JPS60238481A - 多重層被覆超硬合金 - Google Patents

多重層被覆超硬合金

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JPS60238481A
JPS60238481A JP59094716A JP9471684A JPS60238481A JP S60238481 A JPS60238481 A JP S60238481A JP 59094716 A JP59094716 A JP 59094716A JP 9471684 A JP9471684 A JP 9471684A JP S60238481 A JPS60238481 A JP S60238481A
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稔 中野
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、耐摩耗性と靭性に優れた被覆超硬合金の製造
法に関するものである。
本発明は、５００　ｍ／ｍｌｎを越える高速切削におい
ても使用可能な、より高寿命の切削工具材料として有利
に用いられる。
（従来の技術） 超硬合金の表面に耐摩耗性の優れたＴＩＯ，ＴＩＮ。
Ａ４０３などの硬質物質を１種又は２種以上の単層又は
２層以上被覆した被覆超硬合金は既に実用化されている
。その中でもＡｌ４０ｓを外層とした二重被覆超硬合金
工具は、Ａｌ４ｏｓのもつ耐熱性、耐酸化性等のため優
れた耐摩耗性を示すことが知られている。切削工具に要
求される切削条件は年々過酷になってきており、切削速
度も５００　ｍ／ｍ１ｎを越える場合も多くなっておシ
、より耐摩耗性の高い切削工具が要求されるようになっ
ている。これらの要求に対して、ムｋ　Ｏｘ膜厚を厚く
する方向がおる。
しかしながら、ＡＴＯｓ　自体は脆性材料のため、厚膜
化することは靭性低下につながり、耐摩耗性と靭性を兼
ねそなえる汎用工具とじては、靭性向で不満足のもので
ある。
（発明の解決しようとする問題点） 本発明は上述のようなＡｌ４０ｍ　を厚膜化した場合の
靭性低下という問題を解決し、耐摩耗性と靭性に優れた
新規な被覆超硬合金を提供することを目的とする。
（問題点を解決する手段） すなわち本発明は、超硬合金を母材とし、該母材表面に
接する内層がＴｉ　の炭化物２審化物。
炭窒化物、炭酸窒化物、酸窒化物、硼窒化物および砕炭
窒化物の１種以上からなる単層および／または積層から
なり、外層が合計膜厚で５〜２０μｍのＡ４０３膜であ
って、該Ａ１４．０ｇ膜中には、ＴＩ　の酸化物が固溶
又け３０容量チ以下のＴＩの酸化物が共存してなシ、上
記外層は、Ｔｌ（！　。
ＴＩＮ、　Ｔｉ０Ｎ、　Ｔｌ０ＮＯ，Ｔ１Ｃｏ、　Ｔｉ
Ｎ０．　ＴＩ酸化物。
ＴＩ（Ｂ、Ｎ）、　ＴＩ（Ｂ、Ｎ、Ｏ）、　８１０．　
ｈｔｙ、およびＡｔ０Ｎからなる群より選ばれる１種以
上からなる、厚さα０１〜２μｍの中間層によシ厚さ［
ＬＯ１〜２μｍの多層に隔離されてなる多重層被覆超硬
合金々らびに超硬合金を母材とし、該母材表面に接する
内層が、Ｔｉ　の炭化物、窒化物、炭窒化物。
炭酸窒化物、酸窒化物、硼窒化物および砕炭窒化物の１
種以上からなる単層および／または積層からなシ、外層
が合計膜厚で５〜２’Ｏｐｍ　のＡ４０３膜であって、
