JPS5860609A - 高純度ＳｉＣの製造法 - Google Patents
高純度ＳｉＣの製造法Info
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- JPS5860609A JPS5860609A JP56155236A JP15523681A JPS5860609A JP S5860609 A JPS5860609 A JP S5860609A JP 56155236 A JP56155236 A JP 56155236A JP 15523681 A JP15523681 A JP 15523681A JP S5860609 A JPS5860609 A JP S5860609A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、８ｉ０．粉末と炭素粉末′ｆ：原料として高
純度のｓｉｃ ｒ製造する方法に関する。
純度のｓｉｃ ｒ製造する方法に関する。
高純度Ｓ五〇の微粉は、焼結用原料、合成樹脂の充填剤
、金属工具の摩耗か発生し易い部分へのメッキ等の利用
か期待されており・８ｉ、Ｎ４ と共に現在最も有望視
されている材料である。
、金属工具の摩耗か発生し易い部分へのメッキ等の利用
か期待されており・８ｉ、Ｎ４ と共に現在最も有望視
されている材料である。
従来ＳｉＣの製法としては、ナイ石（８ｉ０りとコーク
ス（Ｃ）ｋ混合してアチソン炉１抗Ｆ）で加熱Ｔる方法
かあり、次式に従って反応してｓｉｃ が生成Ｔる。
ス（Ｃ）ｋ混合してアチソン炉１抗Ｆ）で加熱Ｔる方法
かあり、次式に従って反応してｓｉｃ が生成Ｔる。
８ｉ０．＋ＪＣ＝８ｉＣ＋コＣＯ
ところで、上記ケイ石中には、通常ＡＪ！ ０１１、Ｆ
ｅ、０．等の不純物が合計で／１近く含有されており、
これ等不揮発性不純物か製品ＳｉＣ中に濃縮蓄積され、
ＳｔＣの高純度化を妨げていた。
ｅ、０．等の不純物が合計で／１近く含有されており、
これ等不揮発性不純物か製品ＳｉＣ中に濃縮蓄積され、
ＳｔＣの高純度化を妨げていた。
これを解決するためＣ６又はＨＣＩ ｒｔ上ＥＳｉＣ製
造炉に通したり、高温で塩化物蒸気となるＮａＣＪを原
料に混合して不純物を塩化物として除去する方法も行な
われたが、８ｉＣの純度【所望の純度まで高めるには到
っていない。
造炉に通したり、高温で塩化物蒸気となるＮａＣＪを原
料に混合して不純物を塩化物として除去する方法も行な
われたが、８ｉＣの純度【所望の純度まで高めるには到
っていない。
本発明者は、前に高純度８ｉＣの製法として・シリカ粉
末と炭素粉末を混合造粒し、この造粒物に粒状の炭材ｅ
配合したもの或いは本出願と同時に上記造粒物に炭材を
コーティングしたものを非酸化性雰囲気で１０００℃以
上に加熱し、上記造粒物中のｓｉｏ、とＣとを反応させ
て気体のシリコン酸化物を生成し、造粒物外に放出し、
これを上記粒状の軟材或はコーティング炭材と反応させ
８ｊＣとＴる下記（］）＼（２＋式によるＳＩＣの製造
法ｔ−提案した。
末と炭素粉末を混合造粒し、この造粒物に粒状の炭材ｅ
配合したもの或いは本出願と同時に上記造粒物に炭材を
コーティングしたものを非酸化性雰囲気で１０００℃以
上に加熱し、上記造粒物中のｓｉｏ、とＣとを反応させ
て気体のシリコン酸化物を生成し、造粒物外に放出し、
これを上記粒状の軟材或はコーティング炭材と反応させ
８ｊＣとＴる下記（］）＼（２＋式によるＳＩＣの製造
法ｔ−提案した。
８ｆＯ，＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ（１）
８ｉ０ ＋コＣ−＋８ ｉ ｃ＋ｃｏ （２１
ところで、上記方法は、９９８；％程度の高純度ＳｉＣ
は容易に製造出来るが、？９！？３％以上の８ｉＣを得
るには、造粒物原料である５ｉＯ１、Ｃおよび発生１７
