JPS6031343B2 - 架橋性含ハロゲンポリマ組成物およびその常温・常圧架橋方法 - Google Patents
架橋性含ハロゲンポリマ組成物およびその常温・常圧架橋方法Info
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- JPS6031343B2 JPS6031343B2 JP54081057A JP8105779A JPS6031343B2 JP S6031343 B2 JPS6031343 B2 JP S6031343B2 JP 54081057 A JP54081057 A JP 54081057A JP 8105779 A JP8105779 A JP 8105779A JP S6031343 B2 JPS6031343 B2 JP S6031343B2
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は含ハロゲンポリマを常温・常圧下で架橋する
方法に関するものである。
方法に関するものである。
含ハロゲンポリマ例えば、クロロプレンゴム、塩素化ポ
リエチレンゴム、クロルスルホン化ゴム、ポリ塩化ビニ
ル等を架橋する方法として、従来からいおう加硫法、塩
化いおう加硫法、パーオキサィド架橋法、金属化合物架
橋法、アミン架橋法、ハロゲン化合物架橋法、ァルデヒ
ド架橋法等が知られている。
リエチレンゴム、クロルスルホン化ゴム、ポリ塩化ビニ
ル等を架橋する方法として、従来からいおう加硫法、塩
化いおう加硫法、パーオキサィド架橋法、金属化合物架
橋法、アミン架橋法、ハロゲン化合物架橋法、ァルデヒ
ド架橋法等が知られている。
そのうち、いおう加硫法、パーオキサィド架橋法および
金属化合物架橋法が一般的に広く実施されている。しか
し、上記の広く実施されている方法も、いずれも架橋す
るのに１００℃以上の高温を必要とし、常温・常圧下で
は必要とする架橋物を得ることができないし、。
金属化合物架橋法が一般的に広く実施されている。しか
し、上記の広く実施されている方法も、いずれも架橋す
るのに１００℃以上の高温を必要とし、常温・常圧下で
は必要とする架橋物を得ることができないし、。
例えばいおう加硫法は、加硫促進剤を使用した場合であ
っても加碗温度が１００℃以下では充分な加硫が起らな
いし、低不飽和ゴムや飽和ゴムの場合にはいおう加硫法
で加硫することはできない。ジクミルパーオキサィドや
ペンゾィルパーオキサィド等の有機過酸化物を使用する
パーオキサィド架橋法では低不飽和ゴムや飽和ゴムを架
橋できるという利点はあるが、その有機過酸化物の分解
温度（例えばジクミルパーオキサィドでは１７ｒＣ）以
下の温度では架橋できないし、分解温度の低い有機過酸
化物を使用すれば配合混練等の作業中に架橋を起しかね
ないことになり、取扱が困難となって実用化になじまな
い。また、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化亜鉛等を
使用する金属化合物架橋法では知られている優れた加硫
促進剤を併用しても１００℃以下の温度では充分な架橋
物を得ることはできない。この発明は、従来の方法では
不可能であった常温・常圧下で架橋できる方法を提供す
るもので、‘１１下記一般式１で示すメルカプト基含有
アルコキシシラン化合物および一般式０で示すジアミン
化合物を配合した常温・常圧架橋性含ハロゲンポリマー
組成物、および、‘２）下記一般式１で示すメルカプト
基含有アルコキシシラン化合物および一般式□で示すジ
アミン化合物を用いて含ハ。
っても加碗温度が１００℃以下では充分な加硫が起らな
いし、低不飽和ゴムや飽和ゴムの場合にはいおう加硫法
で加硫することはできない。ジクミルパーオキサィドや
ペンゾィルパーオキサィド等の有機過酸化物を使用する
パーオキサィド架橋法では低不飽和ゴムや飽和ゴムを架
橋できるという利点はあるが、その有機過酸化物の分解
温度（例えばジクミルパーオキサィドでは１７ｒＣ）以
下の温度では架橋できないし、分解温度の低い有機過酸
