JPS60262927A - 一方向凝固組織を有する金属条の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は一方向凝固組織からなる線、棒、板の如き任意
の断面形状を有する金属条の製造法に関する。より詳し
くは、鋳造または塑性加工によってあらかじめ成形され
た線、棒、板の如く、径や厚さに比して長さの大なこと
を特徴とする金属の条材を、溶解帯を有する加熱型を通
過せしめることＫよって、一方向凝固組織からなる金属
条を連続的に製造する方法に関するものである。

最近の電子工業の急速な発展に伴い、使用される機器が
小型化精密化の一途をたどるようになり、それにつれて
用いられる金属材料もより薄く、より細くなり、品質に
対しても過酷な要求がなされるよ５になった。すなわち
、内部に巣や気泡のないもの、不純物の集積しやすい結
晶粒界のない一方向凝固組織を有する素材からつくられ
へより細い線やより薄い板や箔が要求されるようになっ
た。

一般に金属条に、圧延または引抜きの如き冷間加工をあ
たえろときは、加工硬化を起こし、やがて、凝固時に形
成されたいわゆる一次の結晶粒界から破壊しやすいこと
が知られている。したがって、極細線や極薄肉の板や箔
の素材としての金属条の組織はこのような加工による亀
裂発生の起源となりやすい一次の結晶粒界のないもので
あることがきわめて望せしい。

本発明は、金属条を単に溶解帯を有する加熱型内を通過
させるという、きわめて単純な処理によって、その内部
組織を圧延や引抜き加工のしゃすい一方向凝固組織にか
え、しかも、鋳塊の鋳造時に形成され、履歴として金属
条中にもたらされた、巣や気泡の如き内部欠陥を除くこ
とのできる方法を提供するものである。

従来、一方向凝固組織鋳塊の得られる方法としては金属
の純度を高める方法として開発された、帯溶融法が存在
した。すなわち、水平の溝形断面を有する細長い耐火物
製のポートと呼ばれる容器の中に金属の棒状鋳塊を入れ
、ボートの外から、抵抗発熱体、ガスバーナーによる加
熱、またけ高周波コイルを用いた誘導加熱などによって
、鋳塊を局部的に溶解し、溶解帯を形成せしめ、この溶
解帯を一方向に移動せしめる方法である。この方法を用
いることによって、鋳塊は純度を高めるとともに、一方
向凝固組織鋳塊を５ることが出来る。

しかしこの方法では、得られる鋳塊の長さは容器による
制限をうけ、一方向凝固組織を有する任意の断面形状を
有する長尺の鋳塊を連続的に製造することは出来ない。

また、鋳造磁石の如（一方向凝固組織からなる棒状鋳塊
をうるためには、しばしば金属棒な垂直におき、これに
直接接触することのない抵抗発熱体を有する帯溶融炉、
または高周波コイルによる誘導加熱によって、金属棒を
局部的に溶解し、溶解帯を形成せしめ、この溶解帯を上
方または下方に移動せしめる方法が行われてきた。しか
しこの方法によっては、成形のための型が存在せず、溶
解帯の表面は溶融金属の表面張力によって、形状を維持
するもので、凝固後の金属表面は不規則な凹凸状を呈し
、元の金属棒の平滑な表面形状を到底維持することはで
きな（・ために、得られた金属棒をさらに製品にするＫ
は表面の研削加工が必要であった。

本発明は、このような従来の帯溶融法とは１つたく異な
り、溶解帯を有する加熱型を用い、金属条を加熱型の内
壁面に接触せしめつつ単にその中を通過せしめることＫ
よって、表面形状を何ら変化させることなく、内部組織
のみを加工性や磁気特性のよい一方向凝固組織に変化せ
しめることのできる方法を提供するものである。

