JPS60246254A - 複合セラミツクス粉末の製造法 - Google Patents
複合セラミツクス粉末の製造法Info
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- JPS60246254A JPS60246254A JP59097711A JP9771184A JPS60246254A JP S60246254 A JPS60246254 A JP S60246254A JP 59097711 A JP59097711 A JP 59097711A JP 9771184 A JP9771184 A JP 9771184A JP S60246254 A JPS60246254 A JP S60246254A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、数種のセラミックス粒子を複合させた接合セ
ラミックス粉末の製造法に関するものである。
ラミックス粉末の製造法に関するものである。
単一種のセラミック粉末を高温で焼結させたセラミック
焼結体は、高性能の材料であるため種々の研究が行われ
、例えば高強度、高硬度等の種々の利点が明らかになっ
たが、一方で、焼結に高温を要すること、靭性が小さい
こと、加工成形が難しいこと等の欠点が有り、それを改
良することが必要である。
焼結体は、高性能の材料であるため種々の研究が行われ
、例えば高強度、高硬度等の種々の利点が明らかになっ
たが、一方で、焼結に高温を要すること、靭性が小さい
こと、加工成形が難しいこと等の欠点が有り、それを改
良することが必要である。
又、ある種のセラミック粉末に別種のセラミックス粉末
を混合して複合セラミックスとすることにより、種々の
物性を向」ニさせることはよく知られた改良方法である
。例えば、ＳＩＣのウィスカーをＳｉ３Ｎ子粉末と混合
し焼結した繊維強化セラミックスでは放電加工性が、ジ
ルコニアにイノ１リアを混合した部分安定化ジルコニア
では強変がそれぞれ混合しないものと比べ改良されてい
る。
を混合して複合セラミックスとすることにより、種々の
物性を向」ニさせることはよく知られた改良方法である
。例えば、ＳＩＣのウィスカーをＳｉ３Ｎ子粉末と混合
し焼結した繊維強化セラミックスでは放電加工性が、ジ
ルコニアにイノ１リアを混合した部分安定化ジルコニア
では強変がそれぞれ混合しないものと比べ改良されてい
る。
本発明者らは、複数種のセラミック粒子が均一に分＋１
＋している複合セラミックス粉末を得るため鋭意研究し
た結果、粉末の合成時に他種のセラミックス粉末と混合
する方法により粒子が均一に分散した複合セラミックス
粉末が得られることを見出すに到り、本発明を完成する
に至った。
＋している複合セラミックス粉末を得るため鋭意研究し
た結果、粉末の合成時に他種のセラミックス粉末と混合
する方法により粒子が均一に分散した複合セラミックス
粉末が得られることを見出すに到り、本発明を完成する
に至った。
即ち、本発明はセラミックスの粒子および／又はうイス
カーを分散させた水分散液と金属アルコキシドを混合し
、金属アルコキシドを加水分解させ、更に金属酸化物に
酸化することを特徴とする複合セラミックス粉末の製造
法を提供するものである。
カーを分散させた水分散液と金属アルコキシドを混合し
、金属アルコキシドを加水分解させ、更に金属酸化物に
酸化することを特徴とする複合セラミックス粉末の製造
法を提供するものである。
本発明においては、まずセラミックスの粉末および／又
はウィスカーを分散させた水分散液と金属アルコキシｌ
゛とを混合し、金属アルコキシドを加水分解する。この
時、加水分解生成物である金属水酸化物は、分散してい
るセラミックス粒子を核として析出するため、金属水酸
化物を加熱脱水し、酸化物とした後もセラミックス粒子
と金属酸化物の間に物理的接合が存在するためと予測さ
れる。
はウィスカーを分散させた水分散液と金属アルコキシｌ
゛とを混合し、金属アルコキシドを加水分解する。この
時、加水分解生成物である金属水酸化物は、分散してい
るセラミックス粒子を核として析出するため、金属水酸
化物を加熱脱水し、酸化物とした後もセラミックス粒子
と金属酸化物の間に物理的接合が存在するためと予測さ
れる。
即ち、本発明は、異種セラミックス粒子が均一に混合し
、かつ、異種セラミックス粒子間に物理的接合が存在す
るため分散性が良好な粉末となる。
、かつ、異種セラミックス粒子間に物理的接合が存在す
るため分散性が良好な粉末となる。
本発明の方法により製造した複合セラミックス粉末は、
セラミックス焼結体の製造過程における粉末の種々の取
