JPS60233188A - マンガンで活性化されたケイ酸亜鉛を主体とする発光物質およびその製法 - Google Patents
マンガンで活性化されたケイ酸亜鉛を主体とする発光物質およびその製法Info
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- JPS60233188A JPS60233188A JP60078595A JP7859585A JPS60233188A JP S60233188 A JPS60233188 A JP S60233188A JP 60078595 A JP60078595 A JP 60078595A JP 7859585 A JP7859585 A JP 7859585A JP S60233188 A JPS60233188 A JP S60233188A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
を
本舛明はマンガンで活性化されたケイ酸亜鉛（Ｚｎ２Ｓ
ｉＯ４：Ｍｎ、 ）を主体とする発光物質ならびにその
製法に関する。
ｉＯ４：Ｍｎ、 ）を主体とする発光物質ならびにその
製法に関する。
従来の技術
発光物質は、エネルギー吸収（たとえば日光、紫外線、
Ｘ線または粒子線）により、一般に吸収された元より大
きな波長を有する光を射出することができる固形物質で
ある。光射出は励起自体の間に生じ、その後ミリ秒から
数時間までに達しうる種々の長い時間桁なわれる。
Ｘ線または粒子線）により、一般に吸収された元より大
きな波長を有する光を射出することができる固形物質で
ある。光射出は励起自体の間に生じ、その後ミリ秒から
数時間までに達しうる種々の長い時間桁なわれる。
（４）
発光物質は、たとえば水銀灯でのエネルギー収率の上昇
のために照明技術で、Ｘ線診断で、または変調された電
子線の可視化のためのテレビ用真空管の被覆の際に幅広
く適用される。その他にこれはセラミック製品の被覆と
して、殊にセラミックタイルのうわぐすりで使用される
。
のために照明技術で、Ｘ線診断で、または変調された電
子線の可視化のためのテレビ用真空管の被覆の際に幅広
く適用される。その他にこれはセラミック製品の被覆と
して、殊にセラミックタイルのうわぐすりで使用される
。
わずかな無機化合物のみが発光性、である。一般に発光
性は最・初に活性化、たとえば無機化合物（基礎材料）
の結晶格子（親格子）中へ少量の結晶格子異種イオン（
活性化剤）を組込むことにより得られる。従って、活性
化剤含有発光物質は基礎物質のいくつかの陽イオンが他
の陽イオンに代えられている結晶化化合物である。
性は最・初に活性化、たとえば無機化合物（基礎材料）
の結晶格子（親格子）中へ少量の結晶格子異種イオン（
活性化剤）を組込むことにより得られる。従って、活性
化剤含有発光物質は基礎物質のいくつかの陽イオンが他
の陽イオンに代えられている結晶化化合物である。
この場合、組込まれた陽イオンはそれを収りまく陰イオ
ン群とともに、特徴的な光の吸収および発光によって重
要ないわゆる発光中心と理解される。
ン群とともに、特徴的な光の吸収および発光によって重
要ないわゆる発光中心と理解される。
発光物質の基礎物質として重゛要なのは、特にリン酸塩
、ケイ酸塩、ホウ酸塩、□アルミニウム塩および酸化物
のような、アルカリ土類金属およびその亜族元素亜鉛お
よびカドミウムの塩である。活性化剤として特にマンガ
ン、鉛、スズまたはアンチモンのような希土類および重
金属を使用する。
、ケイ酸塩、ホウ酸塩、□アルミニウム塩および酸化物
のような、アルカリ土類金属およびその亜族元素亜鉛お
よびカドミウムの塩である。活性化剤として特にマンガ
ン、鉛、スズまたはアンチモンのような希土類および重
金属を使用する。
発光物質は、不純物が出発物質中の不純物が発光中心と
して作用し、発光物質の発光強度を低下させうるので、
一般に非常に純粋で、できるかぎり障害箇所のない結晶
格子を有しなければならない。格子欠陥も同様の作用を
する。化合物を機械的に粉砕する際に発光性は損なわれ
、極端な場合完全に破壊されうる。
して作用し、発光物質の発光強度を低下させうるので、
一般に非常に純粋で、できるかぎり障害箇所のない結晶
格子を有しなければならない。格子欠陥も同様の作用を
する。化合物を機械的に粉砕する際に発光性は損なわれ
、極端な場合完全に破壊されうる。
これまで公知の発光物質は、これが大部分熱安定性でな
く、多くのガラスタイルに溶解□するという他の欠点を
有する。従って、これは７００℃より上〜８００℃の焼
