JPS60231879A - 塩素化炭化水素でポリエチレンポリアミンを脱色する方法 - Google Patents
塩素化炭化水素でポリエチレンポリアミンを脱色する方法Info
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
- C07C209/84—Purification
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は塩素化炭化水素を使用するポリエチレンポリ
アミンの脱色方法に関する。
アミンの脱色方法に関する。
ポリエチレンポリアミンの製造および貯蔵中、そのポリ
エチレンポリアミン、特に高級ポリエチレンポリアミン
は着色されることは知られている。
エチレンポリアミン、特に高級ポリエチレンポリアミン
は着色されることは知られている。
今まで、ポリエチレンポリアミンの着色の問題を解決す
るための各種の方法が提案されて来た。英国特許１，３
５１，０５０に開示されたこのような方法は塩酸水溶液
又は塩化水素アミンと着色ポリエチレンポリアミンと反
応させ、そしてその得られた混合物を蒸留し脱色ポリエ
チレンポリアミンを得ることであった。ヨーロッパ特許
０，０５８，９６２には、塩酸水溶液と着色ポリエチレ
ンポリアミンとを反応させ、そしてその得られた混合物
をフラッシュ蒸発させ、脱色ポリエチレンポリアミンを
得る別の方法が開示されている。不運にも両方法におい
て水が酸性水溶液の添加によってその反応系に導入され
る。これらその系から加えた水を除去するための余分な
処理工程を必要とし、これは運転コストおよび設備費の
増加につながる。
るための各種の方法が提案されて来た。英国特許１，３
５１，０５０に開示されたこのような方法は塩酸水溶液
又は塩化水素アミンと着色ポリエチレンポリアミンと反
応させ、そしてその得られた混合物を蒸留し脱色ポリエ
チレンポリアミンを得ることであった。ヨーロッパ特許
０，０５８，９６２には、塩酸水溶液と着色ポリエチレ
ンポリアミンとを反応させ、そしてその得られた混合物
をフラッシュ蒸発させ、脱色ポリエチレンポリアミンを
得る別の方法が開示されている。不運にも両方法におい
て水が酸性水溶液の添加によってその反応系に導入され
る。これらその系から加えた水を除去するための余分な
処理工程を必要とし、これは運転コストおよび設備費の
増加につながる。
その着色したポリエチレンポリアミンを脱色させるため
の別の従来方法は高温（約２００℃）での活性炭での処
理；水酸化カリウムでの処理および金属亜鉛、金属亜鉛
と水又は金属亜鉛とアルカリでの処理である。不運にも
これらの方法において、残渣の中和、金属粉末の取扱い
および分離又は処理媒体の再活性化がその方法を複雑に
する特別な装置を必要とする。
の別の従来方法は高温（約２００℃）での活性炭での処
理；水酸化カリウムでの処理および金属亜鉛、金属亜鉛
と水又は金属亜鉛とアルカリでの処理である。不運にも
これらの方法において、残渣の中和、金属粉末の取扱い
および分離又は処理媒体の再活性化がその方法を複雑に
する特別な装置を必要とする。
従来技術の上述の欠点を考慮して、これらの欠点を示さ
ない着色したポリエチレンポリアミンを脱色させるだめ
の改良方法を開発することが有利であるであろう。
ない着色したポリエチレンポリアミンを脱色させるだめ
の改良方法を開発することが有利であるであろう。
従って本発明はポリエチレンポリアミンの脱色する方法
に関する。その方法はその着色ポリエチレンポリアミン
の色を減少させるための十分な条件のもとてその着色さ
れたポリエチレンポリアミンと塩素化炭化水素液体とを
接触させ、そのポリエチレンポリアミンと塩素化炭化水
素との混合物からその脱色されたポリエチレンポリアミ
ンを分離することからなる。
に関する。その方法はその着色ポリエチレンポリアミン
の色を減少させるための十分な条件のもとてその着色さ
れたポリエチレンポリアミンと塩素化炭化水素液体とを
接触させ、そのポリエチレンポリアミンと塩素化炭化水
素との混合物からその脱色されたポリエチレンポリアミ
ンを分離することからなる。
本発明の方法によって脱色されたポリエチレンポリアミ
ンを得るためには、着色されたポリエチレンポリアミン
と塩素化炭化水素とを接触させるためには余分の水は導
入されない。水は塩素化炭化水素の添加において使用さ
れないので、余分な工程は水除去のために必要ではない
。さらに本発明によって得られた脱色されたポリエチレ
ンポリアミンは従来方法によって得られた脱色されたポ
リエチレンポリアミンよシも同等又はすぐれたＡＰＨＡ
を示す。
ンを得るためには、着色されたポリエチレンポリアミン
と塩素化炭化水素とを接触させるためには余分の水は導
入されない。水は塩素化炭化水素の添加において使用さ
