JPH0572540B2 - - Google Patents
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- JPH0572540B2 JPH0572540B2 JP6470384A JP6470384A JPH0572540B2 JP H0572540 B2 JPH0572540 B2 JP H0572540B2 JP 6470384 A JP6470384 A JP 6470384A JP 6470384 A JP6470384 A JP 6470384A JP H0572540 B2 JPH0572540 B2 JP H0572540B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
- G01N27/64—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using wave or particle radiation to ionise a gas, e.g. in an ionisation chamber
- G01N27/66—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using wave or particle radiation to ionise a gas, e.g. in an ionisation chamber and measuring current or voltage
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Description
【発明の詳細な説明】
(イ) 産業上の利用分野
本発明は、電子捕獲検出器に関し、特に、ガス
クロマトグラフ分析装置の検出器として適する電
子捕獲検出器に関する。電子捕獲検出器は、ハロ
ゲン、硫黄化合物、多核芳香族炭化水素等電子親
和力の強い化合物に高い応答力を示し、農薬、そ
の他環境汚染物質の微量分析等に広く利用されて
いる。
クロマトグラフ分析装置の検出器として適する電
子捕獲検出器に関する。電子捕獲検出器は、ハロ
ゲン、硫黄化合物、多核芳香族炭化水素等電子親
和力の強い化合物に高い応答力を示し、農薬、そ
の他環境汚染物質の微量分析等に広く利用されて
いる。
(ロ) 従来技術
ハロゲン、酸素及びイオウ等の化合物並びに多
核芳香族炭化水素などの電子親和力の強い化合物
を分析するのに、窒素キヤリヤーガス中にこの種
化合物を含む試料ガスに放射線を照射して、キヤ
リヤーガスの窒素をイオン化させ、この解離電子
をキヤリヤーガス中に含有される電子親和力の強
い化合物に捕獲させ、その電離電流を求めて行う
のは、例えば、電子捕獲検出器として既に公知で
ある。
核芳香族炭化水素などの電子親和力の強い化合物
を分析するのに、窒素キヤリヤーガス中にこの種
化合物を含む試料ガスに放射線を照射して、キヤ
リヤーガスの窒素をイオン化させ、この解離電子
をキヤリヤーガス中に含有される電子親和力の強
い化合物に捕獲させ、その電離電流を求めて行う
のは、例えば、電子捕獲検出器として既に公知で
ある。
ところで、従来の電子捕獲検出器では、キヤリ
ヤーガスの窒素をイオン化する関係上試料ガスに
直接放射線を照射しており、そのために、放射性
同位体線源（以下放射線源という。）は、カラム
流出ガスに直接触れる箇所に設けられている。し
かし、このように放射線源を試料ガスに直接触れ
る箇所に設けておくと、長時間使用する間に放射
線源が汚れ、放射線の照射が一様でなくなり、感
度の低下をきたす原因でもあつた。
ヤーガスの窒素をイオン化する関係上試料ガスに
直接放射線を照射しており、そのために、放射性
同位体線源（以下放射線源という。）は、カラム
流出ガスに直接触れる箇所に設けられている。し
かし、このように放射線源を試料ガスに直接触れ
る箇所に設けておくと、長時間使用する間に放射
線源が汚れ、放射線の照射が一様でなくなり、感
度の低下をきたす原因でもあつた。
一方、放射線源として使用される質量数63のニ
ツケル板は、30mm×40mmの大きさのものであり、
これを円筒状に形成して放射線源とするために、
電子捕獲室はほぼ10mm径の円筒の大きさになり、
