JPS6036313A - 湿式法の燐酸から弗素及び有機化合物からなる不純物を除去する方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、公知方法で抽出法によって既に予め精製した
湿式法の燐酸から、弗素及び有機化合物から分る不純物
を除去する方法及び装置に関する。

従来の技術 弗素含量に関して食品の品質を有する燐酸を得るだめに
、予め精製した湿式法の燐酸の常用の抽出法によって、
気化器、充填塔そのｆｌねで大きい温度及び圧力で水蒸
気で処理することは公知である（ドイツ特許公開公報第
２６２２３０３号）。

更に、湿式法の燐酸から−殊に抽出法によって得られた
燐酸から−の有機不純物を、この酸を過酸化水素で処理
して除去することは公知である（ヨーロツノク特許公開
公報第００１６９９６号、ドイツ特許公開公報第３１３
１８４７号）。この場合この処理は触媒が存在するか又
は存在しないで高温度で行なうことができる。

燐酸からの弗素及び有機不純物の互いに別々の２つの工
程での除去は、多くの技術的及び費用のか＼る欠点、例
えば酸の２回の加熱（大きいエネルギーの費用）及び付
加的装置の必要（運搬装置、測定装置、圧力容器その他
）を有する。

更に別々の２つの装置では、第２の反応器が有機不純物
の除去に関して有効であるのに過ぎない。即ちＨ２Ｏ２
の分解で生じる酸素は不完全に利用されるのに過ぎない
。

発明が解決しようとする問題点 それ数本発明の課題は、簡単な方法で最小のエネルギー
及び化学薬品の費用で抽出によって精製した燐酸から、
いわゆる食品の品質の生成物を得ることができる新規方
法及び装置を提供することである。

食品の品質を有する燐酸としては、Ｆ少くとも１　ｏ　
ｐｐｍ以下並びに揮発性酸（酢酸として計算）少くとも
１０　ｐｐｍ以下を有する生成物が考慮される。

問題を解決するだめの手段 意外外ことにもこの課題は、燐酸から弗素及び有機化合
物を同時に単一工程で、燐酸を密閉容器の上部に導入し
、蒸気と向流で温度１２０〜１８０℃及び圧力１パ一ル
以上、好ま°しくは１．５〜２．５パールで処理し、こ
うして処理した酸を容器の下部に受け、そこで過酸化水
素と反応させ、容器の頭部を通って生じた弗素を含有す
る水蒸気及び容器の下部から精製された燐酸を取出すと
とによって除去する場合に解決することができることが
判明した。

この特別の方法は、多くの技術的及びエネルギーの利点
と共に、Ｈ２Ｏ２０分解で発生する酸素は装置の上部で
既に有機酸成分の多工程の予酸化を生せしめる利点を有
する（例１及び６参照）。

この場合好寸しくに不純化燐酸は予熱して容器に導入し
、過酸化水素は水溶液として使用し、これを容器の下部
で燐酸と平行流で誘導する。

本発明のもう１つの課題は、この新規方法を実施する装
置である。この装置は、圧力維持装置を備え、上部に不
純化燐酸の導入管１及びこの導入管１に対して空間上深
く配置され燐酸の水面の上部並びに下部に流入する蒸気
の導入管２を備え、更に下部の上方帯域に過酸化水素の
導入管３を備えている密閉容器８からなる。更にこの容
器８は、その頭部末端に水蒸気の排出管５及びその底部
に燐酸の導出管４を有する密閉容器８を有する。

この装置の好ましい構成は、次の点である＝（ａ）燐酸
の導入管に、燐酸を加熱するために熱交換器６が取付け
られている； （ｂ）　水蒸気の排出管５に、コンデンサ７が取付けら
れている。

