JPS603033B2 - 窒化硅素製造方法 - Google Patents
窒化硅素製造方法Info
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- JPS603033B2 JPS603033B2 JP52151685A JP15168577A JPS603033B2 JP S603033 B2 JPS603033 B2 JP S603033B2 JP 52151685 A JP52151685 A JP 52151685A JP 15168577 A JP15168577 A JP 15168577A JP S603033 B2 JPS603033 B2 JP S603033B2
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- silicon nitride
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- si3n4
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明の窒化碇素、即ちＳｉ３Ｎ４を製造する方法に関
する。
する。
Ｓｉ粉末を、高圧のＮ２ガスと接触せしめつつ加圧放電
鱗結する、いわゆるスパーク・アイソスタティック・プ
レス法により室化珪素が得られることは、例えば樽公昭
４７一１４１２５号公報その他により公知である。
鱗結する、いわゆるスパーク・アイソスタティック・プ
レス法により室化珪素が得られることは、例えば樽公昭
４７一１４１２５号公報その他により公知である。
また、Ｓｉ粉末と例えばＦｅ２Ｎ３、ＢＮ、Ｎが等の窒
素含有物とを混合し、放電凝結して窒化桂素を得る技術
も袴公昭４９−繁斑２号に開示されている。
素含有物とを混合し、放電凝結して窒化桂素を得る技術
も袴公昭４９−繁斑２号に開示されている。
然しながら、これら公知の方法はＳｉを出発物質とする
ものである。一方、Ｓｉは地殻中に多量に存在するが、
遊離状態で産出するものでなく、主として酸化物又は桂
酸塩として産出するものである。従って、例えばＳｉＱ
を還元してＳｉを得、これを叙上の如き方法で窒化して
Ｓう３Ｎ４を得るという従来の方法は迂遠な方法であり
、合理的でなく、そのため、Ｓｉ０２は、例えば桂石又
は桂砂として大草かつ安価に供給されているにも拘らず
、叙上の方法により得られたＳｉ３Ｎ４は必ずしも安価
であるとは云えないものであった。
ものである。一方、Ｓｉは地殻中に多量に存在するが、
遊離状態で産出するものでなく、主として酸化物又は桂
酸塩として産出するものである。従って、例えばＳｉＱ
を還元してＳｉを得、これを叙上の如き方法で窒化して
Ｓう３Ｎ４を得るという従来の方法は迂遠な方法であり
、合理的でなく、そのため、Ｓｉ０２は、例えば桂石又
は桂砂として大草かつ安価に供給されているにも拘らず
、叙上の方法により得られたＳｉ３Ｎ４は必ずしも安価
であるとは云えないものであった。
また、この他の室化碇素の製造方法としては、１００の
‘／１００タ以上の吸油量を有する無定形のカーボン粉
末を使用し、且つ重量比にて上記無定形カーボン粉末／
シリカ粉末が０．母音以上となるように配合し混合原料
とした後、この混合原料に窒素含有非酸化性ガスを供艶
資しつつ高温下で加熱して拳化凝結せしめる技術が袴関
昭５２一９０４９９号に開示されている。
‘／１００タ以上の吸油量を有する無定形のカーボン粉
末を使用し、且つ重量比にて上記無定形カーボン粉末／
シリカ粉末が０．母音以上となるように配合し混合原料
とした後、この混合原料に窒素含有非酸化性ガスを供艶
資しつつ高温下で加熱して拳化凝結せしめる技術が袴関
昭５２一９０４９９号に開示されている。
然しながら、上記の方法は効率が低く、製造に手間と時
間がかかる割には徴量の製品しか得られないためコスト
が高くなると云う問題点があった。
間がかかる割には徴量の製品しか得られないためコスト
が高くなると云う問題点があった。
本発明は級上のる馬点に立ってなされたものであって、
その目的とするところは、峯化珪素を短時間に大量且つ
