JPS60262828A - 棒状高分子微粉末の製造法 - Google Patents
棒状高分子微粉末の製造法Info
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- JPS60262828A JPS60262828A JP59117511A JP11751184A JPS60262828A JP S60262828 A JPS60262828 A JP S60262828A JP 59117511 A JP59117511 A JP 59117511A JP 11751184 A JP11751184 A JP 11751184A JP S60262828 A JPS60262828 A JP S60262828A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は棒状の新規な形状を有する高分子微粉末及びこ
れを非水媒体中に分散せしめた分散液に関する。
れを非水媒体中に分散せしめた分散液に関する。
従来からカオリン、ゲータイト、γ−酸化鉄、硅炭石、
軽質炭酸カルシウム等の棒状無機微粉末はメイクアップ
化粧品用、塗料用。
軽質炭酸カルシウム等の棒状無機微粉末はメイクアップ
化粧品用、塗料用。
紙加工用等の顔料や増粘剤等として広く利用されてりる
。しかしながらこれらはいずれも天然の無機物でめシ、
それ故にその性質は比較的類似しておシ大きく異なるも
のは存在しな−。例えは、表面の性質で言えば、いずれ
も親水性でろるためメイクアッゾ化肚品用体質顔料のよ
うに疎水性表面が必要な場合には、わざわざ疎水化処理
を施しているのが現状でるる。まｋｌ＃機物でろるが故
に比重が大きく非水媒体中に分散して使用する商品（例
えば油性塗料など）の場合には、沈降全防止する為の灼
策が必要となる。またこ扛らは天然物に特有の欠点とし
て品質が一定しなしとφう問題がある。例えば硅炭石の
場合は小さφものでは長径１μｍ、大きなものでは５０
０μｍ程度とはらつきかある。更に、通常これら天然の
棒状無機粉体は不純物を含むため多くの精製工程を経る
ことが多く、これらの天然微粉末を有効に利用するに際
し、糧々の問題が提起される。
。しかしながらこれらはいずれも天然の無機物でめシ、
それ故にその性質は比較的類似しておシ大きく異なるも
のは存在しな−。例えは、表面の性質で言えば、いずれ
も親水性でろるためメイクアッゾ化肚品用体質顔料のよ
うに疎水性表面が必要な場合には、わざわざ疎水化処理
を施しているのが現状でるる。まｋｌ＃機物でろるが故
に比重が大きく非水媒体中に分散して使用する商品（例
えば油性塗料など）の場合には、沈降全防止する為の灼
策が必要となる。またこ扛らは天然物に特有の欠点とし
て品質が一定しなしとφう問題がある。例えば硅炭石の
場合は小さφものでは長径１μｍ、大きなものでは５０
０μｍ程度とはらつきかある。更に、通常これら天然の
棒状無機粉体は不純物を含むため多くの精製工程を経る
ことが多く、これらの天然微粉末を有効に利用するに際
し、糧々の問題が提起される。
上記のような状況に鑑み、本発明者らは天然の無機粉末
に比べて均一な粒径全有し、かつ上記天然無機粉末の欠
点を克服した新しい形状をもつ棒状高分子微粉末を得る
べく鋭意研究を行なった結果、たとえは後述の可溶化重
合法會用いて得られる高分子ラテックスから水及び必要
ならば界面活性剤を除去することによシ目的とする棒状
高分子微粉末が得られること、また上記高分子微粉末全
弁水媒体中に分散することによ〕分散液が得られること
を見い串し、本発明を完成するに至った。
に比べて均一な粒径全有し、かつ上記天然無機粉末の欠
点を克服した新しい形状をもつ棒状高分子微粉末を得る
べく鋭意研究を行なった結果、たとえは後述の可溶化重
合法會用いて得られる高分子ラテックスから水及び必要
ならば界面活性剤を除去することによシ目的とする棒状
高分子微粉末が得られること、また上記高分子微粉末全
弁水媒体中に分散することによ〕分散液が得られること
を見い串し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、長軸が０．１〜１００μｍ。
短軸が長軸の１７３以下でろる棒状高分子微粉末全提供
するものでわる。更にまた、本発明は当該棒状高分子微
