JPS6033355A - 活性化処理液 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、例えばオーテイオ用あるいはビデオ用ディス
クのプレス用金型作製において原盤作製の為に用いられ
る無電解メッキ処理の前処理として行なわれる活性化処
理の為の活性化処理液に係り、パラジウム塩に対して錯
化物を形成する錯化剤を含丑せておくことにより、この
パラジウム塩を含む活性化処理液が安定したものとなり
、例えば活性化処理能力を高める為に、ｐＩ−１の高い
酸性域にしたり、液温を高くしても活性化処理液の安定
性に富んでおり、活性化処理が良好に行なわれ、そして
この活性化処理液を用いて処理した場合には、後工程に
おける無電解メッキが良好に行なわれ−〔、無電解メッ
キ膜が良好に形成されるものとなる活性化処理液を提供
することを目的とする。

例えは、オーデ、イオディスク又はビテオティスク製造
に用いられる原盤作製の為の無電解メツキーは、まず感
受性化処理工程、次いで活性化処理工程を経た後に行な
われる。

そして、この活性化処理工程かうまく行なわれていなけ
れば、次工程の無電解メッキ処理工程がう甘く行なわれ
ない。例えば、二塩化パラジウム水溶液を用いた活性化
処理液による処理能率の向上を図る為に、ｐＨの高い酸
性領域にしたり、液６”、７１を高くしたりすると、こ
の活性化処理液は極めて不安定なものとなり、パラ／ラ
ムイオンの析出力利′、（好なものとならず、このよう
に不安定な状態の活性化処理液で活性化処理した後に、
無電解メッキ処理を行なうと、析出した無電解メッキ膜
の表向は粗く、さらには無電解メッキ膜の密着具合も充
分でなく、ウキとかハガレの問題が引き起こされる。さ
らには、このようにして形成された無電解メッキ膜を、
電鋳用の下地導電膜として用いた場合には、被メツキ基
材表面の高精度のレプリカ性が撰女われる恐れもある。

このように無電解メッキ処理の前処理として用いられる
活性化処理は重要女工程であシ、従来活性化処理液は二
塩化パラジウムと塩酸との混合水溶液があるが、この活
性化処理液は、第１図に二塩化パラジウムの濃度が１　
ｇ／ｌの場合の可視吸収スペクトルを示す如＜、ｐＨ変
化及び放置時間によって変化し、特にｐＨが３．１を越
えると急激に吸光度が増し、又例えばｐ　Ｈ３，８では
放置時間の経過と共にｐＨが低下し、吸光度が増し、更
に放置していると液の濁化が起きてしまう程であり、特
にパラジウムイオンの濃度が高くなればなる程。

酸性域でｐＨの高い程、あるいは液温の高い程といった
ように、活性化処理液の活性化処理能力を高めると、活
性化処理液が不安定なものとなり、活性化処理がうまく
行方えなくなるといった致ａ的欠点がある。

本発明者は、パラジウム塩を含む活性化処理液中に、例
えば塩化ナトリウム、塩化カリウム、臭化カリウム、塩
化アンモニウム、硫酸アンモニウム、ロッシェル塩、ク
エン酸塩、ピロリン酸塩といったようなハロゲン化物、
アンモニア塩、有機酸塩等のパラジウムに対する錯化剤
を添加しておくと、例えばこの活性化処理液の活性化能
力を高める為に酸性域におけるｐ　Ｉ−Ｉを高くしても
、活性化処理液が安定なものとなっていることを見い出
し、これに基いて本発明をなしとげたのである。

例えば、二塩化パラジウム１　ｇ／を水溶液に塩化ナト
リウム１０ｇ／ｌを添加し、ｐＨ上昇及び放置時間に伴
なう可視吸収スペクトルを、第２図に示す如く、塩化す
トリウムの添加により吸収ピークが長波長側ヘソフトシ
、吸光度の減少が認められるものの、ｐＨ上昇及び放置
時間による変化は極めて少なく、塩化すトリウムの添加
によって二塩化パラジウムを含む活性化処理液は安定性
に富んだものとなっている。

又、第３図に、二塩化パラジウム１　ｇ／ｌ　水溶液に
塩化カリウム８　ｇ／を添加した活性化処理液の可視吸
収スペクトルを示す如く、塩化カリウムの添加によって
二塩化パラジウムを含む活性化処理液は安定性に富んだ
ものとなっている。