化物を使用すれば配合混練等の作業中に架橋を起しかね
ないことになり、取扱が困難となって実用化になじまな
い。また、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化亜鉛等を
使用する金属化合物架橋法では知られている優れた加硫
促進剤を併用しても１００℃以下の温度では充分な架橋
物を得ることはできない。この発明は、従来の方法では
不可能であった常温・常圧下で架橋できる方法を提供す
るもので、‘１１下記一般式１で示すメルカプト基含有
アルコキシシラン化合物および一般式０で示すジアミン
化合物を配合した常温・常圧架橋性含ハロゲンポリマー
組成物、および、‘２）下記一般式１で示すメルカプト
基含有アルコキシシラン化合物および一般式□で示すジ
アミン化合物を用いて含ハ。
ゲンポリマにアルコキシシランをグラフト化させたのち
、これをシラノール縮合触媒を含む水に接触させてシラ
ノール縮合させることにより架橋する含ハロゲンポリマ
の架橋方法に係るものである。一般式Ｉ ＨＳ−Ｒ−
Ｓｉ（ＯＲ）３一般式ロ Ｒ２川Ｎ−Ｒ′−ＮＲ２川 上記一般式において ＲおよびＲ″は（ＣＨ２）ｎ又は 若し〈 は Ｒ′は炭素数が１から４のアルキル基を、Ｒ′′′は一
日，一ＣＨ３，一Ｃ２日５を示す。
、これをシラノール縮合触媒を含む水に接触させてシラ
ノール縮合させることにより架橋する含ハロゲンポリマ
の架橋方法に係るものである。一般式Ｉ ＨＳ−Ｒ−
Ｓｉ（ＯＲ）３一般式ロ Ｒ２川Ｎ−Ｒ′−ＮＲ２川 上記一般式において ＲおよびＲ″は（ＣＨ２）ｎ又は 若し〈 は Ｒ′は炭素数が１から４のアルキル基を、Ｒ′′′は一
日，一ＣＨ３，一Ｃ２日５を示す。
以下この発明を詳細に説明する。この発明は、まず、含
ハロゲンポリマ （但しＸはハロゲン原子）に一般式 Ｒ２′′′Ｎ−Ｒ″−ＮＲ２川で示されるジアミン化合
物で一般式ＨＳ−Ｒ′−Ｓｊ（ＯＲ′）３で示されるシ
ラン化合物をクラフト化し、メルカプトアルコキシシラ
ングラフトポリマを得る。
ハロゲンポリマ （但しＸはハロゲン原子）に一般式 Ｒ２′′′Ｎ−Ｒ″−ＮＲ２川で示されるジアミン化合
物で一般式ＨＳ−Ｒ′−Ｓｊ（ＯＲ′）３で示されるシ
ラン化合物をクラフト化し、メルカプトアルコキシシラ
ングラフトポリマを得る。
このグラフト化は、つぎの化学反応式で定義される。こ
のグラフト化は、公知の如何なる方法も採用し得るが、
一般的には含ハロゲンポリマ、シラン化合物、ジアミン
化合物を一緒に梶練して行なう混練法と、まず、含ハロ
ゲンポリマとシラン化合物を混練し、その後にその混線
物をジアミン化合物に接触させる浸債法とがよく行なわ
れる。
のグラフト化は、公知の如何なる方法も採用し得るが、
一般的には含ハロゲンポリマ、シラン化合物、ジアミン
化合物を一緒に梶練して行なう混練法と、まず、含ハロ
ゲンポリマとシラン化合物を混練し、その後にその混線
物をジアミン化合物に接触させる浸債法とがよく行なわ
れる。
上記し、ずれの方法による場合でも混線はなるべく低い
温度例えば１００００以下で行なうことがよい。１００
０○を越える高い温度下での濠練は、メルカプト基含有
アルコキシシラン化合物が鹿散したり、含ハロゲンポリ
マが分解したりするなどの理由で不都合が生ずる。
温度例えば１００００以下で行なうことがよい。１００
０○を越える高い温度下での濠練は、メルカプト基含有
アルコキシシラン化合物が鹿散したり、含ハロゲンポリ
マが分解したりするなどの理由で不都合が生ずる。
混線は溶剤を使用して行なうことができる。一般的には
、溶剤を使用せずに渡練を行なうことが好ましい。溶剤
を使用しない場合には、含ハロゲンポリマとシラン化合
物とを例えば２本ロール混線機や押出機等により緊密に
混合させることが好ましい。また、この発明におけるシ
ラン化合物の使用量は所望される架橋度により変化する
が、一般に架橋度を７０％以上とするときは、含ハロゲ
ンポリマ１０の重量部に対し５〜１５重量部好ましくは
