JPS6040102A - ビスコ−スの製造法 - Google Patents
ビスコ−スの製造法Info
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- JPS6040102A JPS6040102A JP14812983A JP14812983A JPS6040102A JP S6040102 A JPS6040102 A JP S6040102A JP 14812983 A JP14812983 A JP 14812983A JP 14812983 A JP14812983 A JP 14812983A JP S6040102 A JPS6040102 A JP S6040102A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明ハ、ビスコース、特にビスコースドープの製造方
法に関する。
法に関する。
従来技術
現在、工業的に再生セルロース系繊維を製造するに際し
用いられているのは、その大部分がビスコース（セルロ
ースザンテートのアルカリ溶？ｆｆ１）である。しかし
、Ｃ８２およびその副生物による作業環境の悪化、公害
等の大きな問題をかがえ、欧米２日本等でのレーヨン製
造企業のあいつぐ撤退があったのは記憶に新しい。現在
でも特に米国ではレーヨン工業の存続自体に対する危機
感が大きい。又、ソ連、東欧圏のレーヨン工業でも作業
環境の悪化、それに伴う人体への影響等の報告は枚挙に
いとまがない。この様なレーヨン工業の危７１１に対し
て、セルロースを有機溶媒に溶解し、系をクローズド化
して再生セルロースを得る方法が１９７２年以後模索さ
れてきた。しかしながら、これらの方法は溶媒自体の毒
性、爆発性、コスト高に加え、主溶媒の回収効率の低さ
のため、全く経済的に採算のとれないものである事が次
第に明らかにされてきた。他方、従来のビスコース法を
採用する企業群ではＣ８２およびその副生物の回収方法
に極力注意が注がれてきた。しかしながら、初めからＣ
８，の使用量を低減しようという発想には到らなかった
。この理由は、レーヨン製造工程（アクセル化、老成、
硫化、溶解）における変化が多岐に亘り、化学的、物理
化学的に解明さるべき要因が多過ぎて、いきおい経験的
知見を重視してきたためと思われる。この様な状況では
一度工業的に確立した技術の変更は多大のリスクとなる
。
用いられているのは、その大部分がビスコース（セルロ
ースザンテートのアルカリ溶？ｆｆ１）である。しかし
、Ｃ８２およびその副生物による作業環境の悪化、公害
等の大きな問題をかがえ、欧米２日本等でのレーヨン製
造企業のあいつぐ撤退があったのは記憶に新しい。現在
でも特に米国ではレーヨン工業の存続自体に対する危機
感が大きい。又、ソ連、東欧圏のレーヨン工業でも作業
環境の悪化、それに伴う人体への影響等の報告は枚挙に
いとまがない。この様なレーヨン工業の危７１１に対し
て、セルロースを有機溶媒に溶解し、系をクローズド化
して再生セルロースを得る方法が１９７２年以後模索さ
れてきた。しかしながら、これらの方法は溶媒自体の毒
性、爆発性、コスト高に加え、主溶媒の回収効率の低さ
のため、全く経済的に採算のとれないものである事が次
第に明らかにされてきた。他方、従来のビスコース法を
採用する企業群ではＣ８２およびその副生物の回収方法
に極力注意が注がれてきた。しかしながら、初めからＣ
８，の使用量を低減しようという発想には到らなかった
。この理由は、レーヨン製造工程（アクセル化、老成、
硫化、溶解）における変化が多岐に亘り、化学的、物理
化学的に解明さるべき要因が多過ぎて、いきおい経験的
