JPS6020475B2 - 高速電気メツキ浴とメツキ方法 - Google Patents
高速電気メツキ浴とメツキ方法Info
- Publication number
- JPS6020475B2 JPS6020475B2 JP56163363A JP16336381A JPS6020475B2 JP S6020475 B2 JPS6020475 B2 JP S6020475B2 JP 56163363 A JP56163363 A JP 56163363A JP 16336381 A JP16336381 A JP 16336381A JP S6020475 B2 JPS6020475 B2 JP S6020475B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nickel
- electroplating bath
- electroplating
- acid
- plating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/12—Electroplating: Baths therefor from solutions of nickel or cobalt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は不溶‘性陽極を用い、比較的高速度で操作して
、比較的残留応力の少ないニッケルメッキを行なうこと
のできる新規かつ改良された電気〆ッキ浴とそのメッキ
方法に関する。
、比較的残留応力の少ないニッケルメッキを行なうこと
のできる新規かつ改良された電気〆ッキ浴とそのメッキ
方法に関する。
可溶性の陽極を使用することは電解ニッケル方式に関す
る技術でよく知られている。
る技術でよく知られている。
そして、電解裕中の有機添加剤は、不溶性陽極が存在す
る場合分解されるだろうという考えが優先していたが故
に、可溶性陽極の使用が規定されていた。また、ニッケ
ルメッキ層の応力は、不落・性陽極によって悪影響を被
るということがよく知られている。従って、各種の商業
的な理由からして、添加剤の分解も起らずまた応力ニッ
ケルメッキ層も生ずることないこニッケルの電気メッキ
方式で不溶性陽極が使えるとすれば、それは極めて望ま
しいことであろう。ニッケメツキに関係する代表的な米
国特許には、例えば米国特許第２２２８９９１号（フリ
ード）、嵐第２４０９１１ｙ号（フリード）、同２４０
９１２び号（フリードその他）、同２４８５１４９号（
フリードその他）、および同２９９８３６ぴ旨くカステ
ラノ）などがある。
る場合分解されるだろうという考えが優先していたが故
に、可溶性陽極の使用が規定されていた。また、ニッケ
ルメッキ層の応力は、不落・性陽極によって悪影響を被
るということがよく知られている。従って、各種の商業
的な理由からして、添加剤の分解も起らずまた応力ニッ
ケルメッキ層も生ずることないこニッケルの電気メッキ
方式で不溶性陽極が使えるとすれば、それは極めて望ま
しいことであろう。ニッケメツキに関係する代表的な米
国特許には、例えば米国特許第２２２８９９１号（フリ
ード）、嵐第２４０９１１ｙ号（フリード）、同２４０
９１２び号（フリードその他）、同２４８５１４９号（
フリードその他）、および同２９９８３６ぴ旨くカステ
ラノ）などがある。
確認できる限りにおいては〜これらの特許は全てもＺ普
通あるいは変形した消耗性の陽極を使用することを必要
としている。例えば、米国特許第２２２８９９１号、第
２頁、第２欄、第５３〜６４行参照。
通あるいは変形した消耗性の陽極を使用することを必要
としている。例えば、米国特許第２２２８９９１号、第
２頁、第２欄、第５３〜６４行参照。
本発明の方法で使用できる不溶性陽極は、例えばプラチ
ナーチタン合金、プラチナータンタル合Ｚ金ふプラスチ
ックーコロンビウム（ニオブ）合金などの陽極ならびに
プラチナ金属そのものの陽極などである。その他には二
酸化ルテニウム一二酸化チタンコーティングのような混
合酸化物コープィングを施したチタン陽極もまた使用で
きる。「 本発明の電気メッキ俗は、不溶性陽極の存在
で行なわれる操作の間でも分解することのない定められ
た添加剤を含み、更に例えば硫酸ニッケルのような普通
のニッケル源と棚酸のような導蟹剤の外に、光沢剤とし
てオルトーホルミルベンゼンスルホン酸と湿潤剤として
ＦＣ蛾という商品名で市販されているパーフルオロアル
キルスルホン酸カリカム配合物をも含んでいる。一般に