５〜７．５重量部である。また、この発明におけるジア
ミン化合物の使用量は、通常使用されるシラン化合物の
量に比例する。しかし、ジアミン化合物の使用量をシラ
ン化合物との化学当量以下の範囲で変えることにより含
ハロゲンポリマの架橋度や機械的特性を調節することが
できる。例えば、第１図は、含ハロゲンポリマ（ＣＩ舎
量３５％，Ｍｎ＝２×１び）１０の重量部にジァミンと
メルカプトアルコキシシランとしてｒ−メルカプトプロ
ピルトリメトキシシラン５重量部又は１の重量部を配合
した２種類の組成物においてジアミンとして配合したへ
キサメチレンジアミンを０．５〜５重量部に変化したと
きの得られる架橋物の不溶化率（架橋度）を示したもの
であり、第２図はそれらの架橋物の引張強度を、又第３
図は伸び率を示したものである。この発明において、禾
架橋組成物中のジアミンの添加量をジアミン液に浸潰し
、その浸債時間によって調節することができる。例えば
、第４図から第６図は、含ハロゲンポリマ（ＣＩ含量３
５％，Ｍｎ；２×１ぴ）１００重量部にｒ−メルカプト
プロピルトリメトキシシラン５重量部又は１の重量部を
配合した２種類の組成物からそれぞれ厚さ１肌のプレス
シートを作り、これをジェチレントリアミン中に浸潰し
、そのあとプレスシートを水中に浸潰した場合のジェチ
レントリアミン中の浸債時間と不溶化率（架橋度）、引
張強度および伸び率との関係を示したものである。この
発明における含ハロゲンポリマとは、分子内にハロゲン
原子（Ｆ，ＣＩ，１，Ａｔ）を１個又は２個以上を含む
有機高分子化合物であって、例えば塩素化ポリエチレン
、クロロプレン、クロロスルホン化ポリエチレン、ポリ
塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等を挙げることができ
る。この発明で使用される一般式ＨＳ−Ｒ−Ｓｉ（ＯＲ
）３で示されるメルカプトアルコキシシランとしては、
Ｒが（ＣＱ）ｎ（但しｎ‘ま１〜１０の整数）、又は若
しくは で示され、Ｒ′がＣｎＨ２ｎ＋，（但しｎは１〜４の整
数）で示される脂肪族メルカプトアルコキシシランや芳
香族メルカプトアルコキシシランが代表的なものとして
挙げられる。
、溶剤を使用せずに渡練を行なうことが好ましい。溶剤
を使用しない場合には、含ハロゲンポリマとシラン化合
物とを例えば２本ロール混線機や押出機等により緊密に
混合させることが好ましい。また、この発明におけるシ
ラン化合物の使用量は所望される架橋度により変化する
が、一般に架橋度を７０％以上とするときは、含ハロゲ
ンポリマ１０の重量部に対し５〜１５重量部好ましくは
５〜７．５重量部である。また、この発明におけるジア
ミン化合物の使用量は、通常使用されるシラン化合物の
量に比例する。しかし、ジアミン化合物の使用量をシラ
ン化合物との化学当量以下の範囲で変えることにより含
ハロゲンポリマの架橋度や機械的特性を調節することが
できる。例えば、第１図は、含ハロゲンポリマ（ＣＩ舎
量３５％，Ｍｎ＝２×１び）１０の重量部にジァミンと
メルカプトアルコキシシランとしてｒ−メルカプトプロ
ピルトリメトキシシラン５重量部又は１の重量部を配合
した２種類の組成物においてジアミンとして配合したへ
キサメチレンジアミンを０．５〜５重量部に変化したと
きの得られる架橋物の不溶化率（架橋度）を示したもの
であり、第２図はそれらの架橋物の引張強度を、又第３
図は伸び率を示したものである。この発明において、禾
架橋組成物中のジアミンの添加量をジアミン液に浸潰し
、その浸債時間によって調節することができる。例えば
、第４図から第６図は、含ハロゲンポリマ（ＣＩ含量３
５％，Ｍｎ；２×１ぴ）１００重量部にｒ−メルカプト
プロピルトリメトキシシラン５重量部又は１の重量部を
配合した２種類の組成物からそれぞれ厚さ１肌のプレス
シートを作り、これをジェチレントリアミン中に浸潰し
、そのあとプレスシートを水中に浸潰した場合のジェチ
レントリアミン中の浸債時間と不溶化率（架橋度）、引
張強度および伸び率との関係を示したものである。この
