JPS60209165A - ガスクロマトグラフィによる有機化合物の分析方法 - Google Patents
ガスクロマトグラフィによる有機化合物の分析方法Info
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- JPS60209165A JPS60209165A JP59064701A JP6470184A JPS60209165A JP S60209165 A JPS60209165 A JP S60209165A JP 59064701 A JP59064701 A JP 59064701A JP 6470184 A JP6470184 A JP 6470184A JP S60209165 A JPS60209165 A JP S60209165A
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- hydrogen flame
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/64—Electrical detectors
- G01N30/68—Flame ionisation detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
- G01N27/626—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using heat to ionise a gas
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
本発明は、水素炎イオン化検出器に関し、特に、〃スク
ロマトグラフ分析装置の検出器に適する水素炎イオン化
検出器に関する。
ロマトグラフ分析装置の検出器に適する水素炎イオン化
検出器に関する。
（ロ）従来技術
水素炎イオン化検出器は、試料ガス（有機化合物）を水
素炎中に導いて、その燃焼熱でイオン化させて、生成す
る炭素イオンをイオン電流として増申し、検出記録する
ものであり、その感度は、熱伝導度検出器より逼かに高
く、Ｏ，ｌｏｇの物質の検出が可能であり、これによっ
て、ガスクロマ［グラフィ分析は、その適用範囲が拡大
され、更に発展した。
素炎中に導いて、その燃焼熱でイオン化させて、生成す
る炭素イオンをイオン電流として増申し、検出記録する
ものであり、その感度は、熱伝導度検出器より逼かに高
く、Ｏ，ｌｏｇの物質の検出が可能であり、これによっ
て、ガスクロマ［グラフィ分析は、その適用範囲が拡大
され、更に発展した。
しかし、水素炎イオン化検出器では、キャリヤーガスの
流量に対し水素ガスの流量を適当な比率（例えば、キャ
リヤーガスとして窒素を使用した場合で、窒素ガス流量
が４０ｚｌ／分に対して水素ガスの最適流量は３５１１
／分、また、窒素ガス流量が６０１１／分に対して水素
ガスの最適流量は！５６ｗ１／分である。）に保たねば
ならないために、水素ガス流量は多くなり、爆発の危険
性が太き（、したがって、使用時、細心の注意を要し、
殊に、点火の際には、複雑な操作が要求され、好ましい
ことではない。しかも、このように、使用する水素ガス
流量が多いと、使用する空気量も多くなるので、水素炎
イオン化検出器に、運搬に不便な大型のボンベやコンプ
レッサなどを付属させる結果となり、水素炎イオン化検
出器付ガスクロマトグラフは、その運搬が不便になり、
問題であった。
流量に対し水素ガスの流量を適当な比率（例えば、キャ
リヤーガスとして窒素を使用した場合で、窒素ガス流量
が４０ｚｌ／分に対して水素ガスの最適流量は３５１１
／分、また、窒素ガス流量が６０１１／分に対して水素
ガスの最適流量は！５６ｗ１／分である。）に保たねば
ならないために、水素ガス流量は多くなり、爆発の危険
性が太き（、したがって、使用時、細心の注意を要し、
殊に、点火の際には、複雑な操作が要求され、好ましい
ことではない。しかも、このように、使用する水素ガス
流量が多いと、使用する空気量も多くなるので、水素炎
イオン化検出器に、運搬に不便な大型のボンベやコンプ
レッサなどを付属させる結果となり、水素炎イオン化検
出器付ガスクロマトグラフは、その運搬が不便になり、
問題であった。
（ハ）目 的
本発明は、これら水素炎イオン化検出器における多量の
水素ガス使用量に基づ（問題点を解決することを目的と
し、使用する水素ガス流量を減少させて、点火等の複雑
な操作を不要とし、更に、小型のボンベの使用が可能な
、運搬に便利な水素炎イオン化検出器を提供するもので
ある。