すなわち、溶解帯を有する加熱型の一端から金属条を連
続的に供給し、加熱型の溶解帯から出口に向かう内壁面
で結晶の新らたな核生成が起こらないようＫ、型内壁面
をそれに接する金属条の温度以上忙加熱した加熱型内で
凝固せしめ、出口端から引き出すときは容易に一方向凝
固組織からなる金属条を連続的にうることができる。な
お、ここＫいう加熱型の出口端とは、型の外端部にかぎ
らず、加熱型の内壁面と凝固してできた金属条が離れる
場所をも含むものである。

このさい溶解帯から加熱型出口に至る型の内壁と新らた
に凝固した金属条との摩擦がないことが望ましい。

型内壁との摩擦による引っ掻ききすをまったく生じさせ
ない方法は、型出口の内壁面を条金属の凝固温度以上に
保持し、条表面に薄い金属の液膜を形成せしめ、との液
膜が型の出口直外で凝固するように型の加熱を行う方法
である。この方法によるときは、一方向凝固組織からな
る鏡面の条を容易にうろことができる。

また、溶解帯を型出口に存在せしめ、型の出口内壁が条
金属の凝固温度直上になるように加熱型を加熱保持しつ
つ、金属条を加熱型の出口の外で強制冷却することによ
って、金属条の凝固先端の形状を凸状にすることができ
る。すなわち、加熱型出口端、すなわち金属条表面が型
内壁から離れる位置においては、条金属の凝固温度直上
に加熱された加熱型内の内壁面上で溶融金属は凝固でき
ず中心部が優先的に凝固するため、不純物やガスは、条
の中心に捕捉されることなく、また凝固した金属条はき
わめて薄い金属の液膜で覆われたまま、加熱型の直外で
凝固を完了するために加熱型の出口内壁面とはまったく
摩擦することなく、表面の平滑美麗な金属条を連続的に
製造することがきわめて容易にできる。

本発明は鋳造や塑性加工などによってあらかじめ成形さ
れた一定の方向性を有しない多結晶体からなる金属条を
用い、単に溶解帯を有する加熱型を通過せしめるのみで
、一方向凝固組織からなる条を連続的に製造する方法を
提供するものである。

つぎに本発明の方法を第１図を用いて説明する。

第１図は、未処理の金属条を加熱型を通過せしめること
によって一方向凝固組織を有する金属条を連続的にうる
ための装置の縦断面正面図の例である。

第１図において■は黒鉛または耐火物からなる加熱型で
、その外周には電気抵抗発熱体または高周波誘導コイル
■を有している。■は断熱材である。■は未処理の単一
、または長さ方向に連結された複数の金属の条で図に示
す如くその組織は無秩序にならんだ多数の結晶からなる
。■及び■は金属条移動用のビンチロール、■は黒鉛ま
たは耐火物からなる振動防止用のガイド型、■は金属条
冷却用の冷却材スプレーで水、霧、空気、またはガスの
如き冷却材が噴出できるようになっている。

■及び［相］は加熱型の温度測定用の熱電対である。

を阻止しないようＫｌｉ整し、加熱型■の外周の発熱体
■に電流を送り、加熱型内の未処理の金属条軽加熱し、
第２図■の如き金属の溶解帯を形成せしめたのち■■の
ビンチロールを金属条■に接触回転せしめ、金属条を矢
印方向に移動せしめる。

加熱型出口内壁の温度を条を構成する金属の凝固温度直
上になるように加熱すると、加熱型■の中で溶解した金
属は出口において凝固し新しく一方向凝固組織からなる
金属条＠となって、矢印で示す方向に引き出される。加
熱型出口内壁が条を構成する金属の凝固温度直上に加熱
保持されるためＫ、新らたに凝固によって形成される金
属条の表層の凝固は遅れ、条の断面が小さいときは凝固
先端は加熱型の中に向かって凸状になり、金属条の中心
への溶質の偏析やガスの捕捉を防ぐことができる。そし
て金属条を、その表層が液膜［相］で被覆されたままの
状態で加熱型から出し、加熱型の直外で凝固させること
によって、表面が平滑できわめて美麗な一方向凝固組織
からなる金属条をうろことができる。

