JPS6027695A - 化合物半導体単結晶製造装置 - Google Patents

化合物半導体単結晶製造装置

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JPS6027695A
JPS6027695A JP13287283A JP13287283A JPS6027695A JP S6027695 A JPS6027695 A JP S6027695A JP 13287283 A JP13287283 A JP 13287283A JP 13287283 A JP13287283 A JP 13287283A JP S6027695 A JPS6027695 A JP S6027695A
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JP
Japan
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crucible
crystal
pressure container
contamination
raw material
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Pending
Application number
JP13287283A
Other languages
English (en)
Inventor
Toru Katsumata
徹 勝亦
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
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Publication date
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Priority to JP13287283A priority Critical patent/JPS6027695A/ja
Publication of JPS6027695A publication Critical patent/JPS6027695A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は液体封止引き上げ法による化合物半導体単結
晶の製造装置に関し、更に詳しくは、単結晶製造装置の
高圧容器内に汚染防止壁を設けて結晶原料融液の合成工
程式るいは結晶引き上げ工程において蒸散する高蒸気圧
材料などの蒸散物の耐着による高圧容器内部の汚染を防
止するようにした単結晶製造装置に関するものである。
最近■−v族化合物半導体は高品質な単結晶が得られる
ようになり、高速集積回路、光−電子集積回路、エレク
)oエクス素子用材料として広く利用されるようになっ
てきた。■−■族化合物半導体の中でもガリウム砒素(
GaAg)はシリコンに較べて電子移動度がはるかに早
く、比抵抗が1070・−以上の高品質大型ウェハーが
容易に得られることなどにより注目を浴びている。この
ようなGαA8単結晶は現在上として、結晶原料融液を
直接合成する高圧液体封止引き上げ法により製造されて
いる。この単結晶製造装置の一実施例を第1図の概略図
により説明すると、lは高圧容器であって、この高圧容
器/内にはその外周を炭素材料等のルツボ支持治具qに
収納保持されたルツボ3を設け、このルツボ3は回転支
持軸りにより回転且つ上下動できるように支持され、ル
ツボ3の周囲には加熱炉コを設けて、ルツボを所定の温
度に加熱、維持する。ルツボ3の上部には下端に種結晶
7を取44けた引き上げ軸gを設け、この引き上げ軸は
回転すると共に上下動するように構成されている。加熱
炉コの外周には炭素部材で構成された保温材/lが設け
られている。
上記の如き構成の単結晶製造装置において、ルツボ3に
は結晶原料及び液体封止剤を所定世人1’L %アルゴ
ン、窒素等の不活性ガスを高圧容器l内に圧入して加圧
し、加熱炉コにより結晶原料の溶融温度以上の温度で加
熱してルツボ内の結晶原料及び液体封止剤を溶融させる
ルツボ3内の原料が完全に溶融し、上部に液体封止剤層
6が、下部に結晶原料融液層5が形成したら、引き上げ
軸ざを下降させ、種結晶7を結晶原料融液層夕と接触さ
せ、種結晶7を所定の速度で回転させながら引き上げて
結晶10を成長させる。
ルツボ3に入れる結晶原料は、例えば、■−V族化合物
の場合、All J Pなどの高蒸気圧の■族元素とG
α、Inなどの低融点の■族元素であり、主として高圧
、高温下でこれらの元素より結晶原料融液を合成する際
に高蒸気圧°原料は低融点原料に較べてはるかに多く蒸
