JPS60246815A - 無機質酸化物繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ、産業上の利用分野 本発明は無機質酸化物ｒａｍの製造方法に関プる１、更
に詳しくは塩基性塩化アルミニウムを紡糸原料とする無
機質酸化物繊維の製造法の改良であって塩基性塩化アル
ミニウムあるいはこれに焼成酸化処理によりアルミナ以
外の金属酸化物を与える繊維構成物質を加えたものに、
脂肪族モノカルボン酸の主鎖にアルコキシル基を含む有
機酸を加えた混合液を、加熱濃縮して紡糸原液とし１＝
後、これを紡糸して得られる前駆体繊維を焼成酸化処理
することにより、１５００℃あるいはそれ以上の温度に
おいＣも、非常に高い機械的強度、並びに優れた熱安定
性を有づる、無Ｉｌｌ質酸化物繊維の製造り法に関する
ものである。

己、従来の技術 近年、引張り強度あるいは°εジｌラス等の機械的強度
および耐熱性のより優れた複合１用強化材の開発が各産
業分野から要望されるようになってきた。それら新規複
合祠料用強化月として各種の強化用繊維が知られでいる
。

例えばアルミノ、ジルコニア、チタニア、窒化ホウ素繊
維等のような多結晶１Ｎ紺、タングステン、モリブデン
、鋼、ベリリウムｓｕｎ等の金属繊維、更にホウ素、シ
リ−】ンカーバイド、ボ１１ンカーハイト繊緒の如くの
多相繊維等が次々と開発されＣいる。

これらの中でアルミプｕ＆紺は他の諸繊維と比較して優
れＩこ特徴を有している。まず、アルミナ繊維はその融
点（２０４０℃）が高いことにより超高温度域ひ使用可
能であり、高温酸化雰囲気中でも安定し７．：　ｍ械的
特性を保持づることが出来るのに対し、炭素繊維や金属
繊維等は上記雰囲気中では酸化を受（プ、脆化すること
により著しく機械的強度が低下りる。またガラスＦＩ＆
維は引張り強度は高いものの軟化点が低いので高温では
使用できないという致命的欠点であることから、複合材
料用強化材として使用する場合、各種のウィスカーおよ
び廿ラミック耐火繊維のような短繊維状と異なり、繊維
径に対する繊維長の比（アスペクト比）が大きくとれる
こと、また望む方向に繊維を配向でき、最適設訓が可能
である等の特徴を持っている。アルミニウムはこのよう
に他にあまり例のない優れた性質を具備しているので、
各様の繊維強化複合月利、例えば代表的なものどしくア
ルミナ繊維を各種プラスデックと混合してアルミツー−
繊維強化プラスチックどしたりあるいはアルミニウムを
初めとする各種金属と混合してアルミＪＵ＆維強化金属
とし−（使用され始めている。。

Ｃ９発明が解決しようとする問題点 このように優れた性質を右するアルミナ繊維の製造方法
には従来より種々の方法が提案されている。例えば塩基
性塩化アルミニウムを水に溶解しこの溶液を紡糸して前
駆体繊維とした後、焼成して多結晶アルミプ繊維とづる
方法があるが、この方法は該塩基性塩化アルミニウム溶
液を加熱濃縮していく過程において、ある濃度から急激
に粘度の」−昇を招くことから紡糸液の粘度を−＝定に
たもつことが非常に困難であるばかりか、加えて不溶性
塩を析出し、紡糸の際に紡糸口金の目詰り等のトラブル
を生ずる原因となるため作業を効率よく進める」−Ｃ゛
問題点が多いことのぽか、更にこの紡糸液を紡糸するこ
とによっＣ得られた多結晶アルミプ繊維の機械的強度、
可撓性は十分ではないという欠点がある。

また特闘昭５３−１４８３２＠公報では塩基性塩化アル
ミニウム溶液あるいはジル」ニウム化合物に乳酸を添加
混合して紡糸液とし、これを紡糸した後焼成して酸化物
多結晶繊維を製造する方法が開示されている。この提案
では有機酸どして乳酸を限定して用いる理由は、紡糸液
の粘度を低減させるためであり、該塩基性塩化アルミニ
ウム溶液を加熱濃縮する過程において生ずる急激な粘度
の上昇を緩慢にり−る効果については何ら言及していな
い。