発明における含ハロゲンポリマとは、分子内にハロゲン
原子（Ｆ，ＣＩ，１，Ａｔ）を１個又は２個以上を含む
有機高分子化合物であって、例えば塩素化ポリエチレン
、クロロプレン、クロロスルホン化ポリエチレン、ポリ
塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等を挙げることができ
る。この発明で使用される一般式ＨＳ−Ｒ−Ｓｉ（ＯＲ
）３で示されるメルカプトアルコキシシランとしては、
Ｒが（ＣＱ）ｎ（但しｎ‘ま１〜１０の整数）、又は若
しくは で示され、Ｒ′がＣｎＨ２ｎ＋，（但しｎは１〜４の整
数）で示される脂肪族メルカプトアルコキシシランや芳
香族メルカプトアルコキシシランが代表的なものとして
挙げられる。
ついで、上記グラフト化により得られたメルカプトアル
コキシシラングラフトポリマ（以下「グラフトポリマ」
という。
コキシシラングラフトポリマ（以下「グラフトポリマ」
という。
）を、押出又は他の成形手段によって成形した後、その
成形物をシラノール縮合触媒の存在下において水分に暴
露して架橋させる。この発明におけるシラノール縮合は
、一般によく知られたものであるが、つぎの化学反応式
で定義される。ここで、Ｒは（ＣＨ２）ｎ（但し、ｎは
１〜１０の整数）又は若しくは で あり、ＲはＣ過２Ｍ（但しｎは１〜４の整数）で示され
る。
成形物をシラノール縮合触媒の存在下において水分に暴
露して架橋させる。この発明におけるシラノール縮合は
、一般によく知られたものであるが、つぎの化学反応式
で定義される。ここで、Ｒは（ＣＨ２）ｎ（但し、ｎは
１〜１０の整数）又は若しくは で あり、ＲはＣ過２Ｍ（但しｎは１〜４の整数）で示され
る。
シラノール縮合触媒は、シラン化合物とする前に含ハロ
ゲンポリマ（以下「ポリマ」という。
ゲンポリマ（以下「ポリマ」という。
）又はグラフトポリマに配合するか、又は、上記押出或
は他の成形手段による成形前若しくは成形中に配合する
か、場合によっては成形後にシラノール縮合触媒を存在
せしめて所望の作用を行なわせることができる。使用さ
れるシラノール縮合触媒は単体でも、或はポリマ若しく
はグラフトポリマ中に多量に混合したマスターバッチと
した形態であってもよい。成形物を水分に暴露する方法
としては、通常は大気中に存在する湿気で架橋する方法
を利用できるが、所望により湿分を多くした大気を利用
する方法や水に浸贋する方法があり、架橋速度を早める
ため雰囲気温度を上げることができる。この発明に使用
されるシラノール縮合触媒としては、通常知られている
カルボン酸の金属塩、チタンキレート、アルキルチタン
酸ェステル、アルキルジルコニウム酸ェステル等の有機
金属化合物、有機塩基、有機酸等が挙げられ、具体的代
表例としては、ジラウリン酸ジブチルすず、ジオクタン
酸ジブチルすず、ジ酢酸ジブチルすず、オクタン酸第１
すず、オレィン酸第１すず、オクタン酸鉛、２ーェチル
ヘキソン酸亜鉛、コバルトナフテナート、オクタン酸コ
バルト、２ーェチルヘキソン酸鉄、ビス（アセチルアセ
トニル）ジーイソプロピルチタネート、ジイソプロピル
ージチタンジ（エチルアセトアセタート）、チタン酸テ
トラブチル、ジルコニウム酸テトラブチル、エチルアミ
ン、ヘキシルアミン、ジブチルアミン、ピベリジン、ト
リエチレンジアミン、オクトデシルアミンアセテート、
Ｐ−トルエンスルホン酸、酢酸等がある。なかでも好ま
しい触媒はジラゥリン酸ジブチルすずおよび酢酸ジブチ
ルすずである。以上説明したように、この発明において
は、含ハロゲンポリマにメルカプト基を有するシラン化
合物をクラフト化し、得られたグラフト化物をシラノー
ル縮合触媒の存在下で水分に暴露させる。
は他の成形手段による成形前若しくは成形中に配合する
か、場合によっては成形後にシラノール縮合触媒を存在
せしめて所望の作用を行なわせることができる。使用さ
れるシラノール縮合触媒は単体でも、或はポリマ若しく
はグラフトポリマ中に多量に混合したマスターバッチと
した形態であってもよい。成形物を水分に暴露する方法
