JPS60238136A - 昇華性物質ガスの安定供給方法 - Google Patents
昇華性物質ガスの安定供給方法Info
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- JPS60238136A JPS60238136A JP9353784A JP9353784A JPS60238136A JP S60238136 A JPS60238136 A JP S60238136A JP 9353784 A JP9353784 A JP 9353784A JP 9353784 A JP9353784 A JP 9353784A JP S60238136 A JPS60238136 A JP S60238136A
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はAlCl3ガス等、昇華性物質を出発原料とす
るガスを所定量、定常的に安定に供給するための昇華性
物質ガスの安定供給方法に関する。
るガスを所定量、定常的に安定に供給するための昇華性
物質ガスの安定供給方法に関する。
昇華性物質として例えばAIChは、CVD法によって
アルミニウム合金のコーティングをしたり、セラミック
ス原料の合成や単結晶の育成をする時等に極めて重要な
出発原料となるが、特に昨今に至って、希土類イオンを
ドープした石英ガラス・レーザの発光特性の改善にもA
Iのドープが極めて有効であることが分かり、従ってそ
の意味からも、AlCl3はこうした場合のドープ用出
発原料として更に注目を集めるようになってきた。
アルミニウム合金のコーティングをしたり、セラミック
ス原料の合成や単結晶の育成をする時等に極めて重要な
出発原料となるが、特に昨今に至って、希土類イオンを
ドープした石英ガラス・レーザの発光特性の改善にもA
Iのドープが極めて有効であることが分かり、従ってそ
の意味からも、AlCl3はこうした場合のドープ用出
発原料として更に注目を集めるようになってきた。
而して、こうした各種の用途に適用するに際しても、一
般にAIGIaをCVD法等を介して用いる限り、固相
のままではなく、これを昇華させ、ガスとして用いねば
ならない、然も、単にガス化すれば良いだけでなく、目
的に応じた反応系に送るに際してはその量を定常的に安
定に制御できるようになっていなければならない。
般にAIGIaをCVD法等を介して用いる限り、固相
のままではなく、これを昇華させ、ガスとして用いねば
ならない、然も、単にガス化すれば良いだけでなく、目
的に応じた反応系に送るに際してはその量を定常的に安
定に制御できるようになっていなければならない。
然しこれは従来、極めて達成困難な要請であった。
その理由は先づ第一に、A11l:I3の気化が上記の
ように昇華過程によるため、昇華というメ力ニズムが持
つ木質的な特性から、そもそも原理的に定常的な気化、
供給が難しいことにある。
ように昇華過程によるため、昇華というメ力ニズムが持
つ木質的な特性から、そもそも原理的に定常的な気化、
供給が難しいことにある。
また第二には、AlCl3は非常に高い吸湿性を示すた
め、高純度の材料を用意しても、若干の吸湿や作業工程
中においての吸湿は避けられず、気化過程で水酸化物等
が形成されるため、結果として定常的な昇華を妨げると
いうこともある。
め、高純度の材料を用意しても、若干の吸湿や作業工程
中においての吸湿は避けられず、気化過程で水酸化物等
が形成されるため、結果として定常的な昇華を妨げると
いうこともある。
このような問題は他の昇華性物質に就いても言え、昇華
炉部分においてのみ、その供給ガス量を安定且つ定常的
に制御することは極めて難しかった。
炉部分においてのみ、その供給ガス量を安定且つ定常的
に制御することは極めて難しかった。
本発明はこのような事情の下に成されたもので、その主
目的は、上記したAlC1aガスに代表される各種昇華
性物質ガスの安定な供給を図ることにある。
目的は、上記したAlC1aガスに代表される各種昇華
性物質ガスの安定な供給を図ることにある。