更に特開昭５４−２３７２７号公報では塩基性塩化アル
ミニウム溶液と一１０イド状シリカどの混合液に乳酸を
添加混合後加熱濃縮して紡糸液を調製し、ついて紡糸を
行ない得られる前駆体繊維を乾燥、熱処理して多結晶質
酸化物繊維に−づる方法が提案され（いる。

この方法におい−Ｃ乳酸は萌述の特開昭！ｉ３１４８３
２号公報に記載されている理由とは巽ｔｊる理由で゛使
用されているが、塩基性塩化アルミニ「クツ、溶液のア
ルミニウムと塩素との原ｒ数の比が比較的狭い範囲に限
られているうえに、紡糸に供覆る紡糸液の室温にお（Ｊ
る粘度が狭い範囲に限定される等の欠点があった。

その上に、これら従来の技術にＪ３いては実際に紡糸に
供される紡糸液の粘度は概して低く数ボイスから高く（
も数百ボイスの狭い範囲でありｍ紐化のための紡糸法は
遠心紡糸法及びこれに類する紡糸法が好んＣ用いられる
ことがら最終的に得られる酸化物繊維は知繊紐に限定さ
れ、従っＣそれが故に、用途も制約されるという致命的
欠点を持っでいる。

１つ０問題点を解決するだめの手段 本発明者らは、これらの諸問題を考え、従来の製造１−
Ｊ払の欠点を完全に解消するため、鋭意研究を重ねＩこ
結果、驚くべきことには脂肪族モノカルボン酸の主鎖に
アル」キシル基を含む有機酸を用いれば、アルミニウム
と塩素どの原子数の比が公知の方法に比較し−Ｃ広い範
囲の塩基性塩化アルミニウム溶液を利用出来るうえに該
塩基性塩化アルミニウム溶液の加熱濃縮過程に不溶性塩
を析出することなしにまた、急激な粘度の上昇を生ずる
ことなく、しかも好都合には紡糸に供覆る紡糸液の室温
にお番プる粘度が　１ボイス以上と従来法には類を見な
い広い範囲にａ３いで安定した紡糸作業が可能になるば
かりか、更に本発明に用いる有機酸は従来法にもある酢
酸に比較しＣ悪臭を発生することがないので作業環境を
汚染する心配が４Ｃいことに加えて、該塩基性塩化アル
ミ−ラムと反応して該塩基性塩化アルミニラｌ＼のフル
ミーラム原子が６配位構造を右−４るようになることに
より、安定な無機ボリン−となり、従って紡糸により得
られる前駆体繊維は室内環境においても十分に安定なも
のであり、詠前駆体繊維を焼成酸化して優れｌ〔耐火性
、可撓性を有する無機質酸化物繊維が得られることを発
見し本発明を完成づるに至った。

また有機酸の他に焼成酸化処理によりアルミノ以外の金
属酸化物を与える繊維構成物質を一定早加えた混合液か
ら調製した紡糸液を紡糸しく得た無機質酸化物繊維は優
れＪご耐火性、可撓性を有し１５００℃まｌζはそれ以
上の温度域で何ら脆化Ｊることがないことも見い出され
た。

ずなわら本発明はＪ’ｊｉＡ　Ｍ性塩化アルミニウムか
らなる紡糸原料、あるいはこれに焼成酸化処理によりア
ルミノ以外の金属酸化物を与える繊維構成物質を加えた
紡糸原料に脂肪族モノカルボン酸の主鎖にアルニ」キシ
ル基を含む有機酸を添加混合し加熱濃縮し−Ｃ室温にお
Ｃプる粘度が１ポイズ以↓の紡糸原液とし、常法の紡糸
法により紡糸し−Ｃ１８られた前駆体繊維を焼成酸化処
理することを特徴とづる無機質酸化物繊維の製造方法で
ある。

また本発明で製造されるものは長Ｉｌｌであり前記従来
技術による短繊維ど比較して強度に於て数段の隔子があ
る。

巳１作用 本発明において用いる塩基性塩化アルミニウム溶液とし
ては一般式、 Ａ　Ａ　ｚ　（０）−１）　ｓ　ＣＡ　・　ｘＨｚＯ（
−′示される塩基性塩化ｉＪルミニウム（ＩＩ液をそσ
）まま用いてｂよいが、塩化アルミ−ラム水）８液ｌ＼
）ｌルミニウｌ＼粉を反応溶解けじめ、所望の濃度まで
加熱濃縮ＪることにＪ、・ンて種々のアルミニウム＼と
塩桑との面ｒ数比をイ百る塩基性塩化アルミニウム溶液
を調製して用いることも６Ｊ能（゛ある。

