JPS60226500A - 結晶化法 - Google Patents
結晶化法Info
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- JPS60226500A JPS60226500A JP60069862A JP6986285A JPS60226500A JP S60226500 A JPS60226500 A JP S60226500A JP 60069862 A JP60069862 A JP 60069862A JP 6986285 A JP6986285 A JP 6986285A JP S60226500 A JPS60226500 A JP S60226500A
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D257/00—Heterocyclic compounds containing rings having four nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
- C07D257/02—Heterocyclic compounds containing rings having four nitrogen atoms as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B25/00—Compositions containing a nitrated organic compound
- C06B25/34—Compositions containing a nitrated organic compound the compound being a nitrated acyclic, alicyclic or heterocyclic amine
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Peptides Or Proteins (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Liquid Crystal Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は爆薬ＨＭＸおよびＲＤＸの再結晶法に関する。
これらの爆薬を再結晶させる必要が何故にあるか幾つか
の理由があり、このための幾つかの方法が従来試験され
て来た。
の理由があり、このための幾つかの方法が従来試験され
て来た。
ＨＭｘ即チオクタヒドロ−１，３，５，７−チトラニト
ロー１．３．５．７−チトラゾシンは四種の異なる結晶
変態があり、その中の二つαおよびβは容易に得ること
ができる。これらの中βは、それが最高の密度と最低の
感度を有することから望ましいものである。得られる結
晶変態は、結晶化のため使用する条件に大きく依存する
。更に得られる結晶変態は使用される溶媒によって大き
く決る。ＨＭＸを結晶するため現在使用されており、無
視しうる量のα−８ＭＸ結晶を与えることが知られてい
る溶媒の例としては、アセトンおよびシクロヘキサノン
があり、これら両者はＨＭＸに対し低溶解度を有する。
ロー１．３．５．７−チトラゾシンは四種の異なる結晶
変態があり、その中の二つαおよびβは容易に得ること
ができる。これらの中βは、それが最高の密度と最低の
感度を有することから望ましいものである。得られる結
晶変態は、結晶化のため使用する条件に大きく依存する
。更に得られる結晶変態は使用される溶媒によって大き
く決る。ＨＭＸを結晶するため現在使用されており、無
視しうる量のα−８ＭＸ結晶を与えることが知られてい
る溶媒の例としては、アセトンおよびシクロヘキサノン
があり、これら両者はＨＭＸに対し低溶解度を有する。
結晶化ＨＭＸは通常トリニトロトルエンと共に混合爆薬
の製造に使用され、ワックスおよび重合体被覆した）１
ＭＸ装填の形で使用されている。
の製造に使用され、ワックスおよび重合体被覆した）１
