JPS6036314A - 粉末燐酸アルカリ塩類のランピング防止法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 粉末の燐酸アルカリ塩類を水に溶解する場合、燐酸アル
カリ塩類に固有のランピング現象を起こし、水中で粉体
同志が団結物を作り、溶解を妨げる現象が見られる。　
−、ランピングとは静置水に瞬間的に粉体が投入された
場合、その粉体が水中でひと塊りのコブ状になることを
言う。この現象は攪拌等による流動水中でも部分的に発
生して、一旦、生成した小塊物は、溶解速度の極めて遅
いものになシ、溶解操作の障害となる。

又、このランピング現象は、粉体の粒子径が細かく々る
程発生し易く、粒子径が粗い部分では、比較的この程度
が緩和される傾向にある。然し乍ら、溶解速度は粉末体
の表面積に比例することから、粒子径の粗い部分では表
面積の減少につながり、溶解速度が急激に低下するため
、単に粗粒子にするだけでは実用性がなく市場では受け
入れられない。

それ故、粉末燐酸アルカリ塩類を水に溶解して使用する
場では、先ず、ランピングを防止することが絶対的な条
件であり、その結果として、粉末燐酸アルカリ塩類に速
溶性が得られることになる。

一般に、燐酸アルカリ塩類にみられる固有のランピング
現象は、差に溶解する際に発生する熱に起因し、その発
熱量の大小がランピングの程度に影響を与えていると言
われている。又、ここで発生する熱源は結晶が保有する
エネｌレギーの放出によるものとされ、ランピング現象
緩和のためには、結晶型を選択することも必要ととが検
討されて来た。即ち、理論的には、保有エネルギーの少
い粒子径の比較的細かいものが分布する部分がランピン
グしない速溶性の燐酸アルカリ塩類と言われている。こ
の手段は実験室的には成立させることは出来たが、工業
的生産規模では、それ等の条件を満足させるための制御
手段が困難なため、実際の解決にはなっていなかったの
が現実である。そのため粉末燐酸アルカリ塩類において
、ランピングを起こさない速溶性燐酸アルカリ土類金属
現が積年来の問題となっている。

本発明者等は、−に記粉末燐酸アルカリ塩類固有のラン
ピングの防＋Ｉ−法を鋭意検討した結果、平均粒子径が
５０ミクロン前後にある粉末燐酸アルカリ塩類を空間を
設けた形体で結合させ、平均粒子径を１５０ミクロン前
後の顆粒体とすることにより、これを静置水に瞬間的に
投入しても全くランピングを起さないことを見出したも
のである。これは、粉末燐酸アルカリ塩類が顆粒体にな
ると、水に溶解する際に発生する熱が、そこにある空間
を通して速やかが１５０ミクロン前後の大きさになって
も、それを構成する個々の粒子径は、５０ミクロン内外
であることから溶解表面積の減少と言うことはないので
溶解速度に影響を及ぼすところはない。

上記の試みにより、粉末燐酸アルカリ塩類を顆粒体にす
ることでランピングを防止することが出来、且つ実現可
能であり実用［Ｅのある方法であることが確認出来だ。

粉末品を顆粒体に造粒する手段として、噴射造粒機、攪
拌型造粒機、破砕型造粒機、流動造粒機、パン型造粒機
、ドラム型造粒機、コンバククーによる乾式造粒法及び
ミクロングラニュライザーによる方法等々が考えられる
。本発明者等は上記方法の中から、経験的に次の３方法
が本発明目的に卓越せる効果を奏することを見出したも
のである。即ち、粉末のオルト、メタ、ポリ、ピロ燐酸
アルカリ塩類の中の一種もしくは、二種以上の混合原料
を、一旦、圧縮板状に成形してから、所望粒径に粉砕す
る乾式造粒法、巖粉末粒子を攪拌しながら水を噴霧して
、所望粒径に造粒し、後、造粒に添加された水分を加熱
乾燥して顆粒体を得る攪拌造粒法、及び上記原本１徽粉
末粒子を気流中に拡散しておき、水を噴霧して所望粒径
に造粒する流動造粒法により顆粒体を得るものである。

上記３方法についての造粒装置及び工程の概略、製造条
件等にした場合、フンピンク現象の防止では一様にその
効果が認められた。

いる傾向も観察された。即ち、圧縮造粒法で得られた顆
粒体の比容値は１附近となり、攪拌造粒法で得られた顆
粒体の比容値は０８〜０９にあり、流動造粒法で得られ
た顆粒体の比容値は０８以下で、あり、比容値が小さく
なる程、溶解速度が速くなる傾向にあることが見受けら
れた。このことは、比容値の高低は空間容積及び溶解表
面積に関連していると考えられ、比容値の低いもの程、
空間容積が大きく、溶解熱の拡散が容易になると共に、
溶解面積も微粒子並みの面積が維持出来ることから、上
記の現象を理解するととが出来る。因みに原料となって
いる粉末燐酸アルカリ塩類の比容値は１．１５であり、
水に投入した場合、水中で団結して、ランピング現象の
甚しいものであることは言うに及ばない。