この目的の達成のため1本発明においては従来のように
必要な蒸気圧の昇華性物質ガスを単に直接に当初の昇華
過程によりのみ得、それをそのまま反応系に送る愚を止
め、言わば二段構えで対処した。
必要な蒸気圧の昇華性物質ガスを単に直接に当初の昇華
過程によりのみ得、それをそのまま反応系に送る愚を止
め、言わば二段構えで対処した。
■先づ、出発原料としての昇華性物質の昇華炉を反応系
に送る必要量を得るに足る以上の蒸気圧発生温度に設定
し、目的の昇華性物質ガスを過剰に発生させ、 ■次いで、上記昇華炉温度よりも低く1反応系に送る必
要量の得られる蒸気圧設定温度に設定された再結晶トラ
ップに当該過剰な昇華性物質ガスを導き、過剰な分をこ
こで再結晶させて捕獲、除去する、 という手順を踏む。
に送る必要量を得るに足る以上の蒸気圧発生温度に設定
し、目的の昇華性物質ガスを過剰に発生させ、 ■次いで、上記昇華炉温度よりも低く1反応系に送る必
要量の得られる蒸気圧設定温度に設定された再結晶トラ
ップに当該過剰な昇華性物質ガスを導き、過剰な分をこ
こで再結晶させて捕獲、除去する、 という手順を踏む。
そして必要ならば、上記■と■の工程の間に脱水脱酸素
炉を通過させる工程を加える6例えばAlC1aガスで
あれば、原料ガス及びキャリアガス(Ar等)に含まれ
ている不純物のH2Oや02 を当該AIGh と反応
させてAI酸化物とし、固化させることによって送給す
べきガス中から取除き、1に段処理部乃至反応系への当
該送給ガスを高純度化する。
炉を通過させる工程を加える6例えばAlC1aガスで
あれば、原料ガス及びキャリアガス(Ar等)に含まれ
ている不純物のH2Oや02 を当該AIGh と反応
させてAI酸化物とし、固化させることによって送給す
べきガス中から取除き、1に段処理部乃至反応系への当
該送給ガスを高純度化する。
いづれにしても上記のようにすれば、使用目的に応じた
構成の反応系に送る昇華性物質ガスは終段の再結晶トラ
ップ部分でその量を極めて正確に制御できることになる
。
構成の反応系に送る昇華性物質ガスは終段の再結晶トラ
ップ部分でその量を極めて正確に制御できることになる
。
即ち本発明における昇華性物質ガスのガス量制ガス状態
のまま制御し、然もその再結晶トラップに設定された温
度では過飽和となった過剰分を再結晶化という単純なメ
カニズムによりトラップ内に付着させて除去するもので
あるから、出力ガス量は再結晶トラップの温度の保持精
度に合せて極めて正確に制御でき、昇華過程を直接に制
御することのみによる従来例の制御形態に比し、遥かに
優れた制御特性を示すことができるのである。
のまま制御し、然もその再結晶トラップに設定された温
度では過飽和となった過剰分を再結晶化という単純なメ
カニズムによりトラップ内に付着させて除去するもので
あるから、出力ガス量は再結晶トラップの温度の保持精
度に合せて極めて正確に制御でき、昇華過程を直接に制
御することのみによる従来例の制御形態に比し、遥かに
優れた制御特性を示すことができるのである。
こうした本発明の方法を実現する装置の一例を鰯付図面
に示し、且つ本発明一実施例として、プラズマ・トーチ
CVD法によりNdz03とAlzO3をドープしたレ
ーザ用石英ガラスを合成する場合に就き説明する。即ち
この実施例では出発原料としての昇華性物質は^H1:
lzである。
に示し、且つ本発明一実施例として、プラズマ・トーチ
CVD法によりNdz03とAlzO3をドープしたレ
ーザ用石英ガラスを合成する場合に就き説明する。即ち
この実施例では出発原料としての昇華性物質は^H1:
lzである。
先づ静的な装置構成から説明すると、固相原料であるA
lCl3を昇華炉lへ送るAICIg供給部4があり、
昇華炉lからの出力ガスの輸送用ホットライン13には
、その途中に順に脱水脱酸素炉2.過剰AlCl3用再
結晶トラップ3が設けられている。
lCl3を昇華炉lへ送るAICIg供給部4があり、
昇華炉lからの出力ガスの輸送用ホットライン13には
、その途中に順に脱水脱酸素炉2.過剰AlCl3用再
結晶トラップ3が設けられている。
このトラップ3の出力側輸送路端には高温ホットライン