該Ａ４０３膜中には、Ｔｉ　の酸化物が固溶又は３０容
量チ以下のＴｔ　の酸化物が共存してなシ、上記外層は
、Ｔｌ（！、ＴＩＮ、Ｔｌ０Ｎ。
Ｔ１０ＮＯ，Ｔ１００．ＴｌＮ０．ＴＩ酸化物ｒ　”　
（Ｂ、Ｎ）　ｒ　Ｔｉ（Ｂ、Ｌｃ）＋Ｓ１０．ＡｔＮ、
およびＡ／＝ＯＮからなる群より選ばれる１種以上から
なる、厚さ０．０１〜２μｍの中間層により厚さ０．０
１〜２μｍの多層に隔離されてなり、外層の上に最外層
として、ＴＩ、Ｚｒ。
Ｈ２の窒化物、　ＢＮおよび八ＡＮ　からなる群より選
ばれる１ｍ以上を、［１，１〜５μｍ厚さに被覆してな
る多重層被覆超硬合金をも提供するものである。
本発明者らは、Ａ４０！を厚膜化した場合の靭性低下を
防ぐ手段について種々検討した結果、以下の手段が有効
であることを見い出しだ。
■　Ａ４０８は純粋な膜質ではなく、ＴＩ　の酸化物が
固溶あるいは、ＴＩ　酸化物が５０容量チ以下で共存に
なる混相組織とする。
■　該Ａ４０３膜厚の合計が、５μｍ〜２０μｍであっ
て、かかるＡｌ４０ｓ膜厚が０．０１〜２　ｐｍの膜厚
で、Ｔ１０．ＴｌＣＮ、８ｔＣ右Ｔ１０ＮＯ，ＴＩＣ！
ｏ、ＴｌＮ０゜Ｔ１酸化物、　ＴＩＢＮ、Ｔ％（ＢＮＯ
）　、Ｂ　Ｉ　Ｏ、ＡＩおよびＡｇｏＮ　からなる群か
ら選ばれる１種以上で構成される中間層で多層に隔離さ
れて々す、該中間層の厚さがα０１〜２μｍである、多
重層被覆構造とする。
■　さらに最外層としてＴＩ、Ｚｒ、％　の窒化物とＢ
Ｎ　およびＡｔＮの１種以上から構成される膜をｏ、ｉ
〜５μｍ厚さに被覆する。
（作用） 上記各項について、その理由を詳しく説明する。
１）　ＡＴＯｓの耐摩耗性は、粒度が一定であればその
純度が高い程優れるが、反面、靭性はその純度によって
は何らの改善ももたらされ々い。しかし本発明者らは、
ＡｔｚＯｓの耐摩耗性を若干低下させることによシ、靭
性を著しく向上せしめる方法を見出した。すなわち、Ａ
ｔ、０３　中にＴｌ　の酸化物を固溶せしめることであ
る。この方法では、耐摩耗性が若干低下するが、靭性１
寸著しく改善されるので、Ａ−ｋｏｓの膜厚を工具全体
の靭性低下なしに大きくすることで、耐摩耗性の低下が
防げる。
ＴＩ　の酸化物けＡ／４０１の固溶限界までに固溶させ
るのが理想的であるが、膜中に３０容量チ以下で均一に
析出しても同様の効果がある。好ましくは１０容量チ以
下である。
ＴＩ　の酸化物のＡ４０３中への固溶化の具体的手段と
１２ては、化学蒸着法にてＡｔ２０３生成中にＴｌ　の
ノ・ロゲン化物あるいは有機Ｔ１　化合物等を同時供給
する方法を用いる。
２）　Ａｌ４０ｇ膜への７ｉ　酸化物の固溶化は膜の靭
性向上に効果があるが、膜厚を大きくしていくと、Ａ２
，０３粒度が籾粒化して耐摩耗性と靭ｆ）、の低下が生
じてくる。特に成長速度の高い刃先部での組粒、柱状晶
仕が著しく、刃先部の損耗が激しい。本発明者らは、上
記の点について諸々検討した結果、以下のような構造を
とることによって解決できることを見出した。すなわち
、該ム１４０３の合計膜厚５〜２０μｍの範囲で、この
層をα０１〜２μｍ　の厚さに、中間層を用いて分割す
る。この中間層は、ＴＩＣ！、Ｔ１０Ｎ、Ｔ１０ＮＯ，
ＴｌＣ０，ＴｌＮ０．ＴＩの酸化物。
ＴｓＢｎ、Ｔｉ（ＢＮａ）、ｓｔａ、＊ｚｙ　およびＡ
ｔ０Ｎ　からなる群から選ばれる１種以上で構成され、
