JPS60231161A - ガスクロマトグラフ質量分析計 - Google Patents
ガスクロマトグラフ質量分析計Info
- Publication number
- JPS60231161A JPS60231161A JP59087362A JP8736284A JPS60231161A JP S60231161 A JPS60231161 A JP S60231161A JP 59087362 A JP59087362 A JP 59087362A JP 8736284 A JP8736284 A JP 8736284A JP S60231161 A JPS60231161 A JP S60231161A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass spectrometer
- column
- tube
- electromagnetic valve
- valve
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- Granted
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
- G01N30/7206—Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph
- G01N30/7213—Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph splitting of the gaseous effluent
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- Electron Tubes For Measurement (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ・ 産業上の利用分野
本発明はガスクロマトグラフ質量分析計に関し、特にガ
スクロマトグラフ質量分析計の試料導入系の構成に関す
る。
スクロマトグラフ質量分析計の試料導入系の構成に関す
る。
口・従来技術
ガスクロマトグラフ質量分析計ではクロマトグラフと質
量分析計との間に′分子セパレータを挿入してガスクロ
マトグラフの流出ガスからキャリヤガスを除去し、試料
成分を濃縮して質量分析計に導入するようになっている
。分子セパレータとしてはジェット型分子セパレータが
用いられるが、最適ガス流量があシ、ガスクロマトグラ
フでバツクドカラムを用いた場合には能率良く作動する
もの＼キャピラリカラムを用いた場合にはキャリヤガス
の流量が少いため能率良く作動できない。またキャピラ
リカラムの場合、キャリヤガスが少いので、特に濃縮プ
ロセスを設けなくてもよいと云う考え方もあって、従来
から、キャピラリカラムを用いる場合にはジェット形分
子セパレータを通さずにカラム流出ガスを直接質量分析
計に導入することが行われていた。
量分析計との間に′分子セパレータを挿入してガスクロ
マトグラフの流出ガスからキャリヤガスを除去し、試料
成分を濃縮して質量分析計に導入するようになっている
。分子セパレータとしてはジェット型分子セパレータが
用いられるが、最適ガス流量があシ、ガスクロマトグラ
フでバツクドカラムを用いた場合には能率良く作動する
もの＼キャピラリカラムを用いた場合にはキャリヤガス
の流量が少いため能率良く作動できない。またキャピラ
リカラムの場合、キャリヤガスが少いので、特に濃縮プ
ロセスを設けなくてもよいと云う考え方もあって、従来
から、キャピラリカラムを用いる場合にはジェット形分
子セパレータを通さずにカラム流出ガスを直接質量分析
計に導入することが行われていた。
所でジェット型分子セパレータは管系の形から見るとＴ
字管であって、ガスクロマトグラフと質量分析計を接続
する管の途中から側管を引出して排気ポンプに接続した
ものであり、ガスクロマトグラフから流出したガスの大
部分をこの側管によって吸引し、一部だけを質量分析計
に導入しているものであり、分子セパレータに弁機構を
付加することにより、このクロマトグラフ流出ガスを側
路に引出す機能を利用してクロマトグラフから流出する
溶媒（試料を溶解させるだめの溶媒）を側路に引出し、
質量分析計に流入しないようにすることが行われている
。溶媒は試料成分よシも量的に大量であシ、これが質量
分析計に流入すると、質量分析計のイオン源のフィラメ
ントやヒータの劣化を速め、質量分析計の内面を汚染す
る等好ましくないことが多いので、クロマトグラフから
流出した溶媒が質量分析計に流入しないようにするので
ある。この種の技術はソルベントカットと呼ばれるが、
キャピラリカラムを質量分析計に直結した場合は、この
ソルベントカットができない。
字管であって、ガスクロマトグラフと質量分析計を接続
する管の途中から側管を引出して排気ポンプに接続した
ものであり、ガスクロマトグラフから流出したガスの大
部分をこの側管によって吸引し、一部だけを質量分析計
に導入しているものであり、分子セパレータに弁機構を
付加することにより、このクロマトグラフ流出ガスを側
路に引出す機能を利用してクロマトグラフから流出する
