JPS6025735B2 - 粘弾性物質の密閉式硬化度測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は加硫できるゴム状物質又は硬化できる樹脂状物
質の硬化過程中の動的粘弾性特性を摩擦に起因する力学
的誤差を含まない形で測定する装置に関する。

ゴム、樹脂等の硬化過程中の物理的特性を試験するため
、旧来は夫々硬化処理時間の異なる多数の試験片を用意
し、次いでこれ等を個別的に試験してその物理特性や硬
化速度または適当な硬化時間に達するまでの時間などを
測定する方法がとられていた。

か）る方法では多数の試験片を作製し試験するため、時
間と費用を浪費し非能率的で即答性に欠ける難点があっ
た。その後、単一の試験片に振動的なせん断変形を与え
ながらその抵抗力を連続的に測定することにより、試料
の硬化に伴う力学特性の変化を硬化度として記録する各
種の測定装置が開発された。硬化度測定装置は、加硫用
プレスなどの加工機の中での粘弾性物質の状態を再現し
、試料の力学特性を試料以外の原因による影響を最小に
して測定する必要がある。

このためには、試料室は密閉された構造とし、しかもそ
の密閉することにより試料自体および試料の応力の検出
機構に余分の摩擦などの抵抗を生じさせないで、その応
力を検出し測定するのが重要である。この互に成立し１
こくい要件を同時に満足する硬化度測定装置は従来知ら
れていない。現在知られている測定装置の試料室の構造
は、‘１’開放型、‘２｝密閉型で、ローターが試料に
包まれた型、｛３’試料室の片面がロータ−を兼ねた半
密閉型、■試料室の片面がローターを兼ねており、試料
室の固定側とローターとの間隙を加圧空気で封じたもの
、などが知られている。

上記｛１｝〜‘４１の試料室をもつ測定装置は、夫々次
のような欠点がある。

【１１の試料室では非密閉型である。

加熱された試料が著しく発泡した状態で外気と接するた
め、その反応条件の相違により硬化速度に誤差を生ずる
。【２１の試料室ではローターの軸と軸受との間隙に流
入した試料のスリップや局部的破壊による摩擦抵抗や応
力の不連続な減少が測定に無視できない誤差を生ずる。

さらにロータ−脚を通じての熱漏洩が大きく、試料充填
時の温度上昇が遅く、熱的誤差を生ずる。脚では試料室
の固定側と駆動側との境界部にて‘２｝と同様に試料の
スリップや局部的破壊が生じ、これが測定に誤差を生ず
る。

しかもこの種の誤差はその大きさを予見する方法がない
ため測定後補正することができない。‘４｝では試料室
の気密を保つためのシール部分の抵抗が大きい、さらに
試料室を加圧するための機構が複雑である。さらに密閉
した試料室で生じる圧力を軸受が受けるために、回転方
向への抵抗が大きくなって、試料に生じる回転方向の応
力の検出精度を低下する。またローター軸方向の圧力の
影響をさげるため、軸受の構造に複雑なものが必要であ
る。以上説明したように従来の硬化度測定装置は、試料
室の密閉、試料への過大なひずみの発生、或は試料に加
えるせん断ひずみへの抵抗力の検出機構などに欠点があ
り、精度の高い硬化度測定が困難であった。

本発明は従来の硬化度測定装置のもつ前述の欠点を解消
すべく鋭意研究を行なった結果、簡単な構造でしかも高
精度の密閉式硬化度測定装置の開発に成功した。

本発明の目的は、試料室に充填した試料に振動的な線返
しせん断ひずみを与えながらその抵抗力を測定する粘弾
性物質の硬化度の測定装置において、試料室の固定側と
駆動側の境界部分を弾性材料で接続する部分を設け、前
記駆動側を摩擦トルクの発生を伴わずして支える回転振
動可能な軸受け部分を備えることを特徴とする粘弾性物
質の密閉式硬化度測定装置を得るにある。

