JPS60212963A - 溶融炭酸塩燃料電池の電解質体の製造法 - Google Patents
溶融炭酸塩燃料電池の電解質体の製造法Info
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- JPS60212963A JPS60212963A JP59070235A JP7023584A JPS60212963A JP S60212963 A JPS60212963 A JP S60212963A JP 59070235 A JP59070235 A JP 59070235A JP 7023584 A JP7023584 A JP 7023584A JP S60212963 A JPS60212963 A JP S60212963A
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- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
- H01M8/14—Fuel cells with fused electrolytes
- H01M8/144—Fuel cells with fused electrolytes characterised by the electrolyte material
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- Y02E60/30—Hydrogen technology
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、溶融炭酸塩燃料電池の電解質体の製法の改良
に関する。
に関する。
従来例の構成とその問題点
溶融炭酸塩を電解質とする燃料電池において、電解質を
保持する電解質保持体は、従来大きく分けて２つの種類
がある。一つは焼結式保持体で、もう一つはペースト式
保持体である。
保持する電解質保持体は、従来大きく分けて２つの種類
がある。一つは焼結式保持体で、もう一つはペースト式
保持体である。
前者の焼結式保持体は、酸化アルミニウム、アルミン酸
リチウム、酸化マグネシウムなどの物質の微小粒子粉体
を成形して焼結した多孔体に、溶融状態で電解質となり
うる炭酸リチウムや炭酸ナトリウムなどの塩を含浸させ
たものである。また後者のペースト式保持体は、前記酸
化アルミニウムなどの保持体物質の微小粒子粉体と塩の
微小粒子粉体との混合物を塩の融点近傍の温度でプレス
成形したものである。
リチウム、酸化マグネシウムなどの物質の微小粒子粉体
を成形して焼結した多孔体に、溶融状態で電解質となり
うる炭酸リチウムや炭酸ナトリウムなどの塩を含浸させ
たものである。また後者のペースト式保持体は、前記酸
化アルミニウムなどの保持体物質の微小粒子粉体と塩の
微小粒子粉体との混合物を塩の融点近傍の温度でプレス
成形したものである。
これらの電解質保持体は、カソードガスとアノードガス
の混合を許さない気密性と、積層した際の力学的歪みに
も耐えうる強度が必要である。捷た電解質保持体におけ
るＩＲドロップを抑え、電池性能を向上させるためには
、保持体の電導度を高くしなければならない。
の混合を許さない気密性と、積層した際の力学的歪みに
も耐えうる強度が必要である。捷た電解質保持体におけ
るＩＲドロップを抑え、電池性能を向上させるためには
、保持体の電導度を高くしなければならない。
従来の電解質保持体、例えばペースト式保持体は、保持
体物質の粒と塩の粒がはソ同体積となるように混合し、
ホットプレスしたものであるが、これらの粒子間に若干
の気孔が残存する。第１図は、炭酸塩として炭酸リチウ
ムと炭酸カリウムの混合粉（融点４９６℃、平均粒径２
μｍ）、保持体物質としてアルミン酸すチウム粉（平均
粒径１μｍ）を選びＣｏ２気流下で温度とプレス圧を変
化させてホットプレスした時の残存気孔体積の割合を示
したものである。
体物質の粒と塩の粒がはソ同体積となるように混合し、
ホットプレスしたものであるが、これらの粒子間に若干
の気孔が残存する。第１図は、炭酸塩として炭酸リチウ
ムと炭酸カリウムの混合粉（融点４９６℃、平均粒径２
μｍ）、保持体物質としてアルミン酸すチウム粉（平均
粒径１μｍ）を選びＣｏ２気流下で温度とプレス圧を変
