JPS604131B2 - 超微粒状酸化アルミニウムの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は超微粒状粉末酸化アルミニウムの製造方法に関
し、より具体的にいえば金属アルミニウムより出発して
、そのような粉末酸化アルミニウムを製造する方法に関
する。

微細で粒径のそろった（高純度）酸化アルミニウム粉末
は、研摩材、粉末冶金法によって製造される耐熱材料の
構成原料、各種樹脂への充填材、印刷インキへの添加な
どに中広い用途があり、より細かい粉末の容易な入手が
望まれている。

とくに、粉末が無定形であると粉末冶金法によって製造
される耐熱材料の原料に用いたときに他の成分との粉末
界面での化学反応が起こりなじみが良くなるため、充填
率が上がるなど応用範囲がきわめて広くなることが期待
される。従来、高純度酸化アルミニウム粉末は、塩化物
、硝酸塩などのアルミニウム塩水溶液のアルカリ中和ま
たはアルミン酸ナトリウム水溶液の過飽和溶液からの析
出や酸による中和によって得られる水酸化アルミニウム
を２００〜６００ｏｏの範囲の熱処理をすることによっ
て得られるｙ−アルミナ粉末、９００〜１０００ｑｏで
得られる６−アルミナ粉末、硝酸アルミニウムや硫酸ア
ルミニウムを直接１２００〜１３０ぴ０で熱分解するこ
とによって得られるＱ−アルミナ粉末などが一般的であ
る。

しかし、これらの方法では０．５ム以下の粒径を有する
微粉末は得られない。一方、塩化アルミニウム蒸気と酸
素あるいは水蒸気とを１０００ｑ０以上で接触させると
、微細な６−ないしｙーアルミナが生成することも知ら
れている。

このうち、塩化アルミニウム蒸気と酸素の接触によって
得られる酸化アルミニウム粉末の粒径は０．１山以上で
あり、６−およびｙーアルミナの明瞭な結晶型を有する
。また、高温での水蒸気との接触により酸化アルミニウ
ム粉末を得る方法では、水蒸気と塩化アルミニウム蒸気
が接触すると即座に加水分解が起こるので、配管の閉塞
が起こりやすく、工業的規模での継続的製造は困難であ
る上、水蒸気と塩化アルミニウム蒸気との混合が十分に
なされないま）高温で接触することになるので均一に高
温加水分解が進行せず、０．１仏以下の粒径の酸化アル
ミニウム粉末も存在するものの広い粒律分布を示し、か
つ、無定形とｙ−アルミナの混合物になる。本発明は、
０．１ム以下の粒径を有し、粒径の整った無定形の微細
な酸化アルミニウム粉末を得ることを目的としている。

本発明者等は塩化アルミニウム蒸気を高温で加水分解す
る方法が、従来法のうちで、最も微細な粉末を得やすい
ことに着目し、この方法の改良を試みた。

塩化アルミニウムは常温では、きわめて吸湿性であり、
粘着性の強い粉末または額粒状固体として存在するので
、塩化アルミニウム蒸気を得るための気化器への定量供
給が難かしく、蒸気を得たのちも、高温で加水分解させ
る以前の工程での水蒸気との均一混合が行なえなかった
。

本発明者等は、この点を改良し、金属状のアルミニウム
融体または固体に塩化水素を含有するガスを吹き付けて
三塩化アルミニウムを発生させることにより、塩化水素
の供給量により、三塩化アルミニウムの供給量を自由に
制御でき、副生する水素と三塩化アルミニウムが均一に
混合しているため、この混合ガス中の水素を燃焼させ、
酸水素炎を形成させるだけで、三塩化アルミニウムの高
温加水分解を達成させることができることを見出した。

本発明によれば２００〜１２００ｏＣの温度範囲に加熱
したアルミニウム（融体または固体）に塩化水素を含有
するガスを吹き付けることによって得られる三塩化アル
ミニウム蒸気と水素の混合気体を酸素含有ガスと混合し
て、その水素を燃焼させそこで生成する微粉末を９０℃
以上の温度のうちに燃焼排ガスから分離することを特徴
とする超微粒状酸化アルミニウムの製造法が提供される
。本発明において、アルミニウムと塩化水素は、ＡＩ十
粕ＣＩ→ＡＩＣ１３十３／がＬの反応式に従って反応し
、生成したＭＣＩ３は、上式の生成系の水素の燃焼によ
る酸水素炎中で、ＡＩＣ１３十３／斑２０一１／２ＡＩ
２０３十３ＨＣＩの反応に従って、酸化アルミニウムを
生ずる。

前述のように塩化水素供給量の制御によってニ塩化アル
ミニウムの供給を制御することができる。また加水分解
のために必要最少限の水蒸気は、アルミニウムが塩素化
される酸水素炎中で、３′２日２十３′４０２→３／２
日２０の反応によって生成しており、比重の大きい三塩
化アルミニウムと比重の小さい水蒸気とを混合するため
の特別の手段を必要としない。