ＭＸ装填の形で使用されている。
これらの装填型の両者内には、ＨＭＸに対する充填率の
最高町屹度が望ましい、これは利用しうる異なる大きさ
の８ＭＸ結晶を有しなければならないことを意味する。
最高町屹度が望ましい、これは利用しうる異なる大きさ
の８ＭＸ結晶を有しなければならないことを意味する。
従ってＨＭＸの再結晶化のとき、特定の粒度分布を有す
る８ＭＸ結晶を直接作ること、または異なる中央値粒度
を有する回分式の再結晶したＨＭＸを作り、これらを混
合して所望の粒度分布を得ることに集中されている。
る８ＭＸ結晶を直接作ること、または異なる中央値粒度
を有する回分式の再結晶したＨＭＸを作り、これらを混
合して所望の粒度分布を得ることに集中されている。
本発明者が知る限りにおいて、理想的な粒度分布を有す
る結晶化ＨＭＸを製造するのに生産規模では未だ成功し
ていない。従って従来は第二の方法、それ自体狭い粒度
分布を有するそれぞれの２種以上の生成物を混合する方
法をやむなく利用している。
る結晶化ＨＭＸを製造するのに生産規模では未だ成功し
ていない。従って従来は第二の方法、それ自体狭い粒度
分布を有するそれぞれの２種以上の生成物を混合する方
法をやむなく利用している。
不発明方法によれば理想的な粒度分布を有するＨＭＸの
直接製造は確かにできない、しかし結晶化方法の選択に
より、そしてこの方法における他の変化なしに、再現性
ある中央値粒度を有する結晶を得るのに簡単に使用でき
る。
直接製造は確かにできない、しかし結晶化方法の選択に
より、そしてこの方法における他の変化なしに、再現性
ある中央値粒度を有する結晶を得るのに簡単に使用でき
る。
ＲＤＸ即ちヘキサヒドロ・１．３．５−）りニトロ−１
，３，５−トリアジンも一般により純粋な結晶および／
または他の結晶の大きさを得るため合成後再結晶しなけ
ればならない。ＲＤＸは二つの異なる多形形態を形成で
きる、これらの中に一般性の少ないものは特殊な条件の
下で少駿分離されているにすぎない。生産規模で形成さ
れる他の形態は、使用する溶媒によって針状、平板また
はより球状の結晶を形成できる。
，３，５−トリアジンも一般により純粋な結晶および／
または他の結晶の大きさを得るため合成後再結晶しなけ
ればならない。ＲＤＸは二つの異なる多形形態を形成で
きる、これらの中に一般性の少ないものは特殊な条件の
下で少駿分離されているにすぎない。生産規模で形成さ
れる他の形態は、使用する溶媒によって針状、平板また
はより球状の結晶を形成できる。
本発明によるＲＤＸの再結晶中に、最も望ましい球状結
晶形が得られる。
晶形が得られる。
従って本発明は特殊な溶媒の使用に基づいて、ＨＭＸお
よびＩ（ＤＸを再結晶する方法に関する。本発明によれ
ば、粗製ＨＭＸまたはＲＤＸを、γ−ブチロラクトン、
γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトンまたはε−カ
プロラクトンの如き、環部分に４個以上の炭素原子を有
する低分子蓋液体（室温で）ラクトンに溶解する。
よびＩ（ＤＸを再結晶する方法に関する。本発明によれ
ば、粗製ＨＭＸまたはＲＤＸを、γ−ブチロラクトン、
γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトンまたはε−カ
プロラクトンの如き、環部分に４個以上の炭素原子を有
する低分子蓋液体（室温で）ラクトンに溶解する。
これらの中γ−ブチロラクトンが最も経済的に魅力ある
溶媒である。ＨＭＸおよびＲＤＸに対するその良好な溶
解度により、シクロヘキサノンに比して非常に大なる生
産能力を有する。
溶媒である。ＨＭＸおよびＲＤＸに対するその良好な溶
解度により、シクロヘキサノンに比して非常に大なる生
産能力を有する。
この溶媒を用いる特別の利点はＨＭＸおよびＲＤＸに対
するその溶解度が強力な温度依存性にある。これが従来
使用されて来た溶媒に比して非常に大なる生産能力を溶
媒に与える。更に、結晶化法の選択によってＨＭＸおよ
びＲＤＸの両者に対し、粒度の再現性ある選択をするた
めの可能性がある。
