JPS60232201A - 高圧力晶析における圧搾方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高圧方晶、析によって到達した高圧力下の固液
共存状態に圧力を及ぼして圧搾し液体成分を高圧容器外
に取出す方法に関するものである。

高圧力晶析法は、フィルタを備えた高圧容器中に複数成
分からなる混合液又はスラリ　等の原料を導入し、該混
合液又はスラリ等の原料に高圧力を加えて特定成分の晶
析を促進させる方法である。

この操作によって特定成分（以下捕集成分と言うことも
ある）の結晶と残った液相成分（以下除去成分と言うこ
ともある）の液体が混在した状態が得られる。そこで出
口側排液管路の閉鎖を解除して前記固液共存状態に圧力
を加えて液状の除去成分をフィルター経由で系外に排出
し次いで高圧容器の蓋を開放するか又は該容器自体の組
立てを解除し、該容器内に残留している固形の捕集成分
をそのまま又は溶解して容器外に取出し製品とする。

即ち圧力晶析手順を工程単位に分けると、上記原料導入
、加圧晶析、濾過・圧搾、同体取出の各工程に大別でき
るが、いずれも相当な高圧が関与するので、汎用されて
いる温度晶析法の技法をそのまま転用するという訳には
いかず、高圧力晶析法の工業的実施を実現する迄には各
工程毎に色々な課題を克服していかなければならなり。

本発明に係る濾過・圧搾工程についても次に述べる様な
問題がある。即ち濾過・圧搾は加圧晶析工程と固体取出
工程の間に入るものであって、濾過・圧搾の操作自体が
高圧力下で行なわれると込う特殊事情が挙げられる。従
って一般的な温度晶析法の様に、晶析操作と濾過・圧搾
操作を夫々に適した容器乃至装置によって個別に且つ独
立して行なうということができず、晶析と濾過・圧搾を
共通の容器乃至装置によって、互いに相関性を有しつつ
完全独立とは言い切れない状況下で操業されるものであ
ると把握しなければならない。その為濾過・圧搾工程と
いえども圧力晶析の続行中という面があって、例えば急
激に過大な圧搾圧力を与えると、フィルター前面におい
て固形物が過度に圧密化され易くなって濾過抵抗の増大
を来し、それが為に除去成分の残留を招いたり、或は該
圧密化に伴なって除去成分の一部が固化して捕集成分の
純度低下を招くという危険がある。又最終圧搾圧力を最
大にとると内部に残留する微少の液相成分が流出するの
を遮断したシフイルター構造を傷める要因ともなる。そ
こで本発明者等はフィルター通過後の液圧（除去成分の
排出液圧）を低下させることを基準とし、更に必要であ
れば未分離の母液（圧力容器内に残留している液状の除
去成分）の圧力がこもらないように圧力制御することに
よってフィルター前面で圧密化されている固体状捕集成
分の表面を融解し、該捕集成分結晶自体の純度向上及び
炉液排出の促進を夫々達成する技術について完成を見、
既に特開８ｉ！３５４−５２６７８、同５４−５３３６
２として開示している。

本発明は更に他の観点から濾過・圧搾工程の実状を検討
した結果なされたものであわ、前述の如く圧力晶析と濾
過・圧搾が同一の容器乃至装置で行なわれ、且つ濾過・
圧搾が圧力晶析工程に引続いてかなシの高圧下で行なわ
れるということによって持たらされ得る諸々の難点を可
及的に解消することを目的とするものであって、殊に捕
集成分の製品線、真が実質的に低下しない範囲において
、該捕集成分の固体に対し過度の荷重がかけられるのを
回避することによって、例えばフィルター等の内部構造
体に必要以上の荷重を与えずこれらを保護できる様な圧
搾分離法の確立を目的とするものである。

上記目的を満足する本発明の圧搾分離法とは、液状の除
去成分がはｌ？Ｉ′ｆ濾過された後の固体成分を更に圧
搾して該除去成分をフィルタ外に取出子工程において、
圧搾用のピストン圧力を段階的又は連続的に下げること
により固体捕集成分に対する過剰圧力の負荷を抑制する
点に要旨を有するものである。