安価に製造する方法を提供しようとするものである。
その目的とするところは、峯化珪素を短時間に大量且つ
安価に製造する方法を提供しようとするものである。
而して、上記の目的は、重量比で約１０：４の割合で酸
化珪素及び炭素の粉末を配合してなる混合物を通気性を
有する型内で加圧すると共に、これに窒化ガスを強制的
に浸透せしめつつ放電燐結を行なうことによって達成さ
れる。
化珪素及び炭素の粉末を配合してなる混合物を通気性を
有する型内で加圧すると共に、これに窒化ガスを強制的
に浸透せしめつつ放電燐結を行なうことによって達成さ
れる。
而して、金属又は合金粉末の放電擁結を行う際、通気性
を有する型を用い、その型内に競縞すべき粉末と充填し
、これに押圧体兼遍電電極を軽圧縮圧力で接触させると
共に、型の外部から型内部に高圧ガスを流通浸透させた
状態で、上記粉末に通電し、粒子間放電及びジュール熱
加熱を行なった後、圧縮成形すると共に上記ガスを糠絹
体中に拡散させる技術及びその装置は、特公昭４４−２
３７３２号に開示されており、公知である。
を有する型を用い、その型内に競縞すべき粉末と充填し
、これに押圧体兼遍電電極を軽圧縮圧力で接触させると
共に、型の外部から型内部に高圧ガスを流通浸透させた
状態で、上記粉末に通電し、粒子間放電及びジュール熱
加熱を行なった後、圧縮成形すると共に上記ガスを糠絹
体中に拡散させる技術及びその装置は、特公昭４４−２
３７３２号に開示されており、公知である。
而して、本発明に於ては、この公３句の装置と類似した
装置が使用されるが、本発明方法を実施するときには、
型内で高度の化学反応が行なわれるため、暁結成形体の
側面等の表面層部分のみに小量の窒化珪素が生成される
のではなく、良質で繊密な窒化桂素塊を大量に得ること
ができるものである。以下、図面及び実施例により本発
明を説明する。
装置が使用されるが、本発明方法を実施するときには、
型内で高度の化学反応が行なわれるため、暁結成形体の
側面等の表面層部分のみに小量の窒化珪素が生成される
のではなく、良質で繊密な窒化桂素塊を大量に得ること
ができるものである。以下、図面及び実施例により本発
明を説明する。
図面は本発明を実施するために使用する装置の一実施例
を示す説明図であり、図中１は通気性グラフアィトから
成る耐熱性円筒状の競絹用のダィ、２は真空槽、３は窒
素ガス槽、４及び５は絶縁プッシュ、６及び７はそれぞ
れ繊密部６ａ，７ａ及び多孔質部６ｂ，７ｂから成る一
対の通電擬縞用パンチ、８及び９は図示されていない油
圧ユニットに接続する油圧シリンダ、１０及び１１はピ
ストン、１２及び１３はコネクテイング・ロッド、１４
及び１５は絶縁用ガスケツト、１６，１６はボルト、１
７は酸化珪素粉末と炭素粉末の混合物、１８は通電焼結
用の直交混成電源、１９はスイッチ、２０は窒素ガスボ
ンベ、２１は真空ポンプ、２２及び２３は止弁である。
を示す説明図であり、図中１は通気性グラフアィトから
成る耐熱性円筒状の競絹用のダィ、２は真空槽、３は窒
素ガス槽、４及び５は絶縁プッシュ、６及び７はそれぞ
れ繊密部６ａ，７ａ及び多孔質部６ｂ，７ｂから成る一
対の通電擬縞用パンチ、８及び９は図示されていない油
圧ユニットに接続する油圧シリンダ、１０及び１１はピ
ストン、１２及び１３はコネクテイング・ロッド、１４
及び１５は絶縁用ガスケツト、１６，１６はボルト、１
７は酸化珪素粉末と炭素粉末の混合物、１８は通電焼結
用の直交混成電源、１９はスイッチ、２０は窒素ガスボ
ンベ、２１は真空ポンプ、２２及び２３は止弁である。
而して、Ｓｊ０２等を含まない高純度のＳｉ３Ｎ４を得
ようとする場合、混合物１７におけるＳｉ０２とＣの配
合比はＳｉ０２１モルに対してＣ２モルの割合とするこ
とが推奨される。この配合比は重量比では約６０：２４
である。Ｓｉ０２としては粒度４０仏以下の桂砂が用い
られ、Ｃとしては粒度２０仏以下の石油コークスが用い
られる。これらを均一に混合し、ダィ１の内部でパンチ
２及び３の間に充填し、１００ｋｇ′地前後またはそれ
以下程度の圧力で軽く圧縮しておく。
ようとする場合、混合物１７におけるＳｉ０２とＣの配
合比はＳｉ０２１モルに対してＣ２モルの割合とするこ