れないので、余分な工程は水除去のために必要ではない
。さらに本発明によって得られた脱色されたポリエチレ
ンポリアミンは従来方法によって得られた脱色されたポ
リエチレンポリアミンよシも同等又はすぐれたＡＰＨＡ
を示す。
本発明の方法が適用できるポリエチレンポリアミンは−
ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ−タイプの１種又は２種以上を含む化
合物を包含する。一般にそのポリエチレンポリアミンは
、一般式Ｈ２Ｎ＋ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ−＋ｎＨ（式中ｎは
１〜１０の整数、好ましくは１〜５の整数、もつとも好
ましくは２〜５の整数である）によって表わされた直鎖
状化合物である。しかしながら、そのポリエチレンポリ
アミンは１イラジンのような環状であっても良い。
ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ−タイプの１種又は２種以上を含む化
合物を包含する。一般にそのポリエチレンポリアミンは
、一般式Ｈ２Ｎ＋ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ−＋ｎＨ（式中ｎは
１〜１０の整数、好ましくは１〜５の整数、もつとも好
ましくは２〜５の整数である）によって表わされた直鎖
状化合物である。しかしながら、そのポリエチレンポリ
アミンは１イラジンのような環状であっても良い。
単一ノポリエチレンポリアミンが本発明の方法を使用し
て脱色できるけれども、一般に本発明方法は２種又はそ
れ以上の特定なポリエチレンポリアミンの混合物を脱色
するのに使用できる。
て脱色できるけれども、一般に本発明方法は２種又はそ
れ以上の特定なポリエチレンポリアミンの混合物を脱色
するのに使用できる。
本発明によって処理されるべき着色されたポリエチレン
ポリアミンは、ポリアミンの粗混合物が製造され、そし
てそれから所望な個別なポリアミン又はポリアミンの混
合物が分離および回収される精製工程を経るような従来
公知の方法で製造できる。一般に各種の精製および分離
方法から回収されたポリアミン生成物が約１〜１４又は
それ以上のガードナー着色度を有する。
ポリアミンは、ポリアミンの粗混合物が製造され、そし
てそれから所望な個別なポリアミン又はポリアミンの混
合物が分離および回収される精製工程を経るような従来
公知の方法で製造できる。一般に各種の精製および分離
方法から回収されたポリアミン生成物が約１〜１４又は
それ以上のガードナー着色度を有する。
その着色されたポリエチレンポリアミンを脱色するのに
使用されるその塩素化炭化水素液体は塩化メチル、エチ
ル又はプロピルのような塩化アルキル又は二塩化メチレ
ン、エチレン又はプロピレンのよりな二塩化アルキレン
であることが好ましい。そのポリエチレンポリアミンを
脱色させるためによシ好ましい塩素化炭化水素は二塩化
アルキレンであシ、二塩化エチレンがもつとも好ましい
。
使用されるその塩素化炭化水素液体は塩化メチル、エチ
ル又はプロピルのような塩化アルキル又は二塩化メチレ
ン、エチレン又はプロピレンのよりな二塩化アルキレン
であることが好ましい。そのポリエチレンポリアミンを
脱色させるためによシ好ましい塩素化炭化水素は二塩化
アルキレンであシ、二塩化エチレンがもつとも好ましい
。
この発明の実施において、その塩素化炭化水素は、その
着色したポリエチレンポリアミンを脱色させるために十
分な量使用される。塩素化炭化水素の量はそのポリエチ
レンポリアミンの初期の色、そのポリエチレンポリアミ
ンを脱色させるために使用される塩素化炭化水素の種類
および脱色した生成物の所望な色を含む多くのファクタ
ーに依存する。一般にその塩素化炭化水素は脱色される
べきポリエチレンポリアミン総重量に基づいて０．１〜
１００重量、好ましくは０．５〜５重量％使用される。
着色したポリエチレンポリアミンを脱色させるために十
分な量使用される。塩素化炭化水素の量はそのポリエチ
レンポリアミンの初期の色、そのポリエチレンポリアミ
ンを脱色させるために使用される塩素化炭化水素の種類
および脱色した生成物の所望な色を含む多くのファクタ
ーに依存する。一般にその塩素化炭化水素は脱色される
べきポリエチレンポリアミン総重量に基づいて０．１〜
１００重量、好ましくは０．５〜５重量％使用される。
例えば、二塩化エチレンがトリエチレンテトラミンを脱
色させるために使用きれる時、そのトリエチレンテトラ
ミンの重量に基づいて二塩化エチレ重量−５重量係がも
つとも有利に使用されることが発見された。
色させるために使用きれる時、そのトリエチレンテトラ
ミンの重量に基づいて二塩化エチレ重量−５重量係がも