散し、100〜150℃に冷却されている高圧容器/の
上部内面に耐着する。この内面の附着物は高品質の単結
晶作成の上に大きな支障となり、その除去のためこれま
で多くの時間を要し、AJ 、 Pなどの中毒による危
険に曝されていた。この附着物による高圧容器内壁の汚
染を防止するため液体封止剤の充填量を増加させるなど
の方法が試みられていたが、上記の附着物は主として結
晶原料融液を合成させる際に形成され、単に液1体封止
剤の充填量を増加させても殆ど効果がなかった。
この発明の目的は結晶原料融液を合成し、結晶の引き上
げを行うときに生じる高圧容器内の内面の汚染を容易に
防止し、高品質の化合物半導体単結晶を形成する液体封
止引き上げ法による化合物半導体単結晶製造装置を提供
することにある。
第1図に示した単結晶製造装置の高圧容器lの上部は通
常水冷された容器材(ステンレス)が露出しており、結
晶原料融液の合成の際に蒸散した高蒸気圧原料などの蒸
散物はこの露出部分に耐着し、結晶作成中にこの附着物
が容器材を構成している鉄、クロムなどを伴ってルツボ
内へ落下し、ルツボ内の結晶原料融液を汚染するので、
高品質の単結晶を製造するためには、この附着物への対
策が重要な問題であった。
そこで、この発明においては、蒸散物が耐着し易い高圧
容器内部を炭素またはパイロリティックボロンナイトラ
イド(PEN)製の汚染防止壁で被覆して、この壁に蒸
散する高蒸気圧原料などの蒸散物を積極的に耐着させて
、高圧容器内壁の内面の汚染を防止するようにする。
第2図は直径50〜75間程度の単結晶を製造する装置
に本発明による汚染防止壁を設けた一実施例を示し、高
圧容器/の上半分内周面に内周面と同じ型状のカップ状
の汚染防止壁12を着脱ができるように設ける。この防
止壁の材質は耐熱性を必要とするが、更に結晶成長の際
に不純物となるような物質を発散しないような物質であ
ることが必要で、加工の容易性、経済性をも考慮すると
上述の如き条件に合致する物質としては、炭素、PBN
などが挙げられる。シリコンをドープした結晶作成の場
合は石英を用いることもできる。
結晶原料融液の合成工程中成るいは結晶成長工程中、高
圧容器のルツボは1100 N1250 ℃に加熱され
ているが、高圧容器の上部は水冷されて100〜200
℃であり、高圧容器の上部内面を上述の如きカップ状汚
染防止壁/、2で被覆することにより結晶原料融液の合
成中成るいは結晶成長中にルツボより蒸散する高気圧材
料などの蒸散物はこの汚染防止壁/コに耐着し、高圧容
器内壁への耐着を防止する。汚染防止壁に耐着した蒸散
物は炭素材、PBNの方がステンレスに較べて耐着力が
大きいため、ステンレスのように容易に落下せずルツボ
内の結晶原料融液の汚染を防止する。
結晶成長工程が完了後は汚染防止壁は高圧容器より取り
外し、新しい防止壁を装着すると共にとり外した汚染防
止壁は蒸着物を取り除き再使用に供する。
この汚染防止壁の形状は高圧容器の内周面と必ずしも同
じ形状とする必要はなく、中央に引き上げ軸gが貫通す
る孔を設けた半円形または半楕円状であって、開口面が
ルツボより充分大きく、保温部材ll上に設置できるよ
うな形状で充分な効果を得ることができる。
このように汚染防止壁を用いることにより結晶製造後の
高圧容器内の清掃作業が著しく軽減し、更に高圧容器拐
からの鉄、クロム、ニッケルなどの不純物のルツボ内へ
の混入を阻止し、高品質の単結晶を形成することができ
る。また使用した防止壁の蒸着物の除去作業は防止壁の
形状が単純であり、高圧容器より取り出して行うため、
容易となり、作業時間も著しく短縮され人体への危険が
それだけ少くなる。
第3図は直径75mm程度以上の単結晶を製造する装置
の一実施例の概略図であり、ルツボ3は保温部材1/の
中に埋込まれている。高圧容器lのルツボ上の空間は第
2図の実施例の場合に較べてはるかに大きく、ルツボよ
り′蒸散する高気圧材料どの蒸散物は高圧容器の土壁ば
かりでなく側壁にも附着する。このためこのような大型
の結晶製造装置においては、適当な長さのルツボ外径よ
り直径が大きく且つ直径の異なった複数の円筒状汚染防
止壁lコα、 /2bを保温部材//上にルツボ3と同
心状に設け、更にその外周に底面中央にす1き上げ軸g
が貫通する孔を穿設したカップ状の汚染防止壁/、2c
を開口端がルツボ外周に設けられた円筒状汚染防止壁/
コα、/:lbを内蔵するように保温部材ll上に設置
する。これらの汚染防止壁の高さは図示の如く高圧容器
の上面に届くような高さにする必要はなく、カップ状汚
染防止壁/2t3の上面の温度が300℃以下の温度に
維持されるような高さとする。これらの汚染防止壁の材
質は第1図の実施例と同様に炭素またはPBNである。