本発明−゛（゛使用するｈｍ酸とは蟻酸を除＜ＶＦ酸、
プに１ビＡン酸、酪酸、イソ酪酸、ピノ＼リン酸、オク
タン酸、ノウリン酸などの各種の飽和ｎ旨１］７ｊＩＳ
モノカルボン酸類の主鎖にアルコ−１シル基とし−Ｃメ
トキシル基、土［−キシル基、ノル−ンル−プロボキシ
ル基、イソプロポキシル基、ノルマルプトヤシル基およ
びその異性体類、ノル−ンルベン１ヘキシル基およびイ
の異性体類、ノルンルヘキサノキシル基お°よびその異
性体類等を含むもので具体的にはメｌ−Ａ＝シ酢酸、工
１−キシ酢酸、α　メトキシプロピオン酸、β−１，＋
−Ｆジプロピオン酸、ノルンルブトキシク１］［１ビ；
４　’、ｉ酸等がよく知られ好ましいが、特に好ましく
１の（まβ−１−ト１−シブロビＡン酸で・ある。

塩基性塩化ｊ２ルミニウム溶液に対する有機酸の添加割
合であるが該塩基性塩化アルミニウム溶液の固体１．１
１１１１１００ｇ１部に対して５・〜・６０ｆｆｉ　ｆ
ｆｉ部、更に好ましくは５−、−３５重量部であること
ＩＪ＼望ましく該有機酸の添加量が５重量部未満の場合
は該塩基性塩化アルミニウム溶液の加熱ｉｇ縮中におい
（粘度が急激に上昇し紡糸液粘度のコン［−ロールが非
常に困難となる。また６０重量部以上添加しても効果は
同程度であることから経済的に意味がなくなると共に該
有機酸の添加量が５小姓８部未満の時と同様可撓性の優
れた無機質酸化物繊維を得ることは難しくなる。

また、本発明においては有機酸は一種または二種以上の
混合物の状態で用いてｂ差支えない。

次に、本発明における紡糸液は塩基性塩化アルミニウム
溶液、有機酸の他に焼成酸化処理によりアルミノ以外の
金属酸化物へ転化しうる繊維構成物質を詠塩褪性塩化ア
ルミーウム溶液の固体換算１００重量部に対して４０重
端部以下、好、にしくは２５重アルノット含イラしてｂ
よい。ここで焼成酸化処理とは前駆体繊維を電気炉、畠
周波炉等で加熱焼成、焼結せしめることをさすが、この
処理によりアルミナ以外の金属酸化物へ転化しうる繊維
構成物質とはケイ素を含む化合物としてシリカヒドロシ
ル、Ｓｉ　（ＯＲ）十の構造を有するケイ酸エステル（
Ｒはアルキル基）、１ −Ｓ；　−Ｏ−の構造単位を右するポリＡルカノシＲ′
　ロキサン（Ｒ・およびＲ２はイれぞれ同一または異っ
ｌこアルキル基）、 ♀Ｒ” 一８ｉ　−０−一　の構造単位を右するポリケイ酸ニス
ＯＲｚ　チル（Ｒ・おＪ・びＲ２はそれぞれ同一または
異ったアルキル基） 等の水溶性ケイ素化合物が、マグネシウムを含む化合物
としてはマグネシウムゾル、 Ｍａ　（ＯＲ）ｚの構造を有するマグネジ「クムアル：
Ｉキシド（Ｒはアルキル基）、硝酸マグネシウム、Ｆ＜
ｚＭｇの構造を有するアルギルングネシウ１１化合物（
［＜はアルキル基）を水で加水分解して得られるングネ
シア水和物等が、また上記化合物以外のものどじてはＭ
（ＯＲ）ｎ（Ｍは金属、Ｒはアルキル基、ｎは４以下の
整数）の構造を右する各種の金属アル」キシド、各種金
属ゾル等があげられ、これらの化合物の一種あるいは二
種以上の混合物が用いられるが特に好ましいのは水溶性
ケイ素化合物である。

本発明において該繊維構成物質を用いる理由は、紡糸液
の曳糸性を改善することにもあるが、前駆体繊維を焼成
酸化処理することにより酸化物繊維へ転化する過程で生
成する中間アルミプ結晶子の成長を抑えるためが土であ
り、これにより１５００°Ｃ１まｌごはぞれ以上の温度
においても優れた耐火性、旬撓性を随持Ｊることが可能
である。

