JPS60230983A - ガス相析出による金属ケイ化物層形成方法 - Google Patents

ガス相析出による金属ケイ化物層形成方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、シリコンを含む水素化合物、ハロゲン水素
化合物および金属ハロゲン化物を熱分解し金属ケイ化物
を減圧の下にガス相から析出させることにより、例えば
ＶＬＳ　Ｉ回路に使用するシリコン又は酸化シリコン基
板上に高融点金属のケイ化物から成る層を形成させる方
法に関するものである。
ケイ化タンタル層を対象にするこの種の方法はＶＬＳ　
Ｉに関する第１回国際シンポジウムの報告書中のレーラ
ー（Ｌｅｈｒｅｒ）の論文および米国特許第４３５９４
９０号明細書に記載されている。
ＶＬＳＩ技術では接続導体路構造の作成に対して微小な
部分的には１μｍに達する深さの接触孔を必要とするが
、このような接触孔は蒸着又はスパッタリング等の従来
の層形成方法ではその縁端をケイ化物例えばチタン、タ
ンタル、モリブデン、タングステン、コバルト等のニケ
イ化物の層で完全に覆うことは不可能である。縁端部の
完全な被覆はＣＶＤ法によって層を形成させる場合に限
って達成される。
蒸着装置又はスパッタリング装置によって縁端部を充分
に被覆しようと思えば、基板支持体を使用しそれに遊星
運動に加えて千鳥足運動をも行わせて、蒸気流が種々の
方向からできるだけ大きな入射角をもって基板に当るよ
うにしなければならない。そのための機械的装置は極め
て微細な粒子を作り微細構造のデバイスに欠陥を生ずる
。この理由から縁端部を良好に被覆する層形成方法は大
きな利点をもたらすものである。ＣＶＤ法はこの種の方
法の一つであり、層材料はガス相から析出し特殊な断面
形状を持つ基板上にも一様な層を形成させる。
次の熱分解式 ％式％） で表わされる多結晶シリコンの析出過程において反応圧
力な標準圧力から低下させると、近接して配置された多
数の基板に対しても基板上の層の厚さを一様にすること
ができることは文献に記載されている（ジエンセン（Ｋ
、　Ｆ、　Ｊｅｎｓｅｎ）およびグレーブス（Ｄ、Ｂ、
Ｇｒａｖｅｓ　）＃の論文、雑誌「ジャーナル・エレク
トロケミカルΦソサエティ」（Ｊ、Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈ
ｅｍ、Ｓｏｃ、　）Ｖｏｌ、　１３０．　Ａ９゜１９８
３、ｐｐ、１９５０）。前記のレーラー（Ｌｅｈｒ−ｅ
ｒ）の論文により多結晶シリコンの析出に対する次の操
作パラメータが公知である。
温度６１５〜６３５℃、圧力０．３Ｔｏｒｒ　＝　０．
３９ｍｂａｒ。
シラン量＝３　Ｑ　ｓｃｃｍｏ ポリシリコンの析出に対して保証された操作パラメータ
に従って例えば金属ハロゲン化物（例えば塩化タンタル
）を混合して低抵抗金属ケイ化物（４ＩＡＩ÷げ々メ什
ｉンクル）ｔ、−俸スらシナ７−、）−層の厚さと成分
組成の均一性に関して難点が生ずる。
その原因は両反応ガスの分子量の大きな差異と例えば次
反応式 ％式％（２） による副反応に基いて両反応ガスの分離が起ることにあ
る。タンタル・シリコン層の厚さの分布と物質組成の均
等性は反応器圧力に大きく関係し、多数のシリコン板に
例え（ば“二ケイ化タンタル層を均等に形成させること
は回部であることも前記のレーラー（Ｌｅｈｒｅｒ　）
の論文により公知である。
例えば２５枚の３インチシリコン板に同時に層を成長さ
せるためには、シリコン板が通常約３ｎｍの酸化膜で覆
われていることから上記の層形成法を変えて最初に一つ
のシリコン層を析出させ、その上にタンタル分の多いケ
イ化物層を次の反応３ＳｉＨ４＋５ＴａＣｔ５＋１３／
２Ｈ２→Ｔａ５Ｓｉ３＋２５ＨＣＡ　（３１に基いて析
出させなければならない。