6が接続し、その先端は反応槽9内にあってプラズマ炎
lOの下に臨むノズル8となっている。
6が接続し、その先端は反応槽9内にあってプラズマ炎
lOの下に臨むノズル8となっている。
そこで先づ、図示する装置系内を十分に乾燥させた後、
AICIa昇華炉lを再結晶トラップ3より劃り高い温
度に設定する。
AICIa昇華炉lを再結晶トラップ3より劃り高い温
度に設定する。
例えばこの実施例の場合において、再結晶トラップ3を
ドーピングに必要な^1cI3ガスの蒸気圧を得るのに
必要な温度として90〜150℃の範囲の成る特定の設
定温度に正確に設定したならば、昇華炉lの温度は例え
ばそれより2℃から3℃程度、高い温度に設定する。
ドーピングに必要な^1cI3ガスの蒸気圧を得るのに
必要な温度として90〜150℃の範囲の成る特定の設
定温度に正確に設定したならば、昇華炉lの温度は例え
ばそれより2℃から3℃程度、高い温度に設定する。
また、脱水脱酸素炉2の温度は、例えば約1000℃に
設定する。
設定する。
作成すべき石英ガラスの主組成分となる5i02の出発
原料となる5iG14はこの場合、バブラ5中で0℃に
保持されており、原料ガス輸送用のArガスによりバブ
リングされて当該Arガス中に飽和する。
原料となる5iG14はこの場合、バブラ5中で0℃に
保持されており、原料ガス輸送用のArガスによりバブ
リングされて当該Arガス中に飽和する。
AICh供給部4から供給された固相原料としてのAl
Cl3は昇華炉l内で過熱されて昇華し、上記したバブ
ラ5から送られてくる輸送用のArガス中に飽和する。
Cl3は昇華炉l内で過熱されて昇華し、上記したバブ
ラ5から送られてくる輸送用のArガス中に飽和する。
尚、 AICh供給部4は当該AIChを必要量、随時
供給できるものであることが望ましい、これはAlCl
3が昇華していく部分において、仮にその表面に不揮発
性物質が形成されたとしても、常に新しいAlC1zを
その上に供給していけば問題がないからである。このよ
うな供給部自体は公知の技術で容易に形成できる。
供給できるものであることが望ましい、これはAlCl
3が昇華していく部分において、仮にその表面に不揮発
性物質が形成されたとしても、常に新しいAlC1zを
その上に供給していけば問題がないからである。このよ
うな供給部自体は公知の技術で容易に形成できる。
昇華炉1から出力される、5iCbとAlCl3を含ん
だAtガスは輸送用ホットライン13を介して既述のよ
うに約1000℃に保持された脱水脱酸素炉2中に導か
れる。
だAtガスは輸送用ホットライン13を介して既述のよ
うに約1000℃に保持された脱水脱酸素炉2中に導か
れる。
この脱水脱酸素炉2中においては、 AlCl3ガスに
吸着して送られてきた820や、系内に不純物として存
在していた微量な02は当該ガス内の上記各塩化物原料
と反応して酸化物となり、炉内壁面に付着、堆積して後
段に送給すべきガス中から除去される。
吸着して送られてきた820や、系内に不純物として存
在していた微量な02は当該ガス内の上記各塩化物原料
と反応して酸化物となり、炉内壁面に付着、堆積して後
段に送給すべきガス中から除去される。
このようにして高純度化された各原料を含むArガスは
、適当な輸送ライン13を介した後1次いで過剰なAl
Cl3のための再結晶トラップ3内に導かれる。
、適当な輸送ライン13を介した後1次いで過剰なAl
Cl3のための再結晶トラップ3内に導かれる。
この過剰AlCl3用再結晶トラップ3は既述したよう
に使用目的(即ちこの場合はドーピング)に応じて必要
とされるAlCl3蒸気圧が得られる温度に正確に設定
されており、一方、この過剰AlCl3用再結晶トラッ
プ3に入力してくるガスは既に述べたようにこの温度よ
りは高いから、AlCl3の過剰分はこの再結晶トラッ
プ3内において過飽和となり、無色透明な結晶となって
析出する。
に使用目的(即ちこの場合はドーピング)に応じて必要
とされるAlCl3蒸気圧が得られる温度に正確に設定
されており、一方、この過剰AlCl3用再結晶トラッ
