JPH0625752B2 - ガスクロマトグラフ用検出装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ用検出装置Info
- Publication number
- JPH0625752B2 JPH0625752B2 JP60183441A JP18344185A JPH0625752B2 JP H0625752 B2 JPH0625752 B2 JP H0625752B2 JP 60183441 A JP60183441 A JP 60183441A JP 18344185 A JP18344185 A JP 18344185A JP H0625752 B2 JPH0625752 B2 JP H0625752B2
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- JP
- Japan
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- electrode
- nozzle
- heating
- collector electrode
- detector
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は、ガスクロマトグラフ分析において、分離さ
れたガスを検出する検出装置に関する。
れたガスを検出する検出装置に関する。
（ロ）従来の技術 ガスクロマトグラフ分析におけるアミン化合物およびア
ンモニアの検出装置としては、従来、熱イオン化検出
器、ポストカラム法による蛍光検出器、または比色法に
よる検出器などが使用されているが、いずれも選択性お
よび感度の点で問題があった。
ンモニアの検出装置としては、従来、熱イオン化検出
器、ポストカラム法による蛍光検出器、または比色法に
よる検出器などが使用されているが、いずれも選択性お
よび感度の点で問題があった。
これに対して、本願出願人は特願昭60−9956号におい
て、仕事関数の大きい金属酸化物の表面にアミン化合物
およびアンモニアを接触させるときに形成されるイオン
を検出するようにした表面電離検出器（Surface ioniz
ation detector，以下ＳＩＤという）を提案した。
て、仕事関数の大きい金属酸化物の表面にアミン化合物
およびアンモニアを接触させるときに形成されるイオン
を検出するようにした表面電離検出器（Surface ioniz
ation detector，以下ＳＩＤという）を提案した。
（ハ）発明が解決しようとする問題点 このＳＩＤは、アミン化合物およびアンモニアに対して
は、ppb オーダの感度を有し、選択性や再現性にすぐれ
た検出器であるが、その他の有機化合物などを検出する
ことは難しい。
は、ppb オーダの感度を有し、選択性や再現性にすぐれ
た検出器であるが、その他の有機化合物などを検出する
ことは難しい。
この発明は、このような事情に鑑み、さらに検討を加え
てなされたもので、ＳＩＤとしての機能を備えると共
に、有機成分の標準的な高感度検出器としてよく使用さ
れる水素炎イオン化検出器（Flame ionization detec
tor，以下ＦＩＤという）としての機能をも兼ね備え、
しかもその切換使用が容易な検出装置を提供するもので
ある。
てなされたもので、ＳＩＤとしての機能を備えると共
に、有機成分の標準的な高感度検出器としてよく使用さ
れる水素炎イオン化検出器（Flame ionization detec
tor，以下ＦＩＤという）としての機能をも兼ね備え、
しかもその切換使用が容易な検出装置を提供するもので
ある。
（ニ）問題点を解決するための手段 この発明のガスクロマトグラフ用検出装置は、表面の少
くとも一部が金属状の白金、モリブテン、レニウム又は
イリジウム、あるいはこれらの金属の酸化物、あるいは
これらの金属と酸化物を組合せたものからなる加熱電極
と、この加熱電極に給電する加熱用電源と、その加熱電
極に対向して設置されるノズルと、このノズルに接続さ
れる試料ガス流路と、そのノズルに切換可能に接続され
る複数本のキャリアガス流路と、その加熱電極の近傍に
設置されるコレクタ電極と、このコレクタ電極に対向し
て設置される対向電極と、このコレクタ電極と対向電極
とに電流計（エレクトロメータ）を介して極性反転可能
に接続される直流電源とを備えたことを特徴とする。
くとも一部が金属状の白金、モリブテン、レニウム又は
イリジウム、あるいはこれらの金属の酸化物、あるいは
これらの金属と酸化物を組合せたものからなる加熱電極
と、この加熱電極に給電する加熱用電源と、その加熱電
極に対向して設置されるノズルと、このノズルに接続さ
れる試料ガス流路と、そのノズルに切換可能に接続され
る複数本のキャリアガス流路と、その加熱電極の近傍に
設置されるコレクタ電極と、このコレクタ電極に対向し
て設置される対向電極と、このコレクタ電極と対向電極
とに電流計（エレクトロメータ）を介して極性反転可能
に接続される直流電源とを備えたことを特徴とする。
（ホ）作 用 まず、加熱電源の給電によって加熱された加熱電極に、
試料ガス流路から供給される試料ガスを、キャリアガス
流路の切換選択によって供給される空気又は酸素と共に