水素ガス使用量に基づ（問題点を解決することを目的と
し、使用する水素ガス流量を減少させて、点火等の複雑
な操作を不要とし、更に、小型のボンベの使用が可能な
、運搬に便利な水素炎イオン化検出器を提供するもので
ある。
（ニ）構 成。
本発明者は、水素炎イオン化検出器の水素炎の形成を、
触媒層の存在下に行うことによＴ）、感度を低下させる
ことなく、使用する水素ガス流量を者しく減少できるこ
とを発見し、本発明に到達した。
触媒層の存在下に行うことによＴ）、感度を低下させる
ことなく、使用する水素ガス流量を者しく減少できるこ
とを発見し、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、フレームノズル電極とコレクタ電
極の間に、点火装置兼用の燃焼反応促進触媒部材を加熱
電源に接続して設けたことを特徴とする水素炎イオン化
検出器にある。
極の間に、点火装置兼用の燃焼反応促進触媒部材を加熱
電源に接続して設けたことを特徴とする水素炎イオン化
検出器にある。
本発明の水素炎イオン化検出器において、触媒部材は、
少（とも水素炎形成領域に配置される。
少（とも水素炎形成領域に配置される。
水素炎イオン化検出器において、水素炎は、７レ一ムノ
ズル電極上面からコレクタ電極に及ぶから、水素炎形成
領域は、７レ一ムノズル電極上面からコレクタ電極の間
の空間全域ということができる。
ズル電極上面からコレクタ電極に及ぶから、水素炎形成
領域は、７レ一ムノズル電極上面からコレクタ電極の間
の空間全域ということができる。
本発明において、使用する水素ガス流量の着しい減少が
、触媒部材の如何なる作用によるが不明であるが、触媒
部材としては、アルミニウム、ニッケル、パラジウム、
白金、鉄、コバルトイリジウム、クロム、モリブデン、
タングステン等の金属又はその化合物、特に酸化物が使
用で鰺る。これらの他にも、熱イオン化検出器のエミッ
ション源として使用される例えばケイ酸ルビジウム等の
アルカリ化合物及び六ホウ化ランタン等が使用される。
、触媒部材の如何なる作用によるが不明であるが、触媒
部材としては、アルミニウム、ニッケル、パラジウム、
白金、鉄、コバルトイリジウム、クロム、モリブデン、
タングステン等の金属又はその化合物、特に酸化物が使
用で鰺る。これらの他にも、熱イオン化検出器のエミッ
ション源として使用される例えばケイ酸ルビジウム等の
アルカリ化合物及び六ホウ化ランタン等が使用される。
触媒部材の形状は、水素がスと酸素ガスの混合ガスを接
触反応できるものであれば、コイル状、網状、格子状、
塊状、層状、線状又はこれらを複数重ね合せ或は組み合
せたもの等の接触反応に使用される触媒形状が使用でｂ
る。
触反応できるものであれば、コイル状、網状、格子状、
塊状、層状、線状又はこれらを複数重ね合せ或は組み合
せたもの等の接触反応に使用される触媒形状が使用でｂ
る。
アルカリ金属化合物、六ホウ化ランタン及びその他化合
物については、例えば、無水ケイ酸粉末として、白金線
のコイルに融着させて使用する。
物については、例えば、無水ケイ酸粉末として、白金線
のコイルに融着させて使用する。
無水ケイ酸の他にも、触媒担持物体に化合物触媒を結合
する一般の耐熱結合剤が使用できる。
する一般の耐熱結合剤が使用できる。
本発明における触媒部材は、任意の温度に電気的に加熱
できるように、加熱用電源に電気的に接続して設けられ
る。このように触媒部材を設けると、触媒金属又は触媒
担持金属に通電することによって、触媒部材を加熱する
ことができ、また、外部より印加する電圧を制御するこ
とによって、触媒部材の温度を自由に制御することがで
きる。
できるように、加熱用電源に電気的に接続して設けられ
る。このように触媒部材を設けると、触媒金属又は触媒
担持金属に通電することによって、触媒部材を加熱する
ことができ、また、外部より印加する電圧を制御するこ
とによって、触媒部材の温度を自由に制御することがで
きる。
本発明の水素炎イオン化検出器においては、水素〃スの
点火は、触媒部材を加熱することにより行われ、水素ガ
ス点火専用の点火器を設ける必要はない。
点火は、触媒部材を加熱することにより行われ、水素ガ
ス点火専用の点火器を設ける必要はない。
本発明の水素炎イオン化検出器は、従来の水素イオン化
検出器と比較して、水素ガス流量が約１１５例えば、１
０乃至１５ｘ／！／分の流量で、同等の感度で有機化合
物の分析を再現性よく行うことがでべろ。
検出器と比較して、水素ガス流量が約１１５例えば、１
０乃至１５ｘ／！／分の流量で、同等の感度で有機化合
物の分析を再現性よく行うことがでべろ。