本発明の方法は加熱型を水平に設は金属条を水平方向に
移動せしめることはもちろん、加熱型を垂直または任意
の角度に傾斜させ、その中を金属条を通過せしめること
ができる。特に溶解帯内で溶質が比重差によって上方ま
たは下方に偏析しやすい合金にあっては、加熱型を垂直
にセットし、金属条を上方または下方に通過せしめ偏析
の少ない金属条をうろことができる。

本発明の方法によって、金属条を溶解帯を有し、しかも
溶解帯から加熱型出口に至る型の内壁の温度をそれに接
する金属条の温度以上に保持した加熱型を通過せしめる
と、加熱型内壁上で新らたな結晶の核生成が完全に阻止
されるために、新らたに凝固によって形成される金属条
を構成する結晶の数は金属条の引出しにつれ、結晶の成
長競争によって減少し、ついには単結晶になる傾向を有
する。したがって本発明は単に一方向凝固組織を有する
金属条を得るに適した方法を提供するのみでなく、単結
晶からなる金属条を容易に製造することのできる方法を
提供するものである。

特定の結晶方位を有する単結晶の金属条を得たいときは
、第３図に示す如く、未処理金属条と先−に単結晶の種
結晶■をとりつけた金属条ダミー［相］を加熱型の出口
で接触せしめたのちに型を加熱し未処理の金属条の溶解
凝固を開始し、金属条を矢印の示す右方向に移動せしめ
ることによって特定の結晶方位を有する単結晶の金属条
を容易に連続的に製造することができる。

本発明の実施に当っては、加熱型の内壁面と金属条との
間隙から溶湯が型外に流出することを防ぐためには、金
属条は加熱型内壁面に密着するように型内を通過させれ
ばよい。

本発明の方法を実施するために用いる加熱型の材料は、
錫や鉛合金の如き低融点の金属の条忙対しては、黒鉛、
またはステンレス鋼の如き耐熱金属で、溶湯と反応しな
い材料を選択して使用できる。またアルミニウム、銅、
鉄合金の如き融点の高い金属条のためには、シリコンカ
ーバイド、シリコンナイトライド、ボロンナイトライド
、アルミナ、マグネシア、ジルコニア、の如き耐火物の
なかから、金属条を構成する金属の溶融酸化物と反応し
ない耐火物を選んで使用すればよい。

また融点の高い金属の条の製造のためには、金属条の溶
解にさいしての酸化を防止するために必要に応じて加熱
型をアルゴンまたは窒素の如き不活性ガスまたは水素、
−酸化炭素の如き還元性ガめの雰囲気で保護すればよい
。

さらＫまた加熱型に供給される金属条の表面に酸化膜が
存在すると、加熱型の溶解帯において加熱型内壁を侵食
するおそれがあるので、必要に応じて加熱型に入る直前
に、加熱型直外において、還元ガスによって還元するが
、研削ダイスで表面酸化膜を除去するようにすればよい
。

また、特に酸化されやすい金属の条にあっては加熱型の
熱によって金属条があらかじめ型外で酸化しないよ５Ｋ
、加熱型の供給側において、金観条を酸化されない温度
に常にあるように冷却しておくか、不活性ガスまたは還
元性ガス雰囲気内にあるようにしてもよい。

加熱型の加熱のためには、錫、亜鉛、鉛の如き低融点金
属やアルミニウムの条に対してはニクロム線、シリコン
カーバイドの如き抵抗発熱体を用いることができるが融
点の高い金属のためには、タンタル、タングステン、モ
リブデン、白金、シリコンカーバイドの如き抵抗発熱体
を使用することができる。また加熱手段としては高周波
誘導加熱′コイルを用いることもできる。

本発明の方法によって加熱型を通過する金属条は、未処
理の金属条とまったく同一断面形状で組織のみの異なる
金属条なうろことができるが、また溶解帯を型の出口近
くに位置せしめ出口端の断面形状を未処理の金属条のそ
れと異なる形状にし、加熱型に入る金属条と型から出る
金属条の体積が常に同一になるように金属条の加熱型の
入口側と出口側での移動速度を設定することによって、
任意の断面形状を有する金属条を連続的にうろことがで
きる。