成温度を必要とする、セラミックタイルのうわぐすり中
の彩料として適していない。
く、多くのガラスタイルに溶解□するという他の欠点を
有する。従って、これは７００℃より上〜８００℃の焼
成温度を必要とする、セラミックタイルのうわぐすり中
の彩料として適していない。
天然にケイ酸亜鉛鉱として存在する、マンガンで活性化
されたオルトケイ酸亜鉛（Ｚｎ２ＳｉＯ４Ｍｎ ）は、
短波長の紫外線（２５４ｕｍ’）での励起の際、緑色領
域で発光する公知の発光物質である。この発光物質の合
成製造のためには、酸化亜鉛、酸化ケイ素および炭酸マ
ンガンの形の高純度の出発化合物を使用しなければなら
す、′これが最終生成物を著しく高価にする。その他に
、発光物質は、最後の灼熱後はもはや粉砕してはならな
い、さもないと発光力が減少する。
されたオルトケイ酸亜鉛（Ｚｎ２ＳｉＯ４Ｍｎ ）は、
短波長の紫外線（２５４ｕｍ’）での励起の際、緑色領
域で発光する公知の発光物質である。この発光物質の合
成製造のためには、酸化亜鉛、酸化ケイ素および炭酸マ
ンガンの形の高純度の出発化合物を使用しなければなら
す、′これが最終生成物を著しく高価にする。その他に
、発光物質は、最後の灼熱後はもはや粉砕してはならな
い、さもないと発光力が減少する。
ヨーロッパ特許第１５３８２号明７ＭＢ書から、ケイ素
の一部が、元素の周期表第■Δ疾および第ｖＡ族の基か
らのイオン対により置挨されている、マンガンでドユピ
ングされたケイ酸亜鉛（Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ ）を主
体とする発光物質は公知である。これらの発光物質も高
純度の成分から灼熱により製造されねばならす、それに
より最終生成物は同様に粉砕に敏感であり、多数の常用
のうわぐすりに対して安定でない。
の一部が、元素の周期表第■Δ疾および第ｖＡ族の基か
らのイオン対により置挨されている、マンガンでドユピ
ングされたケイ酸亜鉛（Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ ）を主
体とする発光物質は公知である。これらの発光物質も高
純度の成分から灼熱により製造されねばならす、それに
より最終生成物は同様に粉砕に敏感であり、多数の常用
のうわぐすりに対して安定でない。
従って、本発明の課題は、低い純度を有する市販の出発
成分から実際に同じ発光強度で製造でき、粉砕に敏感で
なく、熱安定性で、公知の（７） 発光物質よりセラミックうわぐすりに対して化学的によ
り安定な、マンガンで活性化されたケイ酸亜鉛（Ｚｎ２
ＳｉＯ４：Ｍｎ ）を主体とする発光物質を開発するこ
とであった。その他にこの発光物質の製法を見出すこと
も本発明の課題である。
成分から実際に同じ発光強度で製造でき、粉砕に敏感で
なく、熱安定性で、公知の（７） 発光物質よりセラミックうわぐすりに対して化学的によ
り安定な、マンガンで活性化されたケイ酸亜鉛（Ｚｎ２
ＳｉＯ４：Ｍｎ ）を主体とする発光物質を開発するこ
とであった。その他にこの発光物質の製法を見出すこと
も本発明の課題である。
この課題は、本発明により、これが
酸化亜鉛（ＺｎＯ） １．５〜９３．９モル％酸化ケイ
素（５ｉｎ２） ５〜９０モル％酸化マンガン（ＭｎＯ
） ０．９〜２．Ｑモル％アルカリ金属酸化物および／
またはアルカリ土類金属酸化物および／または酸化チタ
ン（’Ｔｉ０２）および／または酸化ジルコニウム（Ｚ
ｒＯ２）および／または酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）およ
び／または酸化鉛（ＰｂＯ） ０．１〜２５モル％およ
び 酸化アルミニウム（Ａｔ２０３ ） ０．１〜２５モル
％７Ｊ）も成ることにより解決された。
素（５ｉｎ２） ５〜９０モル％酸化マンガン（ＭｎＯ
） ０．９〜２．Ｑモル％アルカリ金属酸化物および／
またはアルカリ土類金属酸化物および／または酸化チタ
ン（’Ｔｉ０２）および／または酸化ジルコニウム（Ｚ
ｒＯ２）および／または酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）およ
び／または酸化鉛（ＰｂＯ） ０．１〜２５モル％およ
び 酸化アルミニウム（Ａｔ２０３ ） ０．１〜２５モル
％７Ｊ）も成ることにより解決された。
特に、発光物質は
酸化亜鉛（ＺｎＯ） １０〜６０ モル％（８）
酸化ケイ素（５ｉ０２ ） ２０〜７０モル％酸化マン
ガン（ＭｎＯ）” １〜１．８モル％ □アルカリ金属
酸化物および／またはアルカリ土類金属酸化物および／