粉末を非水媒体中に分散させた分散液を提供するもので
ろる。
するものでわる。更にまた、本発明は当該棒状高分子微
粉末を非水媒体中に分散させた分散液を提供するもので
ろる。
本発明の棒状高分子微粉末は、撮動周波数０．０５ Ｈ
ｚ 〜１．０ Ｈ２における動的弾性率ｄｆＯ，０１ｄ
ｙｎθ／国２以上である界面活性剤水浴液中に重合性単
量体ケ可溶化させ、水中で重合を開始させた後、界面活
性剤水溶液の動的弾性率が上記の範囲全逸脱しない滴下
速度で重合性単量体全滴下して重合させて得られる棒状
高分子ラテックスから水及び必要ならは界面活性剤ｔ−
線除去ることによって製造される。
ｚ 〜１．０ Ｈ２における動的弾性率ｄｆＯ，０１ｄ
ｙｎθ／国２以上である界面活性剤水浴液中に重合性単
量体ケ可溶化させ、水中で重合を開始させた後、界面活
性剤水溶液の動的弾性率が上記の範囲全逸脱しない滴下
速度で重合性単量体全滴下して重合させて得られる棒状
高分子ラテックスから水及び必要ならは界面活性剤ｔ−
線除去ることによって製造される。
界面活性剤水溶液の当該動的弾性率は０．０１ａｙｎθ
／Ｒ以上であれはよいが、特に０．５〜” ”Ｉ”３７
ｃｍ”が好ましく、動的弾性率が０．０１ｄｙｎθ／α
！Ｊニジ／Ｊ％さいときは単量体の添加によって棒状ミ
セルが破壊さ牡、ま７ＣＩ Ｑｄｙｎｅ／ｃｒｎ”より
大きいときは、棒状高分子ラテックスを製造することは
できるが製造時の攪拌等が困難となる難点がめる。
／Ｒ以上であれはよいが、特に０．５〜” ”Ｉ”３７
ｃｍ”が好ましく、動的弾性率が０．０１ｄｙｎθ／α
！Ｊニジ／Ｊ％さいときは単量体の添加によって棒状ミ
セルが破壊さ牡、ま７ＣＩ Ｑｄｙｎｅ／ｃｒｎ”より
大きいときは、棒状高分子ラテックスを製造することは
できるが製造時の攪拌等が困難となる難点がめる。
このような乗件を具備した界面活性剤としては、次の（
−）〜（ｆ）のものが挙げられる。
−）〜（ｆ）のものが挙げられる。
（ａ） 一般式
ａｎ、ｃｏｏｚ
／
−ＯＨ
＼
００Ｙ
（ここでＲは炭素数６〜２４の炭化水素基、Ｘ、Ｙは水
素原子、アルカリ金属、アンモニワム、炭素数２〜３の
アルカノールアミン又は塩基性アミノ酸を示す） （切 一般式 （ここでＲ１は炭素ａ８〜２４の炭化水素基、Ｒ，、Ｒ
ｓ及びＲ４は炭素数１〜３の炭化水素基、ヒドロキシル
炭化水素基又はペンシル基、ρは幻アニオン會示す） で表わされる化合物。
素原子、アルカリ金属、アンモニワム、炭素数２〜３の
アルカノールアミン又は塩基性アミノ酸を示す） （切 一般式 （ここでＲ１は炭素ａ８〜２４の炭化水素基、Ｒ，、Ｒ
ｓ及びＲ４は炭素数１〜３の炭化水素基、ヒドロキシル
炭化水素基又はペンシル基、ρは幻アニオン會示す） で表わされる化合物。
（ｅ） 一般式
％式％
）
（
）
（ここでＲ，、Ｒ６は炭素数６〜２４の炭化水素基、ｎ
は１〜５０の整数、Ａは炭素数２〜４の炭化水素基の１
檀又は２種以上の混合物を示す） で懺わされる化合物。
は１〜５０の整数、Ａは炭素数２〜４の炭化水素基の１
檀又は２種以上の混合物を示す） で懺わされる化合物。
（ｄ） 次の２成分（Ａ）お工び（Ｂ）全含有し、（〜
成分と（Ｂｌ成分の重量比が１ｏｏ： ２０〜３０ ：
１００で必る界面活性剤組成物。
成分と（Ｂｌ成分の重量比が１ｏｏ： ２０〜３０ ：
１００で必る界面活性剤組成物。
体）
（１） Ｒ８Ｏ，Ｋ。
（ｓ５ Ｒ８０４Ｘｌ
（３） ＲＯＣＡＯ）ｎｓ日０３ｘ１
又は
（ここでＲは炭素数６〜２４の炭化水素基、ｎｌは１〜
２０の整数、ムは炭粱数２〜４の炭化水素ｆｉ、Ｘｒけ
アンモニワム、アルカリ金属、アルカリ土類金属、炭素
数２〜３のアルカノールアミン、又は塩基性アミノ酸會
示す）（１１ （１） Ｒｙ −Ｎ −（ＯＨ，） ｎ、 Ｂｏｘ９ Ｃ２ン Ｒ７−Ｎ −（ＯＨ２０ＨＯＨ１）ｎ２８０Ｂ
Ｒ９ＯＨ ８ （（） Ｒ，−Ｎ −（ａｍ、）ｎ、ｃｏ。
２０の整数、ムは炭粱数２〜４の炭化水素ｆｉ、Ｘｒけ
アンモニワム、アルカリ金属、アルカリ土類金属、炭素
数２〜３のアルカノールアミン、又は塩基性アミノ酸會
示す）（１１ （１） Ｒｙ −Ｎ −（ＯＨ，） ｎ、 Ｂｏｘ９ Ｃ２ン Ｒ７−Ｎ −（ＯＨ２０ＨＯＨ１）ｎ２８０Ｂ
Ｒ９ＯＨ ８ （（） Ｒ，−Ｎ −（ａｍ、）ｎ、ｃｏ。
９
Ｒ。
葛
（４）Ｂｙ−Ｎ→０
９
（ここでＲｙｔ′ｉ、炭素数６〜２４の炭化水素基、Ｒ
