JPS6272505A - 熱分解窒化ほう素製器物の製造法 - Google Patents
熱分解窒化ほう素製器物の製造法Info
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- JPS6272505A JPS6272505A JP21100085A JP21100085A JPS6272505A JP S6272505 A JPS6272505 A JP S6272505A JP 21100085 A JP21100085 A JP 21100085A JP 21100085 A JP21100085 A JP 21100085A JP S6272505 A JPS6272505 A JP S6272505A
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- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
熱分解窒化ほう素（ＰＢＮ）器物、とくに分子線ビーム
エピタキシー（ＭＢＥ）や液体封止チョクラルスキ（Ｌ
ＥＣ）法などで用いるための、金属合金および化合物類
の溶融用のるつぼないしはボートその他の治具などとし
て有用な、上記ＰＢＮ器物の製造方法に関する開発研究
の成果を、ここに開示する。
エピタキシー（ＭＢＥ）や液体封止チョクラルスキ（Ｌ
ＥＣ）法などで用いるための、金属合金および化合物類
の溶融用のるつぼないしはボートその他の治具などとし
て有用な、上記ＰＢＮ器物の製造方法に関する開発研究
の成果を、ここに開示する。
ＰＢＮは、高純度、高品質の窒化ほう素として、化合物
半導体や特殊合金の製造など幅広い分野で利用され、と
くに、ＧａＡｓなどの化合物半導体の製造においては、
ＰＢＮの有する、すぐれた耐食性に加えて高純度である
という特徴が、最大限有効に発揮されるので、不純物が
少なく、電気特性の優れた化合物半導体単結晶を、育成
する上で不可欠の材料とされている。
半導体や特殊合金の製造など幅広い分野で利用され、と
くに、ＧａＡｓなどの化合物半導体の製造においては、
ＰＢＮの有する、すぐれた耐食性に加えて高純度である
という特徴が、最大限有効に発揮されるので、不純物が
少なく、電気特性の優れた化合物半導体単結晶を、育成
する上で不可欠の材料とされている。
たとえばＧａＡｓ単結晶育成においてＰＢＮは、ＬＥＣ
法におけるるつぼとして、またＨＢ法（水平ブリッジマ
ン法）におけるボートあるいはその他の治具としてそれ
ぞれ用いられ、また、ＧａＡｓ単結晶つニーバー上にＧ
ａｐ−ｘＡ Ｉ ＸＡＳなどの混晶化合物半導体をエピ
タキシャル成長させる一方法である分子線ビーム・エピ
タキシー法における金属溶融用容器（るつぼ）としても
、ＰＢＮがほぼ独占的に用いられている。
法におけるるつぼとして、またＨＢ法（水平ブリッジマ
ン法）におけるボートあるいはその他の治具としてそれ
ぞれ用いられ、また、ＧａＡｓ単結晶つニーバー上にＧ
ａｐ−ｘＡ Ｉ ＸＡＳなどの混晶化合物半導体をエピ
タキシャル成長させる一方法である分子線ビーム・エピ
タキシー法における金属溶融用容器（るつぼ）としても
、ＰＢＮがほぼ独占的に用いられている。
ＰＢＮは、たとえば米国特許第３．１５２．００６号明
細書にて開示されているように、三塩化ほう素（ＢＣ１
ａ）のようなハロゲン化ほう素とアンモニアを原料とし
て、温度１４５０℃〜２３００℃、圧力５０ＴｏＲＲ未
満の条件下で、適当な基材表面上にＢＮを析出させるい
わゆる化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）により合成される。
細書にて開示されているように、三塩化ほう素（ＢＣ１
ａ）のようなハロゲン化ほう素とアンモニアを原料とし
て、温度１４５０℃〜２３００℃、圧力５０ＴｏＲＲ未
満の条件下で、適当な基材表面上にＢＮを析出させるい
わゆる化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）により合成される。
基材材料とＣＶＤ条件とを適切に選び、基材表面上に析