本発明の電気メッキ格は次のように処方される：成
分 濃度（夕／そ）ニッケル塩 ３０
〜１０５（ニッケルとして）電解質
２０〜１００オルトーホルミルベンゼンス
ルホン酸 ０．２５〜３．０ＦＣ−９８
０．０２〜０．２ニッケル金
属源として好ましいのは硫酸ニッケル、くえん酸ニッケ
ル、炭酸ニッケルなどで、これら塩類は所要のニッケル
金属濃度を与えるために約１３５〜４７０夕／その量で
使用されることが好ましい。
ナーチタン合金、プラチナータンタル合Ｚ金ふプラスチ
ックーコロンビウム（ニオブ）合金などの陽極ならびに
プラチナ金属そのものの陽極などである。その他には二
酸化ルテニウム一二酸化チタンコーティングのような混
合酸化物コープィングを施したチタン陽極もまた使用で
きる。「 本発明の電気メッキ俗は、不溶性陽極の存在
で行なわれる操作の間でも分解することのない定められ
た添加剤を含み、更に例えば硫酸ニッケルのような普通
のニッケル源と棚酸のような導蟹剤の外に、光沢剤とし
てオルトーホルミルベンゼンスルホン酸と湿潤剤として
ＦＣ蛾という商品名で市販されているパーフルオロアル
キルスルホン酸カリカム配合物をも含んでいる。一般に
本発明の電気メッキ格は次のように処方される：成
分 濃度（夕／そ）ニッケル塩 ３０
〜１０５（ニッケルとして）電解質
２０〜１００オルトーホルミルベンゼンス
ルホン酸 ０．２５〜３．０ＦＣ−９８
０．０２〜０．２ニッケル金
属源として好ましいのは硫酸ニッケル、くえん酸ニッケ
ル、炭酸ニッケルなどで、これら塩類は所要のニッケル
金属濃度を与えるために約１３５〜４７０夕／その量で
使用されることが好ましい。
本発明の目的に非常に有用な電解質は、棚酸、くえん酸
などであり、本発明の電気メッキ格の調製に用いられる
好ましい量は、約２２．５〜４５タ′その範囲内にある
。
などであり、本発明の電気メッキ格の調製に用いられる
好ましい量は、約２２．５〜４５タ′その範囲内にある
。
中でも柵酸の使用は特に好ましし、。本発明の電気〆ッ
キ浴の有機成分は一般に光沢剤と湿潤剤である。
キ浴の有機成分は一般に光沢剤と湿潤剤である。
本発明の特定電気メッキ格を処方、調製する際に用いら
れる特定の光沢剤は、オルトーホルミルベンゼンスルホ
ン酸である。また、所要の湿潤剤はミネソタ・マィニン
グ・アンド・マヌフアクチュアリング。コンパニーから
市販されている商品名ＦＣ聡という製品である。大方の
目的に対して、電気〆ッキ浴のｐＨは約２〜５〜好まし
くは２．５〜４．５の範囲内に調節される。この斑調節
をするのに使用される化合物にはも炭酸ニッケル「硫酸
〜くえん酸カリウムあるいは〈えん酸が含まれる。本発
明による〆ツキ浴は約４６−５７００の温度範囲、約１
０７．松′ｄ力（１００岬／平方フート）以下、好まし
くは約１０．８〜Ｍ．８Ａ′ｄの（１００〜６００Ａノ
平方フート）という比較的高い電流密度範囲で操作され
る。
れる特定の光沢剤は、オルトーホルミルベンゼンスルホ
ン酸である。また、所要の湿潤剤はミネソタ・マィニン
グ・アンド・マヌフアクチュアリング。コンパニーから
市販されている商品名ＦＣ聡という製品である。大方の
目的に対して、電気〆ッキ浴のｐＨは約２〜５〜好まし
くは２．５〜４．５の範囲内に調節される。この斑調節
をするのに使用される化合物にはも炭酸ニッケル「硫酸
〜くえん酸カリウムあるいは〈えん酸が含まれる。本発
明による〆ツキ浴は約４６−５７００の温度範囲、約１
０７．松′ｄ力（１００岬／平方フート）以下、好まし
くは約１０．８〜Ｍ．８Ａ′ｄの（１００〜６００Ａノ
平方フート）という比較的高い電流密度範囲で操作され
る。
このような高噂流密度が使用できるということは、本発
明による電気メッキ俗のもう一つの重要な利点でもある
。本発明の〆ッキ浴を使用する場合「各種のメッキ素地
に函着されるニッケルは、半光沢で延性があり、低応力
のものであるという点に特徴がある。
明による電気メッキ俗のもう一つの重要な利点でもある
。本発明の〆ッキ浴を使用する場合「各種のメッキ素地
に函着されるニッケルは、半光沢で延性があり、低応力
のものであるという点に特徴がある。
このような性質のニッケルメッキを得るためには、従来
ニッケルの電気メッキ方式には消耗性あるいは可溶性の
陽極を必要としていたのである。。本発明は次の実施の
態様を参照することによって一層よく理解されるであろ
う。
ニッケルの電気メッキ方式には消耗性あるいは可溶性の
陽極を必要としていたのである。。本発明は次の実施の