溶媒（試料を溶解させるだめの溶媒）を側路に引出し、
質量分析計に流入しないようにすることが行われている
。溶媒は試料成分よシも量的に大量であシ、これが質量
分析計に流入すると、質量分析計のイオン源のフィラメ
ントやヒータの劣化を速め、質量分析計の内面を汚染す
る等好ましくないことが多いので、クロマトグラフから
流出した溶媒が質量分析計に流入しないようにするので
ある。この種の技術はソルベントカットと呼ばれるが、
キャピラリカラムを質量分析計に直結した場合は、この
ソルベントカットができない。
キャピラリカラムを用いた場合でもジェット型分子セパ
レータを通して試料成分を質量分析計に導入する方法も
実施されている。この方法はカラム流出ガスにジェット
型分子セパレータに対する適当流量になる迄キャリヤガ
スを追加して分子セパレータを通すものであって、もと
もと、バツクドカラムを用いた場合のジェット型分子セ
パレータの試料成分収率が３０％程度と推定されている
ので、それよりも試料成分濃度が薄められ−ている今の
場合、試料成分の収率はもつと低くなってしまい、試料
の損失が大きい。
レータを通して試料成分を質量分析計に導入する方法も
実施されている。この方法はカラム流出ガスにジェット
型分子セパレータに対する適当流量になる迄キャリヤガ
スを追加して分子セパレータを通すものであって、もと
もと、バツクドカラムを用いた場合のジェット型分子セ
パレータの試料成分収率が３０％程度と推定されている
ので、それよりも試料成分濃度が薄められ−ている今の
場合、試料成分の収率はもつと低くなってしまい、試料
の損失が大きい。
式目的
本発明はクロマトグラフにキャピラリカラムを適用し、
質量分析計と直結する場合において、ソルベントカット
を可能にすることを主たる目的とする。
質量分析計と直結する場合において、ソルベントカット
を可能にすることを主たる目的とする。
二・構成
前段キャピラリカラムと流路抵抗とをＴ字管で接続し、
流路抵抗を質量分析計のイオン源に直結し、上記Ｔ字管
の枝管を排気系に接続した構成を特徴とする。上記した
流路抵抗は単なる抵抗管でもよく、或はそれ自身キャピ
ラリカラムであってもよい。Ｔ字管の枝管はニードル弁
のような抵抗可変の調節弁を介して排気系に接続し、こ
の調節弁にバイパスを設け、このバイパス内に開閉弁を
挿入し、溶媒流出時この開閉弁を開いて溶媒を急速吸引
する。
流路抵抗を質量分析計のイオン源に直結し、上記Ｔ字管
の枝管を排気系に接続した構成を特徴とする。上記した
流路抵抗は単なる抵抗管でもよく、或はそれ自身キャピ
ラリカラムであってもよい。Ｔ字管の枝管はニードル弁
のような抵抗可変の調節弁を介して排気系に接続し、こ
の調節弁にバイパスを設け、このバイパス内に開閉弁を
挿入し、溶媒流出時この開閉弁を開いて溶媒を急速吸引
する。
ホ、実施例
第１図は本発明の一実施例を示す。ｌは前段カラム、２
は後段カラムで何れもキャピラリカラムカラムは質量分
析計５におけるイオン源６に直結されている。この実施
例では質量分析計５は四重極型のものを用いており、フ
が四重極の電極棒、８はイオン検出器である。Ｔ字管３
の枝管は電磁弁９を介して排気ポンプ１０に接続されて
いる。
は後段カラムで何れもキャピラリカラムカラムは質量分
析計５におけるイオン源６に直結されている。この実施
例では質量分析計５は四重極型のものを用いており、フ
が四重極の電極棒、８はイオン検出器である。Ｔ字管３
の枝管は電磁弁９を介して排気ポンプ１０に接続されて
いる。
この電磁弁はキャピラリカラム１から溶媒が流出してい
る間開かれており、溶媒は排気ポンプ１０によって吸引
除去される。電磁弁９が閉じると、Ｔ字管３及び枝管が
デッドスペースになるので、電磁弁９と並列に可変ニー
ドル弁１１を設け、Ｔ字管３を常時排気している。
る間開かれており、溶媒は排気ポンプ１０によって吸引
除去される。電磁弁９が閉じると、Ｔ字管３及び枝管が
デッドスペースになるので、電磁弁９と並列に可変ニー
ドル弁１１を設け、Ｔ字管３を常時排気している。
第２図はＴ字管３の拡大図である。前段カラム１、後段
カラム２は夫々Ｔ字管に挿入されている。
カラム２は夫々Ｔ字管に挿入されている。
第１図に戻って、１４はカラム１，２及び試料導入室等
を収納している加熱槽であり、試料導入室４にはキャリ
ヤガス溜１２からキャリヤガスのＨｅが圧力調整弁１３
を通して供給されている。
を収納している加熱槽であり、試料導入室４にはキャリ
ヤガス溜１２からキャリヤガスのＨｅが圧力調整弁１３
を通して供給されている。
この実施例では前段カラム１に通常のキャピラリカラム
よシ稍太いカラム（通常内径０・２５ｍｍ以下に対し、
０・３ｍｍ以上）を用い、マイクロシリンジの針をキャ
ピラリカラムに挿入して試料溶液をカラム内に直接注入
して気化させるカラムインジェクション法によって試料
導入を行っている。
よシ稍太いカラム（通常内径０・２５ｍｍ以下に対し、
０・３ｍｍ以上）を用い、マイクロシリンジの針をキャ
ピラリカラムに挿入して試料溶液をカラム内に直接注入
して気化させるカラムインジェクション法によって試料
導入を行っている。
前段カラム１のキャリヤガス流量は約２ｍｔ／分であシ