出させたＰＢＮ膜を基材から分離することによってＰＢ
Ｎ器物を得ることができる。
出させたＰＢＮ膜を基材から分離することによってＰＢ
Ｎ器物を得ることができる。
［発明が解決しようとする問題点〕
基材物質が、不適切であったり、基材の表面が粗れてい
ると、上記ＣＶＤ法によるＰＢＮ合成の際、基材とＰＢ
Ｎ膜が強く結合してしまうためＰＢＮよりなる器物を得
ることが不可能となりまた基材とＰＢＮ膜の間の熱膨張
差が著しい場合には降温過程においてＰＢＮ器物中に亀
裂が生じたり、製品が壊れてしまうなどの問題が生じる
。
ると、上記ＣＶＤ法によるＰＢＮ合成の際、基材とＰＢ
Ｎ膜が強く結合してしまうためＰＢＮよりなる器物を得
ることが不可能となりまた基材とＰＢＮ膜の間の熱膨張
差が著しい場合には降温過程においてＰＢＮ器物中に亀
裂が生じたり、製品が壊れてしまうなどの問題が生じる
。
また基材とＰＢＮ膜を分離できる場合においても基材と
接しているＰＢＮ膜上には基材の一部が残存し、この様
な残存基材は化合物半導体などのるつぼ、ボートや治具
としてＰＢＮ製品を使用する際には、不純物などの汚染
源となるため完全に取り除く必要を来す。
接しているＰＢＮ膜上には基材の一部が残存し、この様
な残存基材は化合物半導体などのるつぼ、ボートや治具
としてＰＢＮ製品を使用する際には、不純物などの汚染
源となるため完全に取り除く必要を来す。
従来の製法では紙やすりなどを用いこの残存基材をＰＢ
Ｎ製品の一部と共に削り落とすか、あるいは酸処理や酸
化処理などの化学的手段で除去するなどの方法に頼らざ
るを得ないところ、これらの方法は製造上非常に手間と
時間がかかる上に、完全に残存基材を除去できたという
確認が難しい為に製品中に基材が微小ながら混入するう
れいがあるなど多くの欠点を持っていた。
Ｎ製品の一部と共に削り落とすか、あるいは酸処理や酸
化処理などの化学的手段で除去するなどの方法に頼らざ
るを得ないところ、これらの方法は製造上非常に手間と
時間がかかる上に、完全に残存基材を除去できたという
確認が難しい為に製品中に基材が微小ながら混入するう
れいがあるなど多くの欠点を持っていた。
そこでこの発明は、上記のような欠点のないＰＢＮ器物
の有利な製造方法を与えることを目的とする。
の有利な製造方法を与えることを目的とする。
ｃ問題点を解決するための手段〕
発明者らは従来の製法における上記の様な欠点を解決す
るために様々な検討を行った結果、基材とＰＢＮ膜との
間にて緩衝層として役立つ予備蒸着層をこの予備蒸着層
に、とくにこの層の上に引続きＰＢＮ器物の層と接する
不連続面を形成させることにより、この不連続面におけ
るＰＢＮ器物に対する基材及び予備蒸着層のはく離除去
が簡便になり、基材の表面状態に関係なく亀裂や、残存
基材の全く含まれないＰＢＮ器物が容易に得られること
を見い出した。この知見に基いてこの発明は、ハロゲン
化ほう素とアンモニアを原料とし１０００℃以上の温度
において化学蒸着法により黒鉛基材上に熱分解窒化ほう
素を蒸着し、冷却後黒鉛基材を除去して熱分解窒化ほう
素器物を製造するに当り、黒鉛基材と器物との間の緩衝
帯として役立つ厚さ１０μｍ以上３００μｍ以下の熱分
解窒化ほう素からなる予備蒸着層をあらかじめ黒鉛基材
上に蒸着して器物との間に不連続面を一たん形成させ、
その後引き続いて上記器物の蒸着を行い、冷却後に黒鉛
基材および予備蒸着層を不連続面にて器物からはく離除
去する ことを特徴とする熱分解窒化ほう素話物の製造方法を要
旨とするものである。
るために様々な検討を行った結果、基材とＰＢＮ膜との
間にて緩衝層として役立つ予備蒸着層をこの予備蒸着層
に、とくにこの層の上に引続きＰＢＮ器物の層と接する
不連続面を形成させることにより、この不連続面におけ
るＰＢＮ器物に対する基材及び予備蒸着層のはく離除去
が簡便になり、基材の表面状態に関係なく亀裂や、残存
基材の全く含まれないＰＢＮ器物が容易に得られること
を見い出した。この知見に基いてこの発明は、ハロゲン
化ほう素とアンモニアを原料とし１０００℃以上の温度
において化学蒸着法により黒鉛基材上に熱分解窒化ほう
素を蒸着し、冷却後黒鉛基材を除去して熱分解窒化ほう