８，Ｒ，及びＲ１０は炭素数１〜３の炭化水素基、ヒド
ロキシル炭化′水素基又はベンシル基、ｆ＋！は１〜１
０の整数、汐は対アニオンを示す）←）一般式 ％式％ （ここでＲ７，穐、Ｒ９は前記と同じ）て表わさする化
合物。
８，Ｒ，及びＲ１０は炭素数１〜３の炭化水素基、ヒド
ロキシル炭化′水素基又はベンシル基、ｆ＋！は１〜１
０の整数、汐は対アニオンを示す）←）一般式 ％式％ （ここでＲ７，穐、Ｒ９は前記と同じ）て表わさする化
合物。
（ｆ） 一般式
％式％）
（ここでＲＩＯは炭素数６〜２４の炭化水素基、Ｒｕ
Ｆ’ｉ炭素数１〜２４の炭化水素基、Ｒｌｍは炭素数１
〜４の炭化水素基を示し、ムは前記と同じ） で表わされる化合物。
Ｆ’ｉ炭素数１〜２４の炭化水素基、Ｒｌｍは炭素数１
〜４の炭化水素基を示し、ムは前記と同じ） で表わされる化合物。
これらの界面活性剤の甲で好ましいものとしては、例え
ば、ドデシルコハク酸、オクタデシルコハク酸、ドデセ
ニルコハク酸、オクタデセニルコハク酸等の炭化水素鎖
の炭素数が６〜２４個のアルキルまたはアルケニルコハ
ク酸の部分中和物、炭化水素鎖の炭素数が６〜２４個の
Ｎ、Ｎ−ジメチル−Ｎ−（カルボキシメチル）アルキル
アンモニワム内部塩と炭化水素鎖の炭素数が６〜２４個
のアルキル（ｐｆｔ酸す） ｌ）ワムの混合物、炭化水
素鎖の炭素数が６〜２４個のＮ、Ｎ−ジメチル（３−ス
ルホゾロビル）アルキルアンモニワム内部塩と炭化水素
鎖の炭素数が６〜２４個のアルキル硫酸ナトリワムの混
合物、炭化水素鎖の炭素数が６〜２４個のアルキルトリ
メテルアンモニワムのハロゲン化安息香酸塩もしくはサ
リチル酸塩、炭化水素鎖の炭素数６〜２４個のシアルキ
ルグリセリンエーテルのエチレンオキサイド付加物もし
くはゲルベアルコールのエチレンオキサイド付加物等が
挙げられる。
ば、ドデシルコハク酸、オクタデシルコハク酸、ドデセ
ニルコハク酸、オクタデセニルコハク酸等の炭化水素鎖
の炭素数が６〜２４個のアルキルまたはアルケニルコハ
ク酸の部分中和物、炭化水素鎖の炭素数が６〜２４個の
Ｎ、Ｎ−ジメチル−Ｎ−（カルボキシメチル）アルキル
アンモニワム内部塩と炭化水素鎖の炭素数が６〜２４個
のアルキル（ｐｆｔ酸す） ｌ）ワムの混合物、炭化水
素鎖の炭素数が６〜２４個のＮ、Ｎ−ジメチル（３−ス
ルホゾロビル）アルキルアンモニワム内部塩と炭化水素
鎖の炭素数が６〜２４個のアルキル硫酸ナトリワムの混
合物、炭化水素鎖の炭素数が６〜２４個のアルキルトリ
メテルアンモニワムのハロゲン化安息香酸塩もしくはサ
リチル酸塩、炭化水素鎖の炭素数６〜２４個のシアルキ
ルグリセリンエーテルのエチレンオキサイド付加物もし
くはゲルベアルコールのエチレンオキサイド付加物等が
挙げられる。
また、重合性単量体としては乳化１合で使用される公知
の単量体の丁べてが使用でき、例えはエチレン、プロピ
レン、イソブチン、ブテン−１等のエチレン系不飽和単
重体、スチレン、α−メチルスチンン、ビニルトルエン
、ハロゲン化スチレン、ジビニルベンゼン等の芳香族ビ
ニル単量体、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、ア
クリルＩ！１１１！２−エテルヘキシル等のアルキル基
の炭素数が１〜２０個のアクリル酸エステル、メタクリ
ル酸メチル、メタクリル散ブチル、メタクリル酸うヮリ
ル等の炭素数が１〜２０個のメタクリル酸エステル、酢
酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル、エ
チルビニルエーテル、ソテルビニルエーテル等の炭素数
が１〜２０個のビニルニーデル、メナルピニルヶトン、
エチルビニルケトン等の炭素数が１〜２０個のビニルケ
トン、アクリロニトリル、メタクリル酸）’Ｊ／Ｌ−等
のビニルシアン早に体、塩化ビニル、臭化ビニル、塩化
ビニリデン、美化ビニリデン等のハロゲン化ビニル及び
ハロゲン化ビニリデン、１．３−ブタジェン、２−メチ
ル−１，３−ブタジェン等の脂１１７＋族共役ゾエン等
を挙げることができる。これらの単量体は単独でも又２
穐以上を混合して使用すること本でき、更に上記単量体
に無水マレイン酸もしくは水溶性のモノマー、スチレン
スルホンＷｌ（塩）、ビニルナフタレンスルホン酸（塩
）、アクリル酸（塩）等を加え共１合することも出来る
。更に、重縮合性単量体としてはアゾビン酸（塩化物）