り扱い、例えば、湿式混練、空気輸送等を行っても均一
性を保持したままであるため、作業性が良好である。ま
た、本発明粉末から得られる複合セラミックス焼結体は
、曲げ強度の低下が無く、破壊靭性が著しく改良された
特徴がある。
セラミックス焼結体の製造過程における粉末の種々の取
り扱い、例えば、湿式混練、空気輸送等を行っても均一
性を保持したままであるため、作業性が良好である。ま
た、本発明粉末から得られる複合セラミックス焼結体は
、曲げ強度の低下が無く、破壊靭性が著しく改良された
特徴がある。
以下、本発明の構成を更に詳しく説明する。
本発明で得られる複合セラミックス粉末を構成する複数
もしくは単一種のセラミ・７クスの少なくとも−ｆ１類
は、アルミナ、アルミノシリケート、ムライト、ジルコ
ニア、チタニア、酸化インジウム、酸化ニオブ、酸化ホ
ウ素等の酸化系セラミックス及びそれらの任意の混合物
である。
もしくは単一種のセラミ・７クスの少なくとも−ｆ１類
は、アルミナ、アルミノシリケート、ムライト、ジルコ
ニア、チタニア、酸化インジウム、酸化ニオブ、酸化ホ
ウ素等の酸化系セラミックス及びそれらの任意の混合物
である。
本発明の金属アルコキシドとしては、アルミニウムイソ
プロポキシド、アルミニウムテトラエトキシド、アルミ
ニウムブトキシド、Ｉ・リイソプｌ］ピルボレイト、ト
リメチルボレイト、エチルシリケート、インジウムイソ
プロポキシド、ペンタエチルニオベイト、テトラブチル
チタネート、タリウムエトキシド、テトラメチルチタネ
ート、テトライソプロピルジルコネート、ジルコニウム
テトラブトキシド等を用いることができるが、安価で入
手が容易な、アルミニウムイソプロポキシドまたはエチ
ルシリケートを用いると良い。
プロポキシド、アルミニウムテトラエトキシド、アルミ
ニウムブトキシド、Ｉ・リイソプｌ］ピルボレイト、ト
リメチルボレイト、エチルシリケート、インジウムイソ
プロポキシド、ペンタエチルニオベイト、テトラブチル
チタネート、タリウムエトキシド、テトラメチルチタネ
ート、テトライソプロピルジルコネート、ジルコニウム
テトラブトキシド等を用いることができるが、安価で入
手が容易な、アルミニウムイソプロポキシドまたはエチ
ルシリケートを用いると良い。
水分散液に分散させるセラミックス粒子および／又はウ
ィスカーとしては、アルミナ、ジルコニア、チタニア、
ハフニア、イツトリア、マグネシア、酸化鉛、酸化ラン
タン、酸化スズ、酸化ホウ素、酸化ゲルマニウム、酸化
タンタル等の酸化物系セラミックス及び、窒化ケイ素、
炭化ケイ素、炭化チタン等の非酸化物系セラミックス及
びそれらの任意の混合物を用いることができるが、好ま
しくはジルコニアまたはマグネシアを用いると良い。
ィスカーとしては、アルミナ、ジルコニア、チタニア、
ハフニア、イツトリア、マグネシア、酸化鉛、酸化ラン
タン、酸化スズ、酸化ホウ素、酸化ゲルマニウム、酸化
タンタル等の酸化物系セラミックス及び、窒化ケイ素、
炭化ケイ素、炭化チタン等の非酸化物系セラミックス及
びそれらの任意の混合物を用いることができるが、好ま
しくはジルコニアまたはマグネシアを用いると良い。
水分散液にセラミックス粉末を分散させるに際しては、
攪拌によっても分散が可能であるが、好ましくは少量の
分散剤を用いると良い。分散剤としては、周知の界面活
性剤、もしくは有機酸の塩を用いることができるが、Ｎ
ａ５Ｋ 、、 Ｃａ、Ｓ等の不純物の混入を避ける必要
が有る場合多才、有機酸のアンモニウム塩、例えばシュ
ウ酸アンモニウムを用いることが好ましい。
攪拌によっても分散が可能であるが、好ましくは少量の
分散剤を用いると良い。分散剤としては、周知の界面活
性剤、もしくは有機酸の塩を用いることができるが、Ｎ
ａ５Ｋ 、、 Ｃａ、Ｓ等の不純物の混入を避ける必要
が有る場合多才、有機酸のアンモニウム塩、例えばシュ
ウ酸アンモニウムを用いることが好ましい。
本発明の製造法では、金属アルコキシドを加水分解する
ために必要な当量以上の水に加水分解を促進させるため
の少量のアンモニア水、セラミックス粉末、更に必要な
場合は分散剤、さらに水可溶の有機溶媒を加え、充分に
攪拌し、セラミックス粒子が均一に分散したアンモニア
水溶液とする。この時の濃度は５〜５０重量％がよい。
ために必要な当量以上の水に加水分解を促進させるため
の少量のアンモニア水、セラミックス粉末、更に必要な
場合は分散剤、さらに水可溶の有機溶媒を加え、充分に
攪拌し、セラミックス粒子が均一に分散したアンモニア
水溶液とする。この時の濃度は５〜５０重量％がよい。
そして、金属アルコキシドを水可溶の有機溶媒、例えば