ＴａＳｉ２を得るためにはこのＳ　ｉ／Ｔａ５Ｓ　ｉ３
二重層を短時間例えば８００℃まで加熱してテンバ−処
理する必要がある。
タンタル、シリコン析出に対しては上記の文献により次
のパラメータが適用されろ。
温度６１５〜６３５℃、圧力０．２８Ｔｏｒｒ４０．３
７ｍｂａｒ。
シラン量２４　ｓｃｃｍ、塩化タンタル量１２５ｓｅｃ
ｍ、蒸気圧約３’ｌ’０ｒｒ−約４．ｍｂａｒ、水素量
５　ｓｅｃｍ０上記の操作パラメータにおいて分解生成
物の増強発生は特に反応ガスを加熱壁反応器内で予備加
熱することによって起るものである。その割合の低下は
１チヤージの仮数が低下することをがまんすれば冷壁反
応器を使用し反応ガス混合物を不活性ガスで薄めること
で可能である。この場合の反応は例えばケイ化タングス
テン析出に対してｅ ２８　ｉＨ４＋ＷＦ６　→ＷＳ　ｉ□＋Ｈ２＋６ＨＦ　
（４）となる。温度は３５０〜４００℃、圧力０．０５
０〜０．３００Ｔｏｒｒ　＝０．０６６〜０．３９５ｍ
ｂａｒである。
最後に文献（アキモト（Ｋ、　Ａｋｉｍｏｔｏ　）／お
よびワタナベ（Ｋ、　Ｗａｔａｎａｂｅ　）の論文、「
アプライド・フィジックス・レターＪ　（Ａｐｐｌ、Ｐ
ｈｙｓ、　Ｌｅｔｔｅｒ）３９（１９８１）、ｐ、４４
５〜４４７）によりシランとフッ化タングステンを使用
してプラズマでバックアップされた蒸気析出（ＰＥＣＶ
Ｄ）ＫよりＷｘＳ１□−８を形成させられることが公知
である。
この場合のパラメータは温度２３０℃、圧力０５〜０．
７　Ｔａｒ　ｒ＝＝０．０６〜０．９２ｍｂａｒであっ
た。
これらのＣＶＤ法には総て分解生成物発生量が多くなる
か反応成分が分離することにより層の厚さ、物質組成の
均等性の外に金属・シリコン合金層製作の際の層の組合
せの自由選択性に関して欠点がある。
〔発明が解決すべき問題点〕
この発明の目的は、このような欠点がなく、更に大社生
産に際しても縁端部の充分良好な被覆が達成される金属
ケイ化物層形成方法を提供することである。更に導体路
の形成に対しても階段状の厚さの低下が発生することな
く良好なデバイスの歩留りを上昇させることもこの発明
の目的である。
〔問題点の解決手段〕
この目的は冒頭に挙げた方法において、ガスの分解と金
属ケイ化物の析出中反応室内の反応ガス圧力を吸引性能
の高いターボ分子ポンプを使用して１．３　Ｘ　１０−
３から５　Ｘ　１０−２ｍｂａｒの間に低下させること
によって達成される。反応ガス圧力は特に２　Ｘ　１０
−３ｍｂａｒ　と４　Ｘ　１０−２ｍ１）ａｒ　の間に
調整し、低圧ＣＶＤ法と呼ばれている方法においての値
より低くするのが有利である。
〔効　果〕
公知の低圧ＣＶＤ法（ＬＰＣＶＤ法）に比べて著しく低
いガス圧（これは層流かも分子流領域に移ることである
）と少ないガス量とすることにより、ガスの混和が良く
なり微小な接触孔からの分解生成物の取り除きも迅速に
行われる。このような圧力低下は吸引能力の大きいター
ボ分子ポンプの使用によって実現されるが、このターボ
分子ポンプは軸受に不活性ガス洗浄を実施し、腐食防止
されたロータを使用し１１１０−２ｍｂａｒの圧力にお
いても高い回転数とする等の方法により腐食防止されて
いなければならない。
反応ガス圧力が３　Ｘ　１　（１−２ｍｂａ　ｒ　以上
のとき必要な圧力勾配を作るため反応室への接続が絞ら
れた断面特に絞り弁を通しているターボ分子ポンプを使
用することもこの発明の枠内にある。これによって反応
ガス圧が約３　Ｘ　１０−２ｍｂａｒ以上のときもター
ボ分子ポンプ自体はこれより低い圧力範囲（例えば反応
室内では４　Ｘ　１０−２ｍｂａｒ　％ターボ分子ポン
プではＩ　Ｘ　１０−３　ｍｂ、１１以下）内で動作す
ることが可能となる。
このような減圧従って低い濃度においてもなお析出が行
われるという事実は自明の事柄ではない。
このように僅かの過飽和では析出核の成立が困難である