とが推奨される。この配合比は重量比では約６０：２４
である。Ｓｉ０２としては粒度４０仏以下の桂砂が用い
られ、Ｃとしては粒度２０仏以下の石油コークスが用い
られる。これらを均一に混合し、ダィ１の内部でパンチ
２及び３の間に充填し、１００ｋｇ′地前後またはそれ
以下程度の圧力で軽く圧縮しておく。
パンチ６及び７の各半分、即ちそれぞれ混合物１７を圧
縮する面から真空槽２又は窒素ガス槽３に通ずる部分６
ｂ，７ｂは多孔費グラフアィト等の通気性ある導電体と
なっており、残りの各半分６ａ，７ａは繊密な導軍体と
なっている。
縮する面から真空槽２又は窒素ガス槽３に通ずる部分６
ｂ，７ｂは多孔費グラフアィト等の通気性ある導電体と
なっており、残りの各半分６ａ，７ａは繊密な導軍体と
なっている。
窒素ガス槽３の内部には窒素ガスボンベ２０から所定の
圧力の窒素ガスが導入され、真空槽２の内部は真空ポン
プ２１により排気、減圧される。
圧力の窒素ガスが導入され、真空槽２の内部は真空ポン
プ２１により排気、減圧される。
このため窒素ガス槽３内の窒素ガスはパンチ７の多孔質
部７ｂ、混合物１７及びパンチ６の多孔質部６ｂ、又は
ダィ１を通って、真空槽２又はダィ１の側面方向に拡散
、流通せしめられる。この状態で、スイッチ１９を投入
すると、混合物１７には周波数２００〜２０００ＨＺの
交流と直流とを電力比で約１：３となるよう重畳したパ
ルス状脈動電流が流れる。この電源は数十ボルトの電圧
であるが、大容量であり、２００〜２０００Ａ／地の大
電流を流し得るものである。Ｓｊ０２は絶縁体であるが
、カーボンは良導体であり、上記の電流はダィ２及び混
合物１７中のカーボン粉末を通って流れ、このため粒子
間放電及びジュール熱が発生し、鍵合物が灼熱状態とな
り、かつ窒素ガスが活性化されるので混合物１７中では
次の如き化学反応が生起する。Ｓｉ０２十Ｃ→Ｓｉ０十
ＣＯ 簿ｉ○十Ｃ＋Ｎ２→Ｓｉ２０Ｎ２十ＣＯ ＄ｉ２０Ｎ２十３Ｃ＋Ｎ２一＄ｉ３Ｎ４十３ＣＯ而して
、最終的には＄ｉ０２十に十２Ｎ２一Ｓｉ３Ｎ４十に０
なる反応によりＳｉ３Ｎ４が得られるものである。
部７ｂ、混合物１７及びパンチ６の多孔質部６ｂ、又は
ダィ１を通って、真空槽２又はダィ１の側面方向に拡散
、流通せしめられる。この状態で、スイッチ１９を投入
すると、混合物１７には周波数２００〜２０００ＨＺの
交流と直流とを電力比で約１：３となるよう重畳したパ
ルス状脈動電流が流れる。この電源は数十ボルトの電圧
であるが、大容量であり、２００〜２０００Ａ／地の大
電流を流し得るものである。Ｓｊ０２は絶縁体であるが
、カーボンは良導体であり、上記の電流はダィ２及び混
合物１７中のカーボン粉末を通って流れ、このため粒子
間放電及びジュール熱が発生し、鍵合物が灼熱状態とな
り、かつ窒素ガスが活性化されるので混合物１７中では
次の如き化学反応が生起する。Ｓｉ０２十Ｃ→Ｓｉ０十
ＣＯ 簿ｉ○十Ｃ＋Ｎ２→Ｓｉ２０Ｎ２十ＣＯ ＄ｉ２０Ｎ２十３Ｃ＋Ｎ２一＄ｉ３Ｎ４十３ＣＯ而して
、最終的には＄ｉ０２十に十２Ｎ２一Ｓｉ３Ｎ４十に０
なる反応によりＳｉ３Ｎ４が得られるものである。
この反応により発生するＣＯは余剰のＮ２と共に真空槽
２内に掩集され図示されていない装置により処理又は回
収される。この反応は、ｌｏｏ帆／地程度の通電を約５
分間継続すると共に、その期間に理論値の２〜３倍量の
Ｎ２ガスを供給することによりほぼ完結するので、その
後、圧縮圧力を０．４〜１．伽／嫌程度に増大し、強圧
成形すると、繊密なＳｉ３Ｎ４塊が得られるものである
。
２内に掩集され図示されていない装置により処理又は回
収される。この反応は、ｌｏｏ帆／地程度の通電を約５
分間継続すると共に、その期間に理論値の２〜３倍量の
Ｎ２ガスを供給することによりほぼ完結するので、その
後、圧縮圧力を０．４〜１．伽／嫌程度に増大し、強圧
成形すると、繊密なＳｉ３Ｎ４塊が得られるものである
。
前記圧縮圧力を０．０／係またはそれ以下に低くすると
多孔状、或いはさらに粒子状のＳｉ３Ｎ４が得られる。
尚炭素の配合量を加減することにより、 Ｓｉ２０Ｎ２、Ｓｉ０２等とＳｉ３ Ｎ４の混合物が得
られる。