つとも有利に使用されることが発見された。
そのポリエチレンポリアミンを効果的に脱色させるため
に、その着色されたポリエチレンポリアミンがその塩素
化炭化水素と混合され、そしてその得られた混合物はそ
の着色されたポリエチレンポリアミンを脱色させるため
に十分な期間少なくとも６０℃の高温に保持される。そ
の混合物が高温で保持される温度および時間は、使用し
た塩素化水素およびそのポリエチレンポリアミンのタイ
プおよび量を含む各種のファクターに依存する。
に、その着色されたポリエチレンポリアミンがその塩素
化炭化水素と混合され、そしてその得られた混合物はそ
の着色されたポリエチレンポリアミンを脱色させるため
に十分な期間少なくとも６０℃の高温に保持される。そ
の混合物が高温で保持される温度および時間は、使用し
た塩素化水素およびそのポリエチレンポリアミンのタイ
プおよび量を含む各種のファクターに依存する。
一般に８０〜１８０℃、好ましくは９０〜１８０℃の温
度および０．２５〜３時間、好ましくは０．５〜２時間
の接触時間が有利に使用される。
度および０．２５〜３時間、好ましくは０．５〜２時間
の接触時間が有利に使用される。
特別な例において、二塩化エチレンがトリエチレンテト
ラミンを脱色するために使用される時、その二塩化エチ
レンとその着色されたトリエチレンテトラミンとの混合
物は８０°〜１８０℃、好ましくは９０°〜１８０°の
温度、０．５〜２時間、好ましくは０．７５〜１．５時
間加熱される。
ラミンを脱色するために使用される時、その二塩化エチ
レンとその着色されたトリエチレンテトラミンとの混合
物は８０°〜１８０℃、好ましくは９０°〜１８０°の
温度、０．５〜２時間、好ましくは０．７５〜１．５時
間加熱される。
その脱色されたポリエチレンポリアミンは、それからそ
のポリエチレンポリアミン／塩素化炭化水素混合物から
分離される。この分離はポリエチレンポリアミンの普通
の蒸留において使用された条件と実質上同じ条件、すな
わち２１５℃以下の蒸留温度および大気圧以下の圧力で
実施される。
のポリエチレンポリアミン／塩素化炭化水素混合物から
分離される。この分離はポリエチレンポリアミンの普通
の蒸留において使用された条件と実質上同じ条件、すな
わち２１５℃以下の蒸留温度および大気圧以下の圧力で
実施される。
その蒸留温度はそのポリエチレンポリアミンのクランキ
ングが起るので２１５℃を越えてはいけない。二塩化エ
チレンの存在においてトリエチレンテトラミン上で実施
された高速熱量計テストは２１５℃以上ではアンモニア
形成による注目すべき圧力増加を示した。典型的には、
蒸留は１４５°〜２００℃の底部温度およびほぼ１０〜
２１０ミリバール（２１’ ｋＰａ）である蒸留される
べきそのポリエチレンポリアミンの蒸気圧力と同等の圧
力で実施されることが有利である。
ングが起るので２１５℃を越えてはいけない。二塩化エ
チレンの存在においてトリエチレンテトラミン上で実施
された高速熱量計テストは２１５℃以上ではアンモニア
形成による注目すべき圧力増加を示した。典型的には、
蒸留は１４５°〜２００℃の底部温度およびほぼ１０〜
２１０ミリバール（２１’ ｋＰａ）である蒸留される
べきそのポリエチレンポリアミンの蒸気圧力と同等の圧
力で実施されることが有利である。
そのポリエチレンポリアミン／塩素化炭化水素混合物に
おいて使用される装置は、その回収されたポリエチレン
ポリアミンが所望の純度になるように当業者によって容
易に選択できる。
おいて使用される装置は、その回収されたポリエチレン
ポリアミンが所望の純度になるように当業者によって容
易に選択できる。
一般的に下記の実施例が本発明のより完全な理解を与え
るために存在する。その実施例は本発明を説明するため
で、本発明を限定するものでない、その実施例において
すべての部およびパーセントは特にことわりがなければ
重量による。
るために存在する。その実施例は本発明を説明するため
で、本発明を限定するものでない、その実施例において
すべての部およびパーセントは特にことわりがなければ
重量による。
実施例 １
２ｃＩｒＬの直径の４０ｃｍ０ｃｍビジエラクラスラム
付きの２５０ｄ入シのガラスフラスコの中に５０〜６０
のＡＰＨＡ色を有するトリエチレンテトラミン１００部
を加え、次いで二塩化エチレン２，１部を加えた。その
混合物を１６０℃に加熱しそしてこの温度で１時間保持
した。この期間の終点でその混合物を蒸留した。その蒸
留は１３５℃の頂部温度、１４５℃の底部温度、１０ミ
リノＺ−ル（１ｋＰａ）の蒸留圧力および３の還流比で
実施された。着色されたトリエチレンテトラミンのほぼ
９５係が脱色されたトリエチレンテトラミンの頂部生成
物として回収されそして１５〜２０のＡＰＨＡ色を示し
た。
