学 | 一种检测2,4-二硝基苯甲醚(dnan)含量的电化学方法 |
| CN117630141A (zh) * | 2022-08-09 | 2024-03-01 | 北京理工大学 | 一种电化学手段快速检测二硝基酰胺铵(adn)含量的方法 |
-
1984
- 1984-03-26 JP JP59056251A patent/JPS60201246A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117288826A (zh) * | 2022-08-09 | 2023-12-26 | 北京理工大学 | 一种快速检测酸性溶液中2,4-硝基苯胺含量的电化学方法 |
| CN117368296A (zh) * | 2022-08-09 | 2024-01-09 | 北京理工大学 | 一种快速检测高氯酸铵含量的电化学方法 |
| CN117630139A (zh) * | 2022-08-09 | 2024-03-01 | 北京理工大学 | 一种电化学检测方法测定水中3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮（nto）含量的方法 |
| CN117630140A (zh) * | 2022-08-09 | 2024-03-01 | 北京理工大学 | 一种检测2,4-二硝基苯甲醚(dnan)含量的电化学方法 |
| CN117630141A (zh) * | 2022-08-09 | 2024-03-01 | 北京理工大学 | 一种电化学手段快速检测二硝基酰胺铵(adn)含量的方法 |
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