態様を参照することによって一層よく理解されるであろ
う。
実施例
次の成分を用いて電気メッキ格を処方、調製した：成
分 濃度（夕／そ） 硫酸ニッケル ７５（ニッケルとして）棚
酸 ４０オルトーホ
ルミルベンゼンスルホン酸 １．５ＦＣ難＊
０．１＊ パー
フルオロアルキルスルホン酸カリウム配合物。
分 濃度（夕／そ） 硫酸ニッケル ７５（ニッケルとして）棚
酸 ４０オルトーホ
ルミルベンゼンスルホン酸 １．５ＦＣ難＊
０．１＊ パー
フルオロアルキルスルホン酸カリウム配合物。
使用前、格に炭酸ニッケルを十分加えてそのＰＨを約２
．５に調節した。
．５に調節した。
この格をプラチナーチタン合金陽極を有する通常の電気
メッキ俗に用い、温度５５ｑｏ、電流密度５３．８Ａ′
ｄ〆（５００Ａ／平方フート）で銅にメッキを行なった
。その結果果得られたニッケルメッキの層は半光沢で延
性があった。更に分析した結果は応力が低いことを示し
た。また、この電気〆ッキ浴を使用するに際しては、浴
中に存在する有機添加剤の分解は実質的に全く認められ
なかった。比較例 オルトーホルミルベンゼンスルホン酸の代りに代表的ニ
ッケル光沢剤であるサッカリンを用いた以外は実施例と
同一の操作を繰り返えして、結果を実施例と比較した。
メッキ俗に用い、温度５５ｑｏ、電流密度５３．８Ａ′
ｄ〆（５００Ａ／平方フート）で銅にメッキを行なった
。その結果果得られたニッケルメッキの層は半光沢で延
性があった。更に分析した結果は応力が低いことを示し
た。また、この電気〆ッキ浴を使用するに際しては、浴
中に存在する有機添加剤の分解は実質的に全く認められ
なかった。比較例 オルトーホルミルベンゼンスルホン酸の代りに代表的ニ
ッケル光沢剤であるサッカリンを用いた以外は実施例と
同一の操作を繰り返えして、結果を実施例と比較した。
該比較例によって得られたニッケルメッキ層は延性がな
く、著しい内部歪とマイクロクラツキングがみられた。
そのうえト外見上、曇っていて、かつ均一半沢性を示さ
ない多数の領域が発生していた。実施例によって得られ
たメッキ膜の内部歪が２９００〜３３３９ｂ′形（５１
８〜５９５ｋ９／地）であるのに対して、該比較例にて
得られた内部歪は１４５００〜２９０００１ｂ／ｉｎ２
（２５８９〜５１７８ｋ９′仇）であった。
く、著しい内部歪とマイクロクラツキングがみられた。
そのうえト外見上、曇っていて、かつ均一半沢性を示さ
ない多数の領域が発生していた。実施例によって得られ
たメッキ膜の内部歪が２９００〜３３３９ｂ′形（５１
８〜５９５ｋ９／地）であるのに対して、該比較例にて
得られた内部歪は１４５００〜２９０００１ｂ／ｉｎ２
（２５８９〜５１７８ｋ９′仇）であった。
したがって比較例によっては実施例において得られるよ
うな均一半光沢性で延性があり、かつ内部歪が少なくマ
イクロクラツキングを実質的に有しないようなメッキ膜
は得られなかった。上に示した実施態様の一例は、本発
明の範囲を逸脱しない限り「様々に変化、変形して実施
しうろことは容易に理解されるであろう。
うな均一半光沢性で延性があり、かつ内部歪が少なくマ
イクロクラツキングを実質的に有しないようなメッキ膜
は得られなかった。上に示した実施態様の一例は、本発
明の範囲を逸脱しない限り「様々に変化、変形して実施
しうろことは容易に理解されるであろう。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 半光沢性で延性があり、かつ残留歪が無いニツケル
めつきを不溶性アノードを用いて電着せしめるのに好適
な電気メツキ浴であつて、該浴がニツケルとして３０〜
１０５ｇ／ｌのニツケル塩、硼酸及びくえん酸から選択
された２０〜１００ｇ／ｌの電解質、光沢剤としての０
．２５〜３．０ｇ／ｌのオルト−ホルミルベンゼンスル
ホン酸ならびに０．０２〜０．２ｇ／ｌの湿潤剤として
のパーフルオロアルキルスルホン酸カリウムから成る電
気メツキ浴。 ２ 該ニツケル塩が硫酸ニツケルであることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項に記載の電気メツキ浴。 ３ 該電解質が硼酸であることを特徴とする特許請求の
範囲第１項に記載の電気メツキ浴。 ４ 半光沢性で延性があり、かつ残留歪が無いニツケル
めつきを不溶性アノードを用いて電着せしめるのに好適
な電気メツキ浴であつて、該溶がニツケルとして３０〜
１０５ｇ／ｌのニツケル塩、硼酸及びくえん酸から選択
された２０〜１００ｇ／ｌの電解質、光沢剤としての０