、テレフタル酸（塩化物）、アルキレンシアミン、アル
キレングリコールなどの単量体が使用できる。
の単量体の丁べてが使用でき、例えはエチレン、プロピ
レン、イソブチン、ブテン−１等のエチレン系不飽和単
重体、スチレン、α−メチルスチンン、ビニルトルエン
、ハロゲン化スチレン、ジビニルベンゼン等の芳香族ビ
ニル単量体、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、ア
クリルＩ！１１１！２−エテルヘキシル等のアルキル基
の炭素数が１〜２０個のアクリル酸エステル、メタクリ
ル酸メチル、メタクリル散ブチル、メタクリル酸うヮリ
ル等の炭素数が１〜２０個のメタクリル酸エステル、酢
酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル、エ
チルビニルエーテル、ソテルビニルエーテル等の炭素数
が１〜２０個のビニルニーデル、メナルピニルヶトン、
エチルビニルケトン等の炭素数が１〜２０個のビニルケ
トン、アクリロニトリル、メタクリル酸）’Ｊ／Ｌ−等
のビニルシアン早に体、塩化ビニル、臭化ビニル、塩化
ビニリデン、美化ビニリデン等のハロゲン化ビニル及び
ハロゲン化ビニリデン、１．３−ブタジェン、２−メチ
ル−１，３−ブタジェン等の脂１１７＋族共役ゾエン等
を挙げることができる。これらの単量体は単独でも又２
穐以上を混合して使用すること本でき、更に上記単量体
に無水マレイン酸もしくは水溶性のモノマー、スチレン
スルホンＷｌ（塩）、ビニルナフタレンスルホン酸（塩
）、アクリル酸（塩）等を加え共１合することも出来る
。更に、重縮合性単量体としてはアゾビン酸（塩化物）
、テレフタル酸（塩化物）、アルキレンシアミン、アル
キレングリコールなどの単量体が使用できる。
本発明に係わる棒状高分子ラテックスを製造するための
最も好まし一方法は、水か仕込まｊＬ７を反応容器中に
界面活性剤を加えて粘弾性を示す水溶液全調製し、これ
全加熱攪拌下、その溶液の性質を保持した状態で１合性
単量体、必要ならばラジカル重合開始剤の水溶液を加え
て重合全開始し、次いで界面活性剤水溶液の動的弾性率
が上記範囲外に表らな―ように重合性単量体を徐々に加
えて重合を行なう方法でるる。
最も好まし一方法は、水か仕込まｊＬ７を反応容器中に
界面活性剤を加えて粘弾性を示す水溶液全調製し、これ
全加熱攪拌下、その溶液の性質を保持した状態で１合性
単量体、必要ならばラジカル重合開始剤の水溶液を加え
て重合全開始し、次いで界面活性剤水溶液の動的弾性率
が上記範囲外に表らな―ように重合性単量体を徐々に加
えて重合を行なう方法でるる。
ここで、ラジカル１合開始剤としては、例えば過硫酸カ
リワム、過硫酸ナトリワム、過ｔ［ｌｔアンモニワム等
の過Ｖｔ酸塩、２．２’−７ゾビス（２−アミゾノデロ
、Ｑン）鉱酸塩、アゾビスシアノブアンリン酸及びその
アルカリ金稿塩及びアンモニワム塩等のアゾ化合物、泊
石酸−過酸化水素、ロンガリットー過酸化物、アスコル
ビン酸−過酸化物等のレドックス系開始剤等がろけられ
、これらのうちでカチオン性界圓活性剤會重合系として
使用する場合は２，２′−アゾビス（２−アミゾノゾロ
ノ９ン）鉱酸塩、その他の１合系においては過硫酸塩が
好適に用いらｎる。ラジカルｉ合開始剤の童は重合体全
構成する単量体１００重蓋部に対し０．１〜５重食部、
好ましくは０．１〜３Ｎ量部である。
リワム、過硫酸ナトリワム、過ｔ［ｌｔアンモニワム等
の過Ｖｔ酸塩、２．２’−７ゾビス（２−アミゾノデロ
、Ｑン）鉱酸塩、アゾビスシアノブアンリン酸及びその
アルカリ金稿塩及びアンモニワム塩等のアゾ化合物、泊
石酸−過酸化水素、ロンガリットー過酸化物、アスコル
ビン酸−過酸化物等のレドックス系開始剤等がろけられ
、これらのうちでカチオン性界圓活性剤會重合系として
使用する場合は２，２′−アゾビス（２−アミゾノゾロ
ノ９ン）鉱酸塩、その他の１合系においては過硫酸塩が
好適に用いらｎる。ラジカルｉ合開始剤の童は重合体全
構成する単量体１００重蓋部に対し０．１〜５重食部、
好ましくは０．１〜３Ｎ量部である。
反応温度は、加熱によりそれらの性質が消失しない最高
の温度で６．９．５ｏ乃至９０℃の範囲が好ましい。−
１ｋ、重合に要する時間は単量体の種類、組成、礫度、
ラジカル１合開始剤の線区、重合温度轡によって変わる