プ3に入力してくるガスは既に述べたようにこの温度よ
りは高いから、AlCl3の過剰分はこの再結晶トラッ
プ3内において過飽和となり、無色透明な結晶となって
析出する。
従って、過剰AlCl3用再結晶トラップ3の出力にお
けるAlC1zガスは、その蒸気圧が所期通りの値に正
確に制御されて高温ホットライン6に送られる。尚、過
剰AlCl3用再結晶トラップ3における蒸気圧設定温
度を正確に制御すること自体は既存の技術で十分に行な
える。
けるAlC1zガスは、その蒸気圧が所期通りの値に正
確に制御されて高温ホットライン6に送られる。尚、過
剰AlCl3用再結晶トラップ3における蒸気圧設定温
度を正確に制御すること自体は既存の技術で十分に行な
える。
この実施例では更に、上記高温ホットライン6の中にN
dのドーピング出発原料であるNdCl3が公知適当な
ポート7にて載置されており、約1000℃に加熱され
てドーピングに必要な蒸気圧とされ、送られてきた他の
原料ガスに混合する。
dのドーピング出発原料であるNdCl3が公知適当な
ポート7にて載置されており、約1000℃に加熱され
てドーピングに必要な蒸気圧とされ、送られてきた他の
原料ガスに混合する。
このようにして、Arガスに混合された各原料ガスはノ
ズル8より反応槽9内に吹き出され、Arと02の混合
プラズマ・トーチlOの下部において瞬時に酸化される
ため、約1700℃に加熱されている合成石英ガラス基
板11の上にはNdzOaとAl2O3が所定量ドープ
された目的のS io2石英ガラス12が堆積される。
ズル8より反応槽9内に吹き出され、Arと02の混合
プラズマ・トーチlOの下部において瞬時に酸化される
ため、約1700℃に加熱されている合成石英ガラス基
板11の上にはNdzOaとAl2O3が所定量ドープ
された目的のS io2石英ガラス12が堆積される。
この実施例において更に本出願人の設定した具体的数値
例を挙げれば、 5iC14のバブラ5を0℃に、昇華
炉lを105℃に、過剰AlCl3用再結晶トラップ3
を103℃に、そして高温ホー7トライン6を980℃
に、各設定した所、Al2O3を2モル%、NdzOa
t: 0.3モル%、各ドーピングした高純度の5i
Oz石英ガラスを得ることに成功した。
例を挙げれば、 5iC14のバブラ5を0℃に、昇華
炉lを105℃に、過剰AlCl3用再結晶トラップ3
を103℃に、そして高温ホー7トライン6を980℃
に、各設定した所、Al2O3を2モル%、NdzOa
t: 0.3モル%、各ドーピングした高純度の5i
Oz石英ガラスを得ることに成功した。
而して、上記した本発明の原理から顧かなように1本発
明はAlCl3以外の他の昇華性物質にも適用でき、再
結晶トラップ出力に正確且つ安定に量的制御のなされた
ガスを得ることができる。
明はAlCl3以外の他の昇華性物質にも適用でき、再
結晶トラップ出力に正確且つ安定に量的制御のなされた
ガスを得ることができる。
参考のため、適用可能な他の昇華性出発原料物質とその
現在の使途例を幾つか挙げれば次のようになる。
現在の使途例を幾つか挙げれば次のようになる。
CrCl2 ・・・・・・レーザ賦活物質NiCl2
・ ・ ・ ・ ・ ・ 同 上ZrG11 ・・・・
・・センサ、燃料電池用固体電界質としてのZrO2セ ラミックス合成用 FeC:13 ・・・・・・フィルタ賦活物質以上のよ
うに、本発明によれば、従来定常的に供給することの難
しかった昇華性物質ガスを制御性良く安定に供給でき、
当該ガスの各種応用分野へ寄与する所、極めて大なるも
のである。
・ ・ ・ ・ ・ ・ 同 上ZrG11 ・・・・
・・センサ、燃料電池用固体電界質としてのZrO2セ ラミックス合成用 FeC:13 ・・・・・・フィルタ賦活物質以上のよ
うに、本発明によれば、従来定常的に供給することの難
しかった昇華性物質ガスを制御性良く安定に供給でき、
当該ガスの各種応用分野へ寄与する所、極めて大なるも
のである。
添付の図面は本発明方法の一実施例を実現するための一
つの装置構成の概略構成図である。 図中、1は昇華炉、2は脱水脱酸素炉、3は過剰AlC