第１図は本発明を実施しない場合の圧力変化図であって
、Ｐ、はピストン荷重に対応した圧力（本明細書ではピ
ストン圧力という）であシ、濾過・圧搾工程の最初から
最後まで略一定の圧力が掛けられている。一方Ｐ１はフ
ィルター後方（大気圧側）の液圧であって大気圧へ取出
す前の排液管内圧力を示す。即ち濾過・圧搾工程に入っ
て出口側排液管路の閉鎖を解除すると共にピストンを降
下させて固液共存状態の被処理物にピストン圧力を負荷
させていくと、最初の磨液はピストン圧力Ｐｐと同じ圧
力（液圧Ｐｌ）をもってフィルターの背面に現われ、前
記排液管路を通して大気中へ排出されていくがやがて被
処理物中の液状除去成分がほぼ濾過され高圧室内は見掛
上固体状の捕集成分で充満されることになる。しかしミ
クロに観察すると補集成分の各結晶間には相当量の母液
が残されておシ、この段階で濾過を終了す石と液体状の
除去成分が捕集成分の各結晶間に包接状態でとり込まれ
ることに表シ、捕集された固体中における特定成分の純
度は轟然ながら低くなる。そこでこの状態では濾過を停
止せず、ピストンを引続き降下させて上記固体状捕集成
分の圧搾を行なっていくことになるが、この場金ｐ液の
フィルター通過量は前段の濾過に比べて少なくなるから
、液圧Ｐ１は第１図に示す様に徐々に減少していき、ピ
ストン圧力Ｐ、との差圧Ｐｓが次第に大きくなっていく
。しかるところ、ピストン圧力Ｐ、は一定で、液圧Ｐｌ
が減少して来るのであるから、その差圧Ｐ８はフィルタ
ーの手前で残留する固体分に作用する圧力と考えること
ができ、この固体にかかる圧力Ｐ、がどんどん大きくな
っていくことになる。従って第１図に示す様な圧力作用
状態の下では圧搾の最終段階になるとピストン圧力の全
てが固体に作用する仁とにカリ、該固体のまわりに配置
されたフィルタ（フィルタは一般にピストンによる圧搾
方向と直交する方向に配置され、液体が圧縮固体の層間
をすシ抜けて排出され易くなる様に配慮されている）と
の間で摩擦が発生し、またフィルタの内外面は高い差圧
をうけることにな如フィルタ或はその支持体、更にはそ
の他色々の構造体に過負荷を掛けてこれらに悪影響を与
えるという問題がある。特にフィルタの寿命を著しく短
かくするものでアシ、メンテナンスコストの増大を招く
ばかシでなく、部品取換えの間は操業ラインをストップ
させなければならず生産性を低下させるという問題もあ
る。又前記摩擦による摩擦熱によってフィルタに接触す
る固体分が融解する要素（微少な固体がフィルター間隙
から流出するという要素）もあシ、これらは直ちにフィ
ルタの後方に濾過されて特定成分の捕集率が低下すると
いう不利益が生ずるという問題も過度に圧搾圧Ｐｓを与
えたときに生じる。

そこで本発明では、例えば第♀図に示す如くピストン圧
力Ｐｐを段階的に低下させたシ、或は第３図に示す如く
ピストン圧力Ｐ、を連続的に低下させることによ〕、ピ
ストン圧力Ｐ、と液圧Ｐ１の差（固体にかかる圧力Ｐｓ
）が過剰になるのを抑制し、前記悪影響の発生を予防し
ている。尚ピストン圧力を低下させはじめるタイミング
や低下させる程度については、高圧力晶析装置の構造や
装置素材の種類、更には晶析操業圧力や圧搾圧力の程度
及び取扱う原料や結晶の性状に応じて種々設定すれば良
いが、このうちピストン圧力の低下開始時点については
、前出の固体成分の流出時点を捉え、その徴候が現われ
た時点から低下させていくという方式を例示することが
できる。なんとなれば摩擦熱によって融解した特定成分
の融液は直ちにフィルタを通過して液圧Ｐ１を増大させ
る方向に作用するので（第４図参照）、この時点を捉え
てピストン圧力を下げるならば、少々くともフィルタに
対する過負荷は最小限度に抑制することができる。尚そ
の後のピストン圧力低下も自由に制御できるが、例えば
第５図に示した如く、液圧ＰＨの一時的増加が見られる
度に段階的に低下させる方式を採用しても良い。しかし
工業的に見て特定の原料及び特定の装置を使用する場合
のＰ、。

Ｐｌの挙動はほぼ共通しておシ予め設定した条件に基づ
いて操作することができる。

次にピストン圧力を低下させていく方法については、加
圧装置（例゛えば油圧回路）の設計に応じて任意の手段
を採用することができるが、第６図に段階的低下方式の
例、第７図に連続的低下方式の例を示す。これらの図に
おいてｌは設定値を大きく設計したリリーフ弁、２は設
定値を小さく設計したリリーフ弁、３は電磁弁、４は逆
止弁、５は設定値可変型のリリーフ弁である。又本発明
は、便宜上ピストンシリンダ形高圧装置によったが、装
置の構成嬬これに限る理由はなく、外部に加圧機構を有
する高圧装置を含めて、任意の構造のものに採用できる
。

本発明は上記の如く構成したので、高圧容器構造体に過
負荷をかけることなく、又好適な純度及び捕集率をもっ
て特定成分を固体として捕集することが可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来例における圧力制御図、第２〜５図は本発
明例における圧力制御図、第６．７図はピストン圧力を
変更するに適した油圧回路図を未夫示す。 出願人　株式会社神戸製鋼所 同　丸善エンジニアリング株式金社 慎６閃 第・４図 時間□ 時間□ ２Ｆ　ｖ　ＩＩＪ 第７図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 高圧力晶析によって到達した高圧力下の固液共存状態に
   圧力を及ぼして圧搾し液体成分を高圧容器外に取出すに
   当たシ、液体成分がほぼ炉遇された後の固体成分を更に
   圧搾して液体成分をフィルタ外に取出す工程において、
   前記圧力を段階的又は連続的に下げることにより固体成
   分に対する過剰圧力の負荷を抑制することを特徴とする
   高圧力晶析における圧搾方法。