JPS60204617A - マグアルドレートの製法 - Google Patents
マグアルドレートの製法Info
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- JPS60204617A JPS60204617A JP60044998A JP4499885A JPS60204617A JP S60204617 A JPS60204617 A JP S60204617A JP 60044998 A JP60044998 A JP 60044998A JP 4499885 A JP4499885 A JP 4499885A JP S60204617 A JPS60204617 A JP S60204617A
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Classifications
-
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/16—Preparation of alkaline-earth metal aluminates or magnesium aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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- C01F7/68—Aluminium compounds containing sulfur
- C01F7/74—Sulfates
- C01F7/76—Double salts, i.e. compounds containing, besides aluminium and sulfate ions, only other cations, e.g. alums
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野:
本発明はマグアルドレートの新規製法およびこのように
製造した生成物の医薬どくに制酸剤への使用に関する。
製造した生成物の医薬どくに制酸剤への使用に関する。
従来の技術:
ユナイテッド ステーツ ファーマコベイアXX/19
80 (United 5tates Pharmac
opoeiaxx/1980 、Th1rd Supp
lement 、USO−NF 174ペー))ニよれ
ば式:A15Mg1o(oH)3□(s04)2・xH
2゜のアルミニウムーマグネシウム水酸化物−硫酸塩は
マグアルトレー1・(1■agaldrate)と称さ
れろ。これは水利状態でも脱水状態でも製造および使用
され、水酸化アルミニウムと水酸化マグネジウドの化学
的結合体とみなされる。さらにこれは当量の290〜4
00%のMgO1当量の18〜26%のAl2O3を含
む。無水のマグアルドレートに対し式から約175%の
硫酸塩理論量が得られる。
80 (United 5tates Pharmac
opoeiaxx/1980 、Th1rd Supp
lement 、USO−NF 174ペー))ニよれ
ば式:A15Mg1o(oH)3□(s04)2・xH
2゜のアルミニウムーマグネシウム水酸化物−硫酸塩は
マグアルトレー1・(1■agaldrate)と称さ
れろ。これは水利状態でも脱水状態でも製造および使用
され、水酸化アルミニウムと水酸化マグネジウドの化学
的結合体とみなされる。さらにこれは当量の290〜4
00%のMgO1当量の18〜26%のAl2O3を含
む。無水のマグアルドレートに対し式から約175%の
硫酸塩理論量が得られる。
マグアルドレートの性質を表わすため上記のほか最大1
9%の水溶性硫酸塩含量およびUSPマグアルドレート
標準物質の018〜2.20nmの帯域のX線回折スペ
クトルが使用される。
9%の水溶性硫酸塩含量およびUSPマグアルドレート
標準物質の018〜2.20nmの帯域のX線回折スペ
クトルが使用される。
マグアルドレートは制酸有効物質として公知の制酸剤に
使用される。酸結合の速度および持続時間、劣化安定性
、ペプシン、胆汁酸およびリゾレシチンに対する顕著な
吸着能力のようなこのマグアルドレート含有制酸剤の性
質はマグアルドレートの組成および構造から説明される
。
使用される。酸結合の速度および持続時間、劣化安定性
、ペプシン、胆汁酸およびリゾレシチンに対する顕著な
吸着能力のようなこのマグアルドレート含有制酸剤の性
質はマグアルドレートの組成および構造から説明される
。
以前はアルミン酸マグネシウム水和物と称したマグアル
ドレートの製造は古くから公知である。西独特許B 3
68621Va/30hによればAl2031モル当り
Na2Oまたは他のアルカリ酸化物3〜5モルを含む強
アルカリ性アルカリアルミン酸塩溶液へ50℃を超えな
い温度で強力に混合しながらマグネシウム塩溶液をアル
ミニウム対マグネシウムの比がl:09〜3になるよう
な量で添加し、形成した沈積物を溶液から分離し、洗浄
し、場合により温和に乾燥する。
ドレートの製造は古くから公知である。西独特許B 3
68621Va/30hによればAl2031モル当り
Na2Oまたは他のアルカリ酸化物3〜5モルを含む強
アルカリ性アルカリアルミン酸塩溶液へ50℃を超えな
い温度で強力に混合しながらマグネシウム塩溶液をアル
ミニウム対マグネシウムの比がl:09〜3になるよう
な量で添加し、形成した沈積物を溶液から分離し、洗浄
し、場合により温和に乾燥する。