としては、通常は大気中に存在する湿気で架橋する方法
を利用できるが、所望により湿分を多くした大気を利用
する方法や水に浸贋する方法があり、架橋速度を早める
ため雰囲気温度を上げることができる。この発明に使用
されるシラノール縮合触媒としては、通常知られている
カルボン酸の金属塩、チタンキレート、アルキルチタン
酸ェステル、アルキルジルコニウム酸ェステル等の有機
金属化合物、有機塩基、有機酸等が挙げられ、具体的代
表例としては、ジラウリン酸ジブチルすず、ジオクタン
酸ジブチルすず、ジ酢酸ジブチルすず、オクタン酸第１
すず、オレィン酸第１すず、オクタン酸鉛、２ーェチル
ヘキソン酸亜鉛、コバルトナフテナート、オクタン酸コ
バルト、２ーェチルヘキソン酸鉄、ビス（アセチルアセ
トニル）ジーイソプロピルチタネート、ジイソプロピル
ージチタンジ（エチルアセトアセタート）、チタン酸テ
トラブチル、ジルコニウム酸テトラブチル、エチルアミ
ン、ヘキシルアミン、ジブチルアミン、ピベリジン、ト
リエチレンジアミン、オクトデシルアミンアセテート、
Ｐ−トルエンスルホン酸、酢酸等がある。なかでも好ま
しい触媒はジラゥリン酸ジブチルすずおよび酢酸ジブチ
ルすずである。以上説明したように、この発明において
は、含ハロゲンポリマにメルカプト基を有するシラン化
合物をクラフト化し、得られたグラフト化物をシラノー
ル縮合触媒の存在下で水分に暴露させる。
したがって、この発明によれば、含ハロゲンポリマは、
１００００以下の温度下で容易かつ確実に架橋され、良
好な耐熱性を有する架橋物が得られる。なお、安定剤と
して一般に使用されている有機金属化合物、無機金属化
合物又はこれらの混合物をポリマ又はグラフトポリマに
添加することができる。以下この発明の実施例を述べる
。実施例 １ 〔組 成〕 この発明のもの 比較例１塩素化
ポリエチレン（ＣＩ＝３５％，Ｍｎ＝２×１ぴ） １００ １〇〇 ｒ−メルカプトトリメトキシシラン １○ １○ へキサメチレンジアミン ５ ０上記組成物
を８０ｑ０のロールで約５分間混練し、１００ｑ０下で
５分間加圧して厚さ１肌のプレスシートを作製し、これ
を一昼夜デシケータ内に放置後、６０ｄｏの３％ジブチ
ルチンジラウレート水溶液中に１幼時間浸潰し、充分乾
燥後不溶化率及び機械的特性を測定した。
１００００以下の温度下で容易かつ確実に架橋され、良
好な耐熱性を有する架橋物が得られる。なお、安定剤と
して一般に使用されている有機金属化合物、無機金属化
合物又はこれらの混合物をポリマ又はグラフトポリマに
添加することができる。以下この発明の実施例を述べる
。実施例 １ 〔組 成〕 この発明のもの 比較例１塩素化
ポリエチレン（ＣＩ＝３５％，Ｍｎ＝２×１ぴ） １００ １〇〇 ｒ−メルカプトトリメトキシシラン １○ １○ へキサメチレンジアミン ５ ０上記組成物
を８０ｑ０のロールで約５分間混練し、１００ｑ０下で
５分間加圧して厚さ１肌のプレスシートを作製し、これ
を一昼夜デシケータ内に放置後、６０ｄｏの３％ジブチ
ルチンジラウレート水溶液中に１幼時間浸潰し、充分乾
燥後不溶化率及び機械的特性を測定した。
〔測定結果〕 この発明のもの 比較例不溶化
率（％） ８０ ０引張強さ（ｋ９
／柵） ２．４８ ０．８８伸び率（％）
３２０ ７８０実施例 ２〔組 成
〕 この発明のもの 比較例１塩素化ポリエチ
レン（ＣＩ＝４０％，Ｍｎ＝１５×１び） １００ １０○ ｒ−メルカプトトリメトキシシラン １０ ５ へキサメチレンジアミン ５ ０上記組成物
を８０００のロールで約５分間濠練し、１００００下で
５分間加圧して厚さ１側のプレスシートを作製し、これ
を一昼夜デシケータ内に放置後、６０ｑｏの３％ジブチ
ルチンジウレート水溶液中に１幼時間浸潰し、充分乾燥
後不落化率及び機械的特性を測定した。
率（％） ８０ ０引張強さ（ｋ９
／柵） ２．４８ ０．８８伸び率（％）
３２０ ７８０実施例 ２〔組 成
〕 この発明のもの 比較例１塩素化ポリエチ