するその溶解度が強力な温度依存性にある。これが従来
使用されて来た溶媒に比して非常に大なる生産能力を溶
媒に与える。更に、結晶化法の選択によってＨＭＸおよ
びＲＤＸの両者に対し、粒度の再現性ある選択をするた
めの可能性がある。
表 １
表 ２
従来より使用されている溶媒に対する幾つかの比較値
ＲＤＸの両者に対する溶解度曲線を第１図に示す。
γ−ブチロラクトンをＨＭＸに対する溶媒として用いる
別の利点は、それが検出しうる量のα−ＨＭＸを与えな
いこと、および結果が粗製爆薬中の残存酢酸によって影
響を受けないことにある。
別の利点は、それが検出しうる量のα−ＨＭＸを与えな
いこと、および結果が粗製爆薬中の残存酢酸によって影
響を受けないことにある。
更にγ−ブチロラクトンは低い毒性を有し、再蒸溜しな
ければならない前に、この方法で数回再使用できる。
ければならない前に、この方法で数回再使用できる。
一般に、酢酸および水の蒸溜によってγ−ブチロラクト
ンを再精製しなけれはならぬ前に、酸含有率を８〜１０
％まで上昇させることができる。
ンを再精製しなけれはならぬ前に、酸含有率を８〜１０
％まで上昇させることができる。
γ−ブチロラクトンから再結晶中、他の化合物と錯体を
形成するＨＭＸの良く知られた能力は現実問題として生
起しない。錯体形成はＨＭＸとγ−ブチロラクトンの間
に生起しうるが、注怠深く水洗した後、錯体の痕跡量は
検出てきない。
形成するＨＭＸの良く知られた能力は現実問題として生
起しない。錯体形成はＨＭＸとγ−ブチロラクトンの間
に生起しうるが、注怠深く水洗した後、錯体の痕跡量は
検出てきない。
生成物は良好な結晶形のものである。しかしながら得ら
れる８ＭＸ結晶は水で洗浄する前に完全に吸引乾燥する
ことが必須の要件である、さもないとＨＭＸは水洗中残
存溶媒がら沈澱を生せしめつるからである。本発明者等
は、ＨＭＸがγ−ブチロラクトンと錯体を形成するとき
、およびこの錯体がとのように一定の条件下で挙動する
かを確める幾つかの実験を行なった。錯体は低水濃度お
よび／または低酢酸濃度で形成されること、即ち錯体は
水５％以下、または水３％と酢酸３％以下で形成させる
ことが示された。４％の水と４％以下の酢酸の混合物で
は、純粋なβ−ＨＭＸが得られる。従って通常の場合、
錯体が結晶化生形成され、沖過または水洗で分解するこ
とができる。
れる８ＭＸ結晶は水で洗浄する前に完全に吸引乾燥する
ことが必須の要件である、さもないとＨＭＸは水洗中残
存溶媒がら沈澱を生せしめつるからである。本発明者等
は、ＨＭＸがγ−ブチロラクトンと錯体を形成するとき
、およびこの錯体がとのように一定の条件下で挙動する
かを確める幾つかの実験を行なった。錯体は低水濃度お
よび／または低酢酸濃度で形成されること、即ち錯体は
水５％以下、または水３％と酢酸３％以下で形成させる
ことが示された。４％の水と４％以下の酢酸の混合物で
は、純粋なβ−ＨＭＸが得られる。従って通常の場合、
錯体が結晶化生形成され、沖過または水洗で分解するこ
とができる。
錯体が分解することを証するための多くの実験も行なっ
た。これらの実験は下記の結果を与えた。
た。これらの実験は下記の結果を与えた。
γ−ブチロラクトン溶液から分離した結晶を窒素の下で
沖過したとき、錯体が存在することが判った、一方沖過
し、水洗した結晶は純粋なβ−ＨＭＸのみを含有するこ
とが判った。結晶化からの結晶を水中に懸濁したとき同
じ結果が得られた。
沖過したとき、錯体が存在することが判った、一方沖過
し、水洗した結晶は純粋なβ−ＨＭＸのみを含有するこ
とが判った。結晶化からの結晶を水中に懸濁したとき同
じ結果が得られた。
上述した実験において、錯体の存在または不存在は差動
走査熱量法で測定した。結晶中のγ−ブチロラクトンの
濃度はガスクロマトグラフィで分析した。水洗前の結晶
化した試料の溶媒対ＨＭＸ （モル１モル）の比は、錯
体が形成されたとき０．５４〜０．８５の間にあり、そ
れがなかったとき０．０１〜０．０３の間であった。水
洗後、溶媒含有率は０．０１％未満であった。