（ｃ）容器８の上部に充填・ｑツキ／９が配置されてい
る。

（ｄ）　容器８の下部で充填の高さを調節するために、
燐酸の導出管牛がザイフォンとして形成きれている。

（ｅ）容器８の下部で燐酸の充填の高さを調節するため
に、充填位置の調節器１０が配置されている。

（ｆ）　容器８は塔として形成されている。

次に添付図面につき本発明を説明する。

導入管１及び熱交換器６を介して処理すべき熱燐酸が、
塔８の頭部に流入する。塔の上半分は装入物、例えばポ
リテトラフルオルエチレンからなる充填物を備えている
。装入物の下方に導入管２によって蒸気を圧下に吹込み
、蒸気は自流で下方に流動する燐酸を、Ｈ２Ｏ２０分解
で発生するガスと一緒に湿潤する。塔の下方手分は装入
物を有せず、充填位置の調節器全備えている（例えばサ
イホン又は／自動調節サイクル弁）ので、燐酸の水面は
ほぼ塔の真中の高式に維持される。燐酸の表面の下方で
導入管３によって過酸化水素を、好捷しくけペルヒトロ
ールの形で送入する。導出管４によって精製された燐酸
が流出し、コンデンサ７及び排出管５によって水蒸気を
導出する。

全装置は、例えばポリ弗化ビニリデン又はポリテトラフ
ルオルエチレンで被覆きれており、耐圧性であり、圧力
維持装置を備えている。装入物を備えている塔の上部の
容積は約３１であり、燐酸を充填した塔の下部の容積は
約４１である。

発明の効果 本発明による装置及び操作法の特別の利点としては、総
括して次の点が挙げられる。

（１）密閉された容器の１工程法により、脱弗素化工程
と酸化工程との間の酸の熱のロスがない。

（２）高温度の脱弗素化及びＣ有機。の減少に対する一
緒の圧力維持系。

（３）使用した高温度〉１２０℃により酸を酸化する触
媒が不必要、同時にＨ２Ｏ２のわずかな消費量及び大き
い室７時間／収率。

（４）Ｈ２Ｏ２の分解で発生する酸素による下方に流動
する酸の予酸化（例１及び６参照）。

（５）装置の機械的運動部分が不必要、これにより例え
ば攪拌軸の填隙その他を有する難点が生じない。

（６）羊独の蒸気のストリッピングはＦの値を減少させ
るが、同時に酸の色の濃化が生じる（例５参照）。

（７）単一装置でＦ値＜　ｌ　Ｏｐｐｍ並びにＣ工。

＜　１０　ｐｐｍを有し要求されるすべての基準に関し
て食品に適当な高価な燐酸の製造。

実施例 導入管工により、次の分析貫刺を有する燐酸毎時４１を
装入する。

Ｐ２Ｏ５６１，５％ ５ｏ４０．０２侶 重金属　＜ｌｐｐｍ Ｆ　１２５ｐｐｍ Ｆｅ　２ｐｐｍ Ｃ有機の　８８ｐｐｍ Ｃａ　＜５ｐｐｍ 光学透過率 （１ｃｍのクベソト；　３６５ｍｍ、　：　Ｈ２Ｏに対
して）６８．９　％ 例　１ 酸を熱交換器６中で１５００Ｇに加熱し、向流で導入管
２によって６パールを有する蒸気ケ牛Ｋｙ／時間の量で
吹込む。導入管３によって、ベルヒトロール（３０％の
Ｈ２Ｏ２）毎時３０ｍ７を供給する。

導出管生でｐ２ｏ５’　６１．３％を有し、Ｆ　７　ｐ
ｐｍ及びＣ９ｐｐｍを含有する酸を取出す。光学有機の 透過率は９８７％である。　日光に対してΦ週間放置し
た後に、透過率は９８．２％である。

例　２ 例１の別法で蒸気６に７／時間及びベルヒトロール６０
−／時間を導入すると、精製された酸は次の分析資料を
有する。

Ｐ２’０５：　６１．２　％、　Ｆ　：　４　ｐｐｍ、
Ｃ有機、：　５　ｐｐｍ１光学透過率：９９５％（４週
間後９９２％）例３　（比較例、ドイツ特許公開公報第
３１３１８４７号に相応） 前記例と同じ酸を、容積それぞれ４１のガラス反応器４
個からなるカスケードでＨ２Ｏ２で、酸毎時４１を第１
の反応器中に及びＨ２Ｏ２（３０％の）２５ｄをそれぞ
れの反応器中に交さする流れで導入するようにして８０
℃で処理する。

燐酸に予めｖ（■２０５の形で）ｌｐｐｍを添加した。

この装置での全滞留時間は４時間であり、Ｈ２Ｏ２の全
量は１００　ｍｌｌ　７時間である。流出する酸はＰ２
Ｏ５：　６　１．８　％、　Ｆ　：　１　１５　ｐｐｍ
ＸＣ有ｍｔｖ　’１８　ｐｐｍ　Ｎ光学透過率゛９２％ 例　４（比較例） 酸を、例１のようにしてこれを１１５℃に予熱するのに
過ぎない１点を除いて処理する。流出する酸は、次の分
析資料を有する。