知見を重視してきたためと思われる。この様な状況では
一度工業的に確立した技術の変更は多大のリスクとなる
。
本発明者等はかかる状況を考慮し、Ｃ８２使用量を極力
押えて紡糸に適したビスコースドープの製造方法を鋭パ
検討し、本発明に到ったのである。
押えて紡糸に適したビスコースドープの製造方法を鋭パ
検討し、本発明に到ったのである。
発明の目的
本発明は二硫化炭素（Ｃ８２）の使用量を低減し、公害
の程度を極力小さくシ、シかも再生セルロースフィラメ
ントの製造に適したビスコースドープの製造方法を提供
することを目的とする。
の程度を極力小さくシ、シかも再生セルロースフィラメ
ントの製造に適したビスコースドープの製造方法を提供
することを目的とする。
発明の構成
本発明によれば、アルカリセルロース結晶部のアルカリ
セルロースＩ結晶型の結晶冗全度（（ｄ（００２）／ｄ
（２０２） ）−１に、ｌ定義サヒル。ここで、ｄ（０
０２）は（００２）面の面間隔であり、ｄ（２０２）は
（２０２）血の面間隔である）ＢがＢ≧０．０４を満た
すアルカリセルロースに対し、該セルロース重量の５〜
２４チ重量の二硫化炭素（Ｃ８２）を反応せしめ、１４
℃以下で全アルカＩＪ ｆｆｌｔ度が５〜１６Ｍ量チに
なる様にアルカリ水溶液に溶解することＣ４９４とする
ビスコースドープの製造法が提供される。
セルロースＩ結晶型の結晶冗全度（（ｄ（００２）／ｄ
（２０２） ）−１に、ｌ定義サヒル。ここで、ｄ（０
０２）は（００２）面の面間隔であり、ｄ（２０２）は
（２０２）血の面間隔である）ＢがＢ≧０．０４を満た
すアルカリセルロースに対し、該セルロース重量の５〜
２４チ重量の二硫化炭素（Ｃ８２）を反応せしめ、１４
℃以下で全アルカＩＪ ｆｆｌｔ度が５〜１６Ｍ量チに
なる様にアルカリ水溶液に溶解することＣ４９４とする
ビスコースドープの製造法が提供される。
発明の構成の具体的説明
従来、再生セルロースフィラメント製造用ビスコースの
製造に関しては、セルロース重量に対し３２〜４０％程
度のＣ８２を使用しないと物性的欠点の少ない繊維は得
られないと考えられている。
製造に関しては、セルロース重量に対し３２〜４０％程
度のＣ８２を使用しないと物性的欠点の少ない繊維は得
られないと考えられている。
スフ製造の場合には余シ物性的欠点が致命的とならない
ため、Ｃ８２の使用量はセルロース重量に対して２２〜
２５％程度でビスコースドーグが製造されている。得ら
れる繊維の物性は一義的には使用するビスコースドープ
の良否で決定きれる。上記の経験的知見は、レーヨンエ
条においてＣ８２をセルロース重量に対し２５％以下の
使用でフィラメント製造用ドーｆを製造することは不可
能に近いという判断を与え、事実、工業的に実施された
例はない。本発明者らはレーヨン製造各工程を詳＃（Ｉ
＋に解析し、少ないＣ８２使用址でも良好なビスコース
ドーグを得る方法を見出し、本発明に到った。
ため、Ｃ８２の使用量はセルロース重量に対して２２〜
２５％程度でビスコースドーグが製造されている。得ら
れる繊維の物性は一義的には使用するビスコースドープ
の良否で決定きれる。上記の経験的知見は、レーヨンエ
条においてＣ８２をセルロース重量に対し２５％以下の
使用でフィラメント製造用ドーｆを製造することは不可
能に近いという判断を与え、事実、工業的に実施された
例はない。本発明者らはレーヨン製造各工程を詳＃（Ｉ
＋に解析し、少ないＣ８２使用址でも良好なビスコース
ドーグを得る方法を見出し、本発明に到った。
本発明の骨子は、第１にアルカリセルロースの規定と第
２に低ＣＳ、Ｚ使用による低置換度ザンテートの溶ｊ昨
方法の確立にある。第１の点は、未溶解セルロース部分