また、本発明の方法によって、得られる一方向凝固組織
からなる金属条の凝固先端は、型の内壁温度を金属の凝
固温度以上に保つことによって、型の内壁に沿う凝固が
阻止される結果、凸状を呈し、加熱型に供給される未処
理の金属条の内部に存在し５た、微細な巣、ガス泡、マ
クロ的な溶質偏析のない高品質の金属条をうろことがで
きる。

本発明は、磁性材料の如く一方向凝固組織を必要とする
材料の製造法として、画期的と考えられる。すなわち、
まず、従来法で鋳塊をつくり、塑性加１によって、条を
つ（す、それを、単に溶解帯を看する型内を通過させる
のみで、結晶組織を改良することができるのみならず、
金属の極細線や極薄肉の箔の製造のための素材としての
金属条の前処理法としてきわめて効果的なすぐれた方法
である。すなわち、従来、このような線や箔をつくるＫ
は、まず鋳塊をつくり、それに多くの焼きなまし処理と
塑性加工を繰り返しあたえて大きなエネルギー消費と複
雑な工程を経てつくられた。しかしながら、鋳塊から得
た条をまず、本発明によって、一方向凝固組織からなる
、加工性のすぐれた組織に変えることによって、熱処理
工程を大幅に省略することができる。本発明者は本発明
の方法で得た厚さ６ｆｆ巾１０Ｈの錫の条を途中の熱処
理なしに８μｍの厚さまで加工することが可能であった
。また、径２０ｊＥＩのＡ７−１チＳｉ合金の条を用い
３０μｍの細線まで熱処理なしに加工することができた
。

つぎに本発明による実施例について述べる。

実施例　１゜ 本実施例は、水平式中空加熱型を用い、９９．９％Ｓｎ
の直径６ｆｌの一方向凝固組織からなる円形断面の錫の
棒状の条を本発明にもとすき製造（また場合について示
したものである。

加熱型には、内径５ｍｉ径１２１１長さ１００闘の黒鉛
管を用い、その外周にニッケルクローム線コイルを設け
、加熱用の発熱体とした。加熱型の出口端近傍、および
溶解帯にそれぞれアルメルクロメル熱電対を設置して、
加熱型内壁近傍の温度を測定した。

まず、中空加熱型にあらかじめ塑性加工によって得た多
結晶体の直径６Ｈの錫の条をピンチロールを用いて貫通
させ、加熱型出口から２（ｌｆｌの位置にある冷却スプ
レーによって錫条表面に水を毎分１００ＣＣの割合で吹
きつけつつ、加熱型を加熱し加熱型出口端近傍が２４０
°Ｃ溶解帯内壁近傍が２６０°Ｃになるように、加熱の
ための電流をコントロールしつつ、ピンチロールを回転
させ、錫条に毎分１００ｎの速度で加熱型内を通過移動
せしめた。その結果、一方向凝固組織からなり、しかも
外形は加熱型通過前と同じで表面だけが鏡面に変わった
きわめて美しい錫条を連続的に５ることができた。

そして、未処理の条には多数の方向性を有しない結晶が
みとめられたが、凝固開始端から２００絹の位置では引
出方向に伸びた１０個の結晶になり、さらに５００ｆｆ
の位置では単結晶のみの組織を有する条になった。

実施例　２ 本実施例は、垂直下向き式中空加熱型を用（・、Ｐｂ−
５％Ｓｎ合金の直径６朋の一方向凝固組織からなる円形
断面の棒状の条を本発明にもとすき製造した場合につい
て示したものである。

加熱型には、内径６ｆｆ外径１２ｊｆｆ長さ１００朋の
黒鉛管を用い、その外周にニッケルクローム線コイルを
設け、加熱用の発熱体とした。加熱型の出口端近傍、お
よび溶解帯にそれぞれアルメルクロメル熱電対を設置し
て、加熱型内壁近傍の温度を測定した。