１１ＳｉＯを捕集してＳｉＣを生ｔ？、Ｔる炭材の純度
を高くしなけｎばならない。
ところで、上記方法は、９９８；％程度の高純度ＳｉＣ
は容易に製造出来るが、？９！？３％以上の８ｉＣを得
るには、造粒物原料である５ｉＯ１、Ｃおよび発生１７
１１ＳｉＯを捕集してＳｉＣを生ｔ？、Ｔる炭材の純度
を高くしなけｎばならない。
本発明は、通常、容易に得られる純度の８ｉ０！および
Ｃ【用いて極めて純度の高いＳｉＣを製造Ｔる方法を提
供Ｔることを目的とするもので、シリカ粉末と炭素粉末
を混合造粒し、この造粒物に粒状の炭材を配合したもの
或いは上記造粒物に炭材をコーティングしたちの【塩素
または塩化物雰囲気中でｉｉ、ｃｏ”ｃ以上に加熱し、
原料中の不純物を塩化物等として揮散させるとともに、
上記造粒物中のＳｔＯ，とＣとを反応させて気体シリコ
ン酸化物として狛粒物外に放出し、これ配上記粒状炭材
或いはコーティング炭材と反応させてＳｉＣとし、この
ＳｉＣ含有物を上記造粒物の反応残渣と分離することを
特徴とした方法である。
Ｃ【用いて極めて純度の高いＳｉＣを製造Ｔる方法を提
供Ｔることを目的とするもので、シリカ粉末と炭素粉末
を混合造粒し、この造粒物に粒状の炭材を配合したもの
或いは上記造粒物に炭材をコーティングしたちの【塩素
または塩化物雰囲気中でｉｉ、ｃｏ”ｃ以上に加熱し、
原料中の不純物を塩化物等として揮散させるとともに、
上記造粒物中のＳｔＯ，とＣとを反応させて気体シリコ
ン酸化物として狛粒物外に放出し、これ配上記粒状炭材
或いはコーティング炭材と反応させてＳｉＣとし、この
ＳｉＣ含有物を上記造粒物の反応残渣と分離することを
特徴とした方法である。
以下１本発明をざらに詳しく説明する。
原料５ｔＯｔ粉末は、通常ケイ石を粉砕して使用に供Ｔ
る。粒度は、造粒物の強度及び反応性を高めるため細い
程よく、少なくともりｑμ以下にする必要がある。好ま
しくはダダμ以下である。
る。粒度は、造粒物の強度及び反応性を高めるため細い
程よく、少なくともりｑμ以下にする必要がある。好ま
しくはダダμ以下である。
炭素粉末は、石油コークス、石炭コークス、木炭等殆ど
の炭材が使用でき、粒度はケイ石粉末と同様である。
の炭材が使用でき、粒度はケイ石粉末と同様である。
勿−１上記ケイ石と炭材は、混合粉砕してもよい。粉砕
機は、いずれの場合においてもボールミル、振動ミル、
遠心マールミル等が使用される。
機は、いずれの場合においてもボールミル、振動ミル、
遠心マールミル等が使用される。
混合粉末の造粒には、パンペレタイザー、マルメライザ
ー、プリナツトマシン等が使用され１そのｇ、Ｈ粉、Ｃ
ＭＣ，ＰＶＡ、アラビヤゴム等の水溶液を一次結合剤と
して使用してもよい。造粒物の大きざは４〜ｌＯｗの範
囲で選ぶのが適当である。もし、径がコｎφ以下となる
と発生Ｔる■ガスの通気が悪く反応が妨げられ、また径
が１０酊φ以上だと造粒物内部での反応速度か遅くなり
、ざらに気相のＳｉＯ等が放出しにくくなる◇８ｉ０．
とＣとの混合割合は重要で、先ず下に示す第一段の反応
式（１）によって反応するので、ＳｔＯ。
ー、プリナツトマシン等が使用され１そのｇ、Ｈ粉、Ｃ
ＭＣ，ＰＶＡ、アラビヤゴム等の水溶液を一次結合剤と
して使用してもよい。造粒物の大きざは４〜ｌＯｗの範
囲で選ぶのが適当である。もし、径がコｎφ以下となる
と発生Ｔる■ガスの通気が悪く反応が妨げられ、また径
が１０酊φ以上だと造粒物内部での反応速度か遅くなり
、ざらに気相のＳｉＯ等が放出しにくくなる◇８ｉ０．
とＣとの混合割合は重要で、先ず下に示す第一段の反応
式（１）によって反応するので、ＳｔＯ。
とＣとをほぼ等モル混合して造粒する。
Ｓ ｉ Ｏ，−１−Ｃ→Ｓ ｉＯ＋ｃＯ（１）また、上
記造粒物より発生Ｔる８ｉ０ は、炭材と（２）式によ
って反応し８ｉＣを生成Ｔる。
記造粒物より発生Ｔる８ｉ０ は、炭材と（２）式によ