しかし使用1−るアルミニウム対マグネシウムの比は1
:2が有利である。
:2が有利である。
前記方法の場合(例)、水溶性マグネシウム塩としても
っばら硫酸マグネシウムが使用されるけれど、この方法
はこのマグネシウム塩に制限されない。これはドイツ特
許にも前記USファーマコペイアにもマグアルトレー
トを硫酸塩含有化合物として規定していないことからも
明らかである。
っばら硫酸マグネシウムが使用されるけれど、この方法
はこのマグネシウム塩に制限されない。これはドイツ特
許にも前記USファーマコペイアにもマグアルトレー
トを硫酸塩含有化合物として規定していないことからも
明らかである。
西独特許B 367621V a / 30 hにより
作業し、Mg : Alの原子比を2=1に維持する場
合、もちろんフィルタケーキの徹底洗浄後に初めて前記
式のマグアルトレー1・が得られる。フィルタケーキは
水による洗浄後、均質化してペーストにし、保存剤、し
好剤および他の助剤を添加して液体の制酸剤処方に処理
される。選択的に洗浄したフィルタ残渣またはペースト
を乾燥し、錠剤または粉末の制酸剤を製造する際制酸有
効物質として使用1−ることかできる。
作業し、Mg : Alの原子比を2=1に維持する場
合、もちろんフィルタケーキの徹底洗浄後に初めて前記
式のマグアルトレー1・が得られる。フィルタケーキは
水による洗浄後、均質化してペーストにし、保存剤、し
好剤および他の助剤を添加して液体の制酸剤処方に処理
される。選択的に洗浄したフィルタ残渣またはペースト
を乾燥し、錠剤または粉末の制酸剤を製造する際制酸有
効物質として使用1−ることかできる。
意外にも技術水準に属する方法は著しく優れた新規方法
と置替えられることが明らかになった。沈殿、ろ過と(
に洗浄過程は公知のように前記製法の場合時間を要し、
1−たがって能力を低下する作業であり、そのため製造
費は水酸化アルミニウムゲルおよびリン酸アルミニウム
ゲルのような他の制酸有効物質のそれに比して著しく高
い。たとえば西独特許第1921999号の方法により
製造した水酸化アルミニウムゲルの洗浄に対しては10
0mのフィルタプレスで約200分の洗浄時間が必要で
あり、これに対し西独特許(技術水準)の方法により製
造したマグアルドレートの場合、約4倍の消費時間すな
わち約800分を消費しなければならない。
と置替えられることが明らかになった。沈殿、ろ過と(
に洗浄過程は公知のように前記製法の場合時間を要し、
1−たがって能力を低下する作業であり、そのため製造
費は水酸化アルミニウムゲルおよびリン酸アルミニウム
ゲルのような他の制酸有効物質のそれに比して著しく高
い。たとえば西独特許第1921999号の方法により
製造した水酸化アルミニウムゲルの洗浄に対しては10
0mのフィルタプレスで約200分の洗浄時間が必要で
あり、これに対し西独特許(技術水準)の方法により製
造したマグアルドレートの場合、約4倍の消費時間すな
わち約800分を消費しなければならない。
公知法のも5 iつの欠点は現在使用される回転フィル
タまたはフィルタプレスによるろ過技術によれば、マグ
アルドレート約10〜13重量%のフィルタケーキ濃度
が達成されるに過ぎないことである。その結果引続く処
理の際マグアルドレート濃度が前記濃度範囲より少しだ
け低い最終生成物が得られるたけである。それゆえ現在
市場にあるマグアルトレー1・含有液体制酸剤は平均9
重量を含むに過ぎない。
タまたはフィルタプレスによるろ過技術によれば、マグ
アルドレート約10〜13重量%のフィルタケーキ濃度
が達成されるに過ぎないことである。その結果引続く処
理の際マグアルドレート濃度が前記濃度範囲より少しだ
け低い最終生成物が得られるたけである。それゆえ現在
市場にあるマグアルトレー1・含有液体制酸剤は平均9
重量を含むに過ぎない。
発明が解決しようとする問題点:
それゆえ本発明の目的は現在までの方法に比して作業上
および経済上の利点を有し、さらに新規のガーレン使用
形式を可能にするマグアルトレー1・の新規製法を見出
すことである。
および経済上の利点を有し、さらに新規のガーレン使用
形式を可能にするマグアルトレー1・の新規製法を見出
すことである。
問題点を解決1−るための手段:
この目的は本発明により活性水酸化アルミニウムを化学
量論量の少なくとも1つの水溶性硫酸塩含有化合物なら
びに活性酸化マグネシウムおよび(または)水酸化マグ
ネシウムと水の存在のもとに反応させ、発生したマグア
ルドレートベーストを場合によりさらに乾燥することに
よって解決される。得られたマグアルドレート波−スト
は副生成物を何も含まない。ろ過、洗浄過程および再均
質化過程はもはや不用である。
量論量の少なくとも1つの水溶性硫酸塩含有化合物なら
びに活性酸化マグネシウムおよび(または)水酸化マグ
ネシウムと水の存在のもとに反応させ、発生したマグア
ルドレートベーストを場合によりさらに乾燥することに
よって解決される。得られたマグアルドレート波−スト
は副生成物を何も含まない。ろ過、洗浄過程および再均
質化過程はもはや不用である。
このペーストはさらに直接液体のマグアルドレート含有
制酸剤に処理し、または乾燥とくにスプレー乾燥によっ
て粉末マグアルドレートに変えることができる。さらに
原料の条件に応じて製造したマグアルドレートペースト
の濃度および粘度を広範囲に変化することができ、これ
はガーレン式使用にとくに有利である。これも意外なこ
とであり、技術水準からは予測し得なかった。もはやマ