が、通常は５乃至５０時間の範囲が好ましい。
の温度で６．９．５ｏ乃至９０℃の範囲が好ましい。−
１ｋ、重合に要する時間は単量体の種類、組成、礫度、
ラジカル１合開始剤の線区、重合温度轡によって変わる
が、通常は５乃至５０時間の範囲が好ましい。
このようにして得らｆＬ７Ｃ棒状濁分子ラテックスから
水、必要ならば界面活性剤全除去すれは本発明の棒状高
分子微粉末が得られる。
水、必要ならば界面活性剤全除去すれは本発明の棒状高
分子微粉末が得られる。
棒状高分子ラテックスから水及び界面活性剤全除去する
方法としては、凍結乾保、遠心分離あるいは水と混和す
る有機溶剤による沈殿、塩析による沈殿等の方法がおる
。これらの水金除去する方法のいずれの方法を使用する
かは得らｎる粉末の用途によって決定すれはよ腔。例え
ば、界面活性剤が粉末中に残存しても差支えのない場合
には凍結乾燥法によって粉末化するのが容易である。−
万、エタノールのような浴媒をラテックスに添加して棹
状高分子微粉末全沈殿させる方法金とれにエタノールに
可溶な界面活性剤を比ｉ的答易に除去することが出来る
。このようにして侍らｎた界面活性剤か除去された粉末
は直接皮膚に接触するメイクアップ化粧品用のノ？ワダ
−等に適している。
方法としては、凍結乾保、遠心分離あるいは水と混和す
る有機溶剤による沈殿、塩析による沈殿等の方法がおる
。これらの水金除去する方法のいずれの方法を使用する
かは得らｎる粉末の用途によって決定すれはよ腔。例え
ば、界面活性剤が粉末中に残存しても差支えのない場合
には凍結乾燥法によって粉末化するのが容易である。−
万、エタノールのような浴媒をラテックスに添加して棹
状高分子微粉末全沈殿させる方法金とれにエタノールに
可溶な界面活性剤を比ｉ的答易に除去することが出来る
。このようにして侍らｎた界面活性剤か除去された粉末
は直接皮膚に接触するメイクアップ化粧品用のノ？ワダ
−等に適している。
また、棒状高分子微粉末を分散させる非水媒体は、目的
とする商品の性質によって選択すれはよく、たとえは、
メタノール、エタノール、クリセリン、エチレングリコ
ール勢のモノアルコ−ｐ、Ｉ’！Ｊオール、クリコール
エーテル類、アセトニトリル、ブチロニトリル等のニト
リル類、クロロホルム、ブロモホルム等のハロゲン化メ
タン、ハロゲン化エタン類、アセトン、メチルエテルケ
トン等のケトン類、ベンゼン、トルエン等の芳香族溶媒
、ヒマシ油、オリーブ油、ナタネ油等のトリグリセライ
ド、およびワセリン、ノＱラフイン等が挙けられる。
とする商品の性質によって選択すれはよく、たとえは、
メタノール、エタノール、クリセリン、エチレングリコ
ール勢のモノアルコ−ｐ、Ｉ’！Ｊオール、クリコール
エーテル類、アセトニトリル、ブチロニトリル等のニト
リル類、クロロホルム、ブロモホルム等のハロゲン化メ
タン、ハロゲン化エタン類、アセトン、メチルエテルケ
トン等のケトン類、ベンゼン、トルエン等の芳香族溶媒
、ヒマシ油、オリーブ油、ナタネ油等のトリグリセライ
ド、およびワセリン、ノＱラフイン等が挙けられる。
本発明の棒状高分子微粉末及びそれを非媒体に分散させ
次発散液は比較的凝集も少なく皮膚に塗布した場合滑ら
かな感触を与えることからメイクアツゾ用化粧品の基材
として特に有用でるる。
次発散液は比較的凝集も少なく皮膚に塗布した場合滑ら
かな感触を与えることからメイクアツゾ用化粧品の基材
として特に有用でるる。
また、この分散液には、更に一般に使用さｔている化粧
品原料金含有させることもできる。
品原料金含有させることもできる。
次に実施例？挙げて説明する。
実施例１゜
攪拌機つきの３００−のガラス製セ、Ｑラブ／ｌ／ ７
：７ス：Ｉ ＶＣ’４％へキサテセニルコノ翫り酸（
水酸化ナトリワムで中和しπ。中和度０，７）２００重
ｉ部（以下「ＶＡ」と表示する）を仕込み粘弾性溶液全
調製した後窒素で充分置換して攪拌しながら６０℃に加
熱した。スチレン２０部及び過ｌａＷ！アンモニワム０
．５部ヲ蒸留水１０部に溶かしたラジカル開始剤水溶液
を２時間かけて溶液の粘弾性を保ったまま滴下した。更
に同温度で６時間重合金行なった。
：７ス：Ｉ ＶＣ’４％へキサテセニルコノ翫り酸（
水酸化ナトリワムで中和しπ。中和度０，７）２００重
ｉ部（以下「ＶＡ」と表示する）を仕込み粘弾性溶液全
調製した後窒素で充分置換して攪拌しながら６０℃に加