すなわち、本発明の装置は外筒（ダイ）と、この外筒と
の間に試料室を形成する内筒（ダィ）と、この外筒と内
筒の何れか一方に相対的に揺動運動を与える機構と、前
記機構によって前記外筒と内節の何れか一方に加えられ
るトルクを測定する機構とを有する粕弾性物質の密閉式
硬化度測定装置において、【ィ）前記内筒（ダィ）と外
髄（ダィ）間の境界部分を摩擦抵抗がなく連結する弾性
体と、【ｏ揃記トルクを測定する機構の軸方向の圧力を
中心鞠の延長線上に連結して取付けたねじりばねもしく
は薄肉中空円筒を用いて鞠方向の圧力を回転方向の摩擦
抵抗とすることなく支持する機構とを備えることを特徴
とする粘弾性物質の密閉式硬化度測定装置を提供するも
のである。

本発明装置によれば（ィ｝試料室の固定側と駆動側との
境界部に弾性材料を用いることにより、従釆この部分で
生じていた試料の過大なひずみに起因する抵抗を生じさ
せないこと、｛ｏ｝試料の粘弾性を測定する側の筒（ダ
ィ）に連結した軸の支持機構として摩擦トルクの発生し
ないつり持ち構造の軸受けを用いたので、試料室の圧力
の影響を受けないで再現性よく純粋に試料の粘弾性的低
抗力を表わす硬化度を得ることができる特徴を有する。

更に本発明装置によれば、し一試料室が密閉式であるた
め硬化中の条件が実際の加工機における金型中での条件
に近いこと、０小さなせん断ひずみを繰返す振動方式の
測定であるため硬化の全過程に百つて硬化度が測定可能
であること、（村試料室が密閉構造でありながら、ロー
ターが試料で包み込まれた構造ではないので熱漏洩や熱
的遅れによる誤差が小さく、かつ試料着脱が容易なこと
などの特徴がある。本発明で特徴的に使用される試料室
の固定側と駆動側の境界部分を接続する弾性材料は、耐
熱性の弾性材料、例えばシリコンゴム、弗素ゴム、アク
リルゴム及びニトリルゴムなどが用いられる。

この弾性材料は環状であって、その厚さは少なくとも０
．５肋以上、好ましくは２〜１０肋の範囲で使用される
。弾性材料の断面構造は試料室の構造に応じて任意に選
択できる。また、本発明において弾性材料と共に特徴的
に使用される試料室の圧力を摩擦トルクの発生を伴わず
して支える回転振動可能な軸受としては、ねじりバネも
しくは薄肉中空円筒などを用いたつり持ち装置が使用さ
れる。

本発明装置に使用されるトルク計は、ロータ−軸と同軸
上のねじりバネもしくは薄肉中空円筒の上に装着しても
よいが、好ましくはローター軸を回転振動させるアーム
上に装置する。

次に図面に従って本発明の実施例を詳細に説明する。

第１図は試料室を閉じた状態における装置の全体を表わ
す説明図である。

試料室１は下熱盤２の中央に設けられた円錐台形の凹部
又は外筒（ダィ）３と、取付枠４に固定された上熱盤５
の中央に外筒３と同軸状態で位層ぎめされた円錐台形の
内筒（ダィ）６との間に形成される。内筒（ダィ）６と
外筒３との境界には弾性材料７と、弾性材料７の取付金
具８とが介挿される。取付金具８は上熱盤６にネジ止め
されており、弾性材料７の交換はこのネジ（図示せず）
をはずすことにより容易に行なえる。試料の着脱はエア
ーシリンダー９の圧力をエアーバルブ（図示せず）によ
り操作し、下熱盤２を取付枠４に相対的に降下させて行
なう。下熱盤２を降下させると内外筒は充分に離間し、
上下熱盤の間には必要な各種作業が容易に行なえるだけ
の空間があくようになる。内筒６は一種のローターとし
ての役割りをはたすが、従釆装置の或種のもののように
試料に包み込まれた形のローターと異なり、試料の着脱
は容易である。１０は下熱盤２の上面に設けた凹溝であ
る。