レン（ＣＩ＝４０％，Ｍｎ＝１５×１び） １００ １０○ ｒ−メルカプトトリメトキシシラン １０ ５ へキサメチレンジアミン ５ ０上記組成物
を８０００のロールで約５分間濠練し、１００００下で
５分間加圧して厚さ１側のプレスシートを作製し、これ
を一昼夜デシケータ内に放置後、６０ｑｏの３％ジブチ
ルチンジウレート水溶液中に１幼時間浸潰し、充分乾燥
後不落化率及び機械的特性を測定した。
〔測定結果〕 この発明のもの 比較例不溶化
率（％） ８５ ２引張強さ（ｋ９／
秘） ２．５５ ０．８０伸び率（％）
２８０ ８００実施例 ３〔組 成〕
この発明のもの 比較例１塩素化ポリエチレ
ン（ＣＩ＝４０％，Ｍｎ＝１５×１ぴ） １００ １００ ｒーメルカプトトリメトキシシラン １○ ・〇 ジプロピレントリアミン ５ ０上記組成物を
８０ｏｏのロールで約５分間濠練し、１００２０下で５
分間加圧して厚さ１側のプレスシートを作製し、これを
一昼夜ヂシケータ内に放置後、６０００の３％ジブチル
チンジラウレート水溶液中に１勿時間浸潰し、充分乾燥
後不熔化率及び機械的特性を測定した。
率（％） ８５ ２引張強さ（ｋ９／
秘） ２．５５ ０．８０伸び率（％）
２８０ ８００実施例 ３〔組 成〕
この発明のもの 比較例１塩素化ポリエチレ
ン（ＣＩ＝４０％，Ｍｎ＝１５×１ぴ） １００ １００ ｒーメルカプトトリメトキシシラン １○ ・〇 ジプロピレントリアミン ５ ０上記組成物を
８０ｏｏのロールで約５分間濠練し、１００２０下で５
分間加圧して厚さ１側のプレスシートを作製し、これを
一昼夜ヂシケータ内に放置後、６０００の３％ジブチル
チンジラウレート水溶液中に１勿時間浸潰し、充分乾燥
後不熔化率及び機械的特性を測定した。
〔測定結果〕 この発明のもの 比較例不溶化
率（％） ８３ ２引張強さ（ｋ９／
桝） ２．５０ ０．７８伸び率（％）
３００ ７８０実施例 ４〔組 成〕
この発明のもの 比較例クロロプレンゴム（
ネオプレンＷ）１〇〇 １００ ｒ−メルカプトトリメトキシシラン １○ １０ ジプロピレントリアミン ５ ０上記組成物
を８０００のロールで約５分間混練し、１００ｏｏ下で
５分間加圧して厚さ１側のプレスシートを作製し、これ
を一昼夜デシケータ内に放置後、６０００の３％ジブチ
ルチンジラウレート水溶液中に１劉寺間浸潰し、充分乾
燥後下溶化率及び機械的特性を測定した。
率（％） ８３ ２引張強さ（ｋ９／
桝） ２．５０ ０．７８伸び率（％）
３００ ７８０実施例 ４〔組 成〕
この発明のもの 比較例クロロプレンゴム（
ネオプレンＷ）１〇〇 １００ ｒ−メルカプトトリメトキシシラン １○ １０ ジプロピレントリアミン ５ ０上記組成物
を８０００のロールで約５分間混練し、１００ｏｏ下で
５分間加圧して厚さ１側のプレスシートを作製し、これ
を一昼夜デシケータ内に放置後、６０００の３％ジブチ
ルチンジラウレート水溶液中に１劉寺間浸潰し、充分乾
燥後下溶化率及び機械的特性を測定した。
〔測定結果〕 この発明のもの 比較例不溶化
率（％） ９０ ０引張強さ（ｋ９／
地） ２．４５ ０．４５伸び率（％）
３５０ ７５０実施例 ５〔組 成〕
この発明のもの 比較例塩素化ポリエチレ
ン（ＣＩ＝４０％，Ｍｎ＝１５×１ぴ） １０○ ・〇〇 ｒーメルカプトトリメトキシシラン ５ ０ 上記組成物を８０℃のロールで約５分間濠練し、１００
ｏＣ下で５分間加圧することにより厚さ１柳の試料を作
成し、オートクレープ内で４０ｑｏの無水のジェチレン
トリアミン中に３時間浸潰した後試料を取出し、蒸溜水
で表面を洗浄し、６０００の３％ジブチルチンジラゥレ
ート水溶液に１２時間浸潰し、充分乾燥後不熔化率及び
機械的特性を測定したところ、つぎのとおりであった。
率（％） ９０ ０引張強さ（ｋ９／
地） ２．４５ ０．４５伸び率（％）
３５０ ７５０実施例 ５〔組 成〕
この発明のもの 比較例塩素化ポリエチレ
ン（ＣＩ＝４０％，Ｍｎ＝１５×１ぴ） １０○ ・〇〇 ｒーメルカプトトリメトキシシラン ５ ０ 上記組成物を８０℃のロールで約５分間濠練し、１００