Ｐ２Ｏ５６２３％、　Ｆ　：　２８　９９ｍ％　Ｃ有１
ｉｋｅ）　”５　ｐｐ”　ｚ光学透過率：９０．５％例
　５（比較例） 酸を、例１のようにしてであるが、Ｈ２Ｏ２を添加しな
いで処理する。流出する酸は、次の分析資料を有する。

Ｐ２Ｏ５：　６　１．４　％、　Ｆ　：　１０　Ｐｐｍ
Ｘ　”有機（Ｄ　’　７５ｐｐｍ、光学透過率：５５．
６％ 例　６（比較例） 例５で流出する酸を、貫流攪拌反応器（容積約４１）中
で１５０℃でベルヒトロール３０　ｍｌ／時間で処理す
る。流出する酸は、次の分析資料を有する。

Ｐ２Ｏ５：　６２．８　％、　Ｆ　：　８　ｐｐｍ１　
Ｃ有機。　、２０ｐｐｍ％光学透過率：９３．５％

【図面の簡単な説明】

図面は本発明装置の縦断面図である。 １・・・燐酸の導入管、２・・・蒸気の導入管、３・・
・過酸化水素の導入管、４・・・燐酸の導出管、５・・
・水蒸気の排出管１．６・・・熱交換器、７・・・コン
デンサ、８・・・容器、９・・・充填・ぐツキノ、１ｏ
・・・充填位置の調節器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、抽出法によって予め精製した湿式法の燐酸から、弗
   素及び有機化合物あ・らなる不純物を除去する方法にお
   いて、前記不純物を単一工程で同時に除去するだめに、
   燐酸を密閉容器の上部に導入し、蒸気と向流で温度１２
   ０〜１８０’Ｃ及び圧力１パ一ル以上で処理し、こうし
   て処理した酸を容器の下部に受け、そこで過酸化水素と
   反応させ、容器の頭部を通って弗素を含有する水蒸気及
   び容器の下部から精製された燐酸を取出すことを特徴と
   する、湿式法の燐酸から弗素及び有機化合物からなる不
   純物を除去する方法。 ２　不純化燐酸を予熱して容器に導入する、特許請求の
   範囲第１項記載の方法。 ３、過酸化水素を水溶液として添加し、容器の下部で燐
   酸と平行流で誘導する、特許請求の範囲第１項又は第２
   項記載の方法。 午、抽出法によって予め精製した湿式法の燐酸から、弗
   素及び有機化合物からなる不純物を除去する装置におい
   て、密閉容器（８）を有し、この容器はその上部に不純
   化燐酸の導入管（１）及びこの導入管（１）に対して空
   間上深く配置され燐酸の水面の上部並びに下部に流入す
   る蒸気の導入管（２）を備え、更にその下部の上方帯域
   に過酸化水素の導入管（３）を備え、並びにそめ頭部末
   端に水蒸気の排出管（５）及び底部に燐酸の導出管（４
   ）を有する装置。 ５　燐酸の導入管（１）に、燐酸を加熱する熱交換器（
   ６）が取付けられている、特許請求の範囲第４項記載の
   装置。 ６　水蒸気の排出管（５）にコンデ／す（７）が取付け
   られている、特許請求の範囲第４項又は第５項記載の装
   置。 ７、容器（８）の上部に充填Ａツキン（９）が′設けら
   れている、特許請求の範囲第４項力＼ら第６項棟でのい
   ずれか１項記載の装置。 ８　燐酸の充填の高さを調節するために、容５（８）の
   下部に燐酸の導出管（４）力；サイフオンとして形成さ
   れている、特許請求の範囲第４項から第７項棟でのいず
   れ力１１項君己載の装置。 ９、燐酸の充填の高さを調節するために、容ＢＳ（δ）
   の下部に充填位置の調節器（１０）カー配置されている
   、特許請求の範囲第４−項７５１ら第７項１でのいずれ
   か１項記載の装置。 １０、容器（８）は塔として形成されている、特許請求
   の範囲第４項から第９項までのいずれか１項記載の装置
   。