内筒６と外筒３の表面には試料のスリップ防止のための
４・さな凹凸を試料室全面にわたって設ける。本発明の
試料室の特徴の一つは、試料のスリップや局部破壊の原
因となるところの過大な試料ひずみを強制する部分が試
料室全体に存在しないことにある。従来装置でスリップ
の発生する部分は主として駆動側と固定側の固い壁面同
志を隣接させた境界部分であるが、本発明ではこの部分
が弾性材料で接続され、一種の弾性的な壁面として試料
と共に変形するため、試料内のひずみが弾性壁面にそっ
て無理なく連続的に分布し、局所的に大きな集中ひずみ
を生じない。内筒６は内筒駆動軸１１、内筒軸支持枠１
２「ねじりバネ１３を介して取付枠４に固定され、また
内筒駆動軸１１の上端に接続したクランクア−ム１４，
１５及び偏心軸１６、減速機１７を介してモーター１８
により内筒６はその軸の周りに揺動的に駆動される。

内筒６の揺動角振幅は士５ｏ以下程度の小さな値に設定
するが、その大きさは偏心軸１６を交換することにより
変更できる。内筒６を駆動するに要するトルクはクラン
クアーム１５の途中に設けたロードセル方式のトルク計
１９によって電気信号に変換され記録装置２川こ記録さ
れる。試料を試料室１内に充填する際に加えた高い圧力
は測定中もいくらか減少しながら試料中に残るが、この
試料圧により内筒６に働く上向きの力はねじりバネ１３
で支えられ、トルク計１９には作用しない。このような
回転軸の軸方向荷重（スラスト荷重）を支える場合、従
来よく知られた方法はスラスト型ボールベアリングなど
の市販のスラスト軸受けを用いる方法であるがこの方法
では軸受けの内部でスラスト荷重に対応した摩擦抵抗ト
ルクが発生し、この摩擦トルクがトルク計の検出量に無
視できない大きさの誤差として混入する。

この誤差は試料圧により複雑かつ大幅に変化するため予
め誤差分だけを測定しておいて補正する方法がとれない
。これに比べて本発明のねじりバネによるスラスト軸受
け機構は摩擦部分を持たない。トルク計１９によって検
出されるトルクは主として試料、弾性材料７、ねじりバ
ネ１３の３つのねじり抵抗力の和であるが弾性材料とね
じりバネのねじり抵抗力は試料圧によって変化しないの
で試料充填前に装置を駆動することにより、両者の和を
いわゆる空トルクとして測定しておき、試料充填後の測
定トルクから適当な方法で差引くことにより、試料のね
じり抵抗力だけを求めることができる。測定中、内筒６
と外筒３を互いに共軸状態に保ち、かつ内筒を滑らかに
駆動するため上熱盤５と内筒駆動軸１１の間にラジアル
軸受けを用いる。この場合、通常のボールベアリングよ
りも弗素樹脂加工された筒状の滑り軸受け２１を用いる
方が熱伝導を向上できる意味において望ましい。滑り軸
受けの摩擦係数はボールベアリングのそれに比べて大き
く、充填時の試料の片寄りに起因する横荷重のための軸
受け摩擦が大きくなるが、この横荷重は前述のスラスト
荷重に比べて微少であり、かつ測定の初めの短かし、時
間に急速に減少するので前記の軸受け摩擦は実際上無視
できる。上下熱盤は夫々その外周面に巻きつけた２個の
バンド状電熱式ヒーター２２により加熱され、各熱盤内
部に埋設した温度センサー２３を介して温度調節器（図
示せず）により所定の測定温度に維持される。温度セン
サー及び温度調節器は当業界で良く知られている熱電対
方式のもの、白金抵抗方式のもの何れをも適用できる。
熱盤材質をアルミ合金のような熱の良導体に選び、外周
面を適当な保温材で保温することにより、熱盤内部の温
度分布を充分に小さくすることができる。内筒６は直接
的には加熱されないが、内筒駆動軸１１の材質を熱の良
導体に選び、滑り軸受け２１との接触面積を広くとり、
内筒軸支持枠１２との接続部分にアスベストのような硬
質断熱材（図示せず）を使用することにより、内筒６と
上下熱盤との温度差を無視できる程度に小さく保つこと
ができる。このようにして試料室に充填された試料はそ
の両側から加熱されるため速やかに所定の温度に達し、
その間の熱的遅れによる誤差は最小限に止められる。本
発明の装置を使用して粘弾性物質の硬化度を測定するに
は、試料室内容積よりや）多目の体積の試料を、試料室
１に投入し、所定温度に調節した上下熱盤２，５を閉じ
る。