素器物を製造するに当り、黒鉛基材と器物との間の緩衝
帯として役立つ厚さ１０μｍ以上３００μｍ以下の熱分
解窒化ほう素からなる予備蒸着層をあらかじめ黒鉛基材
上に蒸着して器物との間に不連続面を一たん形成させ、
その後引き続いて上記器物の蒸着を行い、冷却後に黒鉛
基材および予備蒸着層を不連続面にて器物からはく離除
去する ことを特徴とする熱分解窒化ほう素話物の製造方法を要
旨とするものである。
ここに不連続面の形成には、予備蒸着層の蒸着を経たの
ちにおけるＰＢＮの析出合成開始までの間に蒸着を中断
すること、両蒸着条件につき、原料比率、温度、蒸着速
度及び圧力の何れかを変えることが実施態様として適合
する。
ちにおけるＰＢＮの析出合成開始までの間に蒸着を中断
すること、両蒸着条件につき、原料比率、温度、蒸着速
度及び圧力の何れかを変えることが実施態様として適合
する。
上記の手順を経ることによりＰＢＮ製品が基材に対して
直接接触せずに析出合成されるため、基材の一部材質が
製品中に混入しないのはもとより、基材との間の熱膨張
差によって発生が懸念される亀裂や、割れについても予
備蒸着層やとくに、製品との間の不連続面が緩衝帯とな
ってこの部分で吸収され、製品中にまで波及しないとい
う利点がある。
直接接触せずに析出合成されるため、基材の一部材質が
製品中に混入しないのはもとより、基材との間の熱膨張
差によって発生が懸念される亀裂や、割れについても予
備蒸着層やとくに、製品との間の不連続面が緩衝帯とな
ってこの部分で吸収され、製品中にまで波及しないとい
う利点がある。
予備蒸着層の厚みを１０μｍ以上３００μｍ以下と規定
したのは以下の理由による。すなわち１０μｍ未満では
予備蒸着層の厚みが充分でなく緩衝帯としての効果に乏
しいばかりか、予備蒸着層自体をはく離除去することが
難しくなって、研磨の如き手間のかかる工程の導入を要
したり、ときには基材の一部が製品中に混入するような
うれいも加わるからである。また３００μｍ以下とした
のはそれより予備蒸着層の厚みを大きくしても製品中へ
の亀裂等の波及を抑制する効果に差異が認められないか
らである。
したのは以下の理由による。すなわち１０μｍ未満では
予備蒸着層の厚みが充分でなく緩衝帯としての効果に乏
しいばかりか、予備蒸着層自体をはく離除去することが
難しくなって、研磨の如き手間のかかる工程の導入を要
したり、ときには基材の一部が製品中に混入するような
うれいも加わるからである。また３００μｍ以下とした
のはそれより予備蒸着層の厚みを大きくしても製品中へ
の亀裂等の波及を抑制する効果に差異が認められないか
らである。
予備蒸着層を設ける際の蒸着条件について特に制約はな
いが器物の蒸着による析出合成の際のそれと同一の場合
には、予備蒸着層と製品との間に不連続面を設ける為に
この間で一たん蒸着を中断すればよい。
いが器物の蒸着による析出合成の際のそれと同一の場合
には、予備蒸着層と製品との間に不連続面を設ける為に
この間で一たん蒸着を中断すればよい。
予備蒸着層を形成する方法としてさらに好ましいのは、
予備蒸着層の物性（ＰＢＮ層の配向状態、密度、（００
２）面の間隔などを製品と異らせることであり、この方
法によれば予備蒸着層自身が製品と不連続的な性質を有
する為にそれ自身が不連続面としての役割りを有し、そ
の為に基材と製品との熱膨張差により生じる亀裂等の発
生をさらに効果的に抑制することが可能となる。
予備蒸着層の物性（ＰＢＮ層の配向状態、密度、（００
２）面の間隔などを製品と異らせることであり、この方
法によれば予備蒸着層自身が製品と不連続的な性質を有
する為にそれ自身が不連続面としての役割りを有し、そ
の為に基材と製品との熱膨張差により生じる亀裂等の発
生をさらに効果的に抑制することが可能となる。
また物性が異なることの故に予備蒸着層を製品から剥離
除去する作業も容易となり、特に物性のちがいが著しい
場合には冷却過程において自発的に予備蒸着層と製品が
はく離するという様な好ましい結果もえられる。ここに
物性の異なる部分の厚さは予備蒸着層の製品と接する側
にて５μｍ以上あれば充分効果がある。
除去する作業も容易となり、特に物性のちがいが著しい