、これに対して後段カラム２のガス流量は約１］１１／
／分で、約手分の１．ｍ１７分はＴ字管３においてニー
ドル弁１１を通して吸引除去されている。Ｔ字管３は試
料成分濃縮の機能はないから、この実施例の場合、試料
成分の半分は損失となっているが、キャリヤガスを追加
してジェット型分子セパレータで試料成分を濃縮するよ
りは試料収率が良い。
、これに対して後段カラム２のガス流量は約１］１１／
／分で、約手分の１．ｍ１７分はＴ字管３においてニー
ドル弁１１を通して吸引除去されている。Ｔ字管３は試
料成分濃縮の機能はないから、この実施例の場合、試料
成分の半分は損失となっているが、キャリヤガスを追加
してジェット型分子セパレータで試料成分を濃縮するよ
りは試料収率が良い。
へ・効果
本発明によるときは、前段カラムと後段力ラムとの間に
Ｔ字管を設けて枝管を排気系に接続するので、溶媒の質
量分析計への流入をカットするには枝管の電磁弁を開く
だけでよい。このとき後段カラムの抵抗のため、前段カ
ラム流出ガスは後段カラムに流入することなく枝管によ
シ排出される。
Ｔ字管を設けて枝管を排気系に接続するので、溶媒の質
量分析計への流入をカットするには枝管の電磁弁を開く
だけでよい。このとき後段カラムの抵抗のため、前段カ
ラム流出ガスは後段カラムに流入することなく枝管によ
シ排出される。
これは電磁弁を開いたときは後段カラムの前後圧力は共
にＯ気圧になって略等しいから後段カラム内のガス流が
停止するからである。後段カラムなしにソルベントカッ
トを行おうとすると、カラムと質量分析計をつなぐ管路
内に開閉弁を設け、開閉弁の前側に枝管を設けて、開閉
弁を閉じ枝管から排気するようにせねばならず、開閉弁
の溶媒による汚染、開閉弁を設けることによシ生ずるデ
ッドスペースの問題等技術的困難が多くなるので、前段
カラムと後段カラムとの間にＴ字管を設けることの意味
は大きい。
にＯ気圧になって略等しいから後段カラム内のガス流が
停止するからである。後段カラムなしにソルベントカッ
トを行おうとすると、カラムと質量分析計をつなぐ管路
内に開閉弁を設け、開閉弁の前側に枝管を設けて、開閉
弁を閉じ枝管から排気するようにせねばならず、開閉弁
の溶媒による汚染、開閉弁を設けることによシ生ずるデ
ッドスペースの問題等技術的困難が多くなるので、前段
カラムと後段カラムとの間にＴ字管を設けることの意味
は大きい。
更に本発明によるときは、後段カラムの抵抗によシ、Ｔ
字管３から前段カラムを外しても質量分析計内の高真空
が維持できるので、質量分析計内の高真空を保ったま＼
で前段カラムｌを交換することができる〇 更にまた枝管を通してガスの排除ができるので、前段カ
ラムに試料導入量が多くガス流量の大きなカラムを用い
ても、質量分析計への試料導入量を適量に調節可能であ
シ、従って前段カラムには通常のキャピラリカラムだけ
でなく、よシ太いカラム、マイクロバツクドカラム等を
用いることができ、カラム選択の自由度が犬である。
字管３から前段カラムを外しても質量分析計内の高真空
が維持できるので、質量分析計内の高真空を保ったま＼
で前段カラムｌを交換することができる〇 更にまた枝管を通してガスの排除ができるので、前段カ
ラムに試料導入量が多くガス流量の大きなカラムを用い
ても、質量分析計への試料導入量を適量に調節可能であ
シ、従って前段カラムには通常のキャピラリカラムだけ
でなく、よシ太いカラム、マイクロバツクドカラム等を
用いることができ、カラム選択の自由度が犬である。
第１図は本発明の一実施例の構成を示す管路図、第２図
は上記実施例におけるＴ字管の拡大断面図である。 １・・・前段カラム、２・・・後段カラム、３・・・Ｔ
字管、４・・・試料導入室、５・・・質量分析計、９・
・・電磁弁、１０・・・排気ポンプ、１１・・・流量調
節用ニードル弁、１２・・・キャリヤガス溜、１４・・
・加熱槽。 代理人 弁理士 縣 浩 介
は上記実施例におけるＴ字管の拡大断面図である。 １・・・前段カラム、２・・・後段カラム、３・・・Ｔ
字管、４・・・試料導入室、５・・・質量分析計、９・
・・電磁弁、１０・・・排気ポンプ、１１・・・流量調
節用ニードル弁、１２・・・キャリヤガス溜、１４・・
・加熱槽。 代理人 弁理士 縣 浩 介
Claims (1)
- ガスクロマトグラフの前段カラムと流路抵抗とをＴ字管
を介して直列に接続し、流路抵抗を質量分析計のイオン
源に直接接続し、上記Ｔ字管の枝管を開閉弁を介して排
気系に接続し、上記開閉弁と並列に流量調節弁を設けた
ことを特徴とするガスクロマトグラフ質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59087362A JPS60231161A (ja) | 1984-04-30 | 1984-04-30 | ガスクロマトグラフ質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59087362A JPS60231161A (ja) | 1984-04-30 | 1984-04-30 | ガスクロマトグラフ質量分析計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60231161A true JPS60231161A (ja) | 1985-11-16 |