、エタノール、メタノール、イソプロパツール、トルエ
ン等に加熱分解したのち、室温まで冷却し、均一なアル
コキシド溶液とする。
、エタノール、メタノール、イソプロパツール、トルエ
ン等に加熱分解したのち、室温まで冷却し、均一なアル
コキシド溶液とする。
好ましくは固形分５〜５０重量％の金属アルコキシド溶
液である。
液である。
ト記アルコキシド溶液をアンモニア水溶液に添加する方
法は、特に制限しないが、攪拌しながら徐々に添加し、
ゆっくり金属アルコキシドを加水分解させるのが良い、
このとき、水溶液中に分散したセラミックス粒子を核と
してゲル状の加水分解η；成物が析出する。反応終了後
ゲル状物を＃ｉ通、洗滌し、１００〜２００℃で乾燥さ
せたのち高温で、好ましくは７００〜１５００℃で仮焼
し、複合セラミックス粉末が得られる。
法は、特に制限しないが、攪拌しながら徐々に添加し、
ゆっくり金属アルコキシドを加水分解させるのが良い、
このとき、水溶液中に分散したセラミックス粒子を核と
してゲル状の加水分解η；成物が析出する。反応終了後
ゲル状物を＃ｉ通、洗滌し、１００〜２００℃で乾燥さ
せたのち高温で、好ましくは７００〜１５００℃で仮焼
し、複合セラミックス粉末が得られる。
以上述べた方法によって得られた複合セラミックス粉末
は、異種粒子が極めて均一に混合しているため、該粉末
を用いた複合セラミックス焼結体は、曲げ強度、破壊靭
性等の物性が改良されている。従ってエンジン部品、弁
体、骨材、軸受け、ギヤー、ボルト、ナンド、クランク
、攪拌翼等の機械部材等へのセラミックスの用途に極め
て有用である。
は、異種粒子が極めて均一に混合しているため、該粉末
を用いた複合セラミックス焼結体は、曲げ強度、破壊靭
性等の物性が改良されている。従ってエンジン部品、弁
体、骨材、軸受け、ギヤー、ボルト、ナンド、クランク
、攪拌翼等の機械部材等へのセラミックスの用途に極め
て有用である。
以下、実施例を用いて具体的に本発明について説明する
。
。
５−
以下の例において、曲げ強度の試験方法は、ＪＩＳ Ｒ
＋６０１尚、文中「部」は重量基準であるものとする。
＋６０１尚、文中「部」は重量基準であるものとする。
実施例１
水分と接触させない様にしながら、アルミニウムイソプ
ロポキシド１モルをイソプロパツール５モルに加え８０
℃に加熱攪拌し、完全に熔解させ、溶解した後室温まで
放冷し、金属アルコキシド溶液とした。５１のフラスコ
に、イオン交換水５００ ｇ、イソプロパツール５モル
、単斜晶ジルコニア粉末（第一希元素■製、ＲＰ）１４
ｇ、分散剤としてシュウ酸アン°モニウム０．２ｇ、ア
ンモニア濃度２８％のアンモニア水２０ｍ１を加え、強
力に攪拌し、ジルコニア粉末を均一に分散させた後、ア
ルコキシド溶液を徐々に添加する。この時、アルミニウ
ムアルコキシドは、加水分解によりゲル状の水酸化アル
ミニウムとなり、溶液の粘度が増加するため、さらに強
力に攪拌しながら２時間熟成する。その後生成物を濾過
し、イソプロピルアルコールで充分に洗滌した後、１５
０℃に加熱し、乾燥する。次に該粉末を１１５０℃に加
熱し、α−アルミナとジルコニアの混合粉末が得られる
。
ロポキシド１モルをイソプロパツール５モルに加え８０
℃に加熱攪拌し、完全に熔解させ、溶解した後室温まで
放冷し、金属アルコキシド溶液とした。５１のフラスコ
に、イオン交換水５００ ｇ、イソプロパツール５モル
、単斜晶ジルコニア粉末（第一希元素■製、ＲＰ）１４
ｇ、分散剤としてシュウ酸アン°モニウム０．２ｇ、ア
ンモニア濃度２８％のアンモニア水２０ｍ１を加え、強
力に攪拌し、ジルコニア粉末を均一に分散させた後、ア
ルコキシド溶液を徐々に添加する。この時、アルミニウ
ムアルコキシドは、加水分解によりゲル状の水酸化アル
ミニウムとなり、溶液の粘度が増加するため、さらに強
力に攪拌しながら２時間熟成する。その後生成物を濾過
し、イソプロピルアルコールで充分に洗滌した後、１５
０℃に加熱し、乾燥する。次に該粉末を１１５０℃に加
熱し、α−アルミナとジルコニアの混合粉末が得られる
。
本粉末をＩｔ／−で乾式加圧成形し、１６００℃に焼結
６− することにより、ジルコニア強化アルミナとする。本焼
結体の臨界応力拡大係数（Ｋｌｃ）及び曲げ強度を測定
した。
６− することにより、ジルコニア強化アルミナとする。本焼
結体の臨界応力拡大係数（Ｋｌｃ）及び曲げ強度を測定
した。
結果を表−１に示す。
比較例１
高純度アルミナ粉末（住友化学■製、ＡＫＰ−３０）０
．５モルに、表面積２０ｒ／／ｇの単斜晶ジルコニア粉
末１４ｇを加え、内径＋３Ｃ１１，長さ１３ａｓのボー
ルミルに平均面４１ ｃｓのアルミナボール４００ ｇ