まず、中空加熱型にあらかじめ塑性加工によって得た多
結晶体の直径６ＨのＰｂ−５％Ｓｎ合金の条をピンチロ
ールを用いて貫通させ、加熱型出口から下へ約２０ｊｆ
ｌの位置にある冷却スプレーによって条表面に水を毎分
１００ＣＣの割合で吹きつけつつ、加熱型を加熱し加熱
型出口端近傍が３２０°Ｃ溶解帯内壁近傍が３５０°Ｃ
になるように、加熱のための電流をコントロールしつつ
、ピンチロールを回転させ、Ｐｂ−５％Ｓｎ合金の条を
毎分１００ｆｆの速度で加熱型内を下方に向かつて通過
移動せしめた。その結果、一方向凝固組織からなり、し
かも外形は加熱型通過前と同じで表面だけが鏡面に変わ
ったきわめて美しいＰｂ−５％Ｓｎ合金条を連続的にう
ろことができた。

そして、未処理の条には多数の方向性を有しない結晶が
みとめられたが、凝固開始端から２０゜ｎの位置では引
出方向に伸びた８個の結晶になり、さらに７００Ｈの位
置では単結晶のみの組織を有する条となった。

′吊施例　３ 本実施例は、水平式中空加熱型を用い、９９９４Ｚｎの
厚さ４Ｈ巾２０ｊｌ’ｊｆの一方向凝固組織からなる板
状の条を本発明にもとすき製造した場合について示した
ものである。

加熱型には、内側寸法、高さ４Ｈ巾２０１１長さ１００
ｆｆ、の中空部を有する肉厚３　ＭＪＲの黒鉛中空型を
用い、その外周にニッケルクローム線コイルを設け、加
熱用の発熱体とした。加熱型の出口端近傍、および溶解
帯にそれぞれアルメルクロメル熱電対を設置して、加熱
型内壁近傍の温度を測定した。

まず、中空加熱型にあらかじめ塑性加工によりて得た多
結晶体の厚さ４ｆｆ巾２０１’ｌの亜鉛の東をピンチロ
ールを用いて貫通させ、加熱型出口から４０ｆｆの位置
にある冷却スプレーによって亜鉛条表面に水を毎分６０
ＣＣの割合で吹きつけつつ、加熱型を加熱し加熱型出口
端近傍が４２５°Ｃ溶解帯／ 内壁近傍が４５０°Ｃになるように、加熱のための電流
ヲコントロールしつつ、ピンチロールを回転させ、亜鉛
条を毎分１００Ｈの速度で加熱型内を通過移動せしめた
。その結果、一方向凝固組織からなり、しかも外形は加
熱型通過前と同じで表面だけが鏡面に変わったきわめて
美しい亜鉛の板状の条を連続的にうろことができた。

そして、未処理の条には多数の方向性を有しない結晶が
みとめられたが、凝固開始端から２００鞘の位置では引
出方向に伸びた１５個の結晶になり、さらＫ１０００ｇ
ｇの位置では単結晶のみの組織を有する条となった。

実施例　４ 本実施例は、水平式中空加熱型を用い、直径８ｎの一方
向凝固組織からなる円形断面のＡｌ−１％Ｓｉ合金の棒
状の条を本発明にもとすき製造した場合について示した
ものである。

加熱型には、内径８ｆｌ外径１２ｆｆ長さ２００ｔｇの
シリコンカーバイド管を用い、その外周にニッケルクロ
ーム線コイルを設け、加熱用の発熱体と内壁近傍の温晩
を測定した。

まず、中空加熱型にあらかじめ塑性加工によって得た多
結晶体の直径８ＭＭｆ）Ａｌ−１％Ｓｉ合金の条をピン
チロールを用いて貫通させ、加熱型出口から４０ｔｉの
位置にある冷却スプレーによってＡｌ１−１％Ｓｉ合金
条表面に水を毎分５００　ＣＣの割合で吹きつけつつ、
加熱型を加熱し加熱型出口端近傍が７００℃溶解帯内壁
近傍が７５０’ＣＫなるように、加熱のための電流をコ
ントロールしっつ、ピンチロールを回転させ、Ａｌ−１
％Ｓｉ合金の条を毎分１００ｆｆの速度で加熱型内を通
過せしめた。その結果、一方向凝固組織からなり、しか
も外形は加熱型通過前と同じで表面だけが鏡面に変わっ
たきわめて美しいＡｌ−１％８１合金条を連続的にうる
ことができた。