って反応し８ｉＣを生成Ｔる。
８ ｉ ０＋２Ｃ−＋Ｓ ｉ Ｃ＋Ｃｏ （２
１従って、コーティング又は炭素粒状物の原料となるＣ
は、反応性か大きく、気孔率、表面積の大きいものか望
ましい。置体的には、木炭、活性炭略あるいは、カーボ
ンブラック等であり、比表面積で表わせば１ｏｏｔｙｔ
７ｙ以上のものが望ましい。
１従って、コーティング又は炭素粒状物の原料となるＣ
は、反応性か大きく、気孔率、表面積の大きいものか望
ましい。置体的には、木炭、活性炭略あるいは、カーボ
ンブラック等であり、比表面積で表わせば１ｏｏｔｙｔ
７ｙ以上のものが望ましい。
また反応性からは、黒船化度の低いものかよい。
そしてコーティングの場合は７１／−μ以下程度の粉末
が適し、炭素粒状物の場合は！〜／ｊｘｘ位か適Ｔる。
が適し、炭素粒状物の場合は！〜／ｊｘｘ位か適Ｔる。
炭素粒状物は炭素粉末を造粒したものでもよい。
炭素粉末のコーティングは、造粒物に炭素粉末を加えて
造粒機により行なうことかできる。
造粒機により行なうことかできる。
粒状炭材又はコーティング炭材の使用量は、８ｉ０ の
捕集を完全にＴるため造粒物中のＳｉｎ！１モルに対し
一〜ｑモルの割合で使用される。
捕集を完全にＴるため造粒物中のＳｉｎ！１モルに対し
一〜ｑモルの割合で使用される。
（以下、シリカと炭材の造粒物に炭素粉末をコーティン
グしたもの、又は同造粒物に炭素粒状物を配合したもの
を原料という） 原料の加熱装置としては、特に限定されるものでなく、
Ｃ６又は塩化物雰囲気とすることが出来るものであれば
よい。この場合、加熱温度は１４００℃以上がよいが、
好ましくは１７００〜２００Ｑ℃である。
グしたもの、又は同造粒物に炭素粒状物を配合したもの
を原料という） 原料の加熱装置としては、特に限定されるものでなく、
Ｃ６又は塩化物雰囲気とすることが出来るものであれば
よい。この場合、加熱温度は１４００℃以上がよいが、
好ましくは１７００〜２００Ｑ℃である。
上記導入するＣ／、又は塩化物のガス量は、上記原料中
の造粒物１ｋｇに対し、０ｌ−ＩＩ１分程度か適当であ
る。塩化物のガスとしてはＨ（Ｊ ガスの外高温にお
いて塩化物蒸気となる物質、例えばＮａＣ１等を原料の
造粒物中に混入あるいは造粒物と混合してもよい。Ｎａ
Ｃ１の場合、原料の造粒物に対し、０３〜Ｓ％添加丁れ
ばよい。加熱後、未反応のＮａＣ１は、低温部で凝縮す
るので、あとで水洗除去しなければならない。ＭＣＩ
においては、凝縮がなく好適に使用出来る。また、Ｃ
Ｊｆｆｉを使用Ｔると、Ｎ ８１ Ｃ４が生成Ｔるか、
低温で揮発して排出されるので問題がない。また、原料
中の不純物ＡＩ！、 Ｏ，、Ｆｅ、 ｏ、等は、塩化物
等となって多くは製品から除去ぎｎるが、密閉装置ので
行うと、低温部に凝縮して製品中に入るものかあるので
、これを除去Ｔる必要がある。この除去は水洗等によっ
て容易に行なうことかできる。
の造粒物１ｋｇに対し、０ｌ−ＩＩ１分程度か適当であ
る。塩化物のガスとしてはＨ（Ｊ ガスの外高温にお
いて塩化物蒸気となる物質、例えばＮａＣ１等を原料の
造粒物中に混入あるいは造粒物と混合してもよい。Ｎａ
Ｃ１の場合、原料の造粒物に対し、０３〜Ｓ％添加丁れ
ばよい。加熱後、未反応のＮａＣ１は、低温部で凝縮す
るので、あとで水洗除去しなければならない。ＭＣＩ
においては、凝縮がなく好適に使用出来る。また、Ｃ
Ｊｆｆｉを使用Ｔると、Ｎ ８１ Ｃ４が生成Ｔるか、
低温で揮発して排出されるので問題がない。また、原料
中の不純物ＡＩ！、 Ｏ，、Ｆｅ、 ｏ、等は、塩化物
等となって多くは製品から除去ぎｎるが、密閉装置ので
行うと、低温部に凝縮して製品中に入るものかあるので
、これを除去Ｔる必要がある。この除去は水洗等によっ
て容易に行なうことかできる。
以上述べたように本発明のＳｉＣ製造法は、普通の純度