（ＬＯ１〜２μｍの膜厚とする。
中間層で分割されたムｋ　Ｏｓ　の各層の膜厚が、１０
１〜２μｍ　の範囲であれば、粗粒化が生じないので耐
摩耗性、靭性が保持できる。２μｍをこえると、粗粒化
が生じ、０．１μｍ以下であると、Ａ４０ｓ膜上下の中
間層の接合が生じ中間層の中にＡｌ４０ｓ粒子が浮いて
る状態となり、靭性は向上されるが耐摩耗性が低下する
ので好ましくない。
Ａｌ４０ｓ膜厚の合計膜厚が５μｍ以下では、耐摩耗性
向上に、それほどの効果が期待できず、２０μｍ　を越
えると、膜剥離が著しくなるので好ましく々い。好まし
くは、５〜１０μｍ　である。耐摩耗性を重視しなけれ
ば、５μｍ以上でもよい。
中間層の効果は、Ａｌ４０３粒度の粗粒化防止としての
役割のほか、靭性向上させるために、Ａ４０３　と中間
層とが分散強化した複合構造をつくることにある。即ち
これら中間層は、Ａｌ４０ｇに比較し、強度が高くある
いは靭性が高いのでＡＴＯｓ膜中を伝搬して（気だ亀裂
を中間層が停止、又は、進行速度を減じ、最終的には、
母材内部への伝搬を防ぐことが出来る。これら中間層の
厚さは、０．０１〜２μｍであって、０．０１μｍ以下
では、亀裂伝搬防止に効果力く、２μｍを越えると、Ａ
ｌ４０ｓ膜の効果が減じて、耐摩耗性が低下するので好
ましくない。この中間層が薄膜化する過程において、中
間層が層状構造とならず、Ａ４０ｍ　との界面で、島状
に点在した構造をとることもあるが、この構造において
も、本発明の構造と同様な効果がある。
＋　＼　↓　ν曹　ａｎ　＋」　言　ａコ　ｓｈ、！　
ｌ’ｌ！ｌ　Ｉｆ　Ｉｆ　＋ｆ＋ａ　鴫＊ｌ＋　−’？
　七　番ＡＴＯｓ膜外層の上に、さらに最外層として、
Ｔ１１１Ｚｒ＠Ｈｆ　の窒化物、　ＢＮ　およびＡｔＮ
の１種以上を、厚さ０．１〜５μｍ被覆する。
ＴＩ、Ｚｒ、Ｈ４の窒化物、　ＢＮ　およびＡｔＮの１
種以上から構成される被覆は靭性が高いので、冷却中、
又は切削中において発生する表面からの亀裂又は被覆膜
中から合金内部又は表面への亀裂伝搬を停止又は、伝搬
速度を減じることができるので、被覆の脱落や剥離等に
原因する異常摩耗やチッピングを防ぐことが出来る。
さらに、ＢＮ　を用いる場合、下層の膜厚を１０μｍ以
下に抑え硬質なりＮ　被膜（Ｈｖ硬度５０００　ｋｇ　
／　ｗｔＰ以上）を被覆すると、特に耐摩耗性の優れる
工具を提供することができる。
（発明の効果） 本発明の多重層被覆硬質合金は、高靭性、高耐摩耗性に
優れ、高速切削用工具材料として使用可能で、従来品よ
りも著しく使用寿命を延長することができる。
（実施例） 以下、実施例にて本発明を説明する。
実施例１゜ ８５重量％Ｗ０，１０重景％　ＣＴｓ、Ｔａ、ｗ）ａ　
および５重ｉ：ｓｃｏ　から力る超硬合金を母材として
、ＣＶＤ装置内で、温度１０００℃にて、１ｏｔｏｒｒ
の減圧下で、ガス雰囲気条件をム１４０３層については
５容量％ＡｔＣｔｓ、　５容量％ｃｏ、および残部馬か
らなる混合気流中で、Ｔ１０層については５容量％’ｒ
ｔｏ４，１ｏ容量％　ＯＨ４および残部Ｈ，からなる混
合気流中で、また７１１層については５容量％ＴＩＯ／
４．１０容量％”ｔ　＋および残部Ｈ！からなる混合気
流中とし、反応時間はそれぞれ膜厚に応じて適宜調節し
て、下記表１に示す膜厚構造の多重層被晋超硬合金（Ａ
）　、　（Ｂ）および（ａ）を得た。