余分の試料は下熱盤２に形成した凹溝１０１こ流出する
。駆動装置により内筒６を一定角度で往復回転させると
、試料の粘度に応じた応力がトルク計１９を通じて、記
録装置２川こ記録される。なお第１図に榛式的に示した
ように、実際に記録装置２川こ描かれる図形は、振幅が
なだらかに増加する対称的な連続波動曲線であるが、次
に示す測定例図では比較の便の為全波形の描写を省略し
、その対称的な振幅軌跡の片側のみを描く、即ち第３図
において縦軸はトルク振幅を表わし、横軸はもとの図形
の対称軸で経過時間を表わす。

記号ｔｏは試料の充填された時刻でしより左側の曲線は
前述の空トルクを表わす。図中曲線イはスチレンーブタ
ジェンラバーとカーボンブラックを主成分とし、通常用
いられる加硫剤等を含む配合物を試料とし、本発明の装
置で測定したデータ、曲線口は本発明の装置においてね
じりバネによる軸受け機構の代りに市販のスラスト型ボ
ールベアリングを用いた場合のデータである。空トルク
部分ではスラスト荷重がないため、ボールベアリングの
摩擦が小さく、曲線口は略ねじりバネのトルク相当分だ
け曲線イを下まわるが、試料充填後は曲線イでは試料抵
抗トルクが加わるだけであるのに対し、曲線口ではその
上に大きなスラスト荷重によるベアリングの摩擦抵抗が
加算されるため、曲線イを上まるトルクが観測されてい
る。曲線口に含まれるこの誤差トルクは試料の粘度や仕
込み量によって敏感かつ複雑に変化するため補正の方法
がなく、また測定の再現性にも悪影響を与える。これに
比べ、｛ィ｝の場合は仕込み量を一定にするなどの特別
な注意を払わなくても容易に良い再現性が得られ、試料
の硬化のみに対応する正しい硬化曲線が空トルク値を菱
引くだけの簡単な操作によつて入手できる。第４図中曲
線ハは本発明装置による空トルクを差引し、た硬化曲線
、曲線二はローターのない不完全密閉型構造の装置とし
て知られるＪＳＲキュラストメーター（特公昭４５−２
９４７４号参照）による硬化曲線、曲線木はローターの
ある密閉型構造の装置として知られるオシレーテーング
デスク レオメータ（侍公昭４２一１６０３５号参照
）によるデータである。