グアルドレート含量30重量%までのペーストを製造す
ることができる。
制酸剤に処理し、または乾燥とくにスプレー乾燥によっ
て粉末マグアルドレートに変えることができる。さらに
原料の条件に応じて製造したマグアルドレートペースト
の濃度および粘度を広範囲に変化することができ、これ
はガーレン式使用にとくに有利である。これも意外なこ
とであり、技術水準からは予測し得なかった。もはやマ
グアルドレート含量30重量%までのペーストを製造す
ることができる。
ここで炭酸塩を含まないホブアルドレートは活性水酸化
アルミニウムと硫酸イオン含有化合物の反応の際のpH
値が7より小さい場合しか得られないことが指摘される
。pH値が7以上の場合生成物は2酸化炭素を含む。
アルミニウムと硫酸イオン含有化合物の反応の際のpH
値が7より小さい場合しか得られないことが指摘される
。pH値が7以上の場合生成物は2酸化炭素を含む。
活性水酸化アルミニウムは公知である。これは種々の方
法で製造することができ、稀酸に迅速に溶解する微細な
無定形水酸化アルミニウムゲルである。たとえばアルミ
ニウム塩溶液から塩基とくにアルカリ炭酸塩による沈殿
の際発生する。西独特許第1921999号により製造
したC02分12〜14%を有する水酸化アルミニウム
ゲルは出発生成物としてとくに適当である。粉末でもペ
ースト形でも使用することができる。USPXX に相
当する他の炭酸塩含有水酸化アルミニウムゲルも非常に
好適である。活性水酸化アルミニウムは他の市販水酸化
アルミニウムゲルとくに塩化アルミニウムから製造した
ものでもよい。
法で製造することができ、稀酸に迅速に溶解する微細な
無定形水酸化アルミニウムゲルである。たとえばアルミ
ニウム塩溶液から塩基とくにアルカリ炭酸塩による沈殿
の際発生する。西独特許第1921999号により製造
したC02分12〜14%を有する水酸化アルミニウム
ゲルは出発生成物としてとくに適当である。粉末でもペ
ースト形でも使用することができる。USPXX に相
当する他の炭酸塩含有水酸化アルミニウムゲルも非常に
好適である。活性水酸化アルミニウムは他の市販水酸化
アルミニウムゲルとくに塩化アルミニウムから製造した
ものでもよい。
U、5pxxによる粉末水酸化アルミニウムゲルも同様
使用可能である。たとえば市販生成物Alugel A
211. (商標)およびAlugel A215 (
商標)が挙げられる。
使用可能である。たとえば市販生成物Alugel A
211. (商標)およびAlugel A215 (
商標)が挙げられる。
USPXXによる活性水酸化アルミニウムゲルと塩基性
炭酸マグネシウムの組合せ生成物は市場ではいわゆる水
酸化アルミニウムー炭酸マグネシウム同時乾燥ゲルとし
て入手され、同様使用可能である。
炭酸マグネシウムの組合せ生成物は市場ではいわゆる水
酸化アルミニウムー炭酸マグネシウム同時乾燥ゲルとし
て入手され、同様使用可能である。
水溶性硫酸塩含有化合物としては硫酸アルミニウム、硫
酸マグネシウムおよび硫酸ならびにこれら化合物の混合
物が挙げられる。これらは医薬用純度で、使用硫酸塩量
が発生したマグアルトレ−1・量に対し最大17.5%
であるような量で使用される。硫酸マグネシウムを単独
で使用する場合、炭酸塩含有生成物が発生する。
酸マグネシウムおよび硫酸ならびにこれら化合物の混合
物が挙げられる。これらは医薬用純度で、使用硫酸塩量
が発生したマグアルトレ−1・量に対し最大17.5%
であるような量で使用される。硫酸マグネシウムを単独
で使用する場合、炭酸塩含有生成物が発生する。
活性酸化マグネシウムは本発明の場合、水と反応して水
酸化マグネシウムになる医薬用純度の酸化マグネシウム
を表わす。活性度をめるため、酸化マグネシウム1gに
結合するヨウ素のmgで表わすヨウ素価を利用すること
ができる。
酸化マグネシウムになる医薬用純度の酸化マグネシウム
を表わす。活性度をめるため、酸化マグネシウム1gに
結合するヨウ素のmgで表わすヨウ素価を利用すること
ができる。
ヨウ素価20〜100の酸化マグネシウムが反応成分と
してとくに適する。
してとくに適する。
酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムと水酸化マグ
ネシウムの混合物の代りに水酸化マグネシウムを出発成
分として使用1−ることもできる。この場合とくに水酸
化マグネシウムの懸濁液(ペースト)が使用される。M
g(OH)230%を含む水酸化マグネシウム懸濁液は
市場で種々の粘度で得られる。高粘度水酸化マグネシウ
ムペーストはたとえばGilumag D661 (商
標)および低粘度Gi Iumag D 611 (商
標)である。
ネシウムの混合物の代りに水酸化マグネシウムを出発成
分として使用1−ることもできる。この場合とくに水酸
化マグネシウムの懸濁液(ペースト)が使用される。M
g(OH)230%を含む水酸化マグネシウム懸濁液は
市場で種々の粘度で得られる。高粘度水酸化マグネシウ
ムペーストはたとえばGilumag D661 (商
標)および低粘度Gi Iumag D 611 (商
標)である。
本発明の有利な実施例によれば活性水酸化アルミニウム
は懸濁液またはペーストとして装入される。撹拌しなが
ら化学量論量の水に溶解した硫酸塩含有化合物たとえば
硫酸アルミニウムおよび(または)硫酸を導入する。゛
その際認められる2酸化炭素発生の終結後、さらに攪拌
しながら場合により水で稀釈して酸化マグネシウムを添