熱した。スチレン２０部及び過ｌａＷ！アンモニワム０
．５部ヲ蒸留水１０部に溶かしたラジカル開始剤水溶液
を２時間かけて溶液の粘弾性を保ったまま滴下した。更
に同温度で６時間重合金行なった。
このラテックス溶液１００部をエタノール２００部に投
入するとグル状のラテックスが沈殿する。この溶液全遠
心管に移し１１０００ｒｐで１５分間遠心分離を行なっ
に０生じたケーキ状のラテックスを再度エタノールに分
散後、同条件でもう一度遠心分離を行なった。得らｎπ
ラテックスを乾保すると棒状？リスチＶン粉末が得られ
る。得られた棒状ぼりスチレン微粉末の走査型寛子顕微
鏡与真を図１にまに１その微粉末の性質を表１に示す。
入するとグル状のラテックスが沈殿する。この溶液全遠
心管に移し１１０００ｒｐで１５分間遠心分離を行なっ
に０生じたケーキ状のラテックスを再度エタノールに分
散後、同条件でもう一度遠心分離を行なった。得らｎπ
ラテックスを乾保すると棒状？リスチＶン粉末が得られ
る。得られた棒状ぼりスチレン微粉末の走査型寛子顕微
鏡与真を図１にまに１その微粉末の性質を表１に示す。
実施例２゜
実施例１．と同様な方法で単量体としてスチレンとスチ
レンスルホン酸ナトリワム’（ｆ−ｆｆ−１に示す量用
いて重合を行なった。結果を表−１に示す。
レンスルホン酸ナトリワム’（ｆ−ｆｆ−１に示す量用
いて重合を行なった。結果を表−１に示す。
実施例３．４゜
単量体としてスチレンとスチレンスルホン酸ナトリワム
を表−１に示す量用−１実施例１、Ｔ用イアＨへギサデ
セニルコハク酸のかわりに、４％オクタデシルトリメチ
ルアンモニワム地化安息香酸２θθ部を用い、他は実施
例１．０方法に準じて重合反応を行い、棒状？リステレ
ン／スルホン酸ナトリワム微粉末′ｌｒ、得た。結果を
表−１に示す。
を表−１に示す量用−１実施例１、Ｔ用イアＨへギサデ
セニルコハク酸のかわりに、４％オクタデシルトリメチ
ルアンモニワム地化安息香酸２θθ部を用い、他は実施
例１．０方法に準じて重合反応を行い、棒状？リステレ
ン／スルホン酸ナトリワム微粉末′ｌｒ、得た。結果を
表−１に示す。
実施例５゜
重合性単量体として、スチレン２０部とスチレンスルホ
ン醗ナトリヮム０．２５部ｔ−ｍ９、実施例１．の方法
に準じて重合反応を行い、？リステレン／スルホン酸ナ
トリワムのラテックスを得た。次いで、当該ラテックス
１００部全アセトン−ドライアイス浴に浸し凍結後真空
？ンデで吸引することＫより２４時間凍結乾１１！を行
−棒状献すスチレノスルホン酸ナトリワム微粉末を得た
。この微粉末は滑らかな感Ｊ！Ｉｔを示した。、この微
粉末の平均粒径、水への濡れの程度は表−ＩＫ示す。
ン醗ナトリヮム０．２５部ｔ−ｍ９、実施例１．の方法
に準じて重合反応を行い、？リステレン／スルホン酸ナ
トリワムのラテックスを得た。次いで、当該ラテックス
１００部全アセトン−ドライアイス浴に浸し凍結後真空
？ンデで吸引することＫより２４時間凍結乾１１！を行
−棒状献すスチレノスルホン酸ナトリワム微粉末を得た
。この微粉末は滑らかな感Ｊ！Ｉｔを示した。、この微
粉末の平均粒径、水への濡れの程度は表−ＩＫ示す。
以下余白
ｆｉ−１ｔ４１状高分子倣粉末の性質
ａ）−−１水を完全にはじく、−：水ｔややはじく、＋
：やや濡扛る。＋＋：完全に濡れる。モノマー数ｇｊＬ
は部を示す。
：やや濡扛る。＋＋：完全に濡れる。モノマー数ｇｊＬ
は部を示す。
実施例６． 口紅
（υ二醒化チタン ２・０（重量％）
（２）赤色２０４号 ２．５
Ｃ３）赤色２２０号 ０．５
（４）黄色４号ムル−キ ０．２
Ｇ）棒状？リスチレノ粉末 ８．０
（実施例２．のもの）
（６）乳酸上チル １０．０ ４゜
（ηラノリン ５．０
（８）ヒマシ油 ５２．７
（匈カルナワバロワ ２．０
α呻キヤンデリワロワ ８．０
ａυセレシン ４．０
ｕ３ミツロワ ４．０
ｕ３香料 適量
ａ荀酸化防止剤 適量
（１）〜（４）の成分をヒマシ油の一部に加え均一にし
た顔料成分と残る他の成分を加熱融解しｋもの全混合し
、ホモミキサーで均一に分散させた。分散後、型に流し
込み冷却すると均一に塗布でき色よれしにくり憂れた口
紅か得らｎπ０
た顔料成分と残る他の成分を加熱融解しｋもの全混合し
、ホモミキサーで均一に分散させた。分散後、型に流し
込み冷却すると均一に塗布でき色よれしにくり憂れた口
紅か得らｎπ０