、イソプロパツール２００ｇと共に装入し、回転数６０
ｒ、ｐ、＋ｎ、にて９６時間混合したのち９０℃で乾
燥する。本粉末を実施例１と同様に成形、焼結したのち
、Ｋ／Ｃ及び曲げ強度を測定する。結果を表−１に示す
。
．５モルに、表面積２０ｒ／／ｇの単斜晶ジルコニア粉
末１４ｇを加え、内径＋３Ｃ１１，長さ１３ａｓのボー
ルミルに平均面４１ ｃｓのアルミナボール４００ ｇ
、イソプロパツール２００ｇと共に装入し、回転数６０
ｒ、ｐ、＋ｎ、にて９６時間混合したのち９０℃で乾
燥する。本粉末を実施例１と同様に成形、焼結したのち
、Ｋ／Ｃ及び曲げ強度を測定する。結果を表−１に示す
。
比較例２
比較例１と同じアルミナ粉末を実施例１と同様に成形、
焼結した。焼結体のに７ｃ及び曲げ強度を表−１に示す
。
焼結した。焼結体のに７ｃ及び曲げ強度を表−１に示す
。
実施例１の焼結体の物性値は、Ｋｌｃ及び曲げ強度共に
比較例１．２と比べ相当程度改良されている。
比較例１．２と比べ相当程度改良されている。
実施例２
実施例１におけるアルミニウムイソプロポキシドに代え
て、エチルシリケート０．５モル及びアルミニウムイソ
プロポキシド３モルの混合物を用い、実施例１と同様に
溶解したものを、ジルコニア粉末１７ｇを分散させた実
施例Ｉと７− 同様のアンモニア水溶液に滴下し、加水分解反応を行も
。
て、エチルシリケート０．５モル及びアルミニウムイソ
プロポキシド３モルの混合物を用い、実施例１と同様に
溶解したものを、ジルコニア粉末１７ｇを分散させた実
施例Ｉと７− 同様のアンモニア水溶液に滴下し、加水分解反応を行も
。
その後実施例１と同様に製造した粉末を、１．５ Ｌ
Ｉｃ、ｄで加圧成形し、１７００℃で焼結してジルコニ
ア強化ムライトとする０本焼結体について、臨界応力拡
大係数（にＩｃ）及び曲げ強度を測定する。結果を表−
２に示す。
Ｉｃ、ｄで加圧成形し、１７００℃で焼結してジルコニ
ア強化ムライトとする０本焼結体について、臨界応力拡
大係数（にＩｃ）及び曲げ強度を測定する。結果を表−
２に示す。
比較例３
実施例２と同様の方法でジルコニア粉末を加えずに製造
した高純度ムライト０．５モルに、ジルコニア粉末１７
ｇを加え、比較例１と同様の方法で混合した後、得られ
た粉末を実施例２と同様に成形、焼結する。焼結体のＫ
ｒｃ及び曲げ強度を表−２に示す。
した高純度ムライト０．５モルに、ジルコニア粉末１７
ｇを加え、比較例１と同様の方法で混合した後、得られ
た粉末を実施例２と同様に成形、焼結する。焼結体のＫ
ｒｃ及び曲げ強度を表−２に示す。
比較例４
比較例３と同じ高純度ムライトを実施例２と同一条件で
成形、焼結する。焼結体のＫＪＣ及び曲げ強度を表−２
に示す。
成形、焼結する。焼結体のＫＪＣ及び曲げ強度を表−２
に示す。
実施例３
実施例１と比較例１の粉末について、８０メツシユの篩
を用いて篩を通過したものをそれぞれＸ線マイクロアナ
ライザーを用いて高速元素定性を行う。ジルコニウム及
びアルミニウム元素についてのカウンター値の平均及び
標準偏差を表−３に示す０表−３より、実施例１の粉末
は標準偏差が小さく、明らかにジルコニア粒子が均一に
分散している。
を用いて篩を通過したものをそれぞれＸ線マイクロアナ
ライザーを用いて高速元素定性を行う。ジルコニウム及
びアルミニウム元素についてのカウンター値の平均及び
標準偏差を表−３に示す０表−３より、実施例１の粉末
は標準偏差が小さく、明らかにジルコニア粒子が均一に
分散している。
表 −１
表 −２
表 −３
（加連電ＩＦ １５ＫＶ、試料電流 １０ｍＡ、１０点
の平均）代理人 弁理士 高 橋 勝 利
の平均）代理人 弁理士 高 橋 勝 利
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、セラミックスの粒子および／又はウィスカーを分散
させた水分散液と金属アルコキシドを混合し、金属アル
コキシドを加水分解させ、更に金属酸化物に酸化するこ
とを特徴とする複合セラミックス粉末の製造法。 ２、セラミックス粒子としてジルコニア粒子を用いる特
許請求の範囲第１項記載の複合セラミックス粉末の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59097711A JPS60246254A (ja) | 1984-05-16 | 1984-05-16 | 複合セラミツクス粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59097711A JPS60246254A (ja) | 1984-05-16 | 1984-05-16 | 複合セラミツクス粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60246254A true JPS60246254A (ja) | 1985-12-05 |