この点は従来の水蒸気による高温加水分解に比べてきわ
めて有利である。アルミニウムを塩化水素を含むガスに
よって塩素化させる方法によって三塩化アルミニウムを
得ると、生成物の三塩化アルミニウムと水素が完全に均
一に混合されており、この混合ガスを酸水素炎に導くと
、三塩化アルミニウムの加水分解が炎の中で均一にかつ
瞬時に起こり、０．１Ａ以下の粒径を有し、かつ粒径の
整った酸化アルミニウム粉末が得られる。

塩化水素を含むガスを吹き付けるアルミニウム融体また
は固体の温度は２００００以下であると、三塩化アルミ
ニウムの生成速度が遅く、かつ生成した三塩化アルミニ
ウムが配管に凝結するので不適当である。

また、１２００午０以上であると塩化水素雰囲気下でア
ルミニゥム融体を保持する適当な装置材料がないので不
適当である。また生成した酸化アルミニウムの微粉末は
、酸水素炎排ガスと共存したま）、冷却されながら固気
分離装置まで導かれるが、この粉末を排ガスから分離す
るには、酸水素炎で富止生し、排ガス中に共存する塩化
水素の融点以上の温度が必要であり、この温度は、通常
、９０ｑｏ以上であり、９０℃以下に冷却すると気固分
離装置に塩化水素が塩酸の形で結露し、装置を腐食する
ので適当でない。アルミニウム葛虫体または固体に吹き
付けるべき塩化水素を含むガス中の塩化水素は、通常、
工学的に可能な通気温度に比し、十分にすみやかにアル
ミニウムと反応し、三塩化アルミニウムを生成するので
、塩化水素の供給速度および濃度はここに、とくに規定
するには及ばず、共存するガスも、不活性ガスのヘリウ
ム、アルゴン、窒素などや、酸水素炎の燃焼を助ける水
素、アルミニウムの塩素化を助ける塩素などいずれでも
よい。本発明の方法において加熱アルミニウム（融体ま
たは固体）に塩化水素含有ガスを吹きつけることによっ
て得られる三塩化アルミニウム蒸気と水素の混合気体を
酸素含有ガスと混合して、その水素を燃焼させる際に、
さらに水素を添加して、水素過剰の状態で燃焼させると
、より良好な結果が得られる。この場合、通常添加水素
は上述のように最初から塩化水素に混合しておくのが便
利である。本発明の方法において使用される金属アルミ
ニウムは通常ィソゴツトとして市販されているものであ
れば、新製品でも再回収品でもよい。

本発明の方法において使用される塩化水素は普通の市販
のものでよい。

実施例 １ アルミニウム５００夕を１０００ｑ０に加熱された密閉
型ルッボに置き塩化水素５０％とアルゴン５０％を含有
する混合ガスを２００〆／ｍｉｎの流速で通気し生成す
るガスを２００ｑＣ以上に保温したま）酸素を２５そ′
ｍｉｎの流速で供給された酸水素炎バーナーに導き、排
ガスを２５０ｑｏまで冷却したのち、生成した粉末を排
ガスからダストチャンバーで分離回収したところ１０分
間に平均粒釜約８ｍｍの酸化アルミニウム粉末６８０夕
が得られた。

この粉末は、Ｘ線回折法で特別なパターンを示さず、無
定形と解される。実施例 ２ アルミニウム１０００夕を７００午０に加熱された密閉
型ルッポに置き、塩化水素７０％と窒素３０％を含有す
る混合ガスを１４３そ′ｍｉｎの流速で通気し生成する
ガスを２００℃以上に保温したま）空気１２５夕／ｍｉ
ｎの流速で供給された酸水素炎バーナーに導き、排ガス
を１７０こ０まで冷却したのち、生成した粉末を排ガス
からバッグフィルターで分離回収したところ、２０分間
に平均粒蚤約６瓜凧の酸化アルミニウム粉末１４４０夕
が得られた。

実施例 ３ アルミニウム１５００夕を４００ｑ０に加熱された密閉
型ルツボに置き、塩化水素９０％と水素１０％を含有す
る混合ガスを１１０〆′ｍｉｎの流速で通気し生成する
ガスを２００ｑｏ以上に保温したま）空気を１５５〆／
ｍｉｎの流速で供給された酸水素炎バーナーに導き、排
ガスを１２０こ０まで冷却したのち、生成した粉末を排
ガスからサイクロンで分離回収したところ、３０分間に
平均粒蓬約５仇肌の酸化アルミニウム粉末２２１０夕が
得られた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ２００〜１２００℃の温度範囲に加熱したアルミニ
   ウム（融体または固体）に塩化水素を含有するガスを吹
   き付けることによつて得られる三塩化アルミニウム蒸気
   と水素の混合気体を酸素含有ガスと混合して、その水素
   を燃焼させそこで生成する微粉末を９０℃以上の温度の
   うちに燃焼排ガスから分離することを特徴とする超微粒
   状酸化アルミニウムの製造法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の方法であつて、加熱ア
   ルミニウムに塩化水素を吹きつけて得られる三塩化アル
   ミニウムと水素の混合気体を酸素含有ガスと混合して水
   素を燃焼させる際に、予め塩化水素に水素を添加してお
   くことを特徴とする方法。