キヤピラリーカラムを使用する場合には、デツド
ボリユムが大きくなり問題であつた。
ツケル板は、30mm×40mmの大きさのものであり、
これを円筒状に形成して放射線源とするために、
電子捕獲室はほぼ10mm径の円筒の大きさになり、
キヤピラリーカラムを使用する場合には、デツド
ボリユムが大きくなり問題であつた。
といつて、周囲を狭めると、放射線が窒素に当
らずに電子捕獲室壁に当る率が多くなり、イオン
化の効率すなわち、感度が低下するので好ましい
こととはいえない。
らずに電子捕獲室壁に当る率が多くなり、イオン
化の効率すなわち、感度が低下するので好ましい
こととはいえない。
(ハ) 目 的
本発明は、従来の電子捕獲検出器における問題
点を解消するものであり、キヤピラリーカラムク
ロマトグラフの検出器として使用して、デツドボ
リユムを生じないで、しかも、高感度で検出でき
る電子捕獲検出器を提供するものである。
点を解消するものであり、キヤピラリーカラムク
ロマトグラフの検出器として使用して、デツドボ
リユムを生じないで、しかも、高感度で検出でき
る電子捕獲検出器を提供するものである。
(ニ) 構 成
本発明は、電子捕獲反応室側にα線又はβ線を
放射する放射性同位体線源が設けられている電子
捕獲検出器において、電子捕獲反応室には、その
一端に、陽極が挿通されているガス排出路が形成
され、他端に、パージガス流導入口が形成されて
おり、前記パージガス導入口とガス排出路の間の
一部電子捕獲反応室内壁面には、α線又はβ線を
放射する放射性同位体線源が設けられており、一
端開口部が分離カラム接続用に形成され、他端開
口部が、該放射性同位体線源の端部を越えてガス
排出路に近い位置まで、電子捕獲反応室内に突き
出て、試料ガス導入用の管状の陰極が配置されて
いることを特徴とする電子捕獲検出器にある。
放射する放射性同位体線源が設けられている電子
捕獲検出器において、電子捕獲反応室には、その
一端に、陽極が挿通されているガス排出路が形成
され、他端に、パージガス流導入口が形成されて
おり、前記パージガス導入口とガス排出路の間の
一部電子捕獲反応室内壁面には、α線又はβ線を
放射する放射性同位体線源が設けられており、一
端開口部が分離カラム接続用に形成され、他端開
口部が、該放射性同位体線源の端部を越えてガス
排出路に近い位置まで、電子捕獲反応室内に突き
出て、試料ガス導入用の管状の陰極が配置されて
いることを特徴とする電子捕獲検出器にある。
本発明において、パージガス流は、放射線源上
を流れて、放射線源の表面を常に清浄に保つと共
にイオン化されて、電子捕獲反応の電子を供給す
るものである。パージガスとしては、イオン化さ
れ易いガス、例えば、窒素及び希ガス等が使用さ
れる。アルゴンを使用する場合は、イオン化と共
に準安定アルゴン原子が生成して、試料分子を陽
イオンにイオン化するので、これを防止するため
に、メタンが10％程度加えられる。パージガス
は、キヤリヤーガスと同一のものを使用するのが
キヤリヤーガス源を使用できるので好ましいが、
必ずしも同一にする必要はない。イオン化された
パージガス流と試料ガス流の混合は、電子捕獲反
応が速やかに行えるように混合すれば足り、例え
ば同方向に流して混合するなど種々の混合方法を
採用することができる。
を流れて、放射線源の表面を常に清浄に保つと共
にイオン化されて、電子捕獲反応の電子を供給す
るものである。パージガスとしては、イオン化さ
れ易いガス、例えば、窒素及び希ガス等が使用さ
れる。アルゴンを使用する場合は、イオン化と共
に準安定アルゴン原子が生成して、試料分子を陽
イオンにイオン化するので、これを防止するため
に、メタンが10％程度加えられる。パージガス
は、キヤリヤーガスと同一のものを使用するのが
キヤリヤーガス源を使用できるので好ましいが、
必ずしも同一にする必要はない。イオン化された
パージガス流と試料ガス流の混合は、電子捕獲反
応が速やかに行えるように混合すれば足り、例え
ば同方向に流して混合するなど種々の混合方法を
採用することができる。
放射線源としては、 63Ni線源が一般に使用さ
れるが、この外に、 3H、 85Kr、 90Sr、 99Te、
147Pm、 226Ra、 241Amが使用される。これら
の中で 85Kr、 90Srについては、β線のエネルギ