．２５〜３．０ｇ／ｌのオルト−ホルミルベンゼンスル
ホン酸ならびに０．０２〜０．２ｇ／ｌの湿潤剤として
のパーフルオロアルキルスルホン酸カリウムから成る電
気メツキ浴を通してｐＨ２．５〜４．５、電流密度１０
７Ａ／Ｄｍ＾２以下の条件下で不溶性アノードとカソー
ド間に通電して所望のニツケル膜厚になるまでの時間帯
に亘つてめつきして素地上にニツケルを電気メツキする
方法。 ５ 該電流密度が１０．８〜６４．８Ａ／Ｄｍ＾２の範
囲内にあることを特徴とする特許請求の範囲第４項に記
載の電気メツキ方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US19989480A | 1980-10-23 | 1980-10-23 | |
| US199894 | 1980-10-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5794589A JPS5794589A (en) | 1982-06-12 |
| JPS6020475B2 true JPS6020475B2 (ja) | 1985-05-22 |
Family
ID=22739453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56163363A Expired JPS6020475B2 (ja) | 1980-10-23 | 1981-10-13 | 高速電気メツキ浴とメツキ方法 |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6020475B2 (ja) |
| AU (1) | AU527954B2 (ja) |
| BE (1) | BE890836A (ja) |
| BR (1) | BR8106819A (ja) |
| CA (1) | CA1180677A (ja) |
| CH (1) | CH649579A5 (ja) |
| DE (1) | DE3139641C2 (ja) |
| DK (1) | DK422181A (ja) |
| ES (1) | ES506173A0 (ja) |
| FR (1) | FR2492849A1 (ja) |
| GB (1) | GB2085924B (ja) |
| HK (1) | HK66786A (ja) |
| IT (1) | IT1171598B (ja) |
| NL (1) | NL8104808A (ja) |
| SE (1) | SE8106250L (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1162505A (en) * | 1980-10-31 | 1984-02-21 | Donald R. Rosegren | Process for high speed nickel and gold electroplate system |
| US4543166A (en) * | 1984-10-01 | 1985-09-24 | Omi International Corporation | Zinc-alloy electrolyte and process |
| JP4904933B2 (ja) * | 2005-09-27 | 2012-03-28 | 日立電線株式会社 | ニッケルめっき液とその製造方法、ニッケルめっき方法およびプリント配線板用銅箔 |
| KR102281132B1 (ko) * | 2019-10-24 | 2021-07-26 | 일진머티리얼즈 주식회사 | 박막형 커패시터 제조용 전해니켈박 및 그의 제조방법 |
| CN112323096A (zh) * | 2020-09-23 | 2021-02-05 | 河北东恩企业管理咨询有限公司 | 一种含硫镍圆饼的制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3334032A (en) * | 1964-05-08 | 1967-08-01 | Hanson Van Winkle Munning Co | Electrodeposition of nickel |
| US3697391A (en) * | 1970-07-17 | 1972-10-10 | M & T Chemicals Inc | Electroplating processes and compositions |