走査熱量法で測定した。結晶中のγ−ブチロラクトンの
濃度はガスクロマトグラフィで分析した。水洗前の結晶
化した試料の溶媒対ＨＭＸ （モル１モル）の比は、錯
体が形成されたとき０．５４〜０．８５の間にあり、そ
れがなかったとき０．０１〜０．０３の間であった。水
洗後、溶媒含有率は０．０１％未満であった。
既に知られているように、ＲＤＸはＨＭＸよりも錯体を
形成する非常に小さい傾向を有する。従ってＲＤＸの結
晶死中錯体形成は問題ない。
形成する非常に小さい傾向を有する。従ってＲＤＸの結
晶死中錯体形成は問題ない。
先に述べた如く、本発明による方法は、異なる中央値粒
度を有するＩ（ＭＸ結晶のみならずＲＤＸ結晶を作る可
能性を与える。これは結晶化法の選択によってなされる
。上述したラクトンの幾つかに溶解したＨＭＸ （また
はＲＤＸ ）のそれぞれ冷却結晶化および沈澱結晶化は
異なる結晶の大きさを与える。更に同じ条件下で得られ
る結晶の大きさはバッチ毎に非常に少し変化する。
度を有するＩ（ＭＸ結晶のみならずＲＤＸ結晶を作る可
能性を与える。これは結晶化法の選択によってなされる
。上述したラクトンの幾つかに溶解したＨＭＸ （また
はＲＤＸ ）のそれぞれ冷却結晶化および沈澱結晶化は
異なる結晶の大きさを与える。更に同じ条件下で得られ
る結晶の大きさはバッチ毎に非常に少し変化する。
γ＼−ブチロラクトンに溶解したＨＭＸの冷却結晶化に
おいては、溶液を１１０〜１２０°Ｃに加熱し、次いで
温度を連続撹拌しつつ＋２０℃〜−１０℃に下げると、
この間に５０〜１５００戸の中央値直径を有する結晶と
してＨＭＸか得られる。粒子直径は溶液、の初期飽和度
、温度低下を行なう速度によって影響を与えることがで
き、撹拌中の変動による程度は少ない。
おいては、溶液を１１０〜１２０°Ｃに加熱し、次いで
温度を連続撹拌しつつ＋２０℃〜−１０℃に下げると、
この間に５０〜１５００戸の中央値直径を有する結晶と
してＨＭＸか得られる。粒子直径は溶液、の初期飽和度
、温度低下を行なう速度によって影響を与えることがで
き、撹拌中の変動による程度は少ない。
結晶分離の接種の標準を利用でき、ＨＭＸおよびＲＤＸ
の両者のγ−ブチロラクトン中での冷却結晶孔中有利で
ある。
の両者のγ−ブチロラクトン中での冷却結晶孔中有利で
ある。
沈澱結晶化においては、生成物は、水／γ−ブチロラク
トン比１〜３で、水を加えることにより、またはこの逆
でγ−ブチロラクトンーＨＭＸ溶液から沈澱する。沈澱
した結晶は５〜５０屡の中央値粒径を有する。この場合
、結晶の大きさは主として出発溶液の飽和度、および水
との混合またはこの逆による飽和の破壊の速さによって
決る。沈澱したＨＭＸの量は水／γ−ブチロラクトン比
によって決る。３の比はＨＭＸの殆ど完全な沈澱を与え
る。
トン比１〜３で、水を加えることにより、またはこの逆
でγ−ブチロラクトンーＨＭＸ溶液から沈澱する。沈澱
した結晶は５〜５０屡の中央値粒径を有する。この場合
、結晶の大きさは主として出発溶液の飽和度、および水
との混合またはこの逆による飽和の破壊の速さによって
決る。沈澱したＨＭＸの量は水／γ−ブチロラクトン比
によって決る。３の比はＨＭＸの殆ど完全な沈澱を与え
る。
粗製ＨＭＸは若干の水および酢酸を含有する、そしてラ
クトンに懸濁後、これらは結晶化が開始する前に少なく
とも部分的に蒸溜すべきである。さもないとラクトンの
溶媒生産能力が非常低下する。表１を参考にして６％の
酢酸および１％の水を含有するγ−ブチロラクトン中の
ＨＭＸ （Ｆ）溶解度は２３℃で９．４％、１２０℃で
２８．１％である。先に述べた如く、同じ原理がＲＤＸ
の再結晶にも適用できる。
クトンに懸濁後、これらは結晶化が開始する前に少なく
とも部分的に蒸溜すべきである。さもないとラクトンの
溶媒生産能力が非常低下する。表１を参考にして６％の
酢酸および１％の水を含有するγ−ブチロラクトン中の
ＨＭＸ （Ｆ）溶解度は２３℃で９．４％、１２０℃で
２８．１％である。先に述べた如く、同じ原理がＲＤＸ
の再結晶にも適用できる。