付きの２５０ｄ入シのガラスフラスコの中に５０〜６０
のＡＰＨＡ色を有するトリエチレンテトラミン１００部
を加え、次いで二塩化エチレン２，１部を加えた。その
混合物を１６０℃に加熱しそしてこの温度で１時間保持
した。この期間の終点でその混合物を蒸留した。その蒸
留は１３５℃の頂部温度、１４５℃の底部温度、１０ミ
リノＺ−ル（１ｋＰａ）の蒸留圧力および３の還流比で
実施された。着色されたトリエチレンテトラミンのほぼ
９５係が脱色されたトリエチレンテトラミンの頂部生成
物として回収されそして１５〜２０のＡＰＨＡ色を示し
た。
実施例 ２
二塩化エチレン４．２部を使用した以外は実施例１に記
載した方法に従って、５０−６０のＡＰＨＡ色を有する
トリエチレンテトラミンが脱色された、その蒸留から生
ずる脱色されたトリエチレンテトラミンは１０−１５の
ＡＰＨＡ色を示した。
載した方法に従って、５０−６０のＡＰＨＡ色を有する
トリエチレンテトラミンが脱色された、その蒸留から生
ずる脱色されたトリエチレンテトラミンは１０−１５の
ＡＰＨＡ色を示した。
実施例 ３
二塩化エチレンと脱色されたトリエチレンテトラミンの
混合物は１８２℃の頂部温度、１９０℃の底部温度およ
び８０ミリバール（８ｋＰａ）の蒸留圧力で実施された
以外５０−６０のＡＰＨＡ色を持つ着色されたトリエチ
レンテトラミンは実施例２の一般的な記載に従って脱色
された。頂部生成物として得られた脱色されたトリエチ
レンテトラミンは１０−２０のＡＰＨＡ色を有していた
。
混合物は１８２℃の頂部温度、１９０℃の底部温度およ
び８０ミリバール（８ｋＰａ）の蒸留圧力で実施された
以外５０−６０のＡＰＨＡ色を持つ着色されたトリエチ
レンテトラミンは実施例２の一般的な記載に従って脱色
された。頂部生成物として得られた脱色されたトリエチ
レンテトラミンは１０−２０のＡＰＨＡ色を有していた
。
実施例 ４
二塩化エチレンと脱色されたトリエチレンテトラミンの
混合物は１８５℃の頂部温度、１９５℃の底部温度およ
び８２ミリバール（８，２ｋＰａ）の蒸留圧力で実施さ
れた以外５０−６０のＡ Ｐ ＨＡ色を持つ着色された
トリエチレンテトラミンは実施例２の一般的な記載に従
って脱色された。頂部生成物として得られた脱色された
トリエチレンテトラミンは５、−７．５のＡＰＨＡ色を
有していた。
混合物は１８５℃の頂部温度、１９５℃の底部温度およ
び８２ミリバール（８，２ｋＰａ）の蒸留圧力で実施さ
れた以外５０−６０のＡ Ｐ ＨＡ色を持つ着色された
トリエチレンテトラミンは実施例２の一般的な記載に従
って脱色された。頂部生成物として得られた脱色された
トリエチレンテトラミンは５、−７．５のＡＰＨＡ色を
有していた。
比較例 Ａ
３０−６０のＡＰＨＡ色を持つトリエチレンテトラミン
は実施例１に使用したものと同じ標準実験室装置を使用
して蒸留された。そのトリエチレンテトラミンは塩素化
炭化水素と共に予備加熱されなかった。そして塩素化炭
化水素は蒸留中存在しなかった。その蒸留は１３５℃の
頂部温度、１４５°Ｃの底部温度および１０ミリバール
（ｌ ｋＰａ）の蒸留圧力で行なわれた。頂部生成物と
して得られたトリエチレンテトラミンは比較的乏しい４
ｏのＡＰＨＡ色を示した。
は実施例１に使用したものと同じ標準実験室装置を使用
して蒸留された。そのトリエチレンテトラミンは塩素化
炭化水素と共に予備加熱されなかった。そして塩素化炭
化水素は蒸留中存在しなかった。その蒸留は１３５℃の
頂部温度、１４５°Ｃの底部温度および１０ミリバール
（ｌ ｋＰａ）の蒸留圧力で行なわれた。頂部生成物と
して得られたトリエチレンテトラミンは比較的乏しい４
ｏのＡＰＨＡ色を示した。
比較例 Ｂ
５０−６０のＡＰＨＡ色を持つ トリエチレンテトラミ
ンが英国特許第１，３５１，０５０号に記載された方法
を使用して脱色された。特に３５係塩酸水溶液８．８部
がトリエチレンテトラミン１００部に加えられた。その
混合物は１６０℃で加熱され、そしてこの温度で１．５
時間保持された。この期間の終点でその混合物は実施例
１に記載された装置および条件で蒸留された。その得ら
れた脱色されたトリエチレンテトラミンは１０−２０の
ＡＰＨＡ色を示した。
ンが英国特許第１，３５１，０５０号に記載された方法
を使用して脱色された。特に３５係塩酸水溶液８．８部
がトリエチレンテトラミン１００部に加えられた。その
混合物は１６０℃で加熱され、そしてこの温度で１．５
時間保持された。この期間の終点でその混合物は実施例
１に記載された装置および条件で蒸留された。その得ら
れた脱色されたトリエチレンテトラミンは１０−２０の
ＡＰＨＡ色を示した。
本発明の方法は実質上改良された色を持つトリエチレン
テトラミンを形成するために示される（比較例Ａの結果
と比較して実施例１．２．３および４を参照）さらに本