、微小ｒルの少ない良好なビスコースドープの製造は、
アルカリセルロースの結晶性部分をいかに効率的にＣ８
２と反応ぜしめるかという考えに基づき、又第２の点は
、極めて低置換度のセルロースザンテートをいかに効率
的に溶解するかという考えに基づくものである。
２に低ＣＳ、Ｚ使用による低置換度ザンテートの溶ｊ昨
方法の確立にある。第１の点は、未溶解セルロース部分
、微小ｒルの少ない良好なビスコースドープの製造は、
アルカリセルロースの結晶性部分をいかに効率的にＣ８
２と反応ぜしめるかという考えに基づき、又第２の点は
、極めて低置換度のセルロースザンテートをいかに効率
的に溶解するかという考えに基づくものである。
即ち、本発明に用いるアルカリセルロースは結晶部がア
ルカリセルロースＩでしかもその結晶の完全度ＢがＣ８
２との反応に際し０．０４以上のものをいう。ここでア
ルカリセルロースＩの結晶完全度とは、セルロースを所
定条件でアルカリセルロース化したのち圧搾し、セルロ
ース１重歇部に対し、１．５〜２重量部の所屋濃度のア
ルカリ水溶液を含むアルカリセルロースをＸ線回折によ
υ評価し、その（００２）面、 （２０２）面の面間隔
、それぞれｄ（００２） 、 ｄ（２０２）を用い、Ｂ
＝ ｄ（００２）／ｄ（２，０２）＝１と定義する。
ルカリセルロースＩでしかもその結晶の完全度ＢがＣ８
２との反応に際し０．０４以上のものをいう。ここでア
ルカリセルロースＩの結晶完全度とは、セルロースを所
定条件でアルカリセルロース化したのち圧搾し、セルロ
ース１重歇部に対し、１．５〜２重量部の所屋濃度のア
ルカリ水溶液を含むアルカリセルロースをＸ線回折によ
υ評価し、その（００２）面、 （２０２）面の面間隔
、それぞれｄ（００２） 、 ｄ（２０２）を用い、Ｂ
＝ ｄ（００２）／ｄ（２，０２）＝１と定義する。
Ｂ値の理論値は０〜０．０６５である。
アルカリセルロースは種々の結晶系を有する。
古くから、ビスコースを製造する場合、アルカリセルロ
ースＩ結晶型が最適であるといわれている。
ースＩ結晶型が最適であるといわれている。
しかし、ここでいうアルカリセルロース化ハ、Ｃ８２と
反応させる直前のものをさすわけではない。
反応させる直前のものをさすわけではない。
特に通常のビスコース製造においては、アルカリセルロ
ースは長時間老成という工程を経る。アルカリセルロー
ス■は時間の経過とともにアルカリセルロース■に転移
する事は局知の事実である。
ースは長時間老成という工程を経る。アルカリセルロー
ス■は時間の経過とともにアルカリセルロース■に転移
する事は局知の事実である。
又、アルカリセルロース化（アルセル化）に際する温度
のわずかな変化でも、アルカリセルロースはＩと■の混
合系を示すことさえある。通常この場合は後者の比率は
極めて僅かと考えられる。
のわずかな変化でも、アルカリセルロースはＩと■の混
合系を示すことさえある。通常この場合は後者の比率は
極めて僅かと考えられる。
従来、アルカリセルロース■といわれていたものはアル
アリセルロース■も名んでいたと考えられる。これが余
ジビスコース製造に際し問題にならなかったのは、二硫
化炭素をかなシ多く用いて置換度で０．５以上のザンテ
ートを溶解していたためである０、しかし、反応剤Ｃ８
２の量を少なくして行くと、このアルカリセルロースの
結晶部分の結晶性が溶解後のビスコースドープの状態を
大きく左右する。アルカリセルロース■は他のアルカリ
セルロースの結晶に比し単位結晶格子間隔が広く、Ｃ８
２との反応に際し有利になる。反応面前のアルカリセル
ロース夏結晶型の完全度Ｂが０．０４よシ小さいとＣ８
２が対セルロース重量あたシ２ｏ％でで未溶解物が多い
。硫化、溶解後のビスコースの溶解性をλ＝６６０ｎｍ