| ZA721964B (en) * | 1971-04-01 | 1972-12-27 | M & T Chemicals Inc | Nickel plating |
-
1981
- 1981-09-24 DK DK422181A patent/DK422181A/da not_active Application Discontinuation
- 1981-09-25 CA CA000386693A patent/CA1180677A/en not_active Expired
- 1981-09-25 AU AU75676/81A patent/AU527954B2/en not_active Ceased
- 1981-10-06 DE DE3139641A patent/DE3139641C2/de not_active Expired
- 1981-10-09 ES ES506173A patent/ES506173A0/es active Granted
- 1981-10-13 JP JP56163363A patent/JPS6020475B2/ja not_active Expired
- 1981-10-21 IT IT49529/81A patent/IT1171598B/it active
- 1981-10-22 FR FR8119853A patent/FR2492849A1/fr active Granted
- 1981-10-22 BE BE0/206326A patent/BE890836A/fr not_active IP Right Cessation
- 1981-10-22 SE SE8106250A patent/SE8106250L/ unknown
- 1981-10-22 CH CH6755/81A patent/CH649579A5/de not_active IP Right Cessation
- 1981-10-22 BR BR8106819A patent/BR8106819A/pt not_active IP Right Cessation
- 1981-10-23 GB GB8132066A patent/GB2085924B/en not_active Expired
- 1981-10-23 NL NL8104808A patent/NL8104808A/nl not_active Application Discontinuation
-
1986
- 1986-09-11 HK HK667/86A patent/HK66786A/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES8302802A1 (es) | 1983-01-16 |
| GB2085924B (en) | 1983-06-02 |
| HK66786A (en) | 1986-09-18 |
| FR2492849B1 (ja) | 1984-11-23 |
| JPS5794589A (en) | 1982-06-12 |
| SE8106250L (sv) | 1982-04-24 |
| CA1180677A (en) | 1985-01-08 |
| BE890836A (fr) | 1982-04-22 |
| DK422181A (da) | 1982-04-24 |
| GB2085924A (en) | 1982-05-06 |
| IT1171598B (it) | 1987-06-10 |
| FR2492849A1 (fr) | 1982-04-30 |
| ES506173A0 (es) | 1983-01-16 |
| AU7567681A (en) | 1982-04-29 |
| DE3139641C2 (de) | 1986-07-31 |
| IT8149529A1 (it) | 1983-04-21 |
| DE3139641A1 (de) | 1982-09-30 |
| BR8106819A (pt) | 1982-07-06 |
| AU527954B2 (en) | 1983-03-31 |
| IT8149529A0 (it) | 1981-10-21 |
| NL8104808A (nl) | 1982-05-17 |
| CH649579A5 (de) | 1985-05-31 |
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