一ツノ、塩基性塩化アルミニウム、有機酸および更に要
すれば焼成酸化処理によりアルミナ以外の金属酸化物を
うえる繊維構成物質を含む混合液、づなわち紡糸液から
紡糸を行なうには、いわゆる乾式紡糸が最も好都合であ
るが、遠心力紡糸、噴射ガス吹付式紡糸、ジ」、ット紡
糸など他の適当な紡糸方法に従ってもよい。また、紡糸
液の空温における粘度は１ポイズ以上、好ましくは６０
ポイズ以上、更に好ましくは１００ボイズ以上が適当で
ある。従って、紡糸液はこの範囲の粘度を！ｊえるよう
に調整覆ることが必要である。

紡糸液を脱泡後、紡糸、乾燥された前駆体繊維は通常０
．５μ〜４００μの平均直径をイｊしているがこの範囲
に限定されるものではない。

このようにして得られた前駆体繊維は張力下に比較的低
温、具体的には４００℃以下の温度に昇温して処即し１
．、Ｘ後、更に酸化雰囲気ト、場合にＪ、つては還元雰
囲気中に１０００℃またはそれ以上の温度で焼成酸化処
理して前駆体繊維中のｈ機物、炭素等を除去ししめ焼結
させることにより純白で非常に緻密かつ弾性と弾力性の
ある無機質酸化物繊維どなる。かくして本発明により得
られる無機質酸化物繊維は、安価ｒあり入手が簡単な塩
基性塩化アルミーウ１１を出発１爪料としていることか
ら容易に大挙生産が可能であって、かつ優れた耐火ｆ１
、可撓性を具備していることから各種プラスブックある
いは金属と混合して各種の繊維強化複合Ｈ料・とじて使
用することが可能ぐある。

［、実施例 以下実施例によって本発明を更に詳しく説明するが、本
発明はこれらに何ら限定されるものではない。

（実施例１） Ａｆ／Ｃぶの原子数の比が１．３９の塩基性塩化アルミ
ニウム溶液（ＡＪ！＋　（Ｏｆ−１）ｓ　ＣＪ！３゜Δ
、ｅｚ　Ｏａ　＝−２０，３％）　７００７を　１℃３
日九底フラス」にどりプラス」を５０℃に昇温しながら
β、−、：：ｃ　１−キシプロピオン酸６０　、ＯｍＱ
を徐々に添加した。全ｉ社添加後ノラスｆ１を６５°Ｃ
に保ら塩基性塩化アルミニウム溶液中に含まれる水の３
１．４％を減圧下に除去した。次にこの混合液を撹拌装
置を装備した耐圧容器に移液し混合液の水含量が１２．
９％になるよ−Ｃ減Ｌ［トに濃縮を続けた結果ＡＪ！ｚ
　０３＝３９．４％、室温にお（〕る粘度が５５００ボ
イズの均　な紡糸液を得た。なお、濃縮中におい−Ｃ粘
度の急激な１臂は全く認められなか′）Ｉこ　。

この紡糸液を脱泡後、わｆｈ１’の張カドに孔数３０、
孔径０．０８ｍｍの紡糸口金により、長さ６゜５Ｉｎの
紡糸筒中に連続的に押し出し紡糸を行ない３０ｍ／分の
速度で巻き取つＩこ。得られＩこ前駆体繊維は透明であ
りその平均直径は４０μであった。

次いＣ前駆体繊維を電気炉へ入れ張力上かつ窒素雰囲気
トに４００℃まで昇温したのら窒素ガスをＪｌめ炉内を
空気Ｃ′置換し３００°Ｃ／ｌｌｒの胃渇速１σで１０
００℃まで空気中で焼成して平均直径１５／ｌのアルミ
ノ繊維を譬だ。また更に１２００°Ｃまで焼成したもの
は透明な強度のあるα−アルミプ繊維であった。

〔実施例２〕 市販工業用塩基性塩化アルミ−ラム溶液（Ａぶｚ（Ｏ）
−１）ｓＣ，ｆ！　・　２．４）−１ｚＯ。

Ａｌ１０３　＝２３．’５％、八柔／へｌの原子数の比
２．０）　５００−を実施例１に用いたノラス］にとり
フラスニ１を５０°Ｃに４温しながらμ　エト１ニシゾ
ロビＡンＭ３３ｍｌを徐々に添加した。添加終了後、減
圧トにフシスコを回転さゼて濃縮を開始し、水９８ｄを
４５分か（プて除去した。次にこの混合液を実施例１で
使用した耐圧容器に移液し撹拌を続けながらシリカヒト
１］ゾルをＡｆｚＯ３：Ｓｉ　Ｏｚ　＝８５：　１５と
なる様に添加して後、容器を５０℃に加熱し濃縮を続（
）水２２９ｄを除去した。