（ホ）実施例
図は、本発明の水素炎イオン化検出器の一実施例を示す
概略の断面図であり、以下、この図を参照して、本発明
の詳細な説明するが、本発明は、この説明によって何ら
限定されるものではない。
概略の断面図であり、以下、この図を参照して、本発明
の詳細な説明するが、本発明は、この説明によって何ら
限定されるものではない。
本発明の水素炎イオン化検出器は、全体が１で示されて
いる。
いる。
分離カラム２は、検出器１の石英製の７レームノズル３
に接続しでおり、管４は、水素ガス供給源（図示されて
いない。）に連通している。石英製のフレームノズル３
の開放ｉ５は燃焼室６に開口しており、その端部５には
、高圧電源８に接続するノズル電極７が配置されている
。燃焼室６には、石英ノズル５の周囲に空気又は酸素供
給口９が設けられている。この空気又は酸素供給口９に
は、水素〃スと酸素〃スとの混合が充分に行えるように
拡散板等を設けるのが好ましい。
に接続しでおり、管４は、水素ガス供給源（図示されて
いない。）に連通している。石英製のフレームノズル３
の開放ｉ５は燃焼室６に開口しており、その端部５には
、高圧電源８に接続するノズル電極７が配置されている
。燃焼室６には、石英ノズル５の周囲に空気又は酸素供
給口９が設けられている。この空気又は酸素供給口９に
は、水素〃スと酸素〃スとの混合が充分に行えるように
拡散板等を設けるのが好ましい。
ノズル電極７に対向して、筒状の内側コレクタ電極１０
が設けられており、この外周を囲んで、セラミックス製
の電気絶縁性の円筒１１を設け、その外側に筒状の外側
コレクタ電極１２が設けられる。
が設けられており、この外周を囲んで、セラミックス製
の電気絶縁性の円筒１１を設け、その外側に筒状の外側
コレクタ電極１２が設けられる。
触媒部材１４の触媒物質として、六ホウ化ランタン（Ｌ
ａＢｓ）が、融Ｊ−２２１０℃という高融点であるとこ
ろから選択された。六ホウ化ランタン結晶の粉末を無水
ケイ酸の粉末と混合し、この混合粉末を、０．２１径白
金線のコイルに融着させて取り付ける。
ａＢｓ）が、融Ｊ−２２１０℃という高融点であるとこ
ろから選択された。六ホウ化ランタン結晶の粉末を無水
ケイ酸の粉末と混合し、この混合粉末を、０．２１径白
金線のコイルに融着させて取り付ける。
触媒部材１３は、フレームノズルｙａ５から真上の方向
、例えば、約６Ｈの高さに位置して、その一端を内側コ
レクタ電極１０の端部に、他端を外側コレクタ電極１２
の内側端部に電気的に接続して取り付けられており、電
気的に加熱することができる。
、例えば、約６Ｈの高さに位置して、その一端を内側コ
レクタ電極１０の端部に、他端を外側コレクタ電極１２
の内側端部に電気的に接続して取り付けられており、電
気的に加熱することができる。
外側のコレクタ電極１２の他端は、トランスを介してパ
ワーコントローラ１５に接続している。内側のコレクタ
電極１０の他端は、トランスの一端及びエレクトロメー
タ１６に接続している。
ワーコントローラ１５に接続している。内側のコレクタ
電極１０の他端は、トランスの一端及びエレクトロメー
タ１６に接続している。
本発明の水素炎イオン化検出器１は、このような構造に
形成されているので、白金線に交流を通じて、触媒部材
１４を、例えば、暗赤色程度になるように、電気的に加
熱し、これに水素ガスと空気を通じて水素炎を形成する
ことができる。
形成されているので、白金線に交流を通じて、触媒部材
１４を、例えば、暗赤色程度になるように、電気的に加
熱し、これに水素ガスと空気を通じて水素炎を形成する
ことができる。
分離カラム２からの試料ガスは、水素ガス供給管４から
入る水素ガスと混合として燃焼させる。
入る水素ガスと混合として燃焼させる。
水素炎中で分解生成するイオンをコレクタ電極に検出し
て、有機化合物の分析を行う。
て、有機化合物の分析を行う。
本発明の水素炎イオン化検出器によると、キャリヤーガ
スの流量が４０乃至６０＊１／分に対し水素がＸ流量カ
１０乃至２０ａｊ！／分、空％ ｊｉ カ１００ 乃！
２００ ＊ １／分という極めて少い流量においても
、有機化合物の量に比例した電流が測定された。この測
定値は、従来の水素炎イオン化検出器と比較して同等以
上の応答を示すものであった。
スの流量が４０乃至６０＊１／分に対し水素がＸ流量カ
１０乃至２０ａｊ！／分、空％ ｊｉ カ１００ 乃！
２００ ＊ １／分という極めて少い流量においても
、有機化合物の量に比例した電流が測定された。この測
定値は、従来の水素炎イオン化検出器と比較して同等以
上の応答を示すものであった。
これらの結果は、カラムとして、内径２．８１１１％長