Family
ID=14199482
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59097711A Pending JPS60246254A (ja) | 1984-05-16 | 1984-05-16 | 複合セラミツクス粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60246254A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2593166A1 (fr) * | 1986-01-20 | 1987-07-24 | Solvay | Procede de fabrication d'une poudre d'oxyde metallique pour materiaux ceramiques et poudre de zircone obtenue par ce procede. |
| JPS63231907A (ja) * | 1986-08-26 | 1988-09-28 | 日揮株式会社 | セラミック組成物の製造方法 |
| FR2617151A1 (fr) * | 1987-06-29 | 1988-12-30 | Solvay | Procede pour la fabrication d'une poudre d'oxydes metalliques mixtes, et poudres d'oxydes metalliques mixtes |
| JPH01230458A (ja) * | 1988-03-09 | 1989-09-13 | Agency Of Ind Science & Technol | アルミニウムアルコキシドで被覆された複合体 |
| US4897370A (en) * | 1987-06-30 | 1990-01-30 | Lion Corporation | Process for preparing ceramics composite sintered bodies |
-
1984
- 1984-05-16 JP JP59097711A patent/JPS60246254A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2593166A1 (fr) * | 1986-01-20 | 1987-07-24 | Solvay | Procede de fabrication d'une poudre d'oxyde metallique pour materiaux ceramiques et poudre de zircone obtenue par ce procede. |
| JPS63231907A (ja) * | 1986-08-26 | 1988-09-28 | 日揮株式会社 | セラミック組成物の製造方法 |
| FR2617151A1 (fr) * | 1987-06-29 | 1988-12-30 | Solvay | Procede pour la fabrication d'une poudre d'oxydes metalliques mixtes, et poudres d'oxydes metalliques mixtes |
| US4968498A (en) * | 1987-06-29 | 1990-11-06 | Solvay & Cie (Societe Anonyme) | Process for the manufacture of a mixed metal oxide powder, and mixed metal oxide powders |
| US4897370A (en) * | 1987-06-30 | 1990-01-30 | Lion Corporation | Process for preparing ceramics composite sintered bodies |
| JPH01230458A (ja) * | 1988-03-09 | 1989-09-13 | Agency Of Ind Science & Technol | アルミニウムアルコキシドで被覆された複合体 |
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