又、第４図に、二塩化パラジウム０．１　ｇ／を水溶液
に塩化ナトリウム０．５　ｇ／ｌと臭化カリウム５　ｇ
／を添加した活性化処理液の可視吸収スペクトルを、第
５図に、二塩化パラジウム０．１　ｇ／を水溶液に塩化
ナトリウム０．５　ｇ／ｌと塩化アンモニウム５．０ｇ
／を添加した活性化処理液の可視吸収スペクトルを、第
６図に、二塩化パラジウム０．１　ｇ／を水溶液に塩化
ナトリウム０．５ｇ／ｌと硫酸アンモニア塩ム１０ｇ／
を添加した活性化処理液の可視吸収スペクトルを、第７
図に、二塩化パラジウム０．１　ｇ／を水溶液に塩化す
ｌ・リウム０．５ｇ／Ｌとロッシェル塩、２５ｇ／ｌ添
加した活性化処理液の可視吸収スペクトルを示す」こう
に、これらの活性化処理液も安定性に富んでいることが
わかる。

伺、第８図に示す如く、二塩化パラジウム０１ｇ／を水
溶液に塩化ナトリウム０．５　ｇ／Ｌを添加し、ｐＩ−
１５に調整した活性化処理液の可視吸収スペクトルを示
す如く、塩化ナトリウムといった錯化剤の量がパラジウ
ムイオンに対して少なすぎると、時間の経過につれて多
少とも変化するようになり、活性化処理液の安定性が小
さくなる。

従って、錯化剤濃度としては約０．０１モル／を以上あ
ることが望せしい。又、さらには、錯化剤が約０．旧モ
ル／を以上であって、かつパラジウムイオンに対してモ
ル比で約１以上あることがより望ま（５い。

す、下、本発明の応用例について説明する。

１ず、光学的に記録され、そして現像処理され、乾燥し
たフォトレゾスト面を、例えば三酸化クロム２０ｇ／ｌ
と硫酸７０ｎｄ！、／ｌの組成のクロム硫酸混液に浸漬
する。

次いて、塩化第一・スズ１０ｇ／ｌと塩酸４０　ｉｒｅ
　／　ｔの組成の感受性処理液をスプレーにて吹き伺け
る。

このように処理されたフオトレジス］・面を、本発明の
活性化処理液、例えば二塩化パラジウム３ｇ／ｌと塩化
すトリウム１５ｇ／Ａとを・含み、かつｐｉ−１５に調
整された活性化処理液に約３分間浸漬する。

そし−上記の前処理が終ると、ニッケル液として、例え
ば硫酸ニッケル０．１　＋ｎｏ　Ｌ／　ｔ、塩化アンモ
ン０．３ｍｏＬ／１．　ｉ’ｒ＋酸ナトツナトリウム０
ｏｔ／）−を、還元液として、例えばホウ水素化すｌ−
ＩＪウムＩｇ／Ｚ１アンモニア水１０ｍ１！／ｌ、酢酸
ナトリウム０２１ｎＯｔ／ｌを用いて、これらの２液を
被メツキ物上で混合されるようスプレーで吹き利け、無
電解ニッケルメッキを施す。

そして、このようにしてフォトレジスト面」二に析出し
７たニッケルメッキ膜を観察すると、このニッケルメッ
キ膜にはピンホールも形成されておらず、完全な鏡面で
あり、下地との密着性も良好で、ニッケルメッキ膜のウ
キ、ノ・ガレといった問題等全くないものである。

すなわち、無電解メッキの前処理として行なう活性化処
理に際して、用いた活性化処理液の能力を高める為に、
例えばｐＨ５といったｐＨの高い酸性域に調整していて
も、活性化処理液が不安定ではないので、活性化処理が
良好に行なわれ、その結果次工程の無電解メッキが良好
に行なわれて、良好なメッキ膜が形成されたのである。

上述の如く、本発明に係る活性化処理液は、パラジウム
塩を含む活性化処理液において、該パラジウムに対する
錯化剤を少なくとも含むので、活性化処理液の能力を高
める為に、例えば液温を高くしたりあるいはｐＨの高い
酸性域に調整したりしても、この活性化処理液は安定々
ものであり、従って能力を高めた状態において活性化処
理を行なっても良好に活性化処理が行なわれ、例えば次
工程で行々う無電解メッキによって形成されるメッキ膜
が良好かものであり、又従来の活性化処理液に、例えば
塩化すトリウムといった錯化剤を添加するのみであるか
ら、低コストなものである等の特長を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第８図は、二塩化パラジウムを含む活性化処理
液の可視吸収スペクトルを示すものである。 特許出願人　日本ビクター株式会社 代理人　宇　高　克　己 ｔ３Ｅｊｌ 爽東、エフ １−１テ２７畿・・・ン□

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. パラジウム塩を含む活性化処理液において、該パラジウ
   ムに対する錯化剤を少なくとも含むことを特徴とする活
   性化処理液。