化させてホットプレスした時の残存気孔体積の割合を示
したものである。
大量に気孔が残存すると、電解質体において溶融塩の占
める体積が減少した分だけ、電導度が低下する。また、
電池運転開始の昇温時にこれらの気孔は連続気泡となり
、保持体のひび割れや、アノードガスとカソードガスの
混合の原因となる。
める体積が減少した分だけ、電導度が低下する。また、
電池運転開始の昇温時にこれらの気孔は連続気泡となり
、保持体のひび割れや、アノードガスとカソードガスの
混合の原因となる。
第１図において、２５℃の曲線のように室温でプレスす
ると、１０００ ＫＰ Ｗ／ｃＪのプレス圧をかけても
残存孔率が高く、強度的に不十分なものであった。また
６００℃の曲線のように温度が高すぎると気孔率が小さ
く、強度も比較的大きいものになるが、炭酸塩が一度融
解し、再固化するので、炭酸塩の結晶粒が大きくなり電
池運転中に電池性能の低下を招いた。
ると、１０００ ＫＰ Ｗ／ｃＪのプレス圧をかけても
残存孔率が高く、強度的に不十分なものであった。また
６００℃の曲線のように温度が高すぎると気孔率が小さ
く、強度も比較的大きいものになるが、炭酸塩が一度融
解し、再固化するので、炭酸塩の結晶粒が大きくなり電
池運転中に電池性能の低下を招いた。
従って電解質体中の残存気孔率を小さくしようとすれば
、温度を限りなく融点直下に近づけながら、大キナプレ
ス圧（１ｏｏｏ６Ｗ／、ｉ〜）でプレスしなけ引げなら
ない。しかしながら、電池の大形化を指向し電解体質を
大形にすると、温度の均一制御と大きなプレス圧を維持
することが困難になる。また、残存気孔率も６％程度に
留まり、それ以上電解質体の性能を上げることができな
い。一方、焼結式保持体においても、溶融塩含浸時に気
泡が残存し、ペースト式と同様な問題を引き起こしてい
る。これらの残存気孔の問題を克服することが、電池の
性能向上の大きなポイントの一つになっている。
、温度を限りなく融点直下に近づけながら、大キナプレ
ス圧（１ｏｏｏ６Ｗ／、ｉ〜）でプレスしなけ引げなら
ない。しかしながら、電池の大形化を指向し電解体質を
大形にすると、温度の均一制御と大きなプレス圧を維持
することが困難になる。また、残存気孔率も６％程度に
留まり、それ以上電解質体の性能を上げることができな
い。一方、焼結式保持体においても、溶融塩含浸時に気
泡が残存し、ペースト式と同様な問題を引き起こしてい
る。これらの残存気孔の問題を克服することが、電池の
性能向上の大きなポイントの一つになっている。
発明の目的
本発明は、上記のような従来例に対して、更に残存気孔
率が小さく高性能の電解質体を得ることを目的とする。
率が小さく高性能の電解質体を得ることを目的とする。
発明の構成
本発明は、従来法で用いる電解質の炭酸塩の全部または
一部に代えて水酸化物を用いて電解質体を構成して、ま
ず炭酸塩を用いた場合と同等の気塩に一転化するもので
ある。この転化の際に体積膨張を生じ、残存気孔率を減
少させることができる。
一部に代えて水酸化物を用いて電解質体を構成して、ま
ず炭酸塩を用いた場合と同等の気塩に一転化するもので
ある。この転化の際に体積膨張を生じ、残存気孔率を減
少させることができる。
実施例の説明
第２図は実施例に用いた溶融炭酸塩燃料電池の構成を示
す０電解質体１を中心に空気極２と燃料極３でサンドイ
ッチ状にはさみ、ガス流通室４゜６の集電体６，７を介
してセルマウント８，９をはさんで電池本体を構成して
いる。
す０電解質体１を中心に空気極２と燃料極３でサンドイ
ッチ状にはさみ、ガス流通室４゜６の集電体６，７を介
してセルマウント８，９をはさんで電池本体を構成して
いる。
電解質体１としては、ペースト式保持体を用いたアルミ
／酸すチウム粉（平均粒径０．５μｍ）と、水酸化物（
ＬｉＯＨ：ＫＯＨのモル比６２：３８）の粉（平均粒径
１μｍ）を、乾燥雰囲気においてホットプレス用金型で
、様々な温度と圧力下でプレス成形した。この板状の成
形体（約２ｏｄ）の体積と重量を測定し、アルミン酸リ
チウム、ＫＯＨ。
／酸すチウム粉（平均粒径０．５μｍ）と、水酸化物（
ＬｉＯＨ：ＫＯＨのモル比６２：３８）の粉（平均粒径
１μｍ）を、乾燥雰囲気においてホットプレス用金型で
、様々な温度と圧力下でプレス成形した。この板状の成