加する。10〜24時間放置後ペーストは場合によりコ
ロイドミルで摩砕後、次の処理に適する。化学量論量の
計算には発生するマグアルトレー1・を基礎とする。
は懸濁液またはペーストとして装入される。撹拌しなが
ら化学量論量の水に溶解した硫酸塩含有化合物たとえば
硫酸アルミニウムおよび(または)硫酸を導入する。゛
その際認められる2酸化炭素発生の終結後、さらに攪拌
しながら場合により水で稀釈して酸化マグネシウムを添
加する。10〜24時間放置後ペーストは場合によりコ
ロイドミルで摩砕後、次の処理に適する。化学量論量の
計算には発生するマグアルトレー1・を基礎とする。
本発明により製造したマグアルドレートペーストは直接
有効物質として啄−スト状または液状制酸剤に使用する
ことができる。このペーストはもちろん公知法たとえば
スプレー乾燥およびローラ乾燥法により乾燥することも
できる。
有効物質として啄−スト状または液状制酸剤に使用する
ことができる。このペーストはもちろん公知法たとえば
スプレー乾燥およびローラ乾燥法により乾燥することも
できる。
ここで本発明による方法の場合出発物質の選択が臨界的
であるだけでなく(たとえば二り業績アルミナ(ハイド
ラーギライト)を使用すればマグアルドレートは形成さ
れない。)、反応過程の順序も臨界的である。しかし簡
単な予備試験により最適の選択によれば前記反応成分の
もとに困難は生じない。
であるだけでなく(たとえば二り業績アルミナ(ハイド
ラーギライト)を使用すればマグアルドレートは形成さ
れない。)、反応過程の順序も臨界的である。しかし簡
単な予備試験により最適の選択によれば前記反応成分の
もとに困難は生じない。
一般に前記のように活性水酸化アルミニウムにまず硫酸
塩含有成分を添加し、次に酸化マグネシウムを添加する
。ここに酸化マグネシウムの代りに水酸化マグネシウム
を使用すると、使用可能のマグアルドレートは発生しな
い。水酸化マグネシウムを単独で使用する場合、水酸化
マグネシウムを装入し、次に硫酸塩含有成分、最後に活
性水酸化アルミニウムを添加すれば使用可能のもちろん
炭酸塩を含むマグアルドレートが得られる。
塩含有成分を添加し、次に酸化マグネシウムを添加する
。ここに酸化マグネシウムの代りに水酸化マグネシウム
を使用すると、使用可能のマグアルドレートは発生しな
い。水酸化マグネシウムを単独で使用する場合、水酸化
マグネシウムを装入し、次に硫酸塩含有成分、最後に活
性水酸化アルミニウムを添加すれば使用可能のもちろん
炭酸塩を含むマグアルドレートが得られる。
実施例:
次に例により本発明の詳細な説明する。
例 1 :
羽根攪拌機を備えるビー力にAI。03含量1026%
の水酸化アルミニウムゲルペーストUSPXX(商標A
lugel A611 ) 261 !jを装入する。
の水酸化アルミニウムゲルペーストUSPXX(商標A
lugel A611 ) 261 !jを装入する。
ペーストを室温で攪拌しながら水250m6で稀釈する
。稀釈した水酸化アルミニウムゲルペーストに35°b
eの密度を有する硫酸アルミニウム溶液120gを添加
1−ろ。これはAl2O3含量約8%、硫酸塩含量22
6%に相当する。反応混合物を目に見えるCO2発生が
ほぼ終結するまで攪拌する。約10分を要する。次にさ
らに攪拌しながら水310m1を添加し、続いてヨウ素
価70の軽質酸化マグネシウムU 5pxx 58.4
!jを添加する。酸化マグネシウム添加の間明らかな
温度上昇が生ずる。酸化マグネシウム添加終了後、]!
l拌機を停止し、混合物を24時間放置する。
。稀釈した水酸化アルミニウムゲルペーストに35°b
eの密度を有する硫酸アルミニウム溶液120gを添加
1−ろ。これはAl2O3含量約8%、硫酸塩含量22
6%に相当する。反応混合物を目に見えるCO2発生が
ほぼ終結するまで攪拌する。約10分を要する。次にさ
らに攪拌しながら水310m1を添加し、続いてヨウ素
価70の軽質酸化マグネシウムU 5pxx 58.4
!jを添加する。酸化マグネシウム添加の間明らかな
温度上昇が生ずる。酸化マグネシウム添加終了後、]!
l拌機を停止し、混合物を24時間放置する。
反応混合物は良好に攪拌可能であり、コンシスチンシー
を改善J−るため実験室のコロイドミルに供給1−ろ。
を改善J−るため実験室のコロイドミルに供給1−ろ。
注意深く乾燥した懸濁液試料をX線ス綬りトル試験1−
る。比較のためUSP参照標準マグアルトレー トのX
線ス硬りI・ルをとる。第1図は例】の生成物のスペク
トル、第2図は標準マグアルドレートのスペクトルであ
る。2つのX線スペクトルの評価および比較の結果、新
規方法でマグアルドレートが形成されたことが明らかで
ある。反応がほぼ100%達成されたことはとくに懸濁
液中の可溶性硫酸塩含量の測定から明らかである。硫酸
塩(可溶性)〈19%の値は添加した硫酸塩の大部分が
化学的に結合した形で存在することを示す。
る。比較のためUSP参照標準マグアルトレー トのX
線ス硬りI・ルをとる。第1図は例】の生成物のスペク
トル、第2図は標準マグアルドレートのスペクトルであ
る。2つのX線スペクトルの評価および比較の結果、新
規方法でマグアルドレートが形成されたことが明らかで
ある。反応がほぼ100%達成されたことはとくに懸濁
液中の可溶性硫酸塩含量の測定から明らかである。硫酸
塩(可溶性)〈19%の値は添加した硫酸塩の大部分が
化学的に結合した形で存在することを示す。
懸濁液の他の分析試験により酸化マグネシウム含量5.