での吸光度Ａ （（ｃｉ ” 、 ？−’ 。
アリセルロース■も名んでいたと考えられる。これが余
ジビスコース製造に際し問題にならなかったのは、二硫
化炭素をかなシ多く用いて置換度で０．５以上のザンテ
ートを溶解していたためである０、しかし、反応剤Ｃ８
２の量を少なくして行くと、このアルカリセルロースの
結晶部分の結晶性が溶解後のビスコースドープの状態を
大きく左右する。アルカリセルロース■は他のアルカリ
セルロースの結晶に比し単位結晶格子間隔が広く、Ｃ８
２との反応に際し有利になる。反応面前のアルカリセル
ロース夏結晶型の完全度Ｂが０．０４よシ小さいとＣ８
２が対セルロース重量あたシ２ｏ％でで未溶解物が多い
。硫化、溶解後のビスコースの溶解性をλ＝６６０ｎｍ
での吸光度Ａ （（ｃｉ ” 、 ？−’ 。
ａｅ ）：但Ｌセルロースザンテートの濃度ハセルロー
ス濃度？／ｄｅ に換算）とすると、上記灸件ではＡ＞
０．０８となり余り良い溶解性を与えない。一般にＡは
溶液の透明性の尺度となるが、経時安定性の目安ともな
る。Ａは一般に００８以下であると良好なビスコースで
ある事を示す。Ｃ８２使用量が対セルロースあたり５チ
にまで低くなるに従ってＢはよυ高い値が要求され、例
えばＣ８２１ｏ％ではＢ≧０．０５６が好ましい。Ｂ≧
０．０４を有するアルカリセルロースは、例えば、重合
度を酸加水分解法によって調整したセルロースを６０℃
〜２０℃で、１７〜２２％のアルカリ水溶液に浸漬し、
圧搾後、開放下に２時間以上放置することなく硫化工程
に供するか、すてに老成したアルカリセルロースを水洗
後再び上記条件でアクセル化後４時間以内に硫化工程に
供すれば良い。父、上記アルカリセルロース化条件で得
た圧搾後のアルカリセルロースを水蒸気雰囲気制御下で
老成しても得られる。上記アルカリセルロースの組成は
、セルロース重量部に対し、浸漬アルカリ水溶液１．５
〜２Ｍ量部を含む。上部のアルカリセルロースはそのセ
ルロース重量に対し、５〜２４Ｍ量係の重量２と反応せ
しめられるが、反応条件は適宜選択できる。例えば、２
４ ｒｒｍＨ？の減圧下、４０℃で１．５Ｍ間、２５℃
では２．０時間反応せしめれば良い。反応終了時のザン
テートの置換度（ＤＳ ）は通常０．３５以下となり、
従来工業的に用いられているザンテートのＤＳ（≧０．
５６ ）よりはるかに少ない。この為本発明の第２の要
点である溶解方法に留意しなければならない。通常、経
済的見地からビスコースドープ中の原セルロース換算ｉ
ｍｈは８〜１２重量％である事が望ましい。このｎ度
範凹で先に定義したＡ値（共体的には、セルロース濃度
を上記範囲に調整した溶解後のビスコース１別量部を９
ｉｓ量部の２ ％ ＮａＯＨ水溶液で稀釈し、２％Ｎ
ａＯＨ水溶液を対照としてλ＝６６０ｎｍでの吸ブＣ度
をめ、サンプルビスコース中に含まれていたセルロース
ザンテートを酸加水分解に上り再生し、そのセルロース
重量の饋度？／ｄｅで表わし、先の吸光度をこの値及び
光路０．５ｃｍで除した値）が、０．０８以下になる様
に１−る為に、反応後あらかじめ１４℃以下に調整した
アルカリ水溶液で同温度下で溶解する必要がある。この
とき、ビスコースドーグに＠まれる全アルカリ量（Ｎａ
１ｌ（換謄、゛）５〜１６重量％が良好なドープを与え
る。
ス濃度？／ｄｅ に換算）とすると、上記灸件ではＡ＞
０．０８となり余り良い溶解性を与えない。一般にＡは
溶液の透明性の尺度となるが、経時安定性の目安ともな
る。Ａは一般に００８以下であると良好なビスコースで
ある事を示す。Ｃ８２使用量が対セルロースあたり５チ
にまで低くなるに従ってＢはよυ高い値が要求され、例
えばＣ８２１ｏ％ではＢ≧０．０５６が好ましい。Ｂ≧