そして、未処理の条には多数の方向性を有しない結晶が
みとめられたが、凝固開始端から３００絹の位置では引
出方向に伸びた１５個の結晶になり、さらにｉｏｏｏｍ
の位置では単結晶のみの組織を有する条となった。

実施例　５゜ ｊ本実施例は、水平式中空加熱型を用い、直径６鞘の一
方向凝固組織からなる円形断面の銅の条を本発明にもと
すき製造した場合について示したものである。

加熱型には、内径６Ｍ外径１２１ｍ＋長さ２００　ｍｍ
の黒鉛管を用い、その外周にニッケルクローム線コイル
を設け、加熱用の発熱体とした。加熱型の出口端近傍、
および溶解帯にそれぞれアルメルクロメル熱電対を設置
して、加熱型内壁近傍の温度を測定した。

まず、窒素ガスの雰囲気中で保護した中空加熱型にあら
かじめ塑性加工によって得た多結晶体の直径６Ｈの銅の
条をピンチロールを用いて貫通させ、加熱型出口から５
（ＩＩの位置にある冷却スプレーによって銅条表面に水
を毎分１００ＣＣの割合で吹きつけつつ、加熱型を加熱
し加熱型出口端近傍が１１００°Ｃ溶解帯内壁近傍が１
１８０’Ｃになるよ速度で加熱型内を通過せしめた。そ
の結果、一方向凝固組織からなり、しかも外形は加熱型
通過前と同じで表面だけが鏡面に変わったきわめて美し
い銅条を連続的にうろことができた。

そして、未処理の条には多数の方向性を有しない結晶が
みとめられたが、凝固開始端から約１００絹の位置では
引出方向に伸びた１０個の結晶になり、さらに５００ｍ
ｇの位置では単結晶のみの組織を有する条となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は一方向凝固組織からなる金属条の製造に用いる
装置の縦断面正面図、第２図は同上装置における本発明
の方法の実施の説明図（矢印は金属条の移動方向を示す
）。第３図は単結晶からなる金属条の製造法の概略説明
図である。 １、・・・加熱型　２．・・・発熱体　３．・・・断熱
材４、・・・未処理の金属条　５．６．・・・ピンチロ
ール７、・・・ガイド型　８．・・・冷却スプレー９、
１０．・・・熱電対　１１．・・・金属の溶解帯１２、
・・・一方向凝固組織からなる金属条　１３．・・液膜
１４・・・単結晶からなる種結晶　１５．・・・金属条
ダミー牙１巳 才２１ 牙３０ 自発手続補正書 昭和５９年７月１５　日 特許庁長官　志　賀　学殿 １　事件の表示 昭和５９年特許願第１１８８１１号 ２　発明の名称 １　補正をする者 事件との関係　出願人 願書及び明細書 ５　補正の内容 別紙のとおり

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）　金属条を、溶解帯を有する加熱型内を通過せし
   めることを特徴とする、一方向凝固組織からなる金属条
   の製造法
2. （２）　金属条を通過せしめる加熱型の出口側の内壁面
   の温度が常にそれに接する金属条の温度以上に保持され
   ていることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の一
   方向凝固組織からなる金属条の製造法
3. （３）金属の条を通過せしめる、加熱型の出口の内壁面
   が、その金属の凝固温度以上に保持されていることを特
   徴とする特許請求の範囲第１項記載の一方向凝固組織か
   らなる金属条の製造法
4. （４）金属の条を加熱型を通過せしめることによって、
   短結晶からなる条をうることを特徴とする特許請求の範
   囲第１項記載の一方向凝固組織からなる金属条の製造法