ことは次の反応式に従う純タンタルの析出において示さ
れる。
ＴａＣ４＋５／２Ｈ２−＋　Ｔ　ａ　＋５ＨＣ１（５１
反応圧を下げると核密度が急激に低下し粗大結晶が析出
す、るようになる。この場合形成層は粗面となり緻密層
ではない。ケイ化析出の場合のように分解温度を例えば
６５０℃に下げてもなおこの効果が認められろ。
約６２０℃においてのケイ化タンタル析出の場合圧力を
０．３６　ｍｂａｒから０．２６　ｍｂａｒに下げると
層の密度と成分組成の一方又は双方が悪化することは上
記のレーラー（Ｌｅｈｒｅｒ　）の論文から公知である
。
この発明の方法では、シランの熱分解に際して１．３Ｘ
１０−”ｍｂａｒから５　Ｘ　１０−２ｍｂａｒの間の
圧力範囲においてもシリコンが析出し、原子水素が基板
表面で解放され高い収率をもって金属ハロゲン化物（例
えばＴａＣ／、、　、　ＴａＦ５　）に還元されるとい
う効果が利用される。この効果的な反応に基いてハロゲ
ン化金属の低い分圧にも拘らず例えばタンタルが基板表
面上で過飽和となり析出核が形成される。ハロゲン化金
属の分圧を等しくしても分子水素の場合には例えばタン
タルの核形成に必要な過飽和が基板表面との境界層内で
は達成されないことは文献（ヒーバー（Ｋ、　Ｈｉｅｂ
ｅｒ）およびシュトルラ（Ｍ、　５ｔｏｌｚ　）の論文
、「シーメンス・フオルシュング・ラント・エントウイ
ツクルングス・ベリヒト（Ｓｉｅｍｅｎｓ　Ｆｏｒｓｃ
ｈ、ｕｎｄ　Ｅｎｔｗ、Ｂｅｒ、）６（１９７７）、４
、ｐ、２３２〜２３５）に示されている。
分解中圧力を１．．３Ｘ１０−３〜５Ｘ１０−２ｍｂａ
ｒに減圧することは次の利点を示す。
１、　シランとその反応相手例えば五塩化タンタル又は
五フッ化タンタルとの混和が良好となり１ ２　シランの均等な熱分解によりハロゲン化金属の分解
が制御され、層の厚さと材料組成が著しく均等化される
。
この発明による圧力条件の下に行われる二ケイ化タンタ
ルの析出は次の反応式に従う。
％式％（６） 任意の基板上に析出した層の組成（たとえば金属ケイ化
物）はシランと塩化タンタルの供給量によって任意に調
整することかできる。−例を挙げればシラン又はハロゲ
ン化シランＳＩＩ］ｘＣｔ４−ｘ（ｘ＝１．・・・、４
）を使用して金属ケイ化物ＭｅＳＩ２（Ｍｅ＝Ｔｉ、Ｎ
ｂ、　］’ａ、Ｍｏ、Ｗ）を作ることができる。
更に高次のハロゲン化シラン例えばシリコクロロホルム
（５ｉＨ７３）を使用すると、熱分解に際して遊離した
原子水素が例えば五塩化タンタルの還元に対して充分な
量だけ存在しないことがあり得る。
このような場合この発明の一つの実施例では例えばプラ
ズマ活性化によって発生した原子水素を反応ガス混合物
に追加する。
〔実施例〕
この発明の方法を実施する水平型層形成装置の断面を示
す図面を参照してこの発明の詳細な説明する。この実施
例は二ケイ化タンタル（Ｔａｘｉ、、）の金属化層を作
るものである。
タンタル濃度が３３乃至３（３Ｍｏｔ％の高融点ケイ化
タンタルを極めて低い圧力の下にガス相からｊ析出させ
るためシランはガス流調整弁１を通して、五塩化タンタ
ルの輸送ガスとしての水素はガス流調整弁１１を通して
反応室４に導く。五塩化タンタルはサーモスタット２内
で蒸発させ水素と混合する。水素１０乃至２５　ｓｃｃ
ｍとシラン２゜ｓｃｃｍの混合ガスとサーモスタット２
内で分圧が０．０５ｍｂａｒの五塩化タンタルがら成る
反応ガス混合物を矢印１０で示した個所から反応器４に
入れる。この反応器は三帯域炉で包囲され、予め１０−
’ｍｂａｒ以下の気圧まで排気して基板３をとりつけた
基板支持体１３を加熱領域１４に入れ、６５０℃に加熱
しておく。反応器４の排気は８として示した補助真空ポ
ンプとそれに続くターボ分子ポンプ７による。ターボ分
子ポンプ７は反応ガス圧力３　Ｘ　１０−２ｍｂａｒ以