形体（約２ｏｄ）の体積と重量を測定し、アルミン酸リ
チウム、ＫＯＨ。
ＬｉＯＨの密度を用いて気孔率を計算した。それらの結
果を第３図に示す。第１図の炭酸塩の場合と同様に、プ
レス圧が大きく、プレス温度が高い程、残存気孔率が小
さくなった。３２５℃は融点（３１６℃）よ妙高温なの
で、水酸化物が溶解し再固化したものである。３２６℃
の場合炭酸塩の場合と比較して気孔率が小さくなってい
るのけ、水酸化物の方が結晶が柔らかいからである。
果を第３図に示す。第１図の炭酸塩の場合と同様に、プ
レス圧が大きく、プレス温度が高い程、残存気孔率が小
さくなった。３２５℃は融点（３１６℃）よ妙高温なの
で、水酸化物が溶解し再固化したものである。３２６℃
の場合炭酸塩の場合と比較して気孔率が小さくなってい
るのけ、水酸化物の方が結晶が柔らかいからである。
この水酸化物を用いたプレス成形体（プレス圧１ｏｏ１
’ｄ）を、炭酸ガス気流中に置き、多孔度測定器を用い
て残存気孔率の変化を追跡した。
’ｄ）を、炭酸ガス気流中に置き、多孔度測定器を用い
て残存気孔率の変化を追跡した。
放置温度は２６℃と１００℃である。その結果をそれぞ
れ第４図と第６図に示した。大部分の水酸化物が炭酸塩
に転化するための時間は２６℃では約６０時間、１００
℃においては約１０時間である。こうして時間が経過す
ると、水酸化物の体積が約１０％増加し、その結果気孔
率が４〜６％減少した。水酸化物の体積増加の理論値は
１．１０３倍である。また低い残存気孔率のもの、例え
ばプレス温度３２５℃のものが、転化後も気孔率が零に
ならないのは、転化に伴い開気孔が閉気孔に近づくため
、ＣＯ２の浸入が困難になるためと考えられる。
れ第４図と第６図に示した。大部分の水酸化物が炭酸塩
に転化するための時間は２６℃では約６０時間、１００
℃においては約１０時間である。こうして時間が経過す
ると、水酸化物の体積が約１０％増加し、その結果気孔
率が４〜６％減少した。水酸化物の体積増加の理論値は
１．１０３倍である。また低い残存気孔率のもの、例え
ばプレス温度３２５℃のものが、転化後も気孔率が零に
ならないのは、転化に伴い開気孔が閉気孔に近づくため
、ＣＯ２の浸入が困難になるためと考えられる。
ＬｉＯＨ及びＫＯＨがＣＯ２と反応して炭酸塩に転化す
る反応を次式に示す。
る反応を次式に示す。
２ＬｉＯＨ＋ｃ○ →Ｌｉ２ＣＱ３＋Ｈ２Ｏ２
２ＫＯＨ＋ＣＯ→ Ｋ２ＣＯ３＋Ｈ２０これらの密度の
比較を次表に示す。
比較を次表に示す。
ＬｉＯＨとＫＯＨとのモル比６２：３８の混合物を炭酸
塩に転化したときの体積増加率は１．１である。
塩に転化したときの体積増加率は１．１である。
一般に溶融炭酸塩燃料電池では、その電解質体の気孔率
が１ｏチ未満でなければ、電池運転時に電解質体のひび
割れによるガスの混合が発生し、長寿命が期待できない
。したがって第１図にも示したように炭酸塩を２５℃で
プレスするいわゆる冷間プレスでは５０００ＫｐＷ／ｉ
以上でプレスしなければ十分でない。一方、水酸化物を
プレスする方法では、炭酸塩への転化によってより気孔
率を低くすることができるので、冷間プレスのみで電池
運転に耐える電解質体を成形することも可能である。第
６図は水酸化物を２５℃で冷間プレスした時のプレス圧
と、炭酸塩への完全転化後（Ｃ０２気流中、１００℃、
５０時間後）の気孔率及び、抗折力の関係を表したもの
である。明らかに気孔率及び抗折力の大幅な改善がみら
れる。その結果２６℃において１ｏ ｏ ＦＣｐＷ／ｄ
ｒ程度のプレス圧でプレスすれば十分であることがわか
った。
が１ｏチ未満でなければ、電池運転時に電解質体のひび
割れによるガスの混合が発生し、長寿命が期待できない
。したがって第１図にも示したように炭酸塩を２５℃で
プレスするいわゆる冷間プレスでは５０００ＫｐＷ／ｉ
以上でプレスしなければ十分でない。一方、水酸化物を
プレスする方法では、炭酸塩への転化によってより気孔
率を低くすることができるので、冷間プレスのみで電池
運転に耐える電解質体を成形することも可能である。第
６図は水酸化物を２５℃で冷間プレスした時のプレス圧
と、炭酸塩への完全転化後（Ｃ０２気流中、１００℃、
５０時間後）の気孔率及び、抗折力の関係を表したもの
である。明らかに気孔率及び抗折力の大幅な改善がみら
れる。その結果２６℃において１ｏ ｏ ＦＣｐＷ／ｄ