第１図は実施例１．で得らｎ７’ｃ本発明の棒状？リス
テレノ微粉末の走ｆ、型電子顕微説与真でろる。 以上
テレノ微粉末の走ｆ、型電子顕微説与真でろる。 以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 長軸が０．１〜１００＋”ｍ＋短軸が長軸の１７
３以下である棒状高分子微粉末。 ２、 振動周波数０．０５ Ｈｚ〜ｌ、ＱＨｚの範囲に
おける動的弾性率がｇｏｇ １ ｄ７ｎｅ ／ａｔ”以
上でろる界面活性剤水溶液中に重合性単量体を可溶化さ
せ、水中で重合を開始させた後、界面活性剤水溶液の動
的弾性率が上記の範囲を逸脱しなり速度で重合性単量体
を加えて重合して得られる棒状高分子ラテックスから水
及び必要ならば界面活性剤を除去することＫよって得ら
れる特許請求の範囲第１項記載の棒状高分子微粉末。 ３．１１合性単量体がビニル系重合体単量体又はアリル
系重合性単量体でおる特許請求の範囲第２項記載の棒状
高分子微粉末。 ４、 長軸が０゜１〜１００μｍ、短軸が長軸の１／３
以下でめる棒状高分子微粉末を非水媒体中に分散させた
分散液。 ５ さらに化粧品原料を含有する特許請求の範囲第４項
記載の分散液。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59117511A JPS60262828A (ja) | 1984-06-08 | 1984-06-08 | 棒状高分子微粉末の製造法 |
| AT85101638T ATE59186T1 (de) | 1984-02-28 | 1985-02-14 | Faserfoermiger polymerlatex, faserfoermiges feinverteiltes polymerpulver und das feinverteilte pulver in nichtwaessrigem medium enthaltende dispersionen. |
| DE8585101638T DE3580925D1 (de) | 1984-02-28 | 1985-02-14 | Faserfoermiger polymerlatex, faserfoermiges feinverteiltes polymerpulver und das feinverteilte pulver in nichtwaessrigem medium enthaltende dispersionen. |
| EP85101638A EP0154831B1 (en) | 1984-02-28 | 1985-02-14 | Rod-shaped polymer latex, rod-shaped polymer fine power and dispersion comprising the fine powder dispersed in non-aqueous medium |
| US06/703,667 US4634725A (en) | 1984-02-28 | 1985-02-21 | Rod-shaped polymer latex, rod-shaped polymer fine powder and dispersion comprising the fine powder dispersed in non-aqueous medium |
| ES85540759A ES8702455A1 (es) | 1984-02-28 | 1985-02-27 | Un procedimiento para la produccion de un latex polimerico con forma de varilla. |
| MYPI87000363A MY101717A (en) | 1984-02-28 | 1987-03-23 | Rod-shaped polymer latex, rod shaped polymer fine powder and dispersion comprising the fine powder dispersed in non-aqueous medium |
| SG47192A SG47192G (en) | 1984-02-28 | 1992-04-29 | Rod-shaped polymer latex,rod-shaped polymer fine power and dispersion comprising the fine powder dispersed in non-aqueous medium |