| JPH0524459B2 JPH0524459B2 (ja) | 1993-04-07 |
Family
ID=13912777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59087362A Granted JPS60231161A (ja) | 1984-04-30 | 1984-04-30 | ガスクロマトグラフ質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60231161A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0534567U (ja) * | 1991-07-18 | 1993-05-07 | 株式会社堀場製作所 | 水素炎イオン化分析計 |
| US7211793B2 (en) | 2004-11-09 | 2007-05-01 | Cummins, Inc | Mass spectrometry system and method |
| GB2540365A (en) * | 2015-07-14 | 2017-01-18 | Thermo Fisher Scient (Bremen) Gmbh | Control of gas flow |
| JP2022007928A (ja) * | 2020-06-24 | 2022-01-13 | フロンティア・ラボ株式会社 | 気相成分分析装置及び気相成分分析方法 |
| US12013381B2 (en) | 2020-06-24 | 2024-06-18 | Frontier Laboratories Ltd. | Gas phase component analysis device and gas phase component analysis method |
-
1984
- 1984-04-30 JP JP59087362A patent/JPS60231161A/ja active Granted
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0534567U (ja) * | 1991-07-18 | 1993-05-07 | 株式会社堀場製作所 | 水素炎イオン化分析計 |
| US7211793B2 (en) | 2004-11-09 | 2007-05-01 | Cummins, Inc | Mass spectrometry system and method |
| GB2540365A (en) * | 2015-07-14 | 2017-01-18 | Thermo Fisher Scient (Bremen) Gmbh | Control of gas flow |
| US20170018416A1 (en) * | 2015-07-14 | 2017-01-19 | Thermo Fisher Scientific (Bremen) Gmbh | Control of gas flow |
| CN106353520A (zh) * | 2015-07-14 | 2017-01-25 | 塞莫费雪科学（不来梅）有限公司 | 气体流量控制 |
| JP2017021031A (ja) * | 2015-07-14 | 2017-01-26 | サーモ フィッシャー サイエンティフィック （ブレーメン） ゲーエムベーハー | ガス流の制御 |
| US10446377B2 (en) * | 2015-07-14 | 2019-10-15 | Thermo Fisher Scientific (Bremen) Gmbh | Control of gas flow |
| GB2540365B (en) * | 2015-07-14 | 2019-12-11 | Thermo Fisher Scient Bremen Gmbh | Control of gas flow |
| DE102016008511B4 (de) | 2015-07-14 | 2023-06-15 | Thermo Fisher Scientific (Bremen) Gmbh | Steuerung des Gasstroms |
| JP2022007928A (ja) * | 2020-06-24 | 2022-01-13 | フロンティア・ラボ株式会社 | 気相成分分析装置及び気相成分分析方法 |
| US12013381B2 (en) | 2020-06-24 | 2024-06-18 | Frontier Laboratories Ltd. | Gas phase component analysis device and gas phase component analysis method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0524459B2 (ja) | 1993-04-07 |
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