JPS626748B2 - - Google Patents

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JPS626748B2
JPS626748B2 JP59094716A JP9471684A JPS626748B2 JP S626748 B2 JPS626748 B2 JP S626748B2 JP 59094716 A JP59094716 A JP 59094716A JP 9471684 A JP9471684 A JP 9471684A JP S626748 B2 JPS626748 B2 JP S626748B2
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thickness
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oxide
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Minoru Nakano
Masaaki Tobioka
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野） 本発明は、耐摩耗性と靭性に優れた被覆超硬合
金の製造法に関するものである。 本発明は、300ｍ／minを越える高速切削にお
いても使用可能な、より高寿命の切削工具材料と
して有利に用いられる。 （従来の技術） 超硬合金の表面に耐摩耗性の優れたTiC、
TiN、Al2O3などの硬質物質を１種又は２種以上
の単層又は２層以上被覆した被覆超硬合金は既に
実用化されている。その中でもAl2O3を外層とし
た二重被覆超硬合金工具は、Al2O3のもつ耐熱
性、耐酸化性等のため優れた耐摩耗性を示すこと
が知られている。切削工具に要２される切削条件
は年々過酷になつてきており、切削速度も300
ｍ／minを越える場合も多くなつており、より耐
摩耗性の高い切削工具が要求されるようになつて
いる。これらの要求に対して、Al2O3膜厚を厚く
する方向がある。 しかしながら、Al2O3自体は脆性材料のため、
厚膜化することは靭性低下につながり、耐摩耗性
と靭性を兼ねそなえる汎用工具としては、靭性面
で不満足のものである。このような問題点を解決
しようとするものとして、特開昭51−42029号公
報や特開昭58−115081号公報に示される如く、多
重層な構造が用いられたものも検討されている
が、実用性に堪えるものではない。 （発明の解決しようとする問題点） 本発明は上述のようなAl2O3を厚膜化した場合
の靭性低下という問題を解決し、耐摩耗性と靭性
に優れた新規な被覆超硬合金を提供することを目
的とする。 （問題点を解決する手段） すなわち本発明は、超硬合金を母材とし、該母
材表面に接する内層がTiの炭化物、窒化物、炭
窒化物、炭酸窒化物、酸窒化物、硼窒化物および
硼炭窒化物の１種以上からなる単層および／また
は積層からなり、外層が合計膜厚で５〜20μｍの
Al2O3膜であつて、該Al2O3膜中には、Tiの酸化
物が固溶又は30容量％以下のTiの酸化物が共存
してなり、上記外層は、TiC、TiN、TiCN、
TiCNO、TiCo、TiNO、Ti酸化物、Ti（Ｂ、
Ｎ）、Ti（Ｂ、Ｎ、Ｃ）、SiC、AlN、および
AlONからなる群より選ばれる１種以上からな
る、厚さ0.01〜２μｍの中間層により厚さ0.01〜
２μｍの多層に隔離されてなる多重層被覆超硬合
金ならびに超硬合金を母材とし、該母材表面に接
する内層が、Tiの炭化物、窒化物、炭窒化物、
炭酸窒化物、酸窒化物、硼窒化物および硼炭窒化
物の１種以上からなる単層および／または積層か
らなり、外層が合計膜厚で５〜20μｍのAl2O3膜
であつて、該Al2O3膜中には、Tiの酸化物が固溶
又は30容量％以下のTiの酸化物が共存してな