本発明による）ＩＭＸまたはＲＤＸを再結晶する方法は
、爆薬に対する溶媒として低分子量液体（室温で）ラク
トンの使用、および冷却結晶または水での沈澱により強
制的に結晶化させることを基にしている。本発明方法の
利点の中、溶媒が水の存在または粗製）ＩＭＸの洗浄不
充分からの酢酸の８〜１０％以下の存在によって影響を
受けないこと、および分離された結晶の中央値粒子直径
が結晶化法の選択によって影響を与えうることを挙げる
ことができる。
、爆薬に対する溶媒として低分子量液体（室温で）ラク
トンの使用、および冷却結晶または水での沈澱により強
制的に結晶化させることを基にしている。本発明方法の
利点の中、溶媒が水の存在または粗製）ＩＭＸの洗浄不
充分からの酢酸の８〜１０％以下の存在によって影響を
受けないこと、および分離された結晶の中央値粒子直径
が結晶化法の選択によって影響を与えうることを挙げる
ことができる。
本発明による方法は特許請求の範囲に定義した、そして
下記実施例に更に示す。
下記実施例に更に示す。
実施例 １
１０５ｙのＨＭＸを２７０ｍ１Ｃ３０５ｙ）（ｒ）ｒ−
ブチロラクトンと混合し、１２０℃に加熱した。
ブチロラクトンと混合し、１２０℃に加熱した。
形成された溶液をできる限り早（＋１０℃に冷却した。
３０℃で結晶種か形成し始めた。結晶化した生成物をで
きる限り乾燥するよう吸引沖過し、次いで水洗した。得
られた中央値粒子直径は約７０μｍであった。
きる限り乾燥するよう吸引沖過し、次いで水洗した。得
られた中央値粒子直径は約７０μｍであった。
実施例 ２
２００１のγ−ブチロラクトン中に、５％の酢酸含有率
を有する粗製ＨＭＸ ７０ Ｋｇを加えた。
を有する粗製ＨＭＸ ７０ Ｋｇを加えた。
混合物を１２０℃に加熱し、水および酢酸の大部分を溜
去した、このとき爆薬は全部溶解した。
去した、このとき爆薬は全部溶解した。
１２０℃に達したとき冷却結晶化を開始した。
温度低下速度は結晶化開始時に０．１℃／分、結晶化終
了時に１℃／分で変化させた。冷却は９℃で停止し、固
体をｔ別した。かかる冷却プログラムで、３００〜３５
０μｍの中央値粒子直径を有するクラス３ ＨＭＸ （
ＭＩＬ −Ｈ−４５４４４による）を得た。
了時に１℃／分で変化させた。冷却は９℃で停止し、固
体をｔ別した。かかる冷却プログラムで、３００〜３５
０μｍの中央値粒子直径を有するクラス３ ＨＭＸ （
ＭＩＬ −Ｈ−４５４４４による）を得た。
実施例 ３
γ−ブチロラクトン中の２０℃でのＨＭＸの飽和溶液を
できる限り早く烈しく撹拌しつつ６０〇−の水と混合し
た。沈澱した生成物を吸引乾燥し、次いで水で洗浄した
。中央値粒度は約１０−であった。
できる限り早く烈しく撹拌しつつ６０〇−の水と混合し
た。沈澱した生成物を吸引乾燥し、次いで水で洗浄した
。中央値粒度は約１０−であった。
実施例 ４
烈しく撹拌しながら、２０℃でγ−ブチロラクトン中の
ＨＭＸの飽和溶液２００−に４００−の水を滴下した。
ＨＭＸの飽和溶液２００−に４００−の水を滴下した。
を過し、水洗後、２５〜３５１Ｗｎの中央値粒子直径を
有する生成物が得られた。
有する生成物が得られた。
実施例 ５
９０ｒのＲＤＸを１２ＣＭｃて９７ｍ／（ＩＩＯＰ）の
γ−ブチロラクトンに溶解した。８０分で溶液を撹拌し
つつ２０℃に冷却した。形成されｔこ生成物をできる限
り乾燥するまで吸引し、水で完全に洗浄し、次いて乾燥
した。結晶の中央値粒子直径は２５０μｍであった。
γ−ブチロラクトンに溶解した。８０分で溶液を撹拌し
つつ２０℃に冷却した。形成されｔこ生成物をできる限
り乾燥するまで吸引し、水で完全に洗浄し、次いて乾燥
した。結晶の中央値粒子直径は２５０μｍであった。
実施例 ６
３ Ｑ ｙ （１） ）ＩＭＸ ヲ１００ ｍｌ （１
０５？ ） （Ｊ） ７−バ・シロラクトン中に１２０
℃で溶解した。形成された溶液を９０分で２０℃に冷却
し、沖過し水洗した。結晶の中央値粒度は１４５／ｌ／
ＦＦ！であった。
０５？ ） （Ｊ） ７−バ・シロラクトン中に１２０
℃で溶解した。形成された溶液を９０分で２０℃に冷却