ーが強いために副次的に発生する制動Ｘ線に注意
を要する。また、 3Hは気体であるために、
ScHn、TiHn等の形で使用されるが、TiHnは、
225℃以上の高温では、 3Hの流出が多くなるた
めに高温での使用には注意を要する。
れるが、この外に、 3H、 85Kr、 90Sr、 99Te、
147Pm、 226Ra、 241Amが使用される。これら
の中で 85Kr、 90Srについては、β線のエネルギ
ーが強いために副次的に発生する制動Ｘ線に注意
を要する。また、 3Hは気体であるために、
ScHn、TiHn等の形で使用されるが、TiHnは、
225℃以上の高温では、 3Hの流出が多くなるた
めに高温での使用には注意を要する。
本発明の電子捕獲検出器を実施する一例とし
て、電子捕獲検出器のセルを二重円筒構造に形成
したものを使用することができる。この場合、放
射線源は内側及び外側の何れに配置してもよい。
内側円筒管内にキヤピラリーカラム又はカラムを
挿通して、試料ノズルに接続させるようにしても
よく、また、直接、試料ノズルを内側円筒の代り
に電子捕獲反応室内に延長させて配置してもよ
い。試料ノズルは、流出する試料ガスが放射線源
に直接触れないように、放射線源よりも出口に近
い位置に設けられる。ノズルから流出した試料ガ
スは、周囲から流入するパージガスと直ちに混合
して、電子捕獲反応が行われる。パージガス導入
口は、放射線源よりも出口から離れた位置に設け
られる。このようにすることによつて、放射線源
はパージガス流路に配置されることになり、そし
て、パージガスが放射線源の表面上を流れてイオ
ン化されると共に放射線源の表面を常に清浄に保
つことができ、また、試料ガスが外側流路内に侵
入するのを防止することができる。
て、電子捕獲検出器のセルを二重円筒構造に形成
したものを使用することができる。この場合、放
射線源は内側及び外側の何れに配置してもよい。
内側円筒管内にキヤピラリーカラム又はカラムを
挿通して、試料ノズルに接続させるようにしても
よく、また、直接、試料ノズルを内側円筒の代り
に電子捕獲反応室内に延長させて配置してもよ
い。試料ノズルは、流出する試料ガスが放射線源
に直接触れないように、放射線源よりも出口に近
い位置に設けられる。ノズルから流出した試料ガ
スは、周囲から流入するパージガスと直ちに混合
して、電子捕獲反応が行われる。パージガス導入
口は、放射線源よりも出口から離れた位置に設け
られる。このようにすることによつて、放射線源
はパージガス流路に配置されることになり、そし
て、パージガスが放射線源の表面上を流れてイオ
ン化されると共に放射線源の表面を常に清浄に保
つことができ、また、試料ガスが外側流路内に侵
入するのを防止することができる。
(ホ) 実施例
図は、本発明の一実施例の電子捕獲検出器にお
けるセル部分の概略の断面図である。以下、この
図を参照して、本発明の具体化の例を詳細に説明
するが、本発明は、この説明によつて何ら限定さ
れるものではない。
けるセル部分の概略の断面図である。以下、この
図を参照して、本発明の具体化の例を詳細に説明
するが、本発明は、この説明によつて何ら限定さ
れるものではない。
本発明の電子捕獲検出器のセル全体が１で示さ
れている。セル１は、ステンレス製のケーシング
２で形成され、ケーシング２の上端は窄まつて細
いガス流出路３を形成する。このガス流出路３の
上端には、絶縁体４が気密に設けられ、この絶縁
体４を挿通し、ガス流出路３を通つて、コレクタ
電極５が配設されている。このガス流出路３の上
方側壁部には排気口６が形成されている。他方、
ケーシング２の下端には、絶縁性の気密部材７を
介してステンレス製のノズル８が挿通保持されて
おり、このノズル８の下端には、分離カラム９が
Ｏ−リング１０を介して袋ナツト１１により気密
に取り付けられている。
れている。セル１は、ステンレス製のケーシング
２で形成され、ケーシング２の上端は窄まつて細
いガス流出路３を形成する。このガス流出路３の
上端には、絶縁体４が気密に設けられ、この絶縁
体４を挿通し、ガス流出路３を通つて、コレクタ
電極５が配設されている。このガス流出路３の上
方側壁部には排気口６が形成されている。他方、
ケーシング２の下端には、絶縁性の気密部材７を