０．０４を有するアルカリセルロースは、例えば、重合
度を酸加水分解法によって調整したセルロースを６０℃
〜２０℃で、１７〜２２％のアルカリ水溶液に浸漬し、
圧搾後、開放下に２時間以上放置することなく硫化工程
に供するか、すてに老成したアルカリセルロースを水洗
後再び上記条件でアクセル化後４時間以内に硫化工程に
供すれば良い。父、上記アルカリセルロース化条件で得
た圧搾後のアルカリセルロースを水蒸気雰囲気制御下で
老成しても得られる。上記アルカリセルロースの組成は
、セルロース重量部に対し、浸漬アルカリ水溶液１．５
〜２Ｍ量部を含む。上部のアルカリセルロースはそのセ
ルロース重量に対し、５〜２４Ｍ量係の重量２と反応せ
しめられるが、反応条件は適宜選択できる。例えば、２
４ ｒｒｍＨ？の減圧下、４０℃で１．５Ｍ間、２５℃
では２．０時間反応せしめれば良い。反応終了時のザン
テートの置換度（ＤＳ ）は通常０．３５以下となり、
従来工業的に用いられているザンテートのＤＳ（≧０．
５６ ）よりはるかに少ない。この為本発明の第２の要
点である溶解方法に留意しなければならない。通常、経
済的見地からビスコースドープ中の原セルロース換算ｉ
ｍｈは８〜１２重量％である事が望ましい。このｎ度
範凹で先に定義したＡ値（共体的には、セルロース濃度
を上記範囲に調整した溶解後のビスコース１別量部を９
ｉｓ量部の２ ％ ＮａＯＨ水溶液で稀釈し、２％Ｎ
ａＯＨ水溶液を対照としてλ＝６６０ｎｍでの吸ブＣ度
をめ、サンプルビスコース中に含まれていたセルロース
ザンテートを酸加水分解に上り再生し、そのセルロース
重量の饋度？／ｄｅで表わし、先の吸光度をこの値及び
光路０．５ｃｍで除した値）が、０．０８以下になる様
に１−る為に、反応後あらかじめ１４℃以下に調整した
アルカリ水溶液で同温度下で溶解する必要がある。この
とき、ビスコースドーグに＠まれる全アルカリ量（Ｎａ
１ｌ（換謄、゛）５〜１６重量％が良好なドープを与え
る。
特に８〜１０％の全アルカリ量の詩、ドーグは極めて良
好でＡの値は０．０３以下になる。本方法で浴）ｌイす
る場合、Ｃ８２の使用量が減少すれはづ−る程溶ｆｆＦ
温度を低下（０℃付近）シ、又同１１ｉ−に全アルカリ
量も８〜１０襲にする事が望寸しい。本方法で溶解でき
る反応後のセルロースザンテートの最少ＤＳは０．０５
〜０．０３である。
好でＡの値は０．０３以下になる。本方法で浴）ｌイす
る場合、Ｃ８２の使用量が減少すれはづ−る程溶ｆｆＦ
温度を低下（０℃付近）シ、又同１１ｉ−に全アルカリ
量も８〜１０襲にする事が望寸しい。本方法で溶解でき
る反応後のセルロースザンテートの最少ＤＳは０．０５
〜０．０３である。
本発明で得られるビスコースドーグは、従来のビスコー
スに比し、透明性も良好で、又置換度が少なく、従来性
なわれていたビスコースの熟成を行なう必要もなく、紡
糸に供する事が出来る等の利点を有す。勿論、最大の作
用効果はガス性副生物が半減するぽかりか、ビスコース
再生時の副生物も半減する点であり、公害対策土訓シ知
れない効果がある。
スに比し、透明性も良好で、又置換度が少なく、従来性
なわれていたビスコースの熟成を行なう必要もなく、紡
糸に供する事が出来る等の利点を有す。勿論、最大の作
用効果はガス性副生物が半減するぽかりか、ビスコース
再生時の副生物も半減する点であり、公害対策土訓シ知
れない効果がある。
実施例
以下、本発明を実施例にて詳述するが、本発明はこれに
限定されるものではない。
限定されるものではない。
実施例１
本実施例は、Ｂ値の異なるアルカリセルロースをもとに
ビスコースを製造した場合の実験例を示す。
ビスコースを製造した場合の実験例を示す。