発明の方法によって、従来技術（比較例Ｂ）の方法に従
って得られた脱色されたポリエチレンポリアミンよシ同
等又はすぐれた色を持つポリエチレンポリアミンが効果
的に作られる。
テトラミンを形成するために示される（比較例Ａの結果
と比較して実施例１．２．３および４を参照）さらに本
発明の方法によって、従来技術（比較例Ｂ）の方法に従
って得られた脱色されたポリエチレンポリアミンよシ同
等又はすぐれた色を持つポリエチレンポリアミンが効果
的に作られる。
％許出願人 ザ・ダウ・ケミカル・カンパニー（外５名
） 手続補正書 昭和６０年λ月２７日 ２、発明の名称 塩素化炭化水素でポリエチレンポリアミンを脱色する方
法 ６、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 名 称 （７２３）ザ・ダウ・ケミカル・カンパニー４
、代理人 ５、補正の対象 明細書の〔特許請求の範囲〕の欄 （別紙） （１１特許請求の範囲を次のように訂正する。
） 手続補正書 昭和６０年λ月２７日 ２、発明の名称 塩素化炭化水素でポリエチレンポリアミンを脱色する方
法 ６、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 名 称 （７２３）ザ・ダウ・ケミカル・カンパニー４
、代理人 ５、補正の対象 明細書の〔特許請求の範囲〕の欄 （別紙） （１１特許請求の範囲を次のように訂正する。
ｊｆｌｌ Ｎ色したポリエチレンポリアミンを脱色させ
るためにその着色したポリエチレンポリアミンと塩素化
炭化水素液とを接触させ、そして得られた混合物を蒸留
して脱色したポリエチレンポリアミンを分離することか
らなる着色したポリエチレンポリアミンの脱色方法。
るためにその着色したポリエチレンポリアミンと塩素化
炭化水素液とを接触させ、そして得られた混合物を蒸留
して脱色したポリエチレンポリアミンを分離することか
らなる着色したポリエチレンポリアミンの脱色方法。
（２）その着色ポリエチレンポリアミンは一般式％式％
） （式中ｎば１〜１０の整数である）の直鎖状化合物又は
このようなポリエチレンポリアミンの２種又はそれ以上
の混合物である特許請求の範囲第１項記載の方法。
） （式中ｎば１〜１０の整数である）の直鎖状化合物又は
このようなポリエチレンポリアミンの２種又はそれ以上
の混合物である特許請求の範囲第１項記載の方法。
（３）その塩素化炭化水素は塩化アルキル又は塩化アル
キレンである特許請求の範囲第１項記載の方法。
キレンである特許請求の範囲第１項記載の方法。
（４）その塩素化炭化水素はその着色ポリエチレンポリ
アミンの総重量に基づいて０．１〜１１量％使用される
特許請求の範囲第１項記載の方法。
アミンの総重量に基づいて０．１〜１１量％使用される
特許請求の範囲第１項記載の方法。
（５）その着色ポリエチレンポリアミ／およびその塩素
化炭化水素は蒸留前に０５〜２時間、８００〜１８０Ｃ
の温度で接触され、そしてその得られた混合物は２１５
０以下の温度で蒸留され、その脱色されたポリエチレン
ポリアミンを分離することからなる特許請求の範囲第１
〜４項いずれか記載の方法。
化炭化水素は蒸留前に０５〜２時間、８００〜１８０Ｃ
の温度で接触され、そしてその得られた混合物は２１５
０以下の温度で蒸留され、その脱色されたポリエチレン
ポリアミンを分離することからなる特許請求の範囲第１
〜４項いずれか記載の方法。
（６）その蒸留温度は１４０〜１９０ｒであり、そして
その蒸留圧力ば１〜１８ｋＰａである特許請求の範囲第
１〜５項いずれか記載の方法。
その蒸留圧力ば１〜１８ｋＰａである特許請求の範囲第
１〜５項いずれか記載の方法。
（７）Ｎ色したポリエチレンポリアミンを脱色させるた
めにその着色したポリエチレンポリアミンと塩素化炭化
水素数とを！艶させ、そして得られた混合物を蒸留して
脱色したポリエチレンポリアミンを分離することからな
る方法によって作られた脱色したポリエチレンポリアミ
ン。」以 上
めにその着色したポリエチレンポリアミンと塩素化炭化
水素数とを！艶させ、そして得られた混合物を蒸留して
脱色したポリエチレンポリアミンを分離することからな
る方法によって作られた脱色したポリエチレンポリアミ
ン。」以 上
Claims (7)
- （１）着色したポリエチレンポリアミンを脱色させるた
めにその着色したポリエチレンポリアミンと塩素化炭化
水素液とを接着させ、そして得られた混合物を蒸留して
脱色したポリエチレンポリアミンを分離することからな
る着色したポリエチレンポリアミンの脱色方法。 - （２）その着色ポリエチレンポリアミンは一般式％式％ （式中ｎは１〜１０の整数である）の直鎖状化合物又は
このようなポリエチレンポリアミンの２種又はそれ以上