ノズルを通じて吹きつけ接触させる。このとき、前記直
流電源の極性が選択されて、コレクタ電極に正極が対向
電極に負極が接続されていると、試料ガス（アミン化合
物およびアンモニア）は、加熱電極の表面に接触して熱
分解し、イオン化する。このイオン化に際して放出され
る電子流がコレクタ電極に捕促され、エレクトロメータ
で増幅されて記録計あるいはデータ処理装置により検出
される。このようにして、この検出装置はＳＩＤとして
作用する。
試料ガス流路から供給される試料ガスを、キャリアガス
流路の切換選択によって供給される空気又は酸素と共に
ノズルを通じて吹きつけ接触させる。このとき、前記直
流電源の極性が選択されて、コレクタ電極に正極が対向
電極に負極が接続されていると、試料ガス（アミン化合
物およびアンモニア）は、加熱電極の表面に接触して熱
分解し、イオン化する。このイオン化に際して放出され
る電子流がコレクタ電極に捕促され、エレクトロメータ
で増幅されて記録計あるいはデータ処理装置により検出
される。このようにして、この検出装置はＳＩＤとして
作用する。
次に、上記において、キャリアガス流路を水素ガス流路
に切換え、試料ガスと共に水素ガスをノズルを通じて加
熱電極に吹きつけると、高温の加熱電極によって水素ガ
スが自動的に着火し、ノズル先端に炎が生じ、その炎に
よって試料ガスが燃焼してイオを生じる。このとき、直
流電源の極性が選択されて、コレクタ電極に負極が対向
電極に正極が接続されていると、電極間にイオン流が流
れ、エレクトロメータで増幅されて記録計あるいはデー
タ処理装置により検出される。このようにして、この検
出装置はＦＩＤとしても作用する。
に切換え、試料ガスと共に水素ガスをノズルを通じて加
熱電極に吹きつけると、高温の加熱電極によって水素ガ
スが自動的に着火し、ノズル先端に炎が生じ、その炎に
よって試料ガスが燃焼してイオを生じる。このとき、直
流電源の極性が選択されて、コレクタ電極に負極が対向
電極に正極が接続されていると、電極間にイオン流が流
れ、エレクトロメータで増幅されて記録計あるいはデー
タ処理装置により検出される。このようにして、この検
出装置はＦＩＤとしても作用する。
（ヘ）実施例 以下、図面に示す実施例に基づいてこの発明を詳述す
る。なお、これによってこの発明が限定されるものでは
ない。
る。なお、これによってこの発明が限定されるものでは
ない。
第１図に示す検出装置(1)において、分離カラムの出口
(2)は、Ｔ形ジョイント(3)を介して、石英製のノズル
(4)に接続されており、Ｔ形ジョイント(3)に接続される
もう一方の管(5)は分岐されて、ストップ弁（5a）、（5
b）を介して酸素又は空気の供給源と、水素の供給源
（いずれも図示しない）に接続されている。ノズル(4)
の開放端(6)はイオ化室(7)に開口しており、開放端(6)
の周縁に設けられたノズル電極(8)は極性反転スイッチ
(19)を介して直流電源(9)に接続されている。直流電源
(9)の出力電圧は通常 200〜 300Ｖ程度である。
(2)は、Ｔ形ジョイント(3)を介して、石英製のノズル
(4)に接続されており、Ｔ形ジョイント(3)に接続される
もう一方の管(5)は分岐されて、ストップ弁（5a）、（5
b）を介して酸素又は空気の供給源と、水素の供給源
（いずれも図示しない）に接続されている。ノズル(4)
の開放端(6)はイオ化室(7)に開口しており、開放端(6)
の周縁に設けられたノズル電極(8)は極性反転スイッチ
(19)を介して直流電源(9)に接続されている。直流電源
(9)の出力電圧は通常 200〜 300Ｖ程度である。
イオン化室(7)には、ノズル(4)の周囲に、酸素又は空気
の供給口(10)が設けられる。この酸素又は空気は、イオ
ン化室(7)内を酸化雰囲気に保つためのものであり、均
一に分散されるように、供給口(10)には拡散板等を設け
ることが好ましい。
の供給口(10)が設けられる。この酸素又は空気は、イオ
ン化室(7)内を酸化雰囲気に保つためのものであり、均
一に分散されるように、供給口(10)には拡散板等を設け
ることが好ましい。
ノズル電極(8)に対向して、イオン化室(7)内にコレクタ
電極(11)が設けられている。コレクタ電極(11)は、筒状
の内側コレクタ電極(12)と外側コレクタ電極(13)とをセ
ラミックス製の電気絶縁円筒(14)を介して一体に成形さ
れる。筒形の外側コレクタ電極(13)は内側コレクタ電極
(12)の端部より突出して電極(15)の周囲を囲むように形
成されている。電極(15)には、白金酸化物を表面に形成
した白金線を使用するが、こを白金酸化物は白金線電極
(15)を測定前に加熱したときに形成される酸化物被膜で
あってもよい。また、電極(15)は、その一端が内側コレ
クタ電極(12)の端部に、他端が外側コレクタ電極(13)の
端部に接続され、さらにトランス(16)を介してパワーコ
ントローラ(17)に接続されており、任意の温度に加熱さ
れるようになっている。また電極(15)はノズル電極(8)
から、たとえば６mm程度離れた位置に固定される。エレ
クトロメータ（電流計）(18)の入力端子の一方はトラン
ス(16)の二次側の一端すなわち内側コレクタ電極(12)に