原料セルロースには、アラスカパルプ（実馳例＋ｖａｌ
）、７う７． ：／Ｊ ／９ ／ｌ／プを６０℃の５Ｎ
−（（２ＳＯ，に２時間浸漬し水洗、風乾したもの（Ｎ
Ｏ，２、ｒＪｌ１３ ） 。
）、７う７． ：／Ｊ ／９ ／ｌ／プを６０℃の５Ｎ
−（（２ＳＯ，に２時間浸漬し水洗、風乾したもの（Ｎ
Ｏ，２、ｒＪｌ１３ ） 。
及び後に述べる方法で調製し、老成したアルカリセルロ
ースを２ ％ Ｈ２ＳＯ４で再生し、水洗、風乾したも
の（１４［Ｌ４ ）の３種を用いた。表−１に本実験に
用いた原料セルロースの種３ＬＸ線回折法によって測定
した結晶化度、結晶形態を示した。
ースを２ ％ Ｈ２ＳＯ４で再生し、水洗、風乾したも
の（１４［Ｌ４ ）の３種を用いた。表−１に本実験に
用いた原料セルロースの種３ＬＸ線回折法によって測定
した結晶化度、結晶形態を示した。
原料セルロース１０２を１００２の１８％ＮａＯＨ水溶
液に２５℃又は５５℃で３０分間浸漬し７．２８２にな
るまで圧搾し、家庭用ミキサーで破砕する。
液に２５℃又は５５℃で３０分間浸漬し７．２８２にな
るまで圧搾し、家庭用ミキサーで破砕する。
ＮＩＬ １のみ４５℃の威累雰囲気中に５時間放置する
。
。
この操作を老成と１１′Ｊ′−ぶ。Ｎ［Ｌ２．Ｎ［Ｌ３
．Ｎα４は老成を行わず、ただちに反応に供する。
．Ｎα４は老成を行わず、ただちに反応に供する。
反応直前における各アルカリセルロースの重合度（ＤＰ
；セルロースを再生してカドキセノ中の粘度によって測
定）を表−１に示した。
；セルロースを再生してカドキセノ中の粘度によって測
定）を表−１に示した。
反応直前のアルカリセルロースを押し固め、反射法によ
シＸ線回折パターンを測定しくλ＝０．１５４ｎｍ 、
４２．５ＫＶ 、 １２０ｍＡ）、（００２） 、
（２０２）ＩＴｌｌのピーク位置からＢ値を決定し、そ
の値を表−１に示した。Ｎ［Ｌ３．Ｎ１４は本発明に該
当する。
シＸ線回折パターンを測定しくλ＝０．１５４ｎｍ 、
４２．５ＫＶ 、 １２０ｍＡ）、（００２） 、
（２０２）ＩＴｌｌのピーク位置からＢ値を決定し、そ
の値を表−１に示した。Ｎ［Ｌ３．Ｎ１４は本発明に該
当する。
表−１
これらのアルカリセルロース２８２を、それぞれ１５０
ｄの減圧可能容器に封入し、５０ ｔｔｒｍＨ？の減圧
状態で２１（セルロースに対し２２重１１チ）の二硫化
炭素を添加して、４０℃でときどき振り混ぜながら２時
間放置する。
ｄの減圧可能容器に封入し、５０ ｔｔｒｍＨ？の減圧
状態で２１（セルロースに対し２２重１１チ）の二硫化
炭素を添加して、４０℃でときどき振り混ぜながら２時
間放置する。
この様にして得られた反応生成物を４℃で５．９％Ｎａ
０Ｉ−Ｉ水溶液７２２に溶解すると、セルロースに換算
したポリマー濃度９．０重量係、全アルカリ（ＮａＯＨ
として）濃度８重量％のビスコースが得られる。
０Ｉ−Ｉ水溶液７２２に溶解すると、セルロースに換算
したポリマー濃度９．０重量係、全アルカリ（ＮａＯＨ
として）濃度８重量％のビスコースが得られる。
表−１に各実験例のビスコースのＡ値及び５０°Ｃで放
置したときの自然凝固時間を示した。Ｎα３゜Ｎ［Ｌ４
（本発明）はＮα１．Ｎ［Ｌ２（比較例）に比して、透
明度、安定度の高い良好なビスコースが得られた。
置したときの自然凝固時間を示した。Ｎα３゜Ｎ［Ｌ４
（本発明）はＮα１．Ｎ［Ｌ２（比較例）に比して、透
明度、安定度の高い良好なビスコースが得られた。
実施例２
本実施例は、アルカリセルロースと二硫化炭素の反応生
成物をアルカリ水溶液に溶解する温度が異る場合の実験
例を示す。
成物をアルカリ水溶液に溶解する温度が異る場合の実験
例を示す。
ビスコースの製造は実施例ＩＮｕ４に準する方法で行い
、溶解温度の不変更した。表−２に各実験例の溶解温度
、Ａ値、５０℃における自然凝固時間を示した。溶解温
度が１４℃以下であるＮα４゜Ｍｌｌ ５ （本発明）
では、１４℃以上であるｔｌ（Ｌ １ 、 Ｎ［Ｌ２、
Ｎ［Ｌ３（比較例〕に比して著しくドープの透明性と安
定性が向上した。
、溶解温度の不変更した。表−２に各実験例の溶解温度
、Ａ値、５０℃における自然凝固時間を示した。溶解温
度が１４℃以下であるＮα４゜Ｍｌｌ ５ （本発明）
では、１４℃以上であるｔｌ（Ｌ １ 、 Ｎ［Ｌ２、
Ｎ［Ｌ３（比較例〕に比して著しくドープの透明性と安
定性が向上した。
実施例３
本実施例は、本発明の方法で合成したビスコースから、
湿式紡糸によって望ましい物性を持った繊維が得られる
事を示すものである。
湿式紡糸によって望ましい物性を持った繊維が得られる
事を示すものである。
ビスコースの製造方法は実施例１、Ｎα４に準する。た
だし二硫化炭素は原料セルロース１０２に対して１１使
用し、この場合のビスコース中のセルロースザンテート
の全置換度（ＤＳ ）は０．０９９であった。
だし二硫化炭素は原料セルロース１０２に対して１１使
用し、この場合のビスコース中のセルロースザンテート
の全置換度（ＤＳ ）は０．０９９であった。
とのドープをポリアミド不繊布を通して濾過し、０．０
８ｍｍφの穴を５０個持つ紡口から、凝固浴中に約１
ａｔｍの圧力で吐出させ、９．７ｍ／＝の速度て巻き取
って水洗、乾燥し、再生セルロース繊維を得た。凝固浴
の組成は、Ｈ２ＳＯ，４０ｆｆ／Ｌ 、Ｎａ、、Ｓｏ、
。
８ｍｍφの穴を５０個持つ紡口から、凝固浴中に約１
ａｔｍの圧力で吐出させ、９．７ｍ／＝の速度て巻き取
って水洗、乾燥し、再生セルロース繊維を得た。凝固浴
の組成は、Ｈ２ＳＯ，４０ｆｆ／Ｌ 、Ｎａ、、Ｓｏ、
。
２６０９／ｌ 、 ＺｎＣ４４１４ｆｌ／Ｌ であった
。
。
得られた繊維は引つ張シ強度１４〜１．６９／ｄ 。
伸度１１〜１５％１弾性率４３ ｒ／ｄ で衣料用繊維
として望捷しい物性であった。
として望捷しい物性であった。
特許出願人
旭化成工業株式会社
特許出願代理人
弁理士 官 木 朗
弁理士西舘和之
弁理士吉田維夫
弁理士 山 口 昭 之
弁理士 西 山 雅 也
Claims (1)
- １、 アルカリセルロース結晶部のアルカリセルロース
■結晶型の結晶完全度（（ｄ（００２）／ｄ（２ｏ２）
）−１によシ定義される。ここで、ｄ（００２）は（０
０２）血の面間隔であシ、ｄ（２０２）は（２０２）面
の面間隔である）ＢがＢ２Ｏ，０４を満たすアルカリセ
ルロースに対し、該セルロース重量の５〜２４％重量の
二硫化炭素（Ｃ８２）を反応せしめ、１４℃以下で全ア
ルカリ旋度が５〜１６重量％になる様にアルカリ水溶液
に溶解することを特徴とするビスコースドープの製造法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14812983A JPS6040102A (ja) | 1983-08-15 | 1983-08-15 | ビスコ−スの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14812983A JPS6040102A (ja) | 1983-08-15 | 1983-08-15 | ビスコ−スの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6040102A true JPS6040102A (ja) | 1985-03-02 |
| JPH0464321B2 JPH0464321B2 (ja) | 1992-10-14 |
Family
ID=15445903
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14812983A Granted JPS6040102A (ja) | 1983-08-15 | 1983-08-15 | ビスコ−スの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6040102A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999035324A1 (en) * | 1998-01-08 | 1999-07-15 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for the treatment of warp knitted fabrics |
| JP2015518926A (ja) * | 2012-05-24 | 2015-07-06 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニーＥ．Ｉ．Ｄｕ Ｐｏｎｔ Ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ Ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ | 多糖繊維を製造するための新規な組成物 |
| JP2016522333A (ja) * | 2013-06-17 | 2016-07-28 | レンツィング アクチェンゲゼルシャフト | 多糖類繊維およびその製造方法 |
-
1983
- 1983-08-15 JP JP14812983A patent/JPS6040102A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999035324A1 (en) * | 1998-01-08 | 1999-07-15 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for the treatment of warp knitted fabrics |
| US6652598B1 (en) | 1998-01-08 | 2003-11-25 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Process for the treatment of weft knitted fabrics |
| JP2015518926A (ja) * | 2012-05-24 | 2015-07-06 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニーＥ．Ｉ．Ｄｕ Ｐｏｎｔ Ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ Ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ | 多糖繊維を製造するための新規な組成物 |
| JP2016522333A (ja) * | 2013-06-17 | 2016-07-28 | レンツィング アクチェンゲゼルシャフト | 多糖類繊維およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0464321B2 (ja) | 1992-10-14 |
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