の混合物である特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）その塩素化炭化水素は塩化アルキル又は塩化アル
キレンである特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （４）その塩素化炭化水素はその着色ポリエチレンポリ
アミンの総重量に基づいて０．１〜１０重量係使用され
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （５）その着色ポリエチレンポリアミンおよびその塩素
化炭化水素は蒸留前に０．５〜２時間、８０°〜１８０
℃の温度で接触され、そしてその得られた混合物は２１
５℃以下の温度で蒸留され、その脱色されたポリエチレ
ンポリアミンを分離することからなる特許請求の範囲第
１〜４項いずれか記載の方法。 - （６）その蒸留温度は１４０〜１９０℃であシ、そして
その蒸留圧力は１〜１８ｋＰａである特許請求の範囲第
１〜５項いずれか記載の方法。 - （７）着色したポリエチレンポリアミンを脱色させるた
めにその着色したポリエチレンポリアミンと塩素化炭化
水素液とを接着させ、そして得られた混合物を蒸留して
脱色したポリエチレンポリアミンを分離することからな
る方法によって作られた脱色したポリエチレンポリアミ
ン。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8400051 | 1984-01-06 | ||
| NL8400051 | 1984-01-06 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60231879A true JPS60231879A (ja) | 1985-11-18 |
| JPH0133488B2 JPH0133488B2 (ja) | 1989-07-13 |
Family
ID=19843288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60000751A Granted JPS60231879A (ja) | 1984-01-06 | 1985-01-07 | 塩素化炭化水素でポリエチレンポリアミンを脱色する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4609436A (ja) |
| EP (1) | EP0150075B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60231879A (ja) |
| CA (1) | CA1270856A (ja) |
| DE (1) | DE3571605D1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US4737243A (en) * | 1985-12-16 | 1988-04-12 | The Dow Chemical Company | Method for decoloration of triethylenetetramine (TETA) |
| US5362914A (en) * | 1993-08-25 | 1994-11-08 | Texaco Chemical Inc. | Decolorization of polyethylene polyamines using cobalt/copper/chromium |
| US5364971A (en) * | 1993-08-25 | 1994-11-15 | Texaco Chemical Inc. | Decolorization of polyethylene polyamines using ruthenium |
| US7169268B2 (en) * | 2002-06-26 | 2007-01-30 | Huntsman Petrochemical Corporation | Color stabilization of amines |
| DE102017125891A1 (de) | 2016-11-29 | 2018-06-28 | Basf Se | Verfahren zur Stabilisierung von zumindest monoalkylsubstituierten Diaminocyclohexanen |
| CN109996784B (zh) * | 2016-11-29 | 2023-06-30 | 巴斯夫欧洲公司 | 用于稳定至少单烷基取代的二氨基环己烷的方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA577515A (en) * | 1959-06-09 | The Dow Chemical Company | Production of ethylene polyamines | |