介してステンレス製のノズル８が挿通保持されて
おり、このノズル８の下端には、分離カラム９が
Ｏ−リング１０を介して袋ナツト１１により気密
に取り付けられている。
ケーシング２の側壁部には例えば、 63Niのよ
うな放射線源１２が設けられ、その下方側壁部に
パージガス導入口１３が設けられる。ノズル８の
開口端部１４は、ノズル８から流出する試料ガス
が、放射線源１２が配設されるパージガス流路に
侵入しないようにガス流出路３の入口に近づけて
設けられる。このようにすることによつて、デツ
ドボリウムを少くすることができる。
うな放射線源１２が設けられ、その下方側壁部に
パージガス導入口１３が設けられる。ノズル８の
開口端部１４は、ノズル８から流出する試料ガス
が、放射線源１２が配設されるパージガス流路に
侵入しないようにガス流出路３の入口に近づけて
設けられる。このようにすることによつて、デツ
ドボリウムを少くすることができる。
本発明の電子捕獲検出器は、パージガスがパー
ジガス導入口１３からセル内に導入され、ケーシ
ング２とノズル８に囲まれた空間１５を流れる。
パージガスは、この空間を流れる間に、放射線源
１２から放射されるβ線によつてイオン化され、
電子を生成する。この電子を生成したパージガス
流は、ガス流出路３の入口に向つて流れ、ノズル
８の開口端部１４を流出する試料ガスと該開口端
部１４の上方の空間で混合し、試料ガス中の親電
子化合物は、パージガス中の電子を捕獲して、コ
レクタ電極５に流れる電離電流を減少させる。こ
のコレクタ電極５に流れる電離電流を測定して、
その値から親電子化合物濃度を求める。
ジガス導入口１３からセル内に導入され、ケーシ
ング２とノズル８に囲まれた空間１５を流れる。
パージガスは、この空間を流れる間に、放射線源
１２から放射されるβ線によつてイオン化され、
電子を生成する。この電子を生成したパージガス
流は、ガス流出路３の入口に向つて流れ、ノズル
８の開口端部１４を流出する試料ガスと該開口端
部１４の上方の空間で混合し、試料ガス中の親電
子化合物は、パージガス中の電子を捕獲して、コ
レクタ電極５に流れる電離電流を減少させる。こ
のコレクタ電極５に流れる電離電流を測定して、
その値から親電子化合物濃度を求める。
本発明の電子捕獲検出器においては、放射線源
１２の表面上は繰返して使用したにも拘らず清浄
であつた。また、キヤピラリーカラムを使用して
も、ピークの拡がりがみられなかつた。
１２の表面上は繰返して使用したにも拘らず清浄
であつた。また、キヤピラリーカラムを使用して
も、ピークの拡がりがみられなかつた。
(ヘ) 効 果
本発明は、パージガスをイオン化ガスとして使
用するので、放射線照射によるイオン化工程と電
子捕獲反応工程とを分離することができる。した
がつて、試料ガスが放射線源に直接触れることが
なくなり、放射線源の試料ガスによる汚染を避け
ることができる。したがつて、放射線源の清掃及
びそれによる稼動休止時間が減少するので、分析
コストを低下することができる。
用するので、放射線照射によるイオン化工程と電
子捕獲反応工程とを分離することができる。した
がつて、試料ガスが放射線源に直接触れることが
なくなり、放射線源の試料ガスによる汚染を避け
ることができる。したがつて、放射線源の清掃及
びそれによる稼動休止時間が減少するので、分析
コストを低下することができる。
しかも、本発明は、イオン化工程と電子捕獲室
を分離できるので従来の電子捕獲検出器のよう
に、イオン化工程と電子捕獲反応工程を同時に行
なわなくて済むために、放射線照射効率を考慮す
ることなく電子捕獲反応のみの反応室を形成する
ことができるから、電子捕獲反応室の大きさは、
従来の電子捕獲検出器の場合と比較して、著しく
減少することができるので、キヤピラリーカラム
を使用しても、ピークの拡がりを防ぐことができ
る。
を分離できるので従来の電子捕獲検出器のよう
に、イオン化工程と電子捕獲反応工程を同時に行
なわなくて済むために、放射線照射効率を考慮す
ることなく電子捕獲反応のみの反応室を形成する
ことができるから、電子捕獲反応室の大きさは、
従来の電子捕獲検出器の場合と比較して、著しく
減少することができるので、キヤピラリーカラム
を使用しても、ピークの拡がりを防ぐことができ
る。