または酸化チタン（Ｔｉ０２）および／または酸化ゾル
コニウム（ＺｒＯ２）および／または酸化クロム（Ｃｒ
２Ｏ３）および／または酸化鉛（ＰｂＯ）’ ３〜２０
モル％および ｅ化７ ルミニウム（Ａｔ２０３）１〜２０モル％を含
有する。
ガン（ＭｎＯ）” １〜１．８モル％ □アルカリ金属
酸化物および／またはアルカリ土類金属酸化物および／
または酸化チタン（Ｔｉ０２）および／または酸化ゾル
コニウム（ＺｒＯ２）および／または酸化クロム（Ｃｒ
２Ｏ３）および／または酸化鉛（ＰｂＯ）’ ３〜２０
モル％および ｅ化７ ルミニウム（Ａｔ２０３）１〜２０モル％を含
有する。
発光物質は非高純度品質の市販の原料成分から製造でき
、十分に粉砕非敏感性であり、多くのセラミックうわぐ
すりに対し抵抗性である。
、十分に粉砕非敏感性であり、多くのセラミックうわぐ
すりに対し抵抗性である。
これは２３６ ｎｍの励起極大および緑色領域内で５４
５ ｎｍに発光極太を、２５ｎｍの半価幅で有する。
５ ｎｍに発光極太を、２５ｎｍの半価幅で有する。
特に非敏感性で強力な発光物質は次の範囲内二酸化亜鉛
（ＺｎＯ） １９〜２５モル％酸化ケイ素（５ｉ０２
） ６０〜７０モル％酸化マンガン（ＭｎＯ） ’ １
．２〜１．７モル％アルカリ金属酸化物および／または
アルカリ土類金属酸化物および／または酸化チタン（Ｔ
ｉＯ２）および／または酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）
および／または酸化クロム（Ｃｒ２０３）および／また
は酸化鉛（ＰｂＯ） ９〜１４モル％および 酸化アルミニウム（Ａｔ２０３） １−’Ｉ〜６モル％
で得られる。
（ＺｎＯ） １９〜２５モル％酸化ケイ素（５ｉ０２
） ６０〜７０モル％酸化マンガン（ＭｎＯ） ’ １
．２〜１．７モル％アルカリ金属酸化物および／または
アルカリ土類金属酸化物および／または酸化チタン（Ｔ
ｉＯ２）および／または酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）
および／または酸化クロム（Ｃｒ２０３）および／また
は酸化鉛（ＰｂＯ） ９〜１４モル％および 酸化アルミニウム（Ａｔ２０３） １−’Ｉ〜６モル％
で得られる。
特にアルカリ土類金属酸化物、殊に酸化カルシウム（Ｃ
ａＯ）が使用される。組込まれた酸化物の種類に応じて
、発光帯かわすかに移動し、その際アルカリ金属酸化物
、ＭｇＯおよびＴ ｉ Ｏ２は発光帯を帯黄色領域へ、
ＺｒＯ２、Ｃｒ２Ｏ３およびＰｂＯが帯青色領域へ移動
する。
ａＯ）が使用される。組込まれた酸化物の種類に応じて
、発光帯かわすかに移動し、その際アルカリ金属酸化物
、ＭｇＯおよびＴ ｉ Ｏ２は発光帯を帯黄色領域へ、
ＺｒＯ２、Ｃｒ２Ｏ３およびＰｂＯが帯青色領域へ移動
する。
本発明による発光物質の製造のためには、たとえば酸化
亜鉛または炭酸亜鉛、ケイ酸、炭酸マンガンまたは塩化
マンガン、方解石およびカオリンのような市販の出発物
質を粉細し、良好に混合し、次いで軽く圧縮し、固体反
応で８５０〜１５００℃で、０．５〜６時間空気中で灼
熱する。引銑き灼熱生成物を粉砕により細分化する。
亜鉛または炭酸亜鉛、ケイ酸、炭酸マンガンまたは塩化
マンガン、方解石およびカオリンのような市販の出発物
質を粉細し、良好に混合し、次いで軽く圧縮し、固体反
応で８５０〜１５００℃で、０．５〜６時間空気中で灼
熱する。引銑き灼熱生成物を粉砕により細分化する。
特に１０００〜１１００℃で、１〜６時間灼熱する。
たとえば、酸化亜鉛２２゜１＆、ケイ酸４８．６１１塩
化マンガン（ＭｎＣ４２”２Ｈ２０） ３．０ ！！、
方解石１５．９．９およびカオリン１０．７！ｊを粉砕
し、乾燥し、１５分間混合機中で攪拌する。引続き混合
物をるつぼ中に押込むことにより圧縮し、毎時２００℃
で加熱される室炉中に入れる。
化マンガン（ＭｎＣ４２”２Ｈ２０） ３．０ ！！、
方解石１５．９．９およびカオリン１０．７！ｊを粉砕
し、乾燥し、１５分間混合機中で攪拌する。引続き混合
物をるつぼ中に押込むことにより圧縮し、毎時２００℃
で加熱される室炉中に入れる。
１０５０℃で９０分間灼熱し、その後灼熱物を冷却し、
粉砕する。このように製造された発光物質は熱に安定で
あり、粉砕および圧縮する際に発光力は知覚しうる程度
には失なわれない。
粉砕する。このように製造された発光物質は熱に安定で
あり、粉砕および圧縮する際に発光力は知覚しうる程度
には失なわれない。
その他に、これはたいていのセラミックうわぐすりに対
して抵抗性である。
して抵抗性である。