−トのときも自身は低い気圧範囲で動作しなければなら
ない。これはポンプの吸引能力を過大に定めておき、反
応室４に向って絞り弁６によって断面縮小させることに
より必要な圧力勾配を作る。これによって反応室内の圧
力が４×１０−２ｍｂａｒのときターボ分子ポンプ７内
ではＩ　Ｘ　１０””３ｍｂａｒ以下の圧力に調整する
ことができる。
ターボ分子ポンプは腐食防止されていなけれはならない
から、その軸受には矢印１２で示す窒素流洗浄を行い腐
食防止したロータを使用する。
５と１５は逆止弁であり、残りガスは矢印９で示すよう
に排出されろ。
層を設ける基板３はデバイス構造を備えたシリコン結晶
板である。基板３の加熱４図に示されていない熱電対に
よってコントロールされる。反応器内の気圧は析出過程
中４　Ｘ　１０””　ｍｂａｒ　Ｋ保持される。基板温
度が６５０℃のとき反応式（６）によるニケイ化タンタ
ル層の成長速度は５〜１０　ｎ＄　ｉｎとなる。
【図面の簡単な説明】
図面ＩＴこの発明の方法を実施する装置の一例の構成を
示す略図であり、２は熱分解サーモスタット、３は層形
成基板、４は反応器、８は補助真空ポンプ、７はターボ
分子ポンプである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）シリコンを含む水素化合物、ハロゲン水素化合物お
    よび金属ハロゲン化物を熱分解し減圧の下にガス相から
    金属ケイ化物を析出させろことによりシリコン又は酸化
    シリコンの基板」二に高融点金属のケイ化物から成る層
    を形成させる方法において、ガスの分解と金属ケイ化物
    の析出中反応室（４）内の反応ガス圧力を高い吸引能力
    のターボ分子ポンプ（７）を使用してｉ、、　３　Ｘ　
    ｉ　Ｏ−３ｍｂａｒと５　Ｘ　１０−２ｍｂ　ａ　ｒの
    間に減圧することを特徴とするガス相析出による金属ケ
    イ化物層形成方法。 ２）反応ガス圧力を２Ｘ１０＝ｍｂａｒから４Ｘ１０−
    ”ｍｂａｒの間に調整することを特徴とする特許請求の
    範囲第１項記載の方法。 活性ガス洗浄（１２）を行うこと、腐食防止ロータを使
    用することを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２
    項記載の方法。 ４）反応ガス圧力が３Ｘ１０”−２ｍｂａｒ以上である
    とき必要なガス圧の勾配を作るため反応室（４）への接
    続が絞られた断面特に絞り弁（６）を通して形成される
    ターボ分子ポンプ（７）を使用することを特徴とする特
    許請求の範囲第１項乃至第３項の一つに記載の方法。 ５）高次ハロゲン化シラン例えばシリコクロロホルム（
    ＳＩＨＣｔ３）を使用する場合反応ガスにプラズマ活性
    化によって作られた原子水素を加えることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項乃至第４項の一つに記載の方法。 ６）金属ハロゲン化物の輸送に水素又は水素・不活性ガ
    ス混合物を使用し、これを金属ハロゲン化物の上に導く
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第５項の一
    つに記載の方７）金属ハロゲン化物として五塩化タンタ
    ル（ＴａＣ４，）を使用することを特徴とする特許請求
    の範囲第１項乃至第６項の−っに記載の方法。
JP60072512A 1984-04-06 1985-04-05 ガス相析出による金属ケイ化物層形成方法 Expired - Lifetime JPH0635660B2 (ja)

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