以上の観察事項も考え合わせると、顆粒体にすることで
、ランピングを防止し得たとしても、粉末燐酸アルカリ
塩類は、最終的には速溶性をめられることになるので出
来るだけ比容値の低い顆粒体にすることが望ましいこと
になる。

本発明では、粉末燐酸アルカリ塩類を顆粒体にするとこ
ろの製少くとも推奨出来る顆粒体の製法であると考える
。

一方、燐酸アルカリ塩類には、以前からランピングしな
いもの球状物を得るものが知られているが、粉末燐酸ア
ルカリ塩類には、ランピング現象はつきものとして、次
第にこれ等の製法による製品の占める割合が多くなり、
再改質することが敬遠されて来た。

その理由は、燐酸アルカリ塩類には吸湿固化と言う、他
の本質的に不利な欠点があり、全ての改質は、製造工程
中で完成させ、製品化後は密封下におくことが原則とさ
れて来たからである。従って製品化後の工程での改質は
、とても考えも及ばなかったところであった。しかしな
がら、本発明では禁断となっていた単体燐酸アルカリ塩
類完成品に対し、思い切った加水をともなう加工手段を
敢えて取り入れていることである。

顆粒化による粉末燐酸アルカリ塩類のランピング防止法
としては、冒険的どは言え、正に画期的な進歩であり、
長期に亘り、その出現が待たれていたことに答えたもの
である。ヌ、本発明の方法によると、結晶状態もしくは
製造法の変更によっても改質する１リウムをめることが
出来る長所がある。又、結晶状態の変更、製造工程の変
更による改質法では、単体にしか適用されないことは勿
論のこと、その内でも、ごく棒られた数品種に限られて
おり、性能向上のため、多品種の燐酸アルカリ塩類の混
合品で使用される場面が多い。従って、この様な多品種
配合型の燐酸アルカリ塩類の混合物でランピング防止を
められる場では、どうしても製品化後での加工手段にだ
よざるを得ないことから、この方面においても本発明に
よる方法が一段と有利になる特長がある。

上記の如く、粉末のオルト、メタ、ポリ、ピロ体燐酸ア
ルカリ塩類から選ばれる２種以上の任意の割合で配合さ
れた混合物を顆粒体となし、ランピングを防止する方法
は過去において試みられたことは全く無く、この分野で
は目新しいランピング防止法と言える。

この他、本発明にかかげる粉末燐酸アルカリ塩類のラン
ピング防止法止法では、水以外の結合剤を使用していな
いことも特長の一つである。

又、医薬品や食品添加物等の一部の分野では、粉末品の
造粒には糊料等の結合剤を用いて、顆粒体にすることが
、一般的に行われている方法であるが、本発明で顆粒体
を得るに際し、水以外の結合剤は必要としていない。こ
のだめ、本発明品を、例えば食品添加物として使用する
場合、使用原料中に結合剤の特段の標示の必要がなくな
り、容易に食品添加物規格に合格せしめ得る。

、）以上、粉末燐酸アルカリ塩類にある固有のランピン
グ現象を防止するには、顆粒体にすることが最良の方法
であることについて説明を加えて来た。

又、燐酸アルカリ塩類には、金属イオン封鎖能、硬水軟
化能、金属表面防蝕性能、分散解膠性能等があり、繊維
工業、染色工業、洗剤工業、紙、パルプ工業、食品工業
、金属表面処理工業を始め、水処理、塗料、写真、鉱業
、合成樹脂、耐火物、ガラズミセラミック、発酵、農薬
、肥料、医薬、皮革、土木等々に広い分野に使用されて
いる。それ故、燐酸アルカリ塩類以外の薬剤と配合され
、使用されていることも多い、しかし、最終的には、何
れの場合も水に溶解して使用することから、ここでも粉
末燐酸アルカリ塩類に固有のランピング現象の由に粉末
体との配合が敬遠されている１きらいがある。この解決
法として、粉末燐酸アルカリ塩類と、そ、の用途、目的
に必要な他の薬剤との配合物を向時に前記同様の手法に
て顆粒状になしランピング現象を防止することも可能と
考えられるので、本発明技法を利用することにより、更
に有効、且つ広い範囲の応用展開が期待される。

次に本発明の請求範囲となる粉末燐酸アルカリ塩類を顆
粒体になし、ランピングの防止を可能にする諸態様を実
施例によって示原料として、燐酸アルカリ塩類中、最も
普遍的に使用されている粉末トリポリ燐酸ナトリウムに
コンパクタ−による乾式造粒法を適用した。