場合には冷却過程において自発的に予備蒸着層と製品が
はく離するという様な好ましい結果もえられる。ここに
物性の異なる部分の厚さは予備蒸着層の製品と接する側
にて５μｍ以上あれば充分効果がある。
物性を効果的に変える方法としては、原料中のハロゲン
化ホウ素とアンモニアの比率を変える方法、蒸着温度を
変える方法、蒸着速度を変える方法、蒸着する際の圧力
を変える方法などが特に有効である。
化ホウ素とアンモニアの比率を変える方法、蒸着温度を
変える方法、蒸着速度を変える方法、蒸着する際の圧力
を変える方法などが特に有効である。
５ｃｍ幅Ｘ６０ｃｍＸ ｌ ｃｍ厚の黒鉛板８枚を、直
径２０ｃｍφＸ１ｃｍ厚の円形黒鉛板（底板）の上面に
て８角形の筒状に組立てて反応室を形成した。
径２０ｃｍφＸ１ｃｍ厚の円形黒鉛板（底板）の上面に
て８角形の筒状に組立てて反応室を形成した。
底板の中央にはガス導入のため直径５ｃ＋ｎの孔をあけ
原料ガス導入管として予めＰＢＮ被覆を施した黒鉛パイ
プ２本（外径５ｃｎ＋φの外管及び２．５ｃｍφの内管
）を同軸になるよう接続する一方、反応室上部から直径
５ｃｍ長さ１０ｃｎ＋の黒鉛基材を吊り下げた。この反
応室全体を高温抵抗加熱真空炉内に装入して、原料ガス
導入管の黒鉛パイプの内外管には各々ＢＣ１ｓ、 ＮＨ
ｘガスを供給できるようステンレス製ガス配管を接続し
た。
原料ガス導入管として予めＰＢＮ被覆を施した黒鉛パイ
プ２本（外径５ｃｎ＋φの外管及び２．５ｃｍφの内管
）を同軸になるよう接続する一方、反応室上部から直径
５ｃｍ長さ１０ｃｎ＋の黒鉛基材を吊り下げた。この反
応室全体を高温抵抗加熱真空炉内に装入して、原料ガス
導入管の黒鉛パイプの内外管には各々ＢＣ１ｓ、 ＮＨ
ｘガスを供給できるようステンレス製ガス配管を接続し
た。
炉を１０−３Ｔｏｒｒ台に排気しながら所定温度にまで
加熱し所定の圧力下黒鉛基材の表面粗さを様々に変えな
がら表１に示す様な条件で肉厚１ｍ＋ｎの様々のＰＢＮ
るつぼを作製した。
加熱し所定の圧力下黒鉛基材の表面粗さを様々に変えな
がら表１に示す様な条件で肉厚１ｍ＋ｎの様々のＰＢＮ
るつぼを作製した。
得られたるつぼについて外観の亀裂を観察し、るつぼ中
の炭素量を分析した。結果を表１に示す。
の炭素量を分析した。結果を表１に示す。
この発明による製造法によれば基材表面の表面粗さに関
係なく、亀裂などがなくまた、基材の部分的な混入もな
い熱分解窒化ほう素器材を容易に製造できる。
係なく、亀裂などがなくまた、基材の部分的な混入もな
い熱分解窒化ほう素器材を容易に製造できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ハロゲン化ほう素とアンモニアを原料とし１０００
℃以上の温度において化学蒸着法に因り黒鉛基材上に熱
分解窒化ほう素を蒸着し、冷却後黒鉛基材を除去して熱
分解窒化ほう素器物を製造するに当り、 黒鉛基材と器物との間の緩衝帯として役立 つ厚さ１０μｍ以上３００μｍ以下の熱分解窒化ほう素
からなる予備蒸着層をあらかじめ黒鉛基材上に蒸着して
器物との間に不連続面を一たん形成させ、 その後引き続いて上記器物の蒸着を行い、 冷却後に黒鉛基材および予備蒸着層を不連 続面にて器物からはく離除去する ことを特徴とする熱分解窒化ほう素器物の製造方法。 ２、不連続面を、予備蒸着層の蒸着後に１０分間以上に
わたる蒸着の中断により形成させる、１記載の方法。 ３、不連続面を、予備蒸着層の器物と接する側にて少な
くとも５μｍ以上にわたる熱分解窒化ほう素の蒸着につ
き器物の蒸着時とは異なる原料比率とすることで形成さ
せる、１記載の方法。 ４、不連続面を、予備蒸着層の器物と接する側にて少な
くとも５μｍ以上にわたる熱分解窒化ほう素の蒸着につ
き器物の蒸着時とは異なる温度とすることで形成させる
、１記載の方法。 ５、不連続面を、予備蒸着層の器物と接する側にて少な
くとも５μｍ以上にわたる熱分解窒化ほう素の蒸着につ
き器物の蒸着時とは異なる蒸着速度とすることで形成さ
せる、１記載の方法。 ６、不連続面を、予備蒸着層の器物と接する側にて少な
くとも５μｍ以上にわたる熱分解窒化ほう素の蒸着につ
き器物の蒸着時とは異なる圧力とすることで形成させる