力お、Ａムロ３生成中には、Ｔ１０ｔ４を１０容量チド
ーピングを行い、Ａ４ｏｓ中にＴｉ　を固溶させ、又、
１５容量チドービン！にて、５容量チの’ｒｉ、ｏｓ　
を析出させた。
さらに比較のために３μ、ＴＩＯを内層とし、五ｋＯｓ
を１０μｍ　としたもの＠）をも作成した。
表　１ （Ａ）〜＠）について、下記の条件で切削テストを行っ
た。
テストの結果、フランク摩耗量ｒＪ、５ｒｍまでの切削
時間が、本発明材の（Ａ）　ｌ　＜Ｂ）　、　（０）は
それぞれ１０分、１１分、１８分であるに対し、比較材
（Ｄ）は１分にて異常に摩耗しまた比較材（Ｅ）は初期
欠損して使用に堪えなかった。
実施例２゜ ８５重量％、５重量俤（Ｔｌ、Ｗ）０．　５重量％ＴＩ
Ｎと５重量％　Ｃｏ　の超硬合金を母材とした。
（チップ形状１３ＮＭＧ４３２　）。チップにげ面側は
表面より２０μｍはＷｅ−Ｃｏ相、そ九より内部は、ｗ
ＣとＣｏとＢ１　型固溶体の３相となこンていた。
該合金に、内層として、８ＩＣ及び’ｌ’ｔＯＮ　とし
て、外層に、合計膜厚１０　ｐｍ　Ａ！４０Ｂ　（Ｔｌ
固溶）を、２μｍ　の厚さで中間層で分割した５重層と
して、卆の中ＰｒＰ１層と１−て、ＴｔｃＮｏ、Ａｚｏ
Ｎ、Ｔｔ（ＢＮ）をそれぞれ、α５μｍの厚さとした。
又最外層として、ＴＩＮ、ＺｒＭ、ＡＡＭ、またはＢＮ
（ヘキサゴナル）を１μｍ被覆した。比較のためにＳｔ
Ｏ及び’Ｉ’ｔｃｎ　１μｍを内層として、　外層Ａｇ
ｏ、１０μｍ、最外層１μｍのＴＩＮを被覆して、実施
例１と同様の条件で切削テストを行った。被覆構造およ
びテスト結果を捷とめて表２に示す。
実施例３ 実施例２０合金を用いて、内層Ｔｉｅ　１μｍ、外層合
計膜厚Ａ７４０！　５μｍ（Ｔｌ　固溶）とし７、その
中間層Ｔｔｏ　ｏ、　ｓμ？ｎのものに、プラズマＯＶ
Ｄ法で、該コーティングチップ表面に硬質ＢＮ膜（ａｖ
硬度！ｌ　ＯＯＯｋｇ／ｉ）を５１１ｍ被覆して、実施
例１と同条件で切削したところ、１５分間切削可能であ
った。
代理人　内　１）　明 代理人　萩　原　亮　− ）続袖止書 昭和　６０年　１　月　３（１１ 特許庁長官　志賀　ウ　殿 １　・１・１件の外車 昭和　５９４０’＋’ｌｆ！ｌ願第　９４７１６　号２
、発明の名称 多重層被覆超硬合金 ３　、？１ｉ−ｉ１’、　６−・−（−ル１ｉＹｆｉと
の関係　１１許出願人 ｆｉ１０ｉ　大阪市東区北浜５丁目１５番地川　上　哲
　部 ４代理人 （１１“ハ　東京都港区虎］門−丁ｌ」１６番２号５　
、　ｆｌｌ！ｊｌ−ｆｆ１’ｉ　％’）　ＩＩ　イ”Ｉ
自発補正６　２山、ｌ冒−ト　（１ｈ’？ｒｌｕ、十人
とｓｔｕ初、ｆ）、　よ　、６０・　１，５１　ノア、
補正の対象 （１）　明細書の「発明の詳細な説明」の掴（２）　明
細書の「図面の簡単な説明」の欄（３）　図　面 ａ補正の自答 （１）　明細書第３頁第１９行の「ものである。」なる
記載の後に、下記の記載を挿入する。
［このような問題点を解決しようとするものとして、特
開昭５１−４２０２９号公報や特開昭５８−１１５０８
１号公報に示される如く、多重層な構造が用いらハまた
ものも検討されているが、実用性に堪えるものではない
。」（２）　同第７頁第６行の「防げる。」々る記載の
後に、下記の記載を１巾人する。
「又、Ａｔ、　０３中にＴ１　が固溶され共存すると、
Ｔｉ　がＡ４０３膜上に生成されるＴｉの化合物の核と