| CA459809A (en) * | 1949-09-20 | L. Murray Irwin | Process for recovering organic compounds | |
| US2543575A (en) * | 1948-11-17 | 1951-02-27 | Ethyl Corp | Method of fractionating chlorinated hydrocarbons |
| US3595921A (en) * | 1969-06-16 | 1971-07-27 | Jefferson Chem Co Inc | Reducing the color content of polyethylene polyamines prepared by the reaction of ammonia with ethylene dichloride |
| US3723529A (en) * | 1970-10-19 | 1973-03-27 | Jefferson Chem Co Inc | Decolorization of polyethylene polyamines |
| GB1410474A (en) * | 1971-12-14 | 1975-10-15 | Albright & Wilson | Distillation of halogen containing aromatic compounds |
| US4032411A (en) * | 1973-03-07 | 1977-06-28 | Beroi Kemi Ab | Process for the preparation of ethylene diamine having low water content |
| GB1510538A (en) * | 1974-06-22 | 1978-05-10 | Bayer Ag | Colourless triethylene tetramine and tetraethylene pentamine |
| US4217308A (en) * | 1978-01-30 | 1980-08-12 | American Cyanamid Company | Process for preparing N-alkylethylenediamines |
| IT1156989B (it) * | 1978-04-27 | 1987-02-04 | Geymonat Sud Spa | Procedimento per la preparazione della i.4 bis piperonil piperazina e dei composti analoghi |
| DE3270350D1 (en) * | 1981-02-25 | 1986-05-15 | Union Carbide Corp | Method of preparing polyethylene polyamines having improved color |
-
1985
- 1985-01-04 EP EP85200006A patent/EP0150075B1/en not_active Expired
- 1985-01-04 CA CA000471491A patent/CA1270856A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-01-04 DE DE8585200006T patent/DE3571605D1/de not_active Expired
- 1985-01-04 US US06/688,776 patent/US4609436A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-01-07 JP JP60000751A patent/JPS60231879A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0150075B1 (en) | 1989-07-19 |
| DE3571605D1 (en) | 1989-08-24 |
| JPH0133488B2 (ja) | 1989-07-13 |
| US4609436A (en) | 1986-09-02 |
| EP0150075A1 (en) | 1985-07-31 |
| CA1270856A (en) | 1990-06-26 |
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