なＪ３、この操作中におい−Ｃは急激な粘度の上昇は全
く見受（プられなかった。次に水の蒸発口を閉じ容器を
４０℃に保持したまま更に５Ｈｒ撹拌を続りＡ　１　ｚ
　０３　＝３３．３％、空温における粘度が２２００ボ
イスの均一な紡糸液を得た。この紡糸液を真空脱泡し実
施例１で用いたものと同一の紡糸装置を使って紡糸し平
均直径４０μの透明な連続状前駆体繊維を得た。フィラ
メント状の前駆体繊維を張力下かつ窒素雰囲気下に４０
０℃まで昇温し３５分間保持した。次いで窒素ガスを止
め炉内を空気に置換し３００°に　／　ｌ−１ｒのＲ温
速度−Ｃ１２００℃ま（空気中ぐ焼成しＣ直径１０μの
強度のあるノフルミノシリ力繊維を得た、。

〔実施例；３〕 実施例２で用いたＡｉ／Ｃ１の原子数の比が２．０の塩
基性塩化アルミニウム溶液５００　ｔｒｆｌに有機酸ど
しくゾ【」ボキシ酪酸３１ｄを加え６５℃に加熱した。

次いで減圧１；に濃縮を続は水ｉｏｏ＃ｌｉ！を除去し
た。混合液を実施例１で用いたものと同一の容器に移液
し撹拌を続Ｃノながら■、プルシリケートをＡＪ！ｚ　
Ｏ，！　：　Ｓｉ　Ｏｚ　＝７５：２５となる様に添加
した上で容器を６５℃に保持し減圧下に更にｍｗＵを続
は水３２０ｄを除去した。得られた紡糸液はΔＡｚ０３
　＝３３．９％、室温における粘度が３５００ボイスで
あった。

実施例１　′ｃ用いた紡糸装置と同一の紡糸装置を使っ
て５０μの前駆体繊維を実施例２と同様にして焼成した
ところ無色透明平均直径１５μのアルミナシリカ繊維が
得られた。

〔比較例１〕 β−工［−手シプロピＡン酸を添加Ｊる操作を除いて実
施例１と全く同一操作により紡糸液を調！！ｉ！−Ｊべ
く試みたが、加熱製綿中に不溶性塩を析出し、しかも急
激な粘度の上界減少が認められ所望の粘度を右づる紡糸
を得ることは出来なかった。

（実施例４） ／Ｍ！／（、ｅの原子数の比が２．５の塩基性塩化アル
ミニウム溶液５００ＩＩｔ！、にメトギシ酢酸４６ＩＩ
ｔｌを加え５０℃に胃温し１０分間そのｉｉ！度で保持
したのち減圧下に濃縮し水７６ｄを除去した。混合液を
実施例１で用いた容器に移し撹拌を続けながら容器を６
５℃に保持し、減圧下に更に水を１２０ｄ除去しΔｆｚ
　０３＝２８．７％、室温にお（プる粘度が２７０ボイ
スの紡糸液を１ｑだ。この紡糸液を実施例１′ｃ・用い
たものと同一の紡糸装置を使用して平均直径４０μの前
駆体繊維を得た。次いで窒素雰囲気下に５００℃まで昇
温し２０分間保持したのち、炉内を空気に置換し１００
０°Ｃまで３００℃／Ｈｒの４記速度で胃温し平均直径
２０μの強度のあるアルミニウムを得た。

Ｇ０発明の効果 本発明によれば、 く１〉アルミ−ラムと塩素との原子数の比が公知のｈ法
に比較して広い範囲の塩基性塩化アルミニウム溶液を利
用出来る。

（２）該塩基性塩化アルミニウム溶液の加熱濃縮過程に
不溶性塩を析出することがなくまた、急激な粘度の」二
胃を生ずることもない。

（３３）紡糸に供Ｊる紡糸液の室温における粘度が、１
ポイズ以上と従来法には類を見ない広い範囲において安
定した紡糸作業が可能になる。

（４）本発明に用いる有機酸は従来法にもある酢酸に比
較して悪臭を発生することがないのＣ（’ｆ業環境を汚
染リ−る心配がないことに加え１　で、該塩基性塩化ノ
フルミニウムと反応し゛Ｃ該塩基性塩化アルミニウムの
アルミ−ラム原子が６配位構造を有するようになること
により、安定な無機ポリマーとなり、従って紡糸により
得られる前駆体ＩＩ維は案内環境においても十分に安定
なものであり、該前駆体繊維を焼“酸酸化して優れた耐
火性、可撓性を右づ−る無機質酸化物繊維がＩＳられる
３゜ （５）寄られる無機質酸化物繊維は優れた耐火性、可撓
性を有し１５００℃またはそれ以上の温度域Ｃ何ら脆化
づることがない。