なって、核生成密度が高いだめ、膜の密着性が顕著に向
上する効果を有する。」（３）　同第１６頁第８行の後
に、改行して下記の記載を挿入する。
「実施例４゜ 実施例１で作成したＡと、同構造にお°°いて、ＴＩを
固溶したＡｔ２０３で作成した多重層被覆超硬合金した
もの（Ｆ）を第１図に示す装置を用いて、ひつかき試験
によって、膜がハクリする荷重を比較したところ、Ａは
、７００ｇでもＡ２，０３膜は、ハクリしなかつだが、
Ｆは２００ｇでＡｔ２０３膜が全てハクリした〇 第１図は、ひつかき試験装置を示し、１は、基板、２は
圧子、３は荷重、４は膜。
５は負荷用アーム、６は釣合いおもりを示す。
また実施例１と同じ切削テストを行ったところ、Ｆは３
分で膜がハクリして使用不能となった。」 （４）　同第１６頁に下記の記載を挿入する。
１４、図面の簡単な説明 第１図は本発明の実施例４に用いたひつかき試験装置を
説明する図である。」 第１図

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）超硬合金を母材とし、該母材表面に接する内層が
    Ｔ１　の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸窒化物、酸窒
    化物、硼窒化物および砕炭窒化物の１種以上からなる単
    層および／′！！たけ積層からなり、外層が合計膜厚で
    ５〜２ＱｐｍのＡ４０３膜であって、該Ａ４０３膜中に
    は、Ｔｌの酸化物が固溶又は５０容量チ以下のＴ１　の
    酸化物が共存してなシ、上記外層は、Ｔｏｏ　。 ＴＩＮ　、　Ｔ１ＣＮ　、　Ｔｌ０ＮＯ、ＴｌＣｏ、　
    ＴｊＮＯ，ＴＩ酸化物。 ＴＩ（Ｂ、Ｎ）、ＴＩ（Ｂ、Ｎ、Ｏ）、８１０．Ａ４Ｎ
    、および１１ＯＮからなる群よシ選ばれる１ｓ以上から
    なる、厚さ［１Ｌ０１〜２μｍの中間層により厚さ０．
    ０１〜２μｍの多層に隔離されてなる多重層被覆超硬合
    金。
  2. （２）超硬合金を母材とし、該母材表面に接する内層が
    、ＴＩ　の炭化物、窒化物、炭窒化物。 炭酸窒化物、酸窒化物、硼窒化物および砕炭窒化物の１
    種以上からなる単層および／または積層からなシ、外層
    が合計膜厚で５〜２０μｍのＡｌ４０ｍ膜であって、該
    ムｋ　Ｏｓ膜中には、ＴＩ　の酸化物が固溶又は５０容
    量チ以下のＴＩの酸化物が共存してなシ、上記外層は、
    ＴＩＣ。 ＴＩＮ　、τ１ＯＮ、　’１’１ＯＩＪＯ，ＴｌＣｏ、
    　ＴｌＮ０．　ＴＩ酸化物。 ＴＩ（Ｂ、Ｎ）、　Ｔｉ（Ｂ、Ｎ、Ｏ）、　８１０　、
    ムｔＮ、およびムｔｏＮ　からなる群よシ選ばれる１種
    以上からなる、厚さ１０１〜２μｍ　の中間層によシ厚
    さ［１０１〜２μｍの多層に隔離されてなり、外層の上
    に最外層として、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ　の窒化物、　ＢＮ
    　およびムｔＮから彦る群より選ばれる１種以上を、［
    ｌＬ１〜５μｍ厚さに被覆してなる多重層被覆超硬合金
    。
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