図は、本発明の一実施例の電子捕獲検出器にお
けるセル部分の概略の断面図である。 図中符号については、１はセル、２はケーシン
グ、３はガス流出路、４は絶縁体、５はコレクタ
電極、６は排気口、７は気密部材、８はノズル、
９は分離カラム、１０はＯ−リング、１１は袋ナ
ツト、１２は放射線源、１３はパージガス導入口
及び１４はノズル開口である。
けるセル部分の概略の断面図である。 図中符号については、１はセル、２はケーシン
グ、３はガス流出路、４は絶縁体、５はコレクタ
電極、６は排気口、７は気密部材、８はノズル、
９は分離カラム、１０はＯ−リング、１１は袋ナ
ツト、１２は放射線源、１３はパージガス導入口
及び１４はノズル開口である。
Claims (1)
- １ 電子捕獲反応室内側にα線またはβ線を放射
する放射性同位体線源が設けられている電子捕獲
検出器において、電子捕獲反応室には、その一端
に、陽極が挿通されているガス排出路が形成さ
れ、他端に、パージガス流導入口が形成されてお
り、前記パージガス導入口とガス排出路の間の一
部電子捕獲反応室内壁面には、α線又はβ線を放
射する放射性同位体線源が設けられており、一端
開口部が分離カラム接続用に形成され、他端開口
部が、該放射性同位体線源の端部を越えてガス排
出路に近い位置まで、電子捕獲反応室内に突き出
て、試料ガス導入用の管状の陰極が配置されてい
ることを特徴とする電子捕獲検出器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6470384A JPS60209167A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | 電子捕獲検出器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6470384A JPS60209167A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | 電子捕獲検出器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60209167A JPS60209167A (ja) | 1985-10-21 |
| JPH0572540B2 true JPH0572540B2 (ja) | 1993-10-12 |
Family
ID=13265765
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6470384A Granted JPS60209167A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | 電子捕獲検出器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60209167A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0522860Y2 (ja) * | 1986-01-16 | 1993-06-11 | ||
| FI20080182A0 (fi) * | 2008-03-04 | 2008-03-04 | Navaro 245 Oy | Mittausmenetelmä ja -laite |
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| JP6318984B2 (ja) * | 2014-08-28 | 2018-05-09 | 株式会社島津製作所 | 電子捕獲検出器とそれを備えたガスクロマトグラフ |
| JP6314750B2 (ja) * | 2014-08-28 | 2018-04-25 | 株式会社島津製作所 | 電子捕獲検出器とそれを備えたガスクロマトグラフ |
-
1984
- 1984-03-31 JP JP6470384A patent/JPS60209167A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60209167A (ja) | 1985-10-21 |
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