上述の如く、ルツボの開口部外周に円筒状の汚染防止壁
とカップ状の汚染防止壁を設置することにより、結晶原
料融液合成中、成るいは結晶成長中にルツボより蒸散す
る高蒸気圧材料などの蒸散物は先ず防止壁/2αの内周
面と接触するが、防止壁lコαはルツボ開口端に直接面
しているため高温で殆ど附着することなく上昇し、温度
の低い防止壁/2bの内周面、成るいは防止壁/コCの
上面、内周面に附着する。尚、図示の実施例では円筒状
の汚染防止壁は二つ用いた場合を示したが、高圧容器の
内径に応じて、一つ成るいは三つ以上を用いることもで
きる。上述の如く、大型の結晶引き上げ装置には、汚染
防止壁で空間を所定の大きさに仕切ることによってルツ
ボより蒸散する蒸散物を有効に附着させ、高圧容器内面
の蒸散物による汚染を防止し、蒸散物の落下による結晶
原料融液の汚染を阻止することになる。
本発明の一実施例を述べると、第2図に示すように高圧
容器の上部内面に厚さ511I11の炭素板で構成され
たカップ状の汚染防止壁を装着し、直径約100111
111 %深さ約100 mmのPEN製ルツボにガリ
ウムと砒素をsoo を宛、液体封止剤として酸化ホル
ン160 f入れ、20気圧のアルゴン雰囲気下で13
00℃で加熱をして結晶原料融液の合成を行い、続いて
、約1240 ℃に加熱温度を下げ、7時間の結晶引き
上げにより直径約50M1長さ約100 turnのガ
リウム砒素単結晶が得られた。上記操作において汚染防
止壁に附着した砒素などの蒸散物は約23f1高圧容器
の内面に附着した蒸散物はIf以下で、汚染防止壁を使
用しないときの操作において通常高圧容器内壁への蒸散
物の耐着量約25fより低く、高圧容器内面の清掃は殆
ど必要としなかった。
この発明による単結晶の製造装置は上記の説明で明らか
なように高圧容器内に設置されたルツボの開口面と高圧
容器内面との間に汚染防止壁を設けることにより高圧容
器の内面の汚染が防止されるので、高圧容器の清掃労力
が軽減されると共7.に作業時間も短縮され、装置の稼
動時間が増えて経済的である。更に、高圧容器自体から
発散する不純物をも抑制し、高品質の単結晶が得られる
ようになり、高蒸気圧原料と低融点原料による0aAs
 、 GaP 、 IfLP 、 InAgなどの単結
晶の製造に好適に用い得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は通常の液体封止引き上げ法による化合物半導体
単結晶製造装置の一実施例を示す概略断面図、第2図は
この発明による単結晶製造装置の一実施例を示す概略断
面図、第3図はこの発明による単結晶製造装置の他の実
施例を示す概略断面図である。 l・・・高圧容器、コ・・・加熱炉、3・・・ルツボ、
り・・・結晶原料融液、6・・・液体封止剤、?・・・
種結晶、ざ・・・引き上げ軸、/θ・・・成長結晶、/
/・・・保温部材、12・・・汚染防止壁。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 高圧容器内に設置したルツボに結晶原料を入れ、高温高
    圧下で結晶原料融液の合成と′結晶の引き上げを行う化
    合物半導体単結晶製造装置において、炭素またはパイロ
    リティックボロンナイトライドから成りルツボから蒸散
    する蒸散物を耐着する汚染防止壁をルツボ開口面と高圧
    容器内面とめ間に着脱できるように介在させたことを特
    徴とする化合物半導体単結晶製造装置。
JP13287283A 1983-07-22 1983-07-22 化合物半導体単結晶製造装置 Pending JPS6027695A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5186784A (en) * 1989-06-20 1993-02-16 Texas Instruments Incorporated Process for improved doping of semiconductor crystals

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5654296A (en) * 1979-10-11 1981-05-14 Toshiba Corp Manufacturing device for single crystal
JPS606916A (ja) * 1983-06-24 1985-01-14 Olympus Optical Co Ltd 測長内視鏡

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