、１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21100085A JPS6272505A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | 熱分解窒化ほう素製器物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21100085A JPS6272505A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | 熱分解窒化ほう素製器物の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6272505A true JPS6272505A (ja) | 1987-04-03 |
| JPH0456766B2 JPH0456766B2 (ja) | 1992-09-09 |
Family
ID=16598664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21100085A Granted JPS6272505A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | 熱分解窒化ほう素製器物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6272505A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0431309A (ja) * | 1990-05-24 | 1992-02-03 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱分解窒化ほう素成形体の製造方法 |
| JPH05105523A (ja) * | 1991-10-17 | 1993-04-27 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱分解窒化ほう素成形体の製造方法 |
| US5372178A (en) * | 1989-01-13 | 1994-12-13 | Lanxide Technology Company, Lp | Method of producing ceramic composite bodies |
| KR100570849B1 (ko) * | 1995-10-03 | 2006-09-15 | 어드밴스트 세라믹스 코포레이션 | 열분해성질화붕소콤팩트와그의제조방법 |
| JP2011507795A (ja) * | 2007-12-31 | 2011-03-10 | モーメンティブ パフォーマンス マテリアルズ インコーポレイテッド | 低熱伝導率低密度熱分解窒化ホウ素材料、製造方法およびそれから製造した物品 |
| JP2013234369A (ja) * | 2012-05-10 | 2013-11-21 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | グラファイト材に熱分解窒化ほう素をコーティングする方法及びその方法によって得られた被覆物 |
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| JPS51109912A (ja) * | 1975-02-27 | 1976-09-29 | Union Carbide Corp | |
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-
1985
- 1985-09-26 JP JP21100085A patent/JPS6272505A/ja active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0456766B2 (ja) | 1992-09-09 |
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