り、上記外層は、TiC、TiN、TiCN、TiCNO、
TiCo、TiNO、Ti酸化物、Ti（Ｂ、Ｎ）、Ti
（Ｂ、Ｎ、Ｃ）、SiC、AlN、およびAlONからなる
群より選ばれる１種以上からなる、厚さ0.01〜２
μｍの中間層により厚さ0.01〜２μｍの多層に隔
離されてなり、外層の上に最外層として、Ti、
Zr、Hfの窒化物、BNおよびAlNからなる群より
選ばれる１種以上を、0.1〜５μｍ厚さに被覆し
てなる多重層被覆超硬合金をも提供するものであ
る。 本発明者らは、Al2O3を厚膜化した場合の靭性
低下を防ぐ手段について種々検討した結果、以下
の手段が有効であることが見い出した。 Al2O3は純粋な膜質ではなく、Tiの酸化物が
固溶あるいは、Ti酸化物が30容量％以下で共
存になる混相組織とする。 該Al2O3膜厚の合計が、５μｍ〜20μｍであ
つて、かかるAl2O3膜厚が0.01〜２μｍの膜厚
で、TiC、TiCN、TiCNO、TiCo、TiNO、Ti
酸化物、TiBN、Ti（BNC）、SiC、AlNおよび
AlONからなる群から選ばれる１種以上で構成
される中間層で多層に隔離されてなり、該中間
層の厚さが0.01〜２μｍである、多重層被覆構
造とする。 さらに最外層としてTi、Zr、Hfの窒化物と
BNおよびAlNの１種以上から構成される膜を
0.1〜５μｍ厚さに被覆する。 （作用） 上記各項について、その理由を詳しく説明す
る。 (1) Al2O3の耐摩耗性は、粒度が一定であればそ
の純度が高い程優れるが、反面、靭性はその純
度によつては何らの改善ももたらされない。し
かし本発明者らは、Al2O3の耐摩耗性を若干低
下させることにより、靭性を著しく向上せしめ
る方法を見出した。すなわち、Al2O3中にTiの
酸化物を固溶せしめることである。この方法で
は、耐摩耗性が若干低下するが、靭性は著しく
改善されるので、Al2O3の膜厚を工具全体の靭
性低下なしに大きくすることで、耐摩耗性の低
下が防げる。又、Al2O3中にTi酸化物としてTi
が固溶され共存すると、TiがAl2O3膜上に生成
されるTiの化合物の核となつて、核生成密度
が高いため、膜の密着性が顕著に向上する効果
を有する。 Tiの酸化物はAl2O3の固溶限界までに固溶さ
せるのが理想的であるが、膜中に30容量％以下
で均一に析出しても同様の効果がある。好まし
くは10容量％以下である。 Tiの酸化物のAl2O3中への固溶化の具体的手
段としては、化学蒸着法にてAl2O3生成中にTi
のハロゲン化物あるいは有機Ti化合物等を同
時供給する方法を用いる。 (2) Al2O3膜へのTi酸化物の固溶化は膜の靭性向
上に効果があるが、膜厚を大きくしていくと、
Al2O3粒度が粗粒化して耐摩耗性と靭性の低下
が生じてくる。特に成長速度の高い刃先部での
粗粒、柱状晶化が著しく、刃先部の損耗が激し
い。本発明者らは、上記の点について諸々検討
した結果、以下のような構造をとることによつ
て解決できることを見出した。すなわち、該
Al2O3の合計膜厚５〜20μｍの範囲で、この層
を0.01〜２μｍの厚さに、中間層を用いて分割
する。この中間層は、TiC、TiCN、TiCNO、
TiCO、TiNO、Tiの酸化物、TiBN、Ti
（BNC）、SiC、AlNおよびAlONからなる群か
ら選ばれる１種以上で構成され、0.01〜２μｍ
の膜厚とする。 中間層で分割されたAl2O3の各層の膜厚が、
0.01〜２μｍの範囲であれば、粗粒化が生じな
いので耐摩耗性、靭性が保持できる。２μｍを
こえると、粗粒化が生じ、0.1μｍ以下である
と、Al2O3膜上下の中間層の接合が生じ中間層
の中にAl2O3粒子が浮いている状態となり、靭
性は向上されるが耐摩耗性が低下するので好ま
しくない。 Al2O3膜厚の合計膜厚が５μｍ以下では、耐
摩耗性向上に、それほどの効果が期待できず、