多孔状、或いはさらに粒子状のＳｉ３Ｎ４が得られる。
尚炭素の配合量を加減することにより、 Ｓｉ２０Ｎ２、Ｓｉ０２等とＳｉ３ Ｎ４の混合物が得
られる。
次に本発明の一実施例を示す。実施例
粒度４０仏のＳｉ０２粉末と同１５仏の石油コークスと
を重量比で１０：４の比率で配合し、これを内径８仇の
グラフアイト製のダイに充填、３０ｋ９′地の圧力で軽
く圧縮し、窒素ガスを供給しつつＤ．Ｃ．３０Ｖ×１０
００船：ＡＣ．３０ＶＸ３３３船×４００ＨＺの電力を
５分間供給した後、圧縮圧力を０．５Ｔ／地として加圧
成形し、１０％のＳｉＯＮ２を含む繊密なＳｉ３Ｎ４塊
を得た。
を重量比で１０：４の比率で配合し、これを内径８仇の
グラフアイト製のダイに充填、３０ｋ９′地の圧力で軽
く圧縮し、窒素ガスを供給しつつＤ．Ｃ．３０Ｖ×１０
００船：ＡＣ．３０ＶＸ３３３船×４００ＨＺの電力を
５分間供給した後、圧縮圧力を０．５Ｔ／地として加圧
成形し、１０％のＳｉＯＮ２を含む繊密なＳｉ３Ｎ４塊
を得た。
本発明は叙上の如く構成されるから、本発明によるとき
は、Ｓｉ３Ｎ４を極めて安価に製造できるものである。
は、Ｓｉ３Ｎ４を極めて安価に製造できるものである。
図面の簡単な説明図面は本発明方法を実施するため使用
する装置の一実施例を示す説明図である。
する装置の一実施例を示す説明図である。
１……ダイ、２……真空槽、３……窒素ガス槽、６，７
……パンチ、８，９…・・・油圧シリンダ、１７……Ｓ
ｉ０２とＣの混合物、１８……電源、２０…・・・窒素
ガスボンベ、２１・・・・・・真空ポンプ。
……パンチ、８，９…・・・油圧シリンダ、１７……Ｓ
ｉ０２とＣの混合物、１８……電源、２０…・・・窒素
ガスボンベ、２１・・・・・・真空ポンプ。
Claims (1)
- １ 重量比で約１０：４の割合で酸化硅素及び炭素の粉
末を配合して成る混合物を通気性を有する型内で加圧す
ると共に、これに窒素ガスを浸透せしめつつ放電焼結を
行ない窒化硅素を得ることを特徴とする窒化硅素製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52151685A JPS603033B2 (ja) | 1977-12-19 | 1977-12-19 | 窒化硅素製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52151685A JPS603033B2 (ja) | 1977-12-19 | 1977-12-19 | 窒化硅素製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5484899A JPS5484899A (en) | 1979-07-06 |
| JPS603033B2 true JPS603033B2 (ja) | 1985-01-25 |
Family
ID=15524009
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52151685A Expired JPS603033B2 (ja) | 1977-12-19 | 1977-12-19 | 窒化硅素製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS603033B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0424379U (ja) * | 1990-06-20 | 1992-02-27 |
-
1977
- 1977-12-19 JP JP52151685A patent/JPS603033B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0424379U (ja) * | 1990-06-20 | 1992-02-27 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5484899A (en) | 1979-07-06 |
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