し、沖過し水洗した。結晶の中央値粒度は１４５／ｌ／
ＦＦ！であった。
第１図はγ−ブチロラクトンについてのＨＭＸおよびＲ
ＤＸに対する溶解度曲線である。 特許出願人 アクチボラゲット・ボッフォース ｔりｌ ｉｌ：ｉ Ｕ〕ど１．’、ＩＩ：（内容に変更
なし）第１図 ：昂 度 （’Ｃ） 手続補正書 昭和ｂｏ年年月１７ 特許庁上官 志賀学 殿 １、事件の表示 ＢＳ＋’（、ｏ斗特感午原巨土６’？
ｇｅ、２乙２、ｃ明の５月１ 、稿Ｊ−ｒ４ じす、 ３、補正をする者 事件との関係 ′Ｘ４詩「、ネ只／、 ４、代理人 ム 袖゛Ｊの内容 図６ｆｌ；＋普（勺熔−じ生ψなし
）］ン紅り苦よｐ、０鍾。
ＤＸに対する溶解度曲線である。 特許出願人 アクチボラゲット・ボッフォース ｔりｌ ｉｌ：ｉ Ｕ〕ど１．’、ＩＩ：（内容に変更
なし）第１図 ：昂 度 （’Ｃ） 手続補正書 昭和ｂｏ年年月１７ 特許庁上官 志賀学 殿 １、事件の表示 ＢＳ＋’（、ｏ斗特感午原巨土６’？
ｇｅ、２乙２、ｃ明の５月１ 、稿Ｊ−ｒ４ じす、 ３、補正をする者 事件との関係 ′Ｘ４詩「、ネ只／、 ４、代理人 ム 袖゛Ｊの内容 図６ｆｌ；＋普（勺熔−じ生ψなし
）］ン紅り苦よｐ、０鍾。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、爆薬ＨＭＸ ｆｉよびＲＤＸを再結晶する方法にお
いて、原料爆薬を環中に３個より多い炭素原子を有する
低分子量液体（室温で）ラクトン中に溶解し、その後得
られた溶液の飽和度を、爆薬の新結晶を形成させるため
変えることを特徴とする再結晶方法。 ２、 選択した溶媒がγ−ブチロラクトンである特許請
求の範囲第１項の爆薬ＨＭＸおよびＲＤＸを再結晶する
方法。 ３、 ラクトン−爆薬の飽和度を温度を低下させること
によって変える特許請求の範囲第１項または第２項記載
の爆薬ＨＭＸおよびＲＤＸを再結晶する方法。 ４、原料爆薬結晶を溶解するため、ラクトンの温度を減
圧１１０〜１２０℃に上昇させ、できるなら粗製爆薬を
汚染する酢酸および水を溜去し、次いで温度を＋２０℃
〜−１０℃に低下させる特許請求の範囲第３項記載の爆
薬ＨＭＸおよびＲＤＸを再結晶する方法。 ５、 ラクトン−爆薬溶液の飽和度を水で沈澱させるこ
とにより変える特許請求の範囲第１項または第２項に記
載の爆薬ＨＭＸおよびＲＤＸを再結晶する方法。 ６、 再結晶のため溶媒として使用するラクトンを、粗
製爆薬から８〜１０％の酢酸を吸収するか多すきる水を
得るまで更に爆薬を溶解するため再循環させ、その後酢
酸および水を蒸溜によって再精製する特許請求の範囲第
１項〜第５項の何れか一つに記載の爆薬ＨＭＸおよびＲ
ＤＸを再結晶する方法。 ７、爆薬の結晶化を標準法により接種によって誘起させ
る特許請求の範囲第１項〜第４項の何れか一つに記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE8401857-1 | 1984-04-04 | ||
| SE8401857A SE451718B (sv) | 1984-04-04 | 1984-04-04 | Sett att omkristallisera sprengemnena oktogen och hexogen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60226500A true JPS60226500A (ja) | 1985-11-11 |
| JPH0471039B2 JPH0471039B2 (ja) | 1992-11-12 |
Family
ID=20355439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60069862A Granted JPS60226500A (ja) | 1984-04-04 | 1985-04-02 | 結晶化法 |
Country Status (16)
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