粉末原料を、スクリューにより、２個の圧縮ロールから
成るコンパクタ−に送り込み、シート状に圧縮成形する
。得られたシートをナイフカッターによって粗砕し、製
粒、分級の工程をとる乾式造粒法により顆粒体を得た。

製造条件は次の通りである。

ロール回転数　５，５　ｒ、ｐ、ｍ。

ロール圧力　１５０　ｋＱ／ｃ！ 供給速度　８８０ｇ／Ｉｌｎ 成板厚さ　１３ηＩ カッター回転数　１２００　ｒ、ｐ、ｍ。

分級板　２ｍ、Ａｎ 結　合　剤　使用せず 使用した粉末原料と」二記方法で得られた顆粒体の粒度
分布、比容値、水に対する溶解テストのデーターは下記
の如くであった。

＋５００μ　０％　０％ ５００μ〜２９７μ　０２％　１９０％２９７μ〜１４
９μ　１２％　２２４％１４９μ〜７４μ　１３６％　
２５０％７４μ〜４４μ　３２０％　１８８％ −４４μ　５３０％　１４８％ 比容値　１．．１７　１．０２ 溶解テスト　ランピング有り　ランピング無しく写真１
−Ａ）　（写真１−Ｂ） 溶解速度※　２２酊ｎ　１２ｍ１ｎ あるトリポリ燐酸すｌ・’Ｊウム５ｏ部、ピロ燐酸す１
−リウム５ｏ部の粉体配合物に攪拌造粒法を適用した。

粉末原料を攪拌羽根と造粒羽根を持っ造粒容器に入れ、
攪拌混合により均一に分散し、水を噴霧しながら、造粒
羽根の回転作用で造粒を完了する。得られた造粒物は流
動式の乾燥機に移し、加えられた水を蒸発させる攪拌式
造粒法により顆粒体となした。その時の製造条件は次の
通りであった。

攪拌軸回転数　４５０　ｒｐ、ｍ。

造粒軸回転数　１．５００１’１．Ｐ、ｍ。

仕込量　］Ｏｋｑ 攪拌時間　１０ｍ１ｎ 噴霧氷量　２．２　ｋｇ 結合剤　使用ｄ 乾燥用空気入口温度　９’Ｏ’Ｃ 乾燥時間　１２鰐ｉｎ 風　速　０．８　ｍ／ｓｅｃ 使用した粉末原料と−Ｊ二記方法で得られた顆粒体の粒
度分布、比容値、水に対する溶解テストのデーターは下
記の如くであった。

粒　度　分　布　粉末原料混合物　攪拌造粒方式顆粒体
＋５００μ　０％　０％ ５００μ〜２９７μ　０２％　０６％ ２９７μ〜１４９μ　２０％　１１２％７４μ〜４４μ
　４１６％　４１．２％−４４μ　３８６％　１７％ 比容値　１，１５　０．８４ 溶解テスト　ランピング有り　ランピング無しく写真２
−Ａ、）　（写真２−Ｂ） へ解速度※　２５躯　８ａｉｎ 実施例　３ 以後の実施例では、原料として、燐酸アルカリ塩類の多
成分混合品についてテストを行った。ピロ燐酸ナトリウ
ム４０部、トリポリ燐酸ナトリウム４０部、酸性ピロ燐
酸ナトリウム１０部、ヘキサメタ燐酸ナトリウム部１０
部の粉未配合物を原料として、流動造粒法を適用した。

粉末原料は、底部に空気吸入口を設けた流動層造粒容器
に入れ、原料に空気を通過しながら、流動状態にしてお
き、間欠的に水を噴霧し造粒する。造粒が完了すると空
気吸入口から熱風を送り込み、造粒のために添加された
水分を乾燥除去する流動造粒法により顆粒体となした。

その時の製造条件は次の通りであった。

仕込量　１０ｋｑ 流動空気圧　４．５　ｋｑ１０Ａ 流動空気速度　３２０　（１／ｗｚｎ 噴霧時間　３０秒×４６回 噴霧氷量　３６８０肩ｔ （１６０＋＋＋／／χ） 結　合　剤　使用せず 乾燥空気入口温度　８０°Ｃ 乾燥時間　１５ｍ１ｎ 使用した粉末原料と」二記方法で得られた顆粒体の粒度
分布、比容値、水に対する溶解テストのデークーは下記
の如くであった。