ｏＣ下で５分間加圧することにより厚さ１柳の試料を作
成し、オートクレープ内で４０ｑｏの無水のジェチレン
トリアミン中に３時間浸潰した後試料を取出し、蒸溜水
で表面を洗浄し、６０００の３％ジブチルチンジラゥレ
ート水溶液に１２時間浸潰し、充分乾燥後不熔化率及び
機械的特性を測定したところ、つぎのとおりであった。
〔狼山定結果〕 この発明のもの 比較例不
溶化率（％） ８０ ２引張強さ（ｋ
９／秘） ２．００ ０．６５伸び率（％
） ３３０ ６２０実施例 ６〔組
成〕 この発明のもの 比較例塩素化ポリエ
チレン １００ １００ｒ−メルカプトト
リメトキシシラン５ ０ 上記組成物を８０００のロールで約５分間混練し、１０
０ｑ○下で５分間加圧することにより厚さ１肌の試料を
作成し、オートクレープ内で４０００の無水のジェチレ
ントリアミン中に３時間浸潰した後試料を取出し、蒸溜
水で表面を洗浄し、６０００の３％ジブチルチンジラウ
レート水溶液に１２時間浸潰し、充分乾燥後不落化率及
び機械的特性を測定したところ、つぎのとおりであった
。
溶化率（％） ８０ ２引張強さ（ｋ
９／秘） ２．００ ０．６５伸び率（％
） ３３０ ６２０実施例 ６〔組
成〕 この発明のもの 比較例塩素化ポリエ
チレン １００ １００ｒ−メルカプトト
リメトキシシラン５ ０ 上記組成物を８０００のロールで約５分間混練し、１０
０ｑ○下で５分間加圧することにより厚さ１肌の試料を
作成し、オートクレープ内で４０００の無水のジェチレ
ントリアミン中に３時間浸潰した後試料を取出し、蒸溜
水で表面を洗浄し、６０００の３％ジブチルチンジラウ
レート水溶液に１２時間浸潰し、充分乾燥後不落化率及
び機械的特性を測定したところ、つぎのとおりであった
。
〔測定結果〕 この発明のもの 比較例不溶化
率（％） ８０ ０引張強さ（ｋ９
／微） ２．４０ ０．７２伸び率（％）
３３０ ７５０実施例 ７〔組 成〕
この発明のもの 比較例クロロブレンゴム
（ネオブレンＷ）１〇〇 １０○ ｒ−メルカプトトリメトキシシラン ５ ０ 上記組成物を８０００ののロールで約５分間混線し、１
００ｑｏ下で５分間加圧することにより厚さ１肋の試料
を作成し、オートクレープ内で４０ｏｏの無水のジェチ
レントリアミン中に３時間浸潰した後、試料を取出し、
蒸溜水で表面を洗浄し、６０００の３％ジブチルチンジ
ラウレート水溶液に１２時間浸潰し、充分乾燥後不溶化
率及び機械的特性を測定したところ、つぎのとおりであ
った。
率（％） ８０ ０引張強さ（ｋ９
／微） ２．４０ ０．７２伸び率（％）
３３０ ７５０実施例 ７〔組 成〕
この発明のもの 比較例クロロブレンゴム
（ネオブレンＷ）１〇〇 １０○ ｒ−メルカプトトリメトキシシラン ５ ０ 上記組成物を８０００ののロールで約５分間混線し、１
００ｑｏ下で５分間加圧することにより厚さ１肋の試料
を作成し、オートクレープ内で４０ｏｏの無水のジェチ
レントリアミン中に３時間浸潰した後、試料を取出し、
蒸溜水で表面を洗浄し、６０００の３％ジブチルチンジ
ラウレート水溶液に１２時間浸潰し、充分乾燥後不溶化
率及び機械的特性を測定したところ、つぎのとおりであ
った。
〔測定結果〕 この発明のもの 比較例不溶化
率（％） ８５ ０引張強さ（ｋ９
／肋） ２．３０ ０．５０伸び率（％）
４００ ７５０
率（％） ８５ ０引張強さ（ｋ９
／肋） ２．３０ ０．５０伸び率（％）
４００ ７５０
第１図から第３図は、この発明における組成物中のジア
ミン量と不溶化率（架橋度）、引張強度および伸び率と
の関係を示すものであり、第４図から第６図は、本発明
における組成物成形物のジアミン浸債時間と不溶化率、
引張強度および伸び率との関係を示したものである。 図中 −・一・一・−印曲線はシラン化合物の配合量が
１０重量部の場合で、一ｏ−ｏ−ｏ−印曲線はシラン化
合物の配合量が５重量部の場合である。 溝つ図 第２図 第３図 第４図 第５図 第６図
ミン量と不溶化率（架橋度）、引張強度および伸び率と
の関係を示すものであり、第４図から第６図は、本発明