| HK564/93A HK56493A (en) | 1984-02-28 | 1993-06-10 | Rod-shaped polymer latex, rod-shaped polymer fine powder and dispersion comprising the fine powder dispersed in non-aqueous medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59117511A JPS60262828A (ja) | 1984-06-08 | 1984-06-08 | 棒状高分子微粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60262828A true JPS60262828A (ja) | 1985-12-26 |
Family
ID=14713568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59117511A Pending JPS60262828A (ja) | 1984-02-28 | 1984-06-08 | 棒状高分子微粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60262828A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62277144A (ja) * | 1986-05-23 | 1987-12-02 | Shiseido Co Ltd | 油中水型メーキャップ化粧料 |
| JPS6328443A (ja) * | 1986-07-21 | 1988-02-06 | Shiseido Co Ltd | 水中油型メーキャップ化粧料 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50159541A (ja) * | 1974-06-18 | 1975-12-24 | ||
| JPS57212231A (en) * | 1981-06-24 | 1982-12-27 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Preparation of cellulose powder having particular shape |
| JPS60181103A (ja) * | 1984-02-28 | 1985-09-14 | Kao Corp | 棒状高分子ラテツクスおよびその製造方法 |
-
1984
- 1984-06-08 JP JP59117511A patent/JPS60262828A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50159541A (ja) * | 1974-06-18 | 1975-12-24 | ||
| JPS57212231A (en) * | 1981-06-24 | 1982-12-27 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Preparation of cellulose powder having particular shape |
| JPS60181103A (ja) * | 1984-02-28 | 1985-09-14 | Kao Corp | 棒状高分子ラテツクスおよびその製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62277144A (ja) * | 1986-05-23 | 1987-12-02 | Shiseido Co Ltd | 油中水型メーキャップ化粧料 |
| JPS6328443A (ja) * | 1986-07-21 | 1988-02-06 | Shiseido Co Ltd | 水中油型メーキャップ化粧料 |
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