さＩＩＮのパイレックスガラスカラムを使用し、充填剤
として、クロモソルブＷ−ＨＰ８０乃ｆｆ１ｌｏｏ ／
ッシュの粒度のものを使用し、これに固定相液体として
、シリコン液体の５Ｐ２２５０５％を使用した。
さＩＩＮのパイレックスガラスカラムを使用し、充填剤
として、クロモソルブＷ−ＨＰ８０乃ｆｆ１ｌｏｏ ／
ッシュの粒度のものを使用し、これに固定相液体として
、シリコン液体の５Ｐ２２５０５％を使用した。
また、試料としてはジフェニル１０ｐｐａ＋のＨ−ヘ’
ｆサン溶液を使用し、分析に供した試料の量は、１．６
μ！であった。試料導入工程の温度は２１０ ”Ｃであ
った。キャリヤーガスとしては、ヘリウムガスを使用し
、その流量は４２ｚ１１５＞である。水素炎イオン化検
出器に流す、水素ガス量は１０ＷｌＺ分で、空気量が１
００ｘ１／分であり、検出器温度は２８０’Ｃ、レンジ
は１０、アッテネーシａンは１６で行われた。
ｆサン溶液を使用し、分析に供した試料の量は、１．６
μ！であった。試料導入工程の温度は２１０ ”Ｃであ
った。キャリヤーガスとしては、ヘリウムガスを使用し
、その流量は４２ｚ１１５＞である。水素炎イオン化検
出器に流す、水素ガス量は１０ＷｌＺ分で、空気量が１
００ｘ１／分であり、検出器温度は２８０’Ｃ、レンジ
は１０、アッテネーシａンは１６で行われた。
また、ノズル電極に直流電圧で２００Ｖの電圧を印加し
た。その結果ジフェニルのピークは明確であり、従来の
水素炎イオン化検出器と同等以上の応答を示すものであ
った。
た。その結果ジフェニルのピークは明確であり、従来の
水素炎イオン化検出器と同等以上の応答を示すものであ
った。
（へ）効 果
本発明の水素炎イオン化検出器は、フレームノズルとコ
レクタ電極の間に、触媒部材を配設することによって、
感度及び再現性を低下することなく、使用する水素ガス
流量を半分以下に減少するものである。
レクタ電極の間に、触媒部材を配設することによって、
感度及び再現性を低下することなく、使用する水素ガス
流量を半分以下に減少するものである。
したがって、爆発の危険性を極度に少なくすることがで
き、安全面において、従来装置に優るものといえる。ま
た、このように、使用する水素ガス流量が少いことは、
延いては、水素ガス消費量の低下となり、さらに小型の
ボンベや簡単な水素発生装置が使用できることとなって
、装置の取扱いはもとより運搬に便利である。
き、安全面において、従来装置に優るものといえる。ま
た、このように、使用する水素ガス流量が少いことは、
延いては、水素ガス消費量の低下となり、さらに小型の
ボンベや簡単な水素発生装置が使用できることとなって
、装置の取扱いはもとより運搬に便利である。
さらに、触媒部材の接触作用と水素ガス流量の少ないこ
とによって、安定した水素炎形成が短時間に行えるので
、安定時間が短くなる。触媒部材の作用は、当然のこと
ながら、キャリヤーガス流量に対する水素ガス流量の最
適比率を大巾に減少するものである。
とによって、安定した水素炎形成が短時間に行えるので
、安定時間が短くなる。触媒部材の作用は、当然のこと
ながら、キャリヤーガス流量に対する水素ガス流量の最
適比率を大巾に減少するものである。
このように、触媒部材を設けることによって、本発明の
水素炎イオン化検出器は、この触媒部材を加熱して、水
素ガスと空気（又は酸素ガス）の混合ガスを通じること
によって水素炎の点火操作が行えるので、従来の水素炎
イオン化検出器にみられる独立した点火装置を設ける必
要がなくなり、燃焼室の溝近が簡単になる。
水素炎イオン化検出器は、この触媒部材を加熱して、水
素ガスと空気（又は酸素ガス）の混合ガスを通じること
によって水素炎の点火操作が行えるので、従来の水素炎
イオン化検出器にみられる独立した点火装置を設ける必
要がなくなり、燃焼室の溝近が簡単になる。
以上のように、本発明の水素炎イオン化検出器は、従来
の水素炎イオン化検出器に比較して、優れる点が多く、
その影響するところは大きい。
の水素炎イオン化検出器に比較して、優れる点が多く、
その影響するところは大きい。
図は、本発明の水素炎イオン化検出器の一実施例を示す
概略の断面図である。 １は水素炎イオン化検出器、２は分離カラム、３は７レ
ームノＸル、４は水素ガス供給管、５はフレームノズル
端部、６は燃焼室、７はノズル電極、８は高圧電源、９
は酸素供給口、１０は内側コレクタ電極、１１は円筒状
のＪａＡｔ物、１２は外側コレクタ電極、１３は電ｆｉ
１２の端部、１４は触媒部材、１℃はパワーコントロー
ラ、１６はエレクトロメータである。
概略の断面図である。 １は水素炎イオン化検出器、２は分離カラム、３は７レ