20μｍを越えると、膜剥離が著しくなるので好
ましくない。好ましくは、５〜10μｍである。
耐摩耗性を重視しなければ、３μｍ以上でもよ
い。 中間層の効果は、Al2O3粒度の粗粒化防止と
しての役割のほか、靭性向上させるために、
Al2O3と中間層とが分散強化した複合構造をつ
くることにある。即ちこれら中間層は、Al2O3
に比較し、強度が高くあるいは靭性が高いので
Al2O3膜中を伝搬してきた亀裂を中間層が停
止、又は、進行速度を減じ、最終的には、母材
内部への伝搬を防ぐことが出来る。これら中間
層の厚さは、0.01〜２μｍであつて、0.01μｍ
以下では、亀裂伝搬防止に効果なく、２μｍを
越えると、Al2O3膜の効果が減じて、耐摩耗性
が低下するので好ましくない。この中間層が薄
膜化する過程において、中間層が層状構造とな
らず、Al2O3との界面で、島状に点在した構造
をとることもあるが、この構造においても、本
発明の構造と同様な効果がある。 (3) 本発明は、上記の中間層にて分割された
Al2O3膜外層の上に、さらに最外層として、
Ti・Zr・Hfの窒化物、BNおよびAlNの１種以
上を、厚さ0.1〜５μｍ被覆する。 Ti、Zr、Hfの窒化物、BNおよびAlNの１種
以上から構成される被覆は靭性が高いので、冷
却中、又は切削中において発生する表面からの
亀裂又は被覆膜中から合金内部又は表面への亀
裂伝搬を停止又は、伝搬速度を減じることがで
きるので、被覆の脱落や剥離等に原因する異常
摩耗やチツピングを防ぐことが出来る。 さらに、BNを用いる場合、下層の膜厚を10
μｍ以下に抑え硬質なBN被膜（Ｈv硬度3000
Kg／mm2以上）を被覆すると、特に耐摩耗性の優
れる工具を提供することができる。 （発明の効果） 本発明の多重層被覆硬質合金は、高靭性、高耐
摩耗性に優れ、高速切削用工具材料として使用可
能で、従来品よりも著しく使用寿命を延長するこ
とができる。 （実施例） 以下、実施例にて本発明を説明する。 実施例 １ 85重量％WC、10重量％（Ti、Ta、Ｗ）Ｃおよ
び５重量％Coからなる超硬合金を母材として、
CVD装置内で、温度1000℃にて、10torrの減圧下
で、ガス雰囲気条件をAl2O3層については５容量
％AlCl3、５容量％CO2および残部H2からなる混
合気流中で、TiC層については５容量％TiCl4、
10容量％CH4および残部H2からなる混合気流中
で、またTiN層については５容量％TiCl4、10容
量％N2、および残部H2からなる混合気流中と
し、反応時間はそれぞれ膜厚に応じて適宜調節し
て、下記表１に示す膜厚構造の多重層被覆超硬合
金Ａ，ＢおよびＣを得た。 なお、Al2O3生成中には、TiCl4を10容量％ド
ーピングを行い、Al2O3中にTiの酸化物としてTi
を固溶（以下「Ti固溶」という）させ、又、15
容量％ドーピングにて、５容量％のTi2O3を析出
させた。 さらに比較のために３μｍTiCを内層とし、外
層のAl2O3を５μｍとしたものＤおよびAl2O3を
10μｍとしたものＥをも作成した。
【表】 Ａ〜Ｅについて、下記の条件で切削テストを行
つた。 切削速度 300ｍ／min 送 り 0.30mm／rev 切込み ２mm 被削材 SCM435Ｈ○（ＨB280） テストの結果、フランク摩耗量0.3mmまでの切
削時間が、本発明材のＡ，Ｂ，Ｃはそれぞれ10
分、11分、18分であるに対し、比較材Ｄは１分に
て異常に摩耗しまた比較材Ｅに初期欠損して使用
に堪えなかつた。 実施例 ２ 85重量％、５重量％（Ti、Ｗ）Ｃ、５重量％
TiNと５重量％Coの超硬合金を母材とした。（チ
ツプ形状SNMG432）。チツプにげ面側は表面より
20μｍはWC−Co相、それより内部は、WCとCo
とB1型固溶体の３相となつていた。該合金に、
内層として、SiC及びTiCNとして、外層に、合
計膜厚10μｍAl2O3（Ti固溶）を、２μｍの厚さ