（６）得られる無機質酸化物１維は長繊維であり前記従
来技術による短繊維と比較して強度に於τ数段の隔子が
ある。

等の極めて優れた効果があり、工業的価値人なるものが
ある、。

手続ネｒｔｊ、ｉＥ書　（自　発） １、事件の表示 昭和５９年　特許願　第１０１９３６号２、発明の名称 無機質酸化物繊維の製造方法 ３、補正をする者 ４、代理人 住　所　東京都千代田区神田北乗物町１６番地　：〒ｉ
ｏｉ　英　ビル３階 ） 補　正　の　内　容 １、明細書箱４頁２行目に１ノフルミナ一繊維強化」と
あるを、［アルミナ繊維強化１ど訂正。

２、明細書簡９頁１行目の１アルミニウム溶液」と［“
をその１との間に、「および／または一般式ＡＪ２＋　
（ＯＨ）ｓ　ＣＪ！３’Ｃ示される塩基性塩化アルミニ
ウム溶液」を加入。

３、同頁１９行目に ［ノルマルブトキシクロロピＡン酸１とあるを、［ノル
ンルートキシプロビオン酸］と訂正。

４、明細内箱１１頁１０行目および１３行目に夫々「異
った」とあるを、「異なった」と訂正。

５、同頁における上段の化学式 ％式％ ６、同頁における下段の化学式 Ｆ　ＯＲ’　Ｆ　ＯＲ＋ １ 一３ｉ　−０−を　−３ｔ　−０−と訂正。

Ｉｌ ０Ｒ２Ｊ　ＯＲＺ　Ｊ ７、明細害第１３頁１５行目に［還元雰囲気中に−１と
あるを、「還元雰囲気下に」と訂正。

８、明細書箱１４頁１２行目にＩｌ、３９ｊとあるを、
ｌＮ、３３Ｊと訂正。

９、明細書箱１５頁１行目にＮ２．９％−１とあるを、
１１５．１％」と訂正。

１０、同頁１４行目に１空気中ｒ　Ｊとあるを削除。

１１、明細書箱１５頁末行から第１６頁３行目にか１）
ＣＩ市販Ｔ業用・・・５０Ｍを」どあるを、「市販工業
用塩基性塩化アルミニウム（Ａｆｚ（ＯＨ）ｓ　Ｃ１・
　２．４Ｈ２０）の水溶液（Ａｆｚ　０３　＝２３．５
％、　Ａｆ’／（１！の原子数の比２．０＞　５００ｍ
を」ど訂正。

１２、明細書筒１６頁４行目に１μ＝工１−キシ」とあ
るを、［β−１トキシー（と訂正。

１３、同頁１１行目にｒ２２９ｄＪとあるを、ｒ２４６
ｄｌと訂正。

１４、同頁１４行目に１−５ＨｒＪとあるを、「５時間
」とハ］正。

１５、明細種箱１７頁２行目に「空気に」とあるを、「
空気で」と訂正。

１６、同頁３行目に［空気中で１とあるを肖１ｊ除。

１７、同頁１９行目に「無色透明」とあるを肖１１除。

１８、明細書箱１８頁５行目にｌ１胃減少」とあるを、
「上昇現象」と訂正。

１９、同頁末行に「空気に」とあるを、「空気で」と訂
正。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 塩基性塩化ノアルミニウムあるいはこれに焼成酸化処理
   によりアルミノ−以外の金属酸化物を与える繊１ｔｌｌ
   ｔ４１成物質を加えｆｃものに、脂肪族モノカルボン酸
   の主鎖にアルコキシル基を含む有機酸を添加混合し、加
   熱濃縮して室温における粘度が１ポイズ以上の紡糸原液
   とし、常法の紡糸法により紡糸して得られた前駆体繊維
   を焼成酸化処理覆ることを特徴とする無機質酸化物繊維
   の製造方法。