曲線こ及びホは前述の理由により空トルク差引きの操作
は意味がないので、元の図形の対称軸をそのま）横軸と
している。また第４図の縦軸の尺度は各曲線の加稀前の
トルク振幅の最小値と充分に加硫した状態のトルク振幅
の平衡値との差が図の上で同じ大きさに表現されるよう
な相対尺度を用いてある。曲線ホの立上り部分を除き曲
線二，木が何れも曲線ハに比べて上方に位置しているの
はそれらの曲線に余分な摩擦トルクが加算されている為
である。また曲線ハに比べて見かけ上曲線二の加流が速
く曲線ホの加硫が遅くなっているのは、二の場合は不完
全密閉構造の為ダイス周辺の隙間を通して外気の影響を
受け加孫速度が速められた事が主な原因であり、ホの場
合はローター脚を通じての定常的な熱漏洩により生じる
ダイスと試料の間の温度差が見かけの上で加硫速度を低
下させた事が主な原因であると考える。第１図に示す実
施例の変形例を第５図に示す。第１図はトルク検出部分
を介して内筒６を駆動することにより、駆動に要するト
ルクを検出する構造の例であるが、第５図に示す実施例
は駆動側とトルク検出側とを分離した構造に関する。第
５図中第１図におけると同様の部分は同一符号を附して
示す。試料室１はトルク検出軸１１′に固定された円盤
状の上側ダィ２４（第１図の内筒６に相当する）と、駆
動軸２６に固定された円盤状の下側ダィ２５（第１図の
外筒３に相当する）と、それらの周囲の熱盤２及び５に
対して固定された上下２ケのりング状取付金具８と、前
記ダィと取付金具との境界部分を接続する上下２ケのり
ング状弾性材料７とによって囲まれた円盤状の空間であ
る。駆動鞭２６がクランクアーム２３，３０‘とよって
振動されることにより下側ダィ２５が振動し、この振動
が試料室１に充満した試料を介して上側ダイ２４に伝わ
り検出軸１１′、クランクアーム１４，１５を通してロ
ードセル１９に伝わる。ロードセル１９の他端は適当な
固定具によって上側熱盤５に対して固定する。駆動藤２
６は前述と同じ理由により望ましくは弗素樹脂加工した
滑り軸受け２７及び２８によって支える。この構造では
検出トルクに対する弾性材料７のねじり剛性の影響が少
ないため第１図の構造に比べてより丈夫な形状の弾性材
料を使用できる利点がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置の説明図、第２図は測定部分を振動
させるための駆動部分とトルク検出部分の関係を示す説
明図、第３図は軸受部分に本発明における非摩擦軸受を
使用した測定例と、従来のスラスト型ボールベアリング
軸受を使用した測定例を示す線図、第４図は本発明の装
置と従来装置とによる同一試料の硬化度の測定例を示す
線図、第５図は第１図に示す実施例の変形例である。 １…・・・試料室、２・・・・・・下熱盤、３・・…・
外筒、４・・・・・・取付枠、５・・・・・・上熱盤、
６・・・・・・内筒、７・・・・・・弾性材料、８・…
・・取付金具、９・・・・・・エアーシリンダ、１０・
・・・・・凹溝、１１・・・・・・内筒駆動軸、１２・
・・・・・内筒軸支持枠、１３・・…・ねじりバネ、１
４，１５・・・・・・クランクアーム、１６・・・・・
・偏心軸、１７・・・・・・減速機、１８・・・・・・
モーター、１９・・・・・・トルク計、２０・・・・・
・記録装置、２１・・・・・・滑り軸受け、２２・・・
・・・ヒーター、２３・・・・・・温度センサー。 努ｌ図篤Ｚ図 第３凶 第４図 努５図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 外筒と、この外筒との間に試料室を形成する内筒と
   、この外筒と内筒の何れか一方に相対的に揺動運動を与
   える機構と、前記機構によつて前記外筒と内筒の何れか
   一方に加えられるトルクを測定する機構とを有する粘弾
   性物質の密閉式硬化度測定装置において、（イ）前記内
   筒と外筒間の境界部分を摩擦抵抗がなく連結する弾性体
   と、（ロ）前記トルクを測定する機構の軸方向の圧力を
   中心軸の延長線上に連結して取付けたねじりばねもしく
   は薄肉中空円筒を用いて軸方向の圧力を回転方向の摩擦
   抵抗とすることなく支持する機構とを備えることを特徴
   とする粘弾性物質の密閉式硬化度測定装置。