ｒ程度のプレス圧でプレスすれば十分であることがわか
った。
次に、こうした炭酸塩の代りに水酸化物をアルミン酸す
チウム粉と混合し、種々の温度で炭酸塩に転化させてで
きた電解質体を実際に電池に組み込んで電池試験を行な
い、従来の方法の電解質体を組み込んだ電池と性能を比
較した。第７図は、それらの電池の出力電圧の時間変化
を表わしたものである。このように室温２６℃でプレス
したものも本発明の方法によれば従来のホットプレスに
よるものと同等の性能を維持できる。
チウム粉と混合し、種々の温度で炭酸塩に転化させてで
きた電解質体を実際に電池に組み込んで電池試験を行な
い、従来の方法の電解質体を組み込んだ電池と性能を比
較した。第７図は、それらの電池の出力電圧の時間変化
を表わしたものである。このように室温２６℃でプレス
したものも本発明の方法によれば従来のホットプレスに
よるものと同等の性能を維持できる。
なお、実施例ではペースト式保持体について述べたが、
焼結式保持体においても同様に溶融水酸化物を含浸させ
た後、Ｃ０２気流中で炭酸塩に転化させることにより気
孔率を下げることができる。
焼結式保持体においても同様に溶融水酸化物を含浸させ
た後、Ｃ０２気流中で炭酸塩に転化させることにより気
孔率を下げることができる。
また、電解質の材料として炭酸塩の全部を水酸化物に代
えたが、炭酸塩と水酸化物の混合物を用いてもよい。
えたが、炭酸塩と水酸化物の混合物を用いてもよい。
発明の効果
以上のように本発明は電解質体の製造時に、ペースト式
保持体の場合は、より緩い条件（プレス圧、プレス温度
）で、焼結式保持体の場合は、電解質含浸の際、より低
い温度（水酸化物の融点）で製造でき、かつより低い気
孔率のものを得ることができるので、電解質体の製造の
容易化と大幅なコストダウンを図ることができる。
保持体の場合は、より緩い条件（プレス圧、プレス温度
）で、焼結式保持体の場合は、電解質含浸の際、より低
い温度（水酸化物の融点）で製造でき、かつより低い気
孔率のものを得ることができるので、電解質体の製造の
容易化と大幅なコストダウンを図ることができる。
第１図は従来のホットプレート法によって製造した電解
質体の気孔率とプレス圧、プレス温度との関係を表した
図、第２図は溶融炭酸塩燃料電池の気孔率を表１．六図
、第４図及び第６図はそれぞれ２５℃、１００℃のＣＯ
２気流中で、炭酸塩に転化した本発明による電解質体の
気孔率を表した図、第６図は本発明による冷間プレス電
解質体の気孔率と抗折力の関係を示す図、第７図は本発
明による冷間プレス電解質体を組み込んだ電池のｆ１能
の経時変化を示した図である。 １・・・電解質体、２・・・・空気極、３・ 燃料極（
。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第３
図 アしス 圧（〜Ｆ／ｅｔａす 第４図 ８蚤 ２４ 時 Ｒσ （Ｊｙ〕 第５図 第６図 プレス屋（ｋＪｖ／ｃｙ）
質体の気孔率とプレス圧、プレス温度との関係を表した
図、第２図は溶融炭酸塩燃料電池の気孔率を表１．六図
、第４図及び第６図はそれぞれ２５℃、１００℃のＣＯ
２気流中で、炭酸塩に転化した本発明による電解質体の
気孔率を表した図、第６図は本発明による冷間プレス電
解質体の気孔率と抗折力の関係を示す図、第７図は本発
明による冷間プレス電解質体を組み込んだ電池のｆ１能
の経時変化を示した図である。 １・・・電解質体、２・・・・空気極、３・ 燃料極（
。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第３
図 アしス 圧（〜Ｆ／ｅｔａす 第４図 ８蚤 ２４ 時 Ｒσ （Ｊｙ〕 第５図 第６図 プレス屋（ｋＪｖ／ｃｙ）
Claims (1)
- 電解質の炭酸塩の全部または一部を対応する水酸化物に
代えて電解質体を構成した後、これを炭酸ガス雰囲気中
で処理して前記水酸化物を炭酸塩に転化させることを特