接続され、他方は極性反転スイッチ(19)に接続されてい
る。
電極(11)が設けられている。コレクタ電極(11)は、筒状
の内側コレクタ電極(12)と外側コレクタ電極(13)とをセ
ラミックス製の電気絶縁円筒(14)を介して一体に成形さ
れる。筒形の外側コレクタ電極(13)は内側コレクタ電極
(12)の端部より突出して電極(15)の周囲を囲むように形
成されている。電極(15)には、白金酸化物を表面に形成
した白金線を使用するが、こを白金酸化物は白金線電極
(15)を測定前に加熱したときに形成される酸化物被膜で
あってもよい。また、電極(15)は、その一端が内側コレ
クタ電極(12)の端部に、他端が外側コレクタ電極(13)の
端部に接続され、さらにトランス(16)を介してパワーコ
ントローラ(17)に接続されており、任意の温度に加熱さ
れるようになっている。また電極(15)はノズル電極(8)
から、たとえば６mm程度離れた位置に固定される。エレ
クトロメータ（電流計）(18)の入力端子の一方はトラン
ス(16)の二次側の一端すなわち内側コレクタ電極(12)に
接続され、他方は極性反転スイッチ(19)に接続されてい
る。
このような構成において、まず、検出装置(1)をＳＩＤ
として使用する場合について説明する。
として使用する場合について説明する。
分離カラム出口(2)から流出する試料ガス（アミン化合
物およびアンモニア）は、ストップ弁（5a）が開路され
ると、Ｔ形ジョイント(3)において管(5)から導入される
空気と混合される。この場合、空気の流量は10〜60ml／
分が好ましい。
物およびアンモニア）は、ストップ弁（5a）が開路され
ると、Ｔ形ジョイント(3)において管(5)から導入される
空気と混合される。この場合、空気の流量は10〜60ml／
分が好ましい。
空気と混合された試料ガスはノズル(4)の先端からイオ
ン化室(7)に流入する。イオン化室(7)へ流入した試料ガ
スは、供給口(10)から供給される空気（20〜 100ml／
分）と混合され、加熱されている電極(15)に接触して熱
分解し、アミン化合物およびアンモニアがイオン化し、
正イオンを生成する。このとき、極性反転スイッチ(19)
によって、ノズル電極(8)に直流電源(9)の負極が印加さ
れると、コレクタ電極(11)は正極となるので、正イオン
が生成される際に放出される電子流をコレクタ電極(11)
が捕促する。この電子流は、エレクトロメータ(18)で検
出されると共に増幅されて、記録計（図示しない）など
によって記録される。
ン化室(7)に流入する。イオン化室(7)へ流入した試料ガ
スは、供給口(10)から供給される空気（20〜 100ml／
分）と混合され、加熱されている電極(15)に接触して熱
分解し、アミン化合物およびアンモニアがイオン化し、
正イオンを生成する。このとき、極性反転スイッチ(19)
によって、ノズル電極(8)に直流電源(9)の負極が印加さ
れると、コレクタ電極(11)は正極となるので、正イオン
が生成される際に放出される電子流をコレクタ電極(11)
が捕促する。この電子流は、エレクトロメータ(18)で検
出されると共に増幅されて、記録計（図示しない）など
によって記録される。
次に、検出装置(1)をＦＩＤとして使用する場合につい
て説明する。
て説明する。
分離カラム出口(2)から流出する試料ガスは、ストップ
弁（5b）が開路されると、Ｔ形ジョイント(3)において
管(5)から導入される水素と混合される。この場合水素
の流量は40〜60ml／分が好ましい。
弁（5b）が開路されると、Ｔ形ジョイント(3)において
管(5)から導入される水素と混合される。この場合水素
の流量は40〜60ml／分が好ましい。
水素と混合された試料ガスはノズル(4)の先端からイオ
ン化室(7)に流入する。イオン化室(7)へ流入した試料ガ
スは、供給口(10)から供給される空気と混合され、加熱
されている電極(15)に接触して自動的に着火し、ノズル
(4)の開放端(6)で燃焼して水素炎を生じる。
ン化室(7)に流入する。イオン化室(7)へ流入した試料ガ
スは、供給口(10)から供給される空気と混合され、加熱
されている電極(15)に接触して自動的に着火し、ノズル
(4)の開放端(6)で燃焼して水素炎を生じる。
このとき、極性反転スイッチ(19)によって、ノズル電極
(8)に直流電源(9)の正極が印加されると、コレクタ電極
(11)は負極となる。水素炎で燃焼する有機成分は炭素を
中心として正イオンを生じるが、このイオンがコレクタ
電極(11)によって捕促され、エレクトロメータ(18)によ
って検出される。なお、この場合、電極(15)の白金部は
加熱触媒として作用する。
(8)に直流電源(9)の正極が印加されると、コレクタ電極
(11)は負極となる。水素炎で燃焼する有機成分は炭素を
中心として正イオンを生じるが、このイオンがコレクタ
電極(11)によって捕促され、エレクトロメータ(18)によ
って検出される。なお、この場合、電極(15)の白金部は
加熱触媒として作用する。
このようにして、検出装置(1)はＳＩＤおよびＦＩＤの
両機能を備えることが可能で、その切換え操作が容易に
行なえる。
両機能を備えることが可能で、その切換え操作が容易に
行なえる。