44%、Al2O3含量3.64%、ナトリウム含量0
007%およびpH値91が得られる。懸濁液中のマグ
アルトレー1・含量の測定はめたMgOおよびAl2O
3含量を基礎とし、または導入した硫酸塩量を基礎にし
て計算することができる。もう1つの方法は懸濁液を1
.05℃で濃縮し、残渣を乾燥損失10%以下まで乾燥
することからなる。実際に非常に有効な、この方法とよ
く一致する次の方法は酸容量の測定による含量測定であ
る。
44%、Al2O3含量3.64%、ナトリウム含量0
007%およびpH値91が得られる。懸濁液中のマグ
アルトレー1・含量の測定はめたMgOおよびAl2O
3含量を基礎とし、または導入した硫酸塩量を基礎にし
て計算することができる。もう1つの方法は懸濁液を1
.05℃で濃縮し、残渣を乾燥損失10%以下まで乾燥
することからなる。実際に非常に有効な、この方法とよ
く一致する次の方法は酸容量の測定による含量測定であ
る。
そのため発生したマグアルトレー1・懸濁液100gを
250 ml!ビーカへ秤量し、IN塩酸30、0 m
lを添加し、溶液が透明になるまで攪拌する。次にIN
力セイゾ−ダで過剰の塩酸をp)I3まで滴定1−る。
250 ml!ビーカへ秤量し、IN塩酸30、0 m
lを添加し、溶液が透明になるまで攪拌する。次にIN
力セイゾ−ダで過剰の塩酸をp)I3まで滴定1−る。
得られるIN塩酸の酸消費量からマグアルドレートの含
量を計算することかできる。無水マグアルトレー 11
gはIN塩酸28、2 mlを消費する。
量を計算することかできる。無水マグアルトレー 11
gはIN塩酸28、2 mlを消費する。
無水マグアルドレートの懸濁液の濃度%はIN塩酸の消
費量mlに100を掛けて283で割ることにより得ら
れる。この方法によりこの例で製造したマグアルドレー
ト懸濁液には1534%のマグアルドレート含量が得ら
れる。
費量mlに100を掛けて283で割ることにより得ら
れる。この方法によりこの例で製造したマグアルドレー
ト懸濁液には1534%のマグアルドレート含量が得ら
れる。
例2:
羽根撹拌機を備えるビー力で粉末水酸化アルミニウムゲ
ルUSPXX 、 Alugel A215 (商標)
50、6 、?をH2H2O30O!を懸濁させる。こ
の懸濁液に35°Bこ の密度を有する硫酸アルミニウ
ム溶液120gを添加する。撹拌時間約10分の後、水
270 mlで稀釈する。次にヨウ素価90の軽質酸化
マグネシウムuspxx5 s、4 gを添加撹拌する
。
ルUSPXX 、 Alugel A215 (商標)
50、6 、?をH2H2O30O!を懸濁させる。こ
の懸濁液に35°Bこ の密度を有する硫酸アルミニウ
ム溶液120gを添加する。撹拌時間約10分の後、水
270 mlで稀釈する。次にヨウ素価90の軽質酸化
マグネシウムuspxx5 s、4 gを添加撹拌する
。
24時間放置後その間に沈降したペーストは問題なく攪
拌することができる。沈降安定性およびコンシスチンシ
ーを改善するため懸濁液を同様実験室のコロイドミルに
供給する。生成物は例】で製造した懸濁液より少し流動
性で、かつ強い沈降傾向を有する。
拌することができる。沈降安定性およびコンシスチンシ
ーを改善するため懸濁液を同様実験室のコロイドミルに
供給する。生成物は例】で製造した懸濁液より少し流動
性で、かつ強い沈降傾向を有する。
X線スペクトル評価によりX線スペクトルは例1のマグ
アルドレートの場合より明りようでないけれど、同様マ
グアルトレー1・の形成が明らかである。
アルドレートの場合より明りようでないけれど、同様マ
グアルトレー1・の形成が明らかである。
酸容量を介して測定した懸濁液のマグアルドレート含量
は13.74%であり、懸濁液のpH値は968である
。測定は例】のとおり実施した。
は13.74%であり、懸濁液のpH値は968である
。測定は例】のとおり実施した。
例 3 :
攪拌機を備えるビーカ内でスプレー乾燥した水酸化フル
ミニラム−炭酸マグネシウム同時乾燥ゲル(タイプC2
20)85.9.9を水3 Q Q meに懸濁させる
。Al2O3含量は約42重量%、MgO含量は約7重
量%である。水300 mlで稀釈した濃硫酸281g
を攪拌しながら添加1−る。
ミニラム−炭酸マグネシウム同時乾燥ゲル(タイプC2
20)85.9.9を水3 Q Q meに懸濁させる
。Al2O3含量は約42重量%、MgO含量は約7重
量%である。水300 mlで稀釈した濃硫酸281g
を攪拌しながら添加1−る。
10分の攪拌後、水235罰を添加し、次にヨウ素価3
0の軽質酸化マグネシウムUSPXX519gを混合攪
拌する。混合物を同様24時間放置する。その際形成さ
れる沈降物は非常によく攪拌できる。少し砂状の流動性
懸濁液が発生する。生成物の沈降安定性およびコンシス
チンシーを改善するため実験室のコロイドミルにより摩
砕する。
0の軽質酸化マグネシウムUSPXX519gを混合攪
拌する。混合物を同様24時間放置する。その際形成さ
れる沈降物は非常によく攪拌できる。少し砂状の流動性
懸濁液が発生する。生成物の沈降安定性およびコンシス
チンシーを改善するため実験室のコロイドミルにより摩
砕する。
X線スペクトルの評価によりマグアルドレートの形成が
明らかである。酸容量を介する測定による懸濁液の濃度
は1477%、I)H値は80である。
明らかである。酸容量を介する測定による懸濁液の濃度
は1477%、I)H値は80である。
例 4 :
攪拌機を備えるビーカ内にAl203102%の水酸化
アルミニウムベースl−U S PXX Alugel
A611357 jlを装入し、水150m6で稀釈す
る。さらに水375 mlに溶解した硫酸マグネシウム
水和物695Iを添加1−る。さらに攪拌しながらヨウ
素価70の軽質酸化々グネシウムUSPXX 46.8
、!i’を攪拌混合する。混合物を24時間放置し、
次に4’ll拌し、生成物のコンシスチンシーを改善す
るため実験室のコロイドミルに送る。
アルミニウムベースl−U S PXX Alugel
A611357 jlを装入し、水150m6で稀釈す
る。さらに水375 mlに溶解した硫酸マグネシウム
水和物695Iを添加1−る。さらに攪拌しながらヨウ
素価70の軽質酸化々グネシウムUSPXX 46.8
、!i’を攪拌混合する。混合物を24時間放置し、
次に4’ll拌し、生成物のコンシスチンシーを改善す
るため実験室のコロイドミルに送る。
X線スペクトル評価は明らかにマグアルドレートの形成
を示し、酸容量を介して測定した濃度は1552%であ
る。懸濁液のpH値は78である。
を示し、酸容量を介して測定した濃度は1552%であ