徴とする溶融炭酸塩燃料電池の電解質体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59070235A JPS60212963A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 溶融炭酸塩燃料電池の電解質体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59070235A JPS60212963A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 溶融炭酸塩燃料電池の電解質体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60212963A true JPS60212963A (ja) | 1985-10-25 |
Family
ID=13425699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59070235A Pending JPS60212963A (ja) | 1984-04-09 | 1984-04-09 | 溶融炭酸塩燃料電池の電解質体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60212963A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1886374A4 (en) * | 2005-05-16 | 2010-04-21 | Fuelcell Energy Inc | HIGH-LITHIUM ELECTROLYTE FOR USE IN MELTED CARBONATE FUEL CELLS AND METHOD OF MANUFACTURING THEREOF |
| JP2017199665A (ja) * | 2016-04-25 | 2017-11-02 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 電池製造方法、および、電池製造装置 |
| US20180048009A1 (en) * | 2016-08-12 | 2018-02-15 | Korea Institute Of Science And Technology | Method for supplying molten carbonate fuel cell with electrolyte and molten carbonate fuel cell using the same |
-
1984
- 1984-04-09 JP JP59070235A patent/JPS60212963A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1886374A4 (en) * | 2005-05-16 | 2010-04-21 | Fuelcell Energy Inc | HIGH-LITHIUM ELECTROLYTE FOR USE IN MELTED CARBONATE FUEL CELLS AND METHOD OF MANUFACTURING THEREOF |
| JP2017199665A (ja) * | 2016-04-25 | 2017-11-02 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | 電池製造方法、および、電池製造装置 |
| US20180048009A1 (en) * | 2016-08-12 | 2018-02-15 | Korea Institute Of Science And Technology | Method for supplying molten carbonate fuel cell with electrolyte and molten carbonate fuel cell using the same |
| US10777834B2 (en) * | 2016-08-12 | 2020-09-15 | Korea Institute Of Science And Technology | Method for supplying molten carbonate fuel cell with electrolyte and molten carbonate fuel cell using the same |
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