ームノＸル、４は水素ガス供給管、５はフレームノズル
端部、６は燃焼室、７はノズル電極、８は高圧電源、９
は酸素供給口、１０は内側コレクタ電極、１１は円筒状
のＪａＡｔ物、１２は外側コレクタ電極、１３は電ｆｉ
１２の端部、１４は触媒部材、１℃はパワーコントロー
ラ、１６はエレクトロメータである。
Claims (1)
- フレームノズル電極とコレクタ電極の間に、点火装置兼
用の燃焼反応促進触媒部材を加熱電源に接続して設けた
ことを特徴とする水素炎イオン化検出器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59064701A JPH0634006B2 (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | ガスクロマトグラフィによる有機化合物の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59064701A JPH0634006B2 (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | ガスクロマトグラフィによる有機化合物の分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60209165A true JPS60209165A (ja) | 1985-10-21 |
| JPH0634006B2 JPH0634006B2 (ja) | 1994-05-02 |
Family
ID=13265708
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59064701A Expired - Lifetime JPH0634006B2 (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | ガスクロマトグラフィによる有機化合物の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0634006B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014092502A (ja) * | 2012-11-06 | 2014-05-19 | Horiba Ltd | 排ガス分析システム及びその動作方法 |
| US9010171B2 (en) | 2012-05-23 | 2015-04-21 | Horiba, Ltd. | Exhaust gas analyzing apparatus, exhaust gas analyzing system and method of operating the same |
| CN114324708A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-04-12 | 杭州谱育科技发展有限公司 | 基于催化点火技术的fid检测器和方法 |
| AT526265A1 (de) * | 2022-10-03 | 2023-11-15 | Avl List Gmbh | Vorrichtung zur Aufbereitung eines gasförmigen Mediums |
| JP2023167326A (ja) * | 2022-05-11 | 2023-11-24 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5550155A (en) * | 1978-10-06 | 1980-04-11 | Hitachi Ltd | Heat ionization detector |
-
1984
- 1984-03-31 JP JP59064701A patent/JPH0634006B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| AT526265A1 (de) * | 2022-10-03 | 2023-11-15 | Avl List Gmbh | Vorrichtung zur Aufbereitung eines gasförmigen Mediums |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0634006B2 (ja) | 1994-05-02 |
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