る。懸濁液のpH値は78である。
発生した生成物の他の試験により水溶性硫酸塩分が16
9%を超えることは明らかである。さらに懸濁液のCO
2含量が他の試験生成物の懸濁液に比して明らかに上昇
していることが示される。得られるCO2含量16%は
使用した水酸化アルミニウムゲルとともに導入された全
CO□量にほぼ相当する。
9%を超えることは明らかである。さらに懸濁液のCO
2含量が他の試験生成物の懸濁液に比して明らかに上昇
していることが示される。得られるCO2含量16%は
使用した水酸化アルミニウムゲルとともに導入された全
CO□量にほぼ相当する。
例 5 :
攪拌機を備えるビー力にAl203102%ノ高粘度水
酸化アルミニウムゲル4−ストUSPXXA61135
’7.9を装入し、水15Qmlで稀釈する。水300
m+!で稀釈した濃硫酸28. ]、 j;lを攪拌し
ながら添加する。10分の攪拌後、ヨウ素価70の軽質
酸化マグネシウム584gを添加する。混合物を24時
間放置する。反応混合物は攪拌性が良好であるけれど、
コンシスチンシーを改善するため実験室のコロイ1?ミ
ルに送る。
酸化アルミニウムゲル4−ストUSPXXA61135
’7.9を装入し、水15Qmlで稀釈する。水300
m+!で稀釈した濃硫酸28. ]、 j;lを攪拌し
ながら添加する。10分の攪拌後、ヨウ素価70の軽質
酸化マグネシウム584gを添加する。混合物を24時
間放置する。反応混合物は攪拌性が良好であるけれど、
コンシスチンシーを改善するため実験室のコロイ1?ミ
ルに送る。
X線ス−sりトル評価はマグアルトレー+−ノ形成を明
らかに示し、酸容量を介して測定した懸濁液の濃度は1
557%、pH値は82である。
らかに示し、酸容量を介して測定した懸濁液の濃度は1
557%、pH値は82である。
例 に
攪拌機を備える1、 50 A反応容器にA1□031
02%の水酸化アルミニウムゲルペーストU 5PXX
、 Alugel A61138.8 kgf秤量す
る。
02%の水酸化アルミニウムゲルペーストU 5PXX
、 Alugel A61138.8 kgf秤量す
る。
攪拌しながらまず水3561で稀釈する。次に1!え拌
しながら、35°H’e の硫酸アルミニウム溶液16
、8 kgを添加する。目に見えるガス発生が終結する
まで撹拌する。次にヨウ素価7oの酸化マグネシウムU
SPXX8.8 kgを添加し7、さらに攪拌l〜で装
入物中に均一に分布させろ。約60′(ユへの温度上昇
とともにペーストの粘度は明らかに−に昇する。波−ス
トを攪拌しながら室温へ冷却する。マグアルI゛レート
含量23重量%のマグアルトレー1・被−ストlook
gが発生する。
しながら、35°H’e の硫酸アルミニウム溶液16
、8 kgを添加する。目に見えるガス発生が終結する
まで撹拌する。次にヨウ素価7oの酸化マグネシウムU
SPXX8.8 kgを添加し7、さらに攪拌l〜で装
入物中に均一に分布させろ。約60′(ユへの温度上昇
とともにペーストの粘度は明らかに−に昇する。波−ス
トを攪拌しながら室温へ冷却する。マグアルI゛レート
含量23重量%のマグアルトレー1・被−ストlook
gが発生する。
分析およびX線スペクトル評価によればマグアルドレー
トが発生している。
トが発生している。
この配合で達成された生成物のコンシスチンシーはなお
助剤を直接混合しうる程度であるけれど、沈降に対−J
−る十分な輸送安定性がなお保証される程度に高い。
助剤を直接混合しうる程度であるけれど、沈降に対−J
−る十分な輸送安定性がなお保証される程度に高い。
この例は新規方法で23重量%のマグアルドレート濃度
が達成されることを示す。前述のように25〜30%の
濃度も達成可能であり、その際もちろん粘度がかなり高
くなることは止むを得ない。
が達成されることを示す。前述のように25〜30%の
濃度も達成可能であり、その際もちろん粘度がかなり高
くなることは止むを得ない。
例 7 :
撹拌機を備える特殊鋼の反応容器にAl2031137
%の水酸化アルミニウムゲルペーストUS PXX 、
Alugel A6113278 kgを装入し、攪
拌しながら常温で水5500jl!により稀釈1″る。
%の水酸化アルミニウムゲルペーストUS PXX 、
Alugel A6113278 kgを装入し、攪
拌しながら常温で水5500jl!により稀釈1″る。
攪拌を続けながら35°B6の硫酸アルミニウム溶液1
.566 kgを流入させる。ガス発生がほぼ終結する
まで、すなわち懸濁液の表面にガス発生が目で認められ
なくなるまで攪拌する。次にヨウ素価20の中重質酸化
マグネシウムUSPXX750kgを添加する。懸濁液
の温度は約60゛Cに」1昇する。懸濁液を攪拌しなが
ら冷却する。
.566 kgを流入させる。ガス発生がほぼ終結する
まで、すなわち懸濁液の表面にガス発生が目で認められ
なくなるまで攪拌する。次にヨウ素価20の中重質酸化
マグネシウムUSPXX750kgを添加する。懸濁液
の温度は約60゛Cに」1昇する。懸濁液を攪拌しなが
ら冷却する。
発生したマグアルトレー ト19%を有するマグアルド
レート懸濁液のコンシスチンシーはスプレー乾燥機また
は他の適当な乾燥装置へポンプにより直接供給しうる程
度である。
レート懸濁液のコンシスチンシーはスプレー乾燥機また
は他の適当な乾燥装置へポンプにより直接供給しうる程
度である。
人口温度330℃、出口温度115°Cで実施I”るス
プレー乾燥はマグアルトレー ト粉末2100kgの収
量を示〕−8得られたスプレー生成物の分析結果は下記
のとおりである: 性状: 無臭の白色結晶粉末 同定: ;1)マグネ/ラム プラス 1))アルミニラ11 プラス C)Xi回回折スジトルはo、 18〜2.20 nm
の帯域でUSPマグアルドレート参照標準のそれに相当
てる。
プレー乾燥はマグアルトレー ト粉末2100kgの収
量を示〕−8得られたスプレー生成物の分析結果は下記
のとおりである: 性状: 無臭の白色結晶粉末 同定: ;1)マグネ/ラム プラス 1))アルミニラ11 プラス C)Xi回回折スジトルはo、 18〜2.20 nm
の帯域でUSPマグアルドレート参照標準のそれに相当
てる。
溶解度:
水およびアルコールに不溶性、稀鉱酸の可溶性
マグネシウム(MgO):
3118%
アルミニウム(Al□03):
21.03 %
水分:
105℃で3時間、397%
ナトリウム(Na):
007%
硫酸塩:
水溶性(5O4)< ]、、9%
塩化物、水溶性(CI)、:
痕跡
ヒ素(As):
< B ppm
重金属(pbとして):
< 60 pplN
大腸菌E、Co11 :
検出されず。
生成物ばUSPXXの要求を充足する。
例 8 :
攪拌機を備えるビー力にMg(OH)2含量305重量
%の水酸化マグネシウムペースl−、U S PXX。
%の水酸化マグネシウムペースl−、U S PXX。
Gilumag D611(商標)676gを装入する
。装入物へ8%硫酸アルミニウム溶i 28.25 j
jを混合する。高粘度ペーストが発生し、これを水91
、7 mlで攪拌しながら稀釈する。形成された混合性
の良好な懸濁液にAl2O3含量102%の水酸化アル
ミニウムゲルo−ストUSPXX。
。装入物へ8%硫酸アルミニウム溶i 28.25 j
jを混合する。高粘度ペーストが発生し、これを水91
、7 mlで攪拌しながら稀釈する。形成された混合性
の良好な懸濁液にAl2O3含量102%の水酸化アル
ミニウムゲルo−ストUSPXX。
A611 62.4.9を添加する。ペーストが発生し
、このペーストは24時間放置後良好に攪拌可能である
。形成したマグアルトレ〜1・は少し砂状であり、沈降
した。引続く摩砕により生成物を均質化することができ
る。
、このペーストは24時間放置後良好に攪拌可能である
。形成したマグアルトレ〜1・は少し砂状であり、沈降
した。引続く摩砕により生成物を均質化することができ
る。
ペーストのマグアルドレート濃度は155重量%であり
、乾燥した生成物中の可溶性硫酸塩含量は17%である
。綬−ストのMgO含量は570%、Al2O3顔料は
360%、結合S04含量は255%である。
、乾燥した生成物中の可溶性硫酸塩含量は17%である
。綬−ストのMgO含量は570%、Al2O3顔料は
360%、結合S04含量は255%である。
第1図は例1のマグアルトレー1・、第2図はUSP参
照標準マグアルドレートのX8回Frスペクトルを示す
図である。 第2図
照標準マグアルドレートのX8回Frスペクトルを示す
図である。 第2図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 式:Al、;Mgto(OH)31(SO4)2・
xH2Oのマグアルトレー1・の製法において、活性水
酸化アルミニウムを化学量論量の水溶性の硫酸塩含有化
合物ならびに活性酸化マグネシウムおよび(汁たは)水
酸化マグネシウムと水の存在のもとに反応させ、発生し
たマグアル1ニル−トペ−ストを必要に応じてさらに乾
燥1−ることを特徴とづ−るマグアルトレー1・の製法
。 2 活性水酸化アルミニウムと硫酸イオン含有化合物と
の反応を7より小さいpHで実施する特許請求の範囲第
1項記載の製法。 3 水溶性硫酸イオン含有化合物として硫酸アルミニウ
ム・および(または)硫酸を使用J−る特許請求の範囲
第1項または第2項記載の製法。 4 水溶性硫酸イオン含有化合物として硫酸マグネシウ
ムを使用する特許請求の範囲第1項記載の製法。 5 硫酸イオン含有化合物として硫酸マグネシウムおよ
び硫酸な使用する特許請求の範囲第1項または第2項記
載の製法。 6 活性水酸化アルミニウムとして炭酸塩含有水酸化ア
ルミニウムを使用する特許請求の範囲第1項から第5項
までのいずれか1項に記載の製法。 7 活性水酸化アルミニウムとして水酸化アルミニウム
ー炭酸マグネシウムゲルを使用する特許請求の範囲第1
項から第5項までのいずれか1項に記載の製法。 8、 活性水酸化アルミニウムの水懸濁液へ強力な攪拌
下に化学量論量の硫酸アルミニウム溶液を添加し、2酸
化炭素発生終結後ヨーソ価20〜100の化学量論量の
酸化マグネシウムを反応混合物へ導入し、10〜24時
間放置後、生成したマグアルFレートペーストを必要に
応じてマグアルドレート粉末に乾燥した後、次の処理に
供給する特許請求の範囲第1項または第3項記載の製法
。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3408463.0 | 1984-03-08 | ||
| DE3408463A DE3408463C2 (de) | 1984-03-08 | 1984-03-08 | Verfahren zur Herstellung einer aluminium- und magnesiumhaltigen Verbindung der Formel Al↓5↓Mg↓1↓↓0↓ (OH)↓3↓↓1↓ (SO↓4↓)↓2↓ . x H↓2↓O |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60204617A true JPS60204617A (ja) | 1985-10-16 |
| JPH0258210B2 JPH0258210B2 (ja) | 1990-12-07 |
Family
ID=6229885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60044998A Granted JPS60204617A (ja) | 1984-03-08 | 1985-03-08 | マグアルドレートの製法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4639362A (ja) |
| EP (1) | EP0154114B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60204617A (ja) |
| KR (1) | KR920001515B1 (ja) |
| AT (1) | ATE47373T1 (ja) |
| CA (1) | CA1220610A (ja) |
| DE (2) | DE3408463C2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE3731919A1 (de) * | 1987-09-23 | 1989-04-06 | Giulini Chemie | Neue aluminium-magnesium-hydroxi-verbindungen |
| DE3732265A1 (de) * | 1987-09-25 | 1989-04-06 | Giulini Chemie | Neuartige gelzusammensetzungen |
| IE62463B1 (en) * | 1988-07-07 | 1995-02-08 | Res Dev Foundation | Immunoconjugates for cancer diagnosis and therapy |
| JPH062580B2 (ja) * | 1988-11-14 | 1994-01-12 | 富田製薬株式会社 | ベーマイト状水酸化アルミニウム、その製造法及びそれを有効成分とする経口用リン酸イオン吸着剤 |
| US5362457A (en) * | 1992-08-13 | 1994-11-08 | Aluminum Company Of America | Direct synthesis of anion substituted hydrotalcite |
| SE508128C2 (sv) * | 1995-01-24 | 1998-08-31 | Kemira Kemi Ab | Förfarande för framställning av lösningar av aluminiumsalt |
| EP1351887B1 (en) * | 2000-11-08 | 2008-10-01 | Nycomed GmbH | Process for the rehydration of magaldrate powder |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE36762C (de) * | H. BLECKMANN, in Firma JOH. E. BLECKMANN in Mürzzuschlag, Steiermark | Federnde Sicherheitsstöcke für Walzwerke | ||
| DE963182C (de) * | 1955-08-06 | 1957-05-02 | Byk Gulden Lomberg Chem Fab | Verfahren zur Herstellung von Magnesiumaluminathydrat |
| US3418087A (en) * | 1966-02-09 | 1968-12-24 | Keystone Chemurgic Corp | Hydrated magnesium aluminate containing bound sulfate and processes for preparing same |
| US3796792A (en) * | 1969-12-12 | 1974-03-12 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | Composite metal hydroxides |
| GB1363399A (en) * | 1972-04-13 | 1974-08-14 | Rotta Research Lab | Method of preparing an antacid pharmaceutical product |
| JPS4938997A (ja) * | 1972-08-18 | 1974-04-11 | ||
| US4105579A (en) * | 1976-03-04 | 1978-08-08 | Barcroft Company | Process for producing pharmaceutical grade aluminum hydroxide gels |
| DE3019032C2 (de) * | 1980-05-19 | 1983-09-01 | Gödecke AG, 1000 Berlin | Antacider Wirkstoff auf Magnesium-Aluminiumhydroxid-Basis, seine Herstellung und Verwendung |
| US4443433A (en) * | 1981-11-13 | 1984-04-17 | Warner-Lambert Company | Antacid material based on magnesium aluminum hydroxide and preparation thereof |
| DE3306822C2 (de) * | 1983-02-26 | 1985-01-03 | Giulini Chemie Gmbh, 6700 Ludwigshafen | Kristallines, basisches Aluminium-Magnesium-Carbonat |
-
1984
- 1984-03-08 DE DE3408463A patent/DE3408463C2/de not_active Expired
-
1985
- 1985-01-12 EP EP85100281A patent/EP0154114B1/de not_active Expired
- 1985-01-12 AT AT85100281T patent/ATE47373T1/de not_active IP Right Cessation
- 1985-01-12 DE DE8585100281T patent/DE3573763D1/de not_active Expired
- 1985-02-06 KR KR1019850000741A patent/KR920001515B1/ko not_active Expired
- 1985-03-05 US US06/708,553 patent/US4639362A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-03-05 CA CA000475725A patent/CA1220610A/en not_active Expired
- 1985-03-08 JP JP60044998A patent/JPS60204617A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0154114A3 (en) | 1987-04-22 |
| EP0154114A2 (de) | 1985-09-11 |
| EP0154114B1 (de) | 1989-10-18 |
| ATE47373T1 (de) | 1989-11-15 |
| DE3408463A1 (de) | 1985-09-19 |
| CA1220610A (en) | 1987-04-21 |
| DE3408463C2 (de) | 1987-02-26 |
| US4639362A (en) | 1987-01-27 |
| KR920001515B1 (ko) | 1992-02-15 |
| KR850006870A (ko) | 1985-10-21 |
| DE3573763D1 (en) | 1989-11-23 |
| JPH0258210B2 (ja) | 1990-12-07 |
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