（ト）発明の効果 この発明によれば、アミン化合物およびアンモニアを高
い選択性で高感度に測定する表面電離検出器（ＳＩＤ）
と、有機化合物を全般的に測定する水素炎イオン化検出
器（ＦＩＤ）の機能を兼備するガスクロマトグラフ用検
出装置が提供される。
い選択性で高感度に測定する表面電離検出器（ＳＩＤ）
と、有機化合物を全般的に測定する水素炎イオン化検出
器（ＦＩＤ）の機能を兼備するガスクロマトグラフ用検
出装置が提供される。
第１図はこの発明の一実施例の構成を示す説明図であ
る。 (1)……検出装置、(2)……分離カラム出口、 (4)……ノズル、(8)……ノズル電極、 (11)……コレクタ電極、(15)……電極、 (17)……パワーコントローラ、 (18)……エレクトロメータ。
る。 (1)……検出装置、(2)……分離カラム出口、 (4)……ノズル、(8)……ノズル電極、 (11)……コレクタ電極、(15)……電極、 (17)……パワーコントローラ、 (18)……エレクトロメータ。
Claims (1)
- 【請求項１】表面の少くとも一部が金属状の白金、モリ
ブテン、レニウム又はイリジウム、あるいはこれらの金
属の酸化物、あるいはこれらの金属と酸化物を組合わせ
たものからなる加熱電極と、この加熱電極に給電する加
熱用電源と、その加熱電極に対向して設置されるノズル
と、このノズルに接続される試料ガス流路と、そのノズ
ルに切換可能に接続される複数本のキャリアガス流路
と、その加熱電極の近傍に設置されるコレクタ電極と、
このコレクタ電極に対向して設置される対向電極と、こ
のコレクタ電極と対向電極とに電流計を介して極性反転
可能に接続される直流電源とを備えたことを特徴とする
ガスクロマトグラフ用検出装置。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60183441A JPH0625752B2 (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | ガスクロマトグラフ用検出装置 |
| EP86903548A EP0262223B1 (en) | 1985-05-17 | 1986-05-14 | Detector for gas chromatograph |
| PCT/JP1986/000245 WO1986006836A1 (fr) | 1985-05-17 | 1986-05-14 | Detecteur pour chromatographe a gaz |
| DE8686903548T DE3686162T2 (de) | 1985-05-17 | 1986-05-14 | Detektor fuer gaschromatographen. |
| CN86103355A CN1014834B (zh) | 1985-05-17 | 1986-05-17 | 气相色谱仪用的检测装置 |
| US07/471,675 US5014009A (en) | 1985-05-17 | 1990-01-25 | Detector for gas chromatograph for detecting ammonia and amine compounds |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60183441A JPH0625752B2 (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | ガスクロマトグラフ用検出装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6243561A JPS6243561A (ja) | 1987-02-25 |
| JPH0625752B2 true JPH0625752B2 (ja) | 1994-04-06 |
Family
ID=16135823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60183441A Expired - Fee Related JPH0625752B2 (ja) | 1985-05-17 | 1985-08-20 | ガスクロマトグラフ用検出装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0625752B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008190942A (ja) * | 2007-02-02 | 2008-08-21 | Hitachi High-Tech Science Systems Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
-
1985
- 1985-08-20 JP JP60183441A patent/JPH0625752B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6243561A (ja) | 1987-02-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |