JPS6040888B2 - 気相堆積法によるバルク材料の製造方法 - Google Patents
気相堆積法によるバルク材料の製造方法Info
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- JPS6040888B2 JPS6040888B2 JP4360780A JP4360780A JPS6040888B2 JP S6040888 B2 JPS6040888 B2 JP S6040888B2 JP 4360780 A JP4360780 A JP 4360780A JP 4360780 A JP4360780 A JP 4360780A JP S6040888 B2 JPS6040888 B2 JP S6040888B2
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- deposit
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は気相堆積法によるバルク材料の製造方法に関す
るものである。
るものである。
気相堆積法（ＣＶＤ法）は生成しようとする元素を含む
原料ガスを反応管に供給し、基板上で化学反応を行なわ
せて目的の物質を析出させる方法であり、この気相堆積
法による多結晶バルク材の育生は高純度でしかも高品質
な材料を得ることができる等種々の利点を有しているこ
とから有望視されている。
原料ガスを反応管に供給し、基板上で化学反応を行なわ
せて目的の物質を析出させる方法であり、この気相堆積
法による多結晶バルク材の育生は高純度でしかも高品質
な材料を得ることができる等種々の利点を有しているこ
とから有望視されている。
しかし、従来の気相堆積法によるバルク材料の製造方法
は、黒鉛基板などの基板上に直接堆積物を成長させるも
のであったので、黒鉛基板と堆積物の熱膨張率の相違に
より冷却時に両者の界面にストレスが生じ、その為堆積
物にクラックが生じ易いという欠点があった。また堆積
物と基板との間の密着性が良過ぎる為に、堆積物の剥離
が容易でなく、いまいま破壊を起こすという欠点もあっ
た。本発明はこのような従来の欠点を改善したものであ
り、その目的は、気相堆積法によるバルク材料の製造方
法に於いて、堆積物のクラックを防止し且つ基板からの
剥離を容易にすることにある。
は、黒鉛基板などの基板上に直接堆積物を成長させるも
のであったので、黒鉛基板と堆積物の熱膨張率の相違に
より冷却時に両者の界面にストレスが生じ、その為堆積
物にクラックが生じ易いという欠点があった。また堆積
物と基板との間の密着性が良過ぎる為に、堆積物の剥離
が容易でなく、いまいま破壊を起こすという欠点もあっ
た。本発明はこのような従来の欠点を改善したものであ
り、その目的は、気相堆積法によるバルク材料の製造方
法に於いて、堆積物のクラックを防止し且つ基板からの
剥離を容易にすることにある。
以下実施例について詳細に説明する。第１図は本発明の
実施例を説明するために用いる装置の概略図であり、１
は反応室、２は加熱炉、３は原料ガス、４は排気管、５
はコールドトラップ、６は堆積物、７は基板であって、
基板７は黒鉛基板７ａとバッファ層７ｂから成っている
。
実施例を説明するために用いる装置の概略図であり、１
は反応室、２は加熱炉、３は原料ガス、４は排気管、５
はコールドトラップ、６は堆積物、７は基板であって、
基板７は黒鉛基板７ａとバッファ層７ｂから成っている
。
本発明方法が従釆方法と異なる点は、基板７として、例
えば黒鉛基板７ａ上に堆積物６と相互反応性を有しなく
且つ剥離性の良好な材料から成るバッファ層７ｂを５〜
ｌｏｏ仏肌程度の厚さに設けた基板を用いたところにあ
る。
えば黒鉛基板７ａ上に堆積物６と相互反応性を有しなく
且つ剥離性の良好な材料から成るバッファ層７ｂを５〜
ｌｏｏ仏肌程度の厚さに設けた基板を用いたところにあ
る。
このようなバッファ層７ｂを有する基板７を採用するこ
とにより、堆積物６と基板７の間の結合力が減少して基
板表面の滑りが良くなり、堆積物６と基板７の間の軌れ
きが減少する。その結果、冷却時に堆積物６にクラック
が生じることはなく、またその剥離も容易に行なうこと
ができる。この場合、バッファ層７ｂの剥離性は堆積物
６との界面、もしくは黒鉛基板７ａとの界面のいずれで
も良い。本発明方法は、各種のバルク材料の育成たとえ
ば高出力炭酸ガスレーザの窓材等の製造に適用し得るも
のがあるが、以下セレン化水素（日２Ｓｅ）と金属亜鉛
よりセレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）を製造する場合につき、
具体的数値を掲げて説明する。
とにより、堆積物６と基板７の間の結合力が減少して基
板表面の滑りが良くなり、堆積物６と基板７の間の軌れ
きが減少する。その結果、冷却時に堆積物６にクラック
が生じることはなく、またその剥離も容易に行なうこと
ができる。この場合、バッファ層７ｂの剥離性は堆積物
６との界面、もしくは黒鉛基板７ａとの界面のいずれで
も良い。本発明方法は、各種のバルク材料の育成たとえ
ば高出力炭酸ガスレーザの窓材等の製造に適用し得るも
のがあるが、以下セレン化水素（日２Ｓｅ）と金属亜鉛
よりセレン化亜鉛（ＺｎＳｅ）を製造する場合につき、
具体的数値を掲げて説明する。
実施例 １基板として、表面層１０ムのをパイロラィテ
ィック・グラフアィト層（ＰＭｏｌｊｔｉｃＧｒａｐｈ
ｉｔｅ）加工した（以下Ｐ．○加工と称す）黒鉛基板を
用い、基板温度７００ｏｏ、亜鉛蒸気の流量０．７５夕
／分、溶融亜鉛格温度５５０ｑｏ、セレン化水素の流量
０．７５〆／分、反応室ガス圧力１０Ｍｏｍ、堆積速度
１２０ムｍ／時なる結晶育成条件で厚さ７肋のセレン化
亜鉛の多結晶を育成した。
ィック・グラフアィト層（ＰＭｏｌｊｔｉｃＧｒａｐｈ
ｉｔｅ）加工した（以下Ｐ．○加工と称す）黒鉛基板を
用い、基板温度７００ｏｏ、亜鉛蒸気の流量０．７５夕
／分、溶融亜鉛格温度５５０ｑｏ、セレン化水素の流量
０．７５〆／分、反応室ガス圧力１０Ｍｏｍ、堆積速度
１２０ムｍ／時なる結晶育成条件で厚さ７肋のセレン化
亜鉛の多結晶を育成した。
そして冷却温度５０つ０／時で冷却したがクラックは発
生しなかった。また堆積物は基板から破壊することなく
容易に剥離できた。なお、ＰＣ加工とは、加熱された黒
鉛基板上へ、炭化水素ガス（メタン、アセチレン、プロ
パン等）を約１５００〜２０００ｑ○程度の高温で加熱
分解させ、生じた微細な炭素片を沈着させる方法であり
、本実施例では、黒鉛基板上に厚さ１０ム机程度のパィ
ロライテイツク・グラフアイトを形成させたものである
。
生しなかった。また堆積物は基板から破壊することなく
容易に剥離できた。なお、ＰＣ加工とは、加熱された黒
鉛基板上へ、炭化水素ガス（メタン、アセチレン、プロ
パン等）を約１５００〜２０００ｑ○程度の高温で加熱
分解させ、生じた微細な炭素片を沈着させる方法であり
、本実施例では、黒鉛基板上に厚さ１０ム机程度のパィ
ロライテイツク・グラフアイトを形成させたものである
。
パイロライテイツク・グラフアイトの大きな特徴は、結
晶構造が多結晶体であるにもかかわらず、各々の結晶子
が高度に配向することにより、顕著な異方性を示すこと
である。即ち、第２図に示すように結晶子８は黒鉛基板
７ａに対し、ｃ軸方向がほぼ垂直になるように配向し、
全体として層状の絹状構造を形成するものである。この
ため、次積された表面の滑りは非常に良好となり、ＣＶ
Ｄ堆積物は、堆積物６とバッファ層７ｂとの界面で容易
に剥離される。また堆積物との反応性も全くない。これ
に対して、通常の糠結体黒鉛基板では、無配向の結晶子
集合体であるため、表面の滑りは、Ｐ．Ｇに比べ、劣り
、その為ＣＶＤ堆積物の剥離性が悪くなるものである。
晶構造が多結晶体であるにもかかわらず、各々の結晶子
が高度に配向することにより、顕著な異方性を示すこと
である。即ち、第２図に示すように結晶子８は黒鉛基板
７ａに対し、ｃ軸方向がほぼ垂直になるように配向し、
全体として層状の絹状構造を形成するものである。この
ため、次積された表面の滑りは非常に良好となり、ＣＶ
Ｄ堆積物は、堆積物６とバッファ層７ｂとの界面で容易
に剥離される。また堆積物との反応性も全くない。これ
に対して、通常の糠結体黒鉛基板では、無配向の結晶子
集合体であるため、表面の滑りは、Ｐ．Ｇに比べ、劣り
、その為ＣＶＤ堆積物の剥離性が悪くなるものである。
実施例 ２
基板として、スプレー法によって粉末黒鉛（粒子径０．
５一肌以下）を２０山肌の厚さにコーティングした黒鉛
基板を用い、上託実施例１と同様の結晶育成条件で厚さ
６物のセレン化亜鉛の多結晶を育成した。
５一肌以下）を２０山肌の厚さにコーティングした黒鉛
基板を用い、上託実施例１と同様の結晶育成条件で厚さ
６物のセレン化亜鉛の多結晶を育成した。
そして冷却温度８０℃／時で冷却したが、クラックは発
生しなかった。また堆積物は基板から破損することなく
容易に剥離できた。これは、バッファ層７ｂとして用い
た粉末黒鉛層と黒鉛基板７ａの界面での剥離性の良好は
場合の例である。比較例 １ 基板として黒鉛基板を用いて基板温度８００℃、亜鉛蒸
気の流量０．５そ／分溶融亜鉛俗溢度５５ぴ○、セレン
化水素の流量０．５そ／分反応室全ガス５皿ｏｒｒ、堆
積速度７５Ａｍ／時なる結晶育成条件で厚さ３肌のセレ
ン化亜鉛の多結晶を育成した。
生しなかった。また堆積物は基板から破損することなく
容易に剥離できた。これは、バッファ層７ｂとして用い
た粉末黒鉛層と黒鉛基板７ａの界面での剥離性の良好は
場合の例である。比較例 １ 基板として黒鉛基板を用いて基板温度８００℃、亜鉛蒸
気の流量０．５そ／分溶融亜鉛俗溢度５５ぴ○、セレン
化水素の流量０．５そ／分反応室全ガス５皿ｏｒｒ、堆
積速度７５Ａｍ／時なる結晶育成条件で厚さ３肌のセレ
ン化亜鉛の多結晶を育成した。
そして冷却速度１００℃／時で冷却したところ、堆積物
にクラツクが発生した。また堆積物と黒鉛基板との剥離
性は悪く、剥離の際堆積物破壊が起きた。比較例 ２ 基板として表面にステンレスを５山肌の厚さに真空蒸着
した黒鉛基板を門し、上記比較例１と同様の結晶育成条
件で厚さ３肌のセレン化亜鉛の多結晶を育成した。
にクラツクが発生した。また堆積物と黒鉛基板との剥離
性は悪く、剥離の際堆積物破壊が起きた。比較例 ２ 基板として表面にステンレスを５山肌の厚さに真空蒸着
した黒鉛基板を門し、上記比較例１と同様の結晶育成条
件で厚さ３肌のセレン化亜鉛の多結晶を育成した。
そして冷却速度１００００／時で冷却したところ、堆積
物にクラツクが発生した。また、セレン蒸気がステンレ
スと反応を起こし、中間化合物を生じていた。以上説明
したように、本発明は、気相堆積法によるバルク材料の
製造法に於いて、表面に堆積物と相互反応性を有しなく
且つ剥離性の良い材料からなるバッファ層をする基板を
用いたものであり、冷却時において従来生じ易かった堆
積物のクラックを防止することができると共に、基板か
ら堆積物を容易に剥離することができる効果がある。
物にクラツクが発生した。また、セレン蒸気がステンレ
スと反応を起こし、中間化合物を生じていた。以上説明
したように、本発明は、気相堆積法によるバルク材料の
製造法に於いて、表面に堆積物と相互反応性を有しなく
且つ剥離性の良い材料からなるバッファ層をする基板を
用いたものであり、冷却時において従来生じ易かった堆
積物のクラックを防止することができると共に、基板か
ら堆積物を容易に剥離することができる効果がある。
第１図は本発明の実施例を説明するために用いる装置の
概略図、第２図はパィロラィティック・グラフアィトの
構造を示す図である。 １は反応室、２は加熱炉、３は原料ガス、４は排気管、
５はコールドトラップ、６は堆積物、７は基板、７ａは
黒鉛基板、ｂはバッファ層、８は結晶子である。 第１図 第２図
概略図、第２図はパィロラィティック・グラフアィトの
構造を示す図である。 １は反応室、２は加熱炉、３は原料ガス、４は排気管、
５はコールドトラップ、６は堆積物、７は基板、７ａは
黒鉛基板、ｂはバッファ層、８は結晶子である。 第１図 第２図
Claims (1)
- １ 黒鉛基板の表面上にパイロライテイツク・グラフア
イト層若しくは粉末状黒鉛の層をバツフア層としてコー
テイングし、該バツフア層上に化学反応によつて析出し
たセレン化亜鉛を堆積させるようにしたことを特徴とす
る気相堆積法によるバルク材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4360780A JPS6040888B2 (ja) | 1980-04-04 | 1980-04-04 | 気相堆積法によるバルク材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4360780A JPS6040888B2 (ja) | 1980-04-04 | 1980-04-04 | 気相堆積法によるバルク材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56141829A JPS56141829A (en) | 1981-11-05 |
| JPS6040888B2 true JPS6040888B2 (ja) | 1985-09-13 |
Family
ID=12668512
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4360780A Expired JPS6040888B2 (ja) | 1980-04-04 | 1980-04-04 | 気相堆積法によるバルク材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6040888B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6272505A (ja) * | 1985-09-26 | 1987-04-03 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 熱分解窒化ほう素製器物の製造法 |
-
1980
- 1980-04-04 JP JP4360780A patent/JPS6040888B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56141829A (en) | 1981-11-05 |
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