で中間層で分割した５重層として、その中間層と
して、TiCNO、AlON、Ti（BN）をそれぞれ、
0.5μｍの厚さとした。又最外層として、TiN、
ZrN、AlN、またはBN（ヘキサゴナル）を１μｍ
被覆した。比較のためにSiC及びTiCN1μｍを内
層として、外層Al2O310μｍ、最外層１μｍの
TiNを被覆して、実施例１と同様の条件で切削テ
ストを行つた。被覆構造およびテスト結果をまと
めて表２に示す。
【表】 実施例 ３ 実施例２の合金を用いて、内層TiC1μｍ、外
層合計膜厚Al2O35μｍ（Ti固溶）とし、その中
間層TiC0.5μｍのものに、プラズマCVD法で、
該コーテイングチツプ表面に硬質BN膜（Ｈv硬度
3000Kg／mm2）を３μｍ被覆して、実施例１と同条
件で切削したところ、15分間切削可能であつた。 実施例 ４ 実施例１で作成したＡと、同構造において、
Ti酸化物としてTiを固溶していないAl2O3で作成
した多重層被覆超硬合金したものＦを第１図に示
す装置を用いて、ひつかき試験によつて、膜がハ
クリする荷重を比較したことろ、Ａは、700ｇで
もAl2O3膜は、ハクリしなかつたが、Ｆは200ｇ
でAl2O3膜が全てハクリした。 第１図は、ひつかき試験装置を示し、１は、基
板、２は圧子、３は荷重、４は膜、５は負荷用ア
ーム、６は釣合いおもりを示す。 また実施例１と同じ切削テストを行つたとこ
ろ、Ｆは３分で膜がハクリして使用不能となつ
た。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施例４に用いたひつかき試
験装置を説明する図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 超硬合金を母材とし、該母材表面に接する内
    層がTiの炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸窒化
    物、酸窒化物、硼窒化物および硼炭窒化物の１種
    以上からなる単層および／または積層からなり、
    外層が合計膜厚で５〜20μｍのAl2O3膜であつ
    て、該Al2O3膜中には、Tiの酸化物が固溶又は30
    容量％以下のTiの酸化物が共存してなり、上記
    外層は、TiC、TiN、TiCN、TiCNO、TiCo、
    TiNO、Ti酸化物、Ti（Ｂ、Ｎ）、Ti（Ｂ、Ｎ、
    Ｃ）、SiC、AlN、およびAlONからなる群より選
    ばれる１種以上からなる、厚さ0.01〜２μｍの中
    間層により厚さ0.01〜２μｍの多層に隔離されて
    なる多重層被覆超硬合金。 ２ 超硬合金を母材とし、該母材表面に接する内
    層が、Tiの炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸窒
    化物、酸窒化物、硼窒化物および硼炭窒化物の１
    種以上からなる単層および／または積層からな
    り、外層が合計膜厚で５〜20μｍのAl2O3膜であ
    つて、該Al2O3膜中には、Tiの酸化物が固溶又は
    30容量％以下のTiの酸化物が共存してなり、上
    記外層は、TiC、TiN、TiCN、TiCNO、TiCo、
    TiNO、Ti酸化物、Ti（Ｂ、Ｎ）、Ti（Ｂ、Ｎ、
    Ｃ）、SiC、AlN、およびAlONからなる群より選
    ばれる１種以上からなる、厚さ0.01〜２μｍの中
    間層により厚さ0.01〜２μｍの多層に隔離されて
    なり、外層の上に最外層として、Ti、Zr、Hfの
    窒化物、BNおよびAlNからなる群より選ばれる
    １種以上を、0.1〜５μｍ厚さに被覆してなる多
    重層被覆超硬合金。
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