次の発光物質が本方法により製造された：（１１）
２４．２ ６７．４ １．８ ２．８ ＣａＯろ、８２
２．４ ５２．６ １．６ ５．１ ＭｇＯ３，９２０
，１６４−０１，０１１−７Ｎａ２Ｏ３−２２１，１５
７，４１−９１６−２ＴｉＯ３６，４２０，８５０，３
２，０２３，４ＣａＯ３，５２−９’ ８６−４ １．
８ ６．８Ｃｒ２０３ ２．１５．０ ７６．７ １．
８ １２．４ ＺｒＯ２４，１１８，５６４，０１，１
１２，８ＰｂＯ３，（５４２，４４０，０１，２１３，
４ＣａＯ３，０７２，６１１，３１，５１２，Ｉ Ｃａ
Ｏ２，５９０，１７，３０，９１，５ＭｇＯ０，２２５
，４４８，５１，８−１０，Ｉ ＢａＯ１４，２２２，
２４１，１１，７１２，Ｉ ＣａＯ２２，９８，１８６
−１ｔ、２ ２．６ Ｋ２Ｏ２，０（１２） 第１頁の続き ［相］発 明 者 ヴエルナー・フェル力 トイ−−ダ ０発 明 者 ギュンター・ハルプリ ドイツター ６ ン連邦共和国バート・フィルベル・アウフ・デム・ニー
ベルク ４５
２．４ ５２．６ １．６ ５．１ ＭｇＯ３，９２０
，１６４−０１，０１１−７Ｎａ２Ｏ３−２２１，１５
７，４１−９１６−２ＴｉＯ３６，４２０，８５０，３
２，０２３，４ＣａＯ３，５２−９’ ８６−４ １．
８ ６．８Ｃｒ２０３ ２．１５．０ ７６．７ １．
８ １２．４ ＺｒＯ２４，１１８，５６４，０１，１
１２，８ＰｂＯ３，（５４２，４４０，０１，２１３，
４ＣａＯ３，０７２，６１１，３１，５１２，Ｉ Ｃａ
Ｏ２，５９０，１７，３０，９１，５ＭｇＯ０，２２５
，４４８，５１，８−１０，Ｉ ＢａＯ１４，２２２，
２４１，１１，７１２，Ｉ ＣａＯ２２，９８，１８６
−１ｔ、２ ２．６ Ｋ２Ｏ２，０（１２） 第１頁の続き ［相］発 明 者 ヴエルナー・フェル力 トイ−−ダ ０発 明 者 ギュンター・ハルプリ ドイツター ６ ン連邦共和国バート・フィルベル・アウフ・デム・ニー
ベルク ４５
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 マンガンで活性化されたケイ酸亜鉛（Ｚｎ２Ｓｉ
０４二Ｍｎ ）を主体とする発光物質において、これが 酸化亜鉛（ＺｎＯ） 、、 １．５〜９３−９モル％酸
化ケイ素（５ｉ０２） ５〜９０モル％酸化マンガン（
ＭｎＯ） ０．９〜２．０ ％に％アルカリ金属酸化物
および／またはアルカリ土類金属酸化物および／または
酸化チタン（ＴｉＯ２） オよび／または酸化ジルコニ
ウム（ＺｒＯ２）および／または酸化クロム（ｃｒ２ｏ
３）および／または酸化鉛（ｐｂｏ ） ０．１〜２５モル％ および 酸化アルミニウム（Ａｔ２０３） ０．１〜２５モル％
から成ることを特徴とする、マンガンで活性化されたケ
イ酸亜鉛を主体とする発光物質。 ２、酸化亜鉛（ＺｎＯ）１０〜６０モル％酸化ケイ素（
５ｉＯ２） ２０〜７０モル％酸化マンガン（ＭｎＯ）
１〜１．８モル％アルカリ金属酸化物および／または
アルカリ ゛土類金属酸化物および／または酸化チタン
（Ｔｉ０２）Ｍよび／または酸化ゾルコニウム（ＺｒＯ
２）および／または酸化クロム（Ｃｒ２０３）および／
または酸化鉛（ｐｂｏ ） ３〜２０モル％ および 酸化アルミニウム（Ａｔ２０３） １〜２０モル％から
成る、特許請求の範囲第１項記載の発光物質。 ６、酸化亜鉛（ＺｎＯ） １９’−２５モル％酸化ケイ
素（５ｉｎ２） ６０〜７００〜７０モル％酸化マンガ
ンｎＯ） １．２〜１．７％に％アルカリ金属酸化物お
よび／またはアルカリ土類金属酸化物および／または酸
化チタン（ＴｉＯ２）および／または酸化ジルコニウム
（Ｚｒ０．２ ）および／または酸化クロム（ｃｒ２ｏ
、３れ、および／まバは酸化鉛（ｐｂｏ） ” ・ ｌニー、” ′ ９ン１４舌び および 酸゛化ア゛ルミニウム（Ａｔ、１０３）−’ １’、’
１〜６モル％から成る、特許請求の範囲第１項記載の発
光物質。″ ４、酸化亜鉛（ＺｎＯ，） １．５〜９３．９モル％酸
化ケイ素（５ｉ０２ ） ５〜９０モル％酸化マンガン
（ＭｎＯ） ０．９〜２．［］モルチアルカリ金属酸化
物および／またはアルカリ土類金属酸化物および／また
は酸化チ５タン（Ｔｉｏ２）および／または酸化ジルコ
ニウム（Ｚｒ０２）および／または酸化クロム（Ｃｒ２
０３）および／または酸化酸（’ｐｂｏ ） ・・０．
１〜２５モル％ および 酸化アルミニウム（ＡｔｚＯ３） ０．１〜２５モル％
から成る発光物質の製法において、酸化物形または加熱
の際酸化物に変化する化合物の形（６） の原料成分を、相当するモル比で粉砕し、良好に混合し
、その後軽く圧縮し、固体反１芯で１、 ８５０・〜１