における組成物成形物のジアミン浸債時間と不溶化率、
引張強度および伸び率との関係を示したものである。 図中 −・一・一・−印曲線はシラン化合物の配合量が
１０重量部の場合で、一ｏ−ｏ−ｏ−印曲線はシラン化
合物の配合量が５重量部の場合である。 溝つ図 第２図 第３図 第４図 第５図 第６図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 含ハロゲンポリマ、メルカプト基含有アルコキシシ
ラン化合物およびジアミン化合物よりなる架橋性含ハロ
ゲンポリマ組成物。 ２ 含ハロゲンポリマ１００重量部に対し、メルカプト
基含有アルコキシシラン化合物を１〜１５重量部とする
特許請求の範囲第１項記載の架橋性含ハロゲンポリマ組
成物。 ３ 含ハロゲンポリマ１００重量部に対し、ジアミン化
合物０．１〜１０重量部とする特許請求の範囲第１項記
載の架橋性含ハロゲンポリマ組成物。 ４ 含ハロゲンポリマ、メルカプト基含有アルコキシシ
ラン化合物およびジアミン化合物よりなる組成物を１０
０℃以下の温度で混練したのち、ついで水分に接触させ
ることを特徴とする含ハロゲンポリマの常温・常圧架橋
方法。 ５ 含ハロゲンポリマとメルカプト基含有アルコキシシ
ラン化合物よりなる組成物を液体ジアミン化合物中に浸
漬したのち、ついで水分に接触させることを特徴とする
含ハロゲンポリマの常温・常圧架橋方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54081057A JPS6031343B2 (ja) | 1979-06-27 | 1979-06-27 | 架橋性含ハロゲンポリマ組成物およびその常温・常圧架橋方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54081057A JPS6031343B2 (ja) | 1979-06-27 | 1979-06-27 | 架橋性含ハロゲンポリマ組成物およびその常温・常圧架橋方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS565854A JPS565854A (en) | 1981-01-21 |
| JPS6031343B2 true JPS6031343B2 (ja) | 1985-07-22 |
Family
ID=13735771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54081057A Expired JPS6031343B2 (ja) | 1979-06-27 | 1979-06-27 | 架橋性含ハロゲンポリマ組成物およびその常温・常圧架橋方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6031343B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5213606B2 (ja) * | 1972-08-07 | 1977-04-15 | ||
| JPS5128156A (ja) * | 1974-08-31 | 1976-03-09 | Matsushita Electric Works Ltd | Moyoojusurushiitonoseizoho |
| JPS5128157A (ja) * | 1974-08-31 | 1976-03-09 | Matsushita Electric Works Ltd | Moyotairunoseizohoho |
-
1979
- 1979-06-27 JP JP54081057A patent/JPS6031343B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS565854A (en) | 1981-01-21 |
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