l3用再結晶トラップ、4はAlCl3供給部、6は高
温ホットライン、9は反応槽、10はプラズマ・トーチ
、11は基板、12は作成された5i02石英ガラス、
である。 指定代理人 工業技術院 等 々 力 達 □ 、、、、 、 i
つの装置構成の概略構成図である。 図中、1は昇華炉、2は脱水脱酸素炉、3は過剰AlC
l3用再結晶トラップ、4はAlCl3供給部、6は高
温ホットライン、9は反応槽、10はプラズマ・トーチ
、11は基板、12は作成された5i02石英ガラス、
である。 指定代理人 工業技術院 等 々 力 達 □ 、、、、 、 i
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 昇華性物質を気化させたガスを安定且つ定常的に供給す
るための昇華性物質ガスの安定供給方法であって、 昇華炉により昇華性物質を一旦、過剰に昇華せしめた後
、該過剰に昇華させた昇華性物質ガスを不活性ガスによ
り反応系にまで送り込む以前に、上記昇華炉温度よりも
低く、該反応系に送る必要量の得られる蒸気圧設定温度
に設定された再結晶トラップに上記過剰に昇華させた昇
華性物質ガスを導き、該再結晶トラップ内にて上記過剰
な分を再結晶させ、捕獲、除去することを特徴とする昇
華性物質ガスの安定供給方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9353784A JPS60238136A (ja) | 1984-05-10 | 1984-05-10 | 昇華性物質ガスの安定供給方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9353784A JPS60238136A (ja) | 1984-05-10 | 1984-05-10 | 昇華性物質ガスの安定供給方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60238136A true JPS60238136A (ja) | 1985-11-27 |
Family
ID=14085024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9353784A Pending JPS60238136A (ja) | 1984-05-10 | 1984-05-10 | 昇華性物質ガスの安定供給方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60238136A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990007587A1 (fr) * | 1988-12-29 | 1990-07-12 | Tadahiro Ohmi | Dispositif d'alimentation en gaz de traitement |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5756769B2 (ja) * | 1974-05-10 | 1982-12-01 | Nagano Denshi Kogyo Kk |
-
1984
- 1984-05-10 JP JP9353784A patent/JPS60238136A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5756769B2 (ja) * | 1974-05-10 | 1982-12-01 | Nagano Denshi Kogyo Kk |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990007587A1 (fr) * | 1988-12-29 | 1990-07-12 | Tadahiro Ohmi | Dispositif d'alimentation en gaz de traitement |
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