５００℃で０．５〜６時間空気中で灼熱することを特徴
とする、マンガンで活性化されたケイ酸亜鉛を主体とす
る発光物質の製法。 ５．１０００〜１ ｊｏ ０℃で１〜３時間灼熱する、
特許請求の範囲第４項記載の製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3414125.1 | 1984-04-14 | ||
| DE3414125 | 1984-04-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60233188A true JPS60233188A (ja) | 1985-11-19 |
Family
ID=6233577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60078595A Pending JPS60233188A (ja) | 1984-04-14 | 1985-04-15 | マンガンで活性化されたケイ酸亜鉛を主体とする発光物質およびその製法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0158778B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60233188A (ja) |
| AT (1) | ATE45375T1 (ja) |
| BR (1) | BR8501684A (ja) |
| DE (1) | DE3572189D1 (ja) |
| ES (1) | ES541174A0 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003054110A1 (en) * | 2001-12-21 | 2003-07-03 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Phosphor and method for production thereof and plasma display device |
Families Citing this family (4)
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|---|---|---|---|---|
| GB8711920D0 (en) * | 1987-05-20 | 1987-06-24 | Emi Plc Thorn | Infra-red phosphors |
| US7465413B2 (en) | 2004-05-11 | 2008-12-16 | Panasonic Corporation | Phosphor and plasma display panel using the same |
| JP4793551B2 (ja) * | 2004-09-08 | 2011-10-12 | 信越化学工業株式会社 | ジルコニウム又はハフニウム及びマンガン含有酸化物 |
| CN116875308B (zh) * | 2023-07-17 | 2025-05-30 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 发光材料及其制备方法、led光源 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| NL6603922A (ja) * | 1965-03-30 | 1966-10-03 | ||
| US3586635A (en) * | 1968-05-02 | 1971-06-22 | Grace W R & Co | Process for the preparation of metal silicate phosphors |
| US4231892A (en) * | 1979-03-05 | 1980-11-04 | International Business Machines Corporation | Manganese doped zinc silicate luminescent phosphors with III-V oxide substitutions |
-
1985
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Cited By (2)
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