粒　度　分　布　粉　末　原　料　流動造粒方式顆粒体
＋５００ｐ　０％　０．３％ ５０５〜２９７μ　０３％　２４８２％２９．７μ〜】
４９μ　２．４％　５４５％７４μ〜４４μ　３６．７
％　１．２％−４４μ　４４．８％　０％ 比容値　１，１３　０．６８ 溶解テ７−ト　ランピング有り　ランピング無しく写真
３−Ａ）　（写真３〜Ｂ） ・溶解速度※　２１ｍ１ｍ　５ｍｉ＊ 実施例　４〜８ 実施例３のテストでは多成分燐酸アルカリ塩類の粉末混
合品も顆粒体に造粒して、ランピングを防止することが
出来だ。実施例４〜８では前述した如く燐酸アルカリ塩
類の使用面に合わせて、それ等を任意の割合で混合した
粉未配合物についてテストを行った。

この例では何れも流動式造粒法により得られた顆粒体で
ある。表−１は本実施例によって得られた効果に関する
データーである。

※　溶解速度は１０’Ｃの１０％食塩水１０Ｃｈｎｌに
燐酸アルカリ塩類５ｙを投入し、完全溶解する捷での時
間を測定したもの。

【図面の簡単な説明】

図１、図２および図３は溶解テストにおいて燐酸アルカ
リ塩類伽末混合物（１−Ａ、２−４．３−Ａ）はランピ
ングを起し、これらに対応する同−原料を用いて顆粒体
にしたもの（１−Ｂ。 ２−１３．３−Ｂ）がランピングをしなくなる効果を比
較するだめの実物写真である。供試サンプルの燐酸塩の
配合比率は下記のとうりである。 図１　（実施例１．）　１−Ａ：粉末トリポリ燐酸すｌ
・リウム］−Ｂ：］−Ａの顆粒体 図２　（実施例２．）　２−Ａ：ピロ燐酸ナトリウム５
０部およびトリポリ燐酸ナトリウム５０部の 粉末混合品 ２−Ｂ：２−Ａ組成の顆粒体 図３　（実施例３．）　３−Ａ：ピロ燐酸ナトリウム４
０部トリポリ燐酸ナトリウム４０部 酸性ピロ燐酸ナトリウム１０部 およびヘキサメタ燐酸ナトリウム １０部の粉末混合品 ３−Ｂ：３−Ａ組成の顆粒体 手続補正書（方式） 昭和、ケＲ年ｌえ月２３日 １　事件の表示　昭和５８年特許願第１４４０３７号２
　発明の名称　粉末燐酸アルカリ塩類のランピング防止
法３　補正をする者 事件との関係　特許出願人 住　所　富山県新湊市新堀３４番地 ５補正の対象 １）叩圧≠）の「発明の詳細な説明］の欄別紙の通り 補正の内容 Ｄ　明細書の１発明の詳細な説明」の欄誤記箇所を下記
の通り訂正する。 ２）明細書の１図面の簡単な説明」の欄第１５頁の「図
面の簡単な説明」の第２行〜第１９行に至る全文、「図
１、図２、および図３は〜３−Ａ組成の顆粒体」を削除
し、下記のとうりに訂正する。 「第」図、第２図および第３図は各種配合組成の燐酸ア
ルカリ塩類の食塩水に列する溶解テストにおいて、粉末
混合物（１−Ａ、２−Ａ、３−Ａ）はランピングを起し
、これらに対応する同一原料を用いて顆粒体にしたもの
（１−Ｂ、２−Ｂ、３−Ｂ）がランピングをしなくなる
効果を比較するだめの、ビーカー内の塩類（斜線部分）
の状態を表す模写図である。供試ザン７°ルの燐酸塩の
配合比率は下記のとうりである。 第１図（実施例］、）　ｌ−Ａ：粉末トリポリ燐酸すｌ
・ＩＪウド１−Ｂ：ｌ−Ａ組成の顆粒体 第２図（実施例２．）　２−Ａ：ピロ燐酸ナトリウム５
０部およびトリポリ燐酸ナトリウム５０部の 粉末混合品 ２−Ｂ：２−Ａ組成の顆粒体 第３図（実施例３．）　３−Ａ：ピロ燐酸すｌ−１）つ
１４０部トリポリ燐酸ナトリウム４０部 酸性ピロ燐酸ナトリウム１０部 およびヘキサメタ燐酸ナトリウム １０部の粉末混合品 ３−Ｂ：３−Ａ組成の顆粒体　」 ３）図　面。 第１６頁の図−１、図−２、図−３を削除し、別紙第１
図、第２図、第３図よりなる図面に訂正する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 粉末のオルト、メタ、ポリ、ピロ体燐酸アルカリ塩類の
   単体、もしくは、それ等の中から選ばれる２種以上の任
   意の割合で配合された混合物を、水以外に結合剤を用い
   ないで粒子間結合をさせて、顆粒体となし、燐酸アルカ
   リ塩類固有のランピング現象を防止する方法。