のｓｉｃ、ｃおよび炭材な用いて、極めて純度の高いＳ
ｉＣが生成されるものである。
のｓｉｃ、ｃおよび炭材な用いて、極めて純度の高いＳ
ｉＣが生成されるものである。
次に本発明の一笑施態様について説明する。
第７図は８ｉＣを連続製造Ｔる場合に用いられる竪型炉
の一例をボＴものである。原料８は、竪型炉１の投入口
２より連続して供給される。また、下部には、テーブル
フィーダ番が設けられ、反応が終了した造粒物を連続し
て取出Ｔ。また、５はヒーターで、炉ｌ内を降下Ｔる原
料８を加熱Ｔる。
の一例をボＴものである。原料８は、竪型炉１の投入口
２より連続して供給される。また、下部には、テーブル
フィーダ番が設けられ、反応が終了した造粒物を連続し
て取出Ｔ。また、５はヒーターで、炉ｌ内を降下Ｔる原
料８を加熱Ｔる。
原料８は、この降下過程で導入口６より導入されるＣＪ
ｆｆｉ又はＨ（Ｊ等と高温下で接し、原料８に含有され
る”ｔ Ｏｓ 、Ｆ ｅ、 ｏ、は塩化物となって揮散
され、排出ロアより排出される。
ｆｆｉ又はＨ（Ｊ等と高温下で接し、原料８に含有され
る”ｔ Ｏｓ 、Ｆ ｅ、 ｏ、は塩化物となって揮散
され、排出ロアより排出される。
また、第２図は、黒鉛坩堝ＩＯを示Ｔもので１１は蓋で
ある。蓋１１には排出口１２が設けられている。また、
坩堝１０内恥の底には、黒鉛目皿１８が設けられ、目皿
１Ｂの下側には、蓋を貫通して設けられたＣ４又はＨＣ
ｌ等の導入管１４の先端が開口している。この坩堝ｌＯ
内に原料ａｒｔ入れ密閉し、ｔ’ｔｏｏ℃以上に加熱す
るとともに導入管１４よりＣｌ５Ｒ又はＨＣＪ等を導入
Ｔる。これにより原料８中の不純物は、塩化物となって
揮散し、純度の高いＳｔＣが生成Ｔる。
ある。蓋１１には排出口１２が設けられている。また、
坩堝１０内恥の底には、黒鉛目皿１８が設けられ、目皿
１Ｂの下側には、蓋を貫通して設けられたＣ４又はＨＣ
ｌ等の導入管１４の先端が開口している。この坩堝ｌＯ
内に原料ａｒｔ入れ密閉し、ｔ’ｔｏｏ℃以上に加熱す
るとともに導入管１４よりＣｌ５Ｒ又はＨＣＪ等を導入
Ｔる。これにより原料８中の不純物は、塩化物となって
揮散し、純度の高いＳｔＣが生成Ｔる。
次に上記装置による８ｉＣの製造Ｐ実施例および比較例
によって説明Ｔる。
によって説明Ｔる。
実施例１
シリカ粉末と炭素粉末（それぞれ純度９７％）をほぼ等
モルで混合造粒して、ざらに炭素粉末（Ｃ純度デざ％）
をシリカ７モルに対し２３モルの割合でコーティングし
た。この二重構造原料８をｗ、１図に示すような炉頂が
完全にシールされている竪型炉ｌの投入口２より連続供
給し、同時に反応条件は、１ｔｓ−ｏ 〜ｔｔｚｏ”ｃ
、滞留時間は１時間であった。生成物は、黄色の球状の
殻で脱ｔ＃後、水洗、酸洗（王水、７ツ酸）し分析した
結果８ｉＣ９デ？７％であった。ま−ｒ、 ｔ ｔ８１
廟連続運転により、β−８ｉＣ３００Ｐ９が得られた。
モルで混合造粒して、ざらに炭素粉末（Ｃ純度デざ％）
をシリカ７モルに対し２３モルの割合でコーティングし
た。この二重構造原料８をｗ、１図に示すような炉頂が
完全にシールされている竪型炉ｌの投入口２より連続供
給し、同時に反応条件は、１ｔｓ−ｏ 〜ｔｔｚｏ”ｃ
、滞留時間は１時間であった。生成物は、黄色の球状の
殻で脱ｔ＃後、水洗、酸洗（王水、７ツ酸）し分析した
結果８ｉＣ９デ？７％であった。ま−ｒ、 ｔ ｔ８１
廟連続運転により、β−８ｉＣ３００Ｐ９が得られた。
比較例１
Ｃ１ｈを通さない他は、実施例１とすべて同じ操作によ
って行ない得られたβ−８ｉＣの純度を調べた。その結
果、９９．７％であった。
って行ない得られたβ−８ｉＣの純度を調べた。その結
果、９９．７％であった。
実施例２
実施例１と同じ二重構造原料ご内径ａｏｏ’ｘｘφ高７
５３００Ｒｍの黒鉛坩堝１０に入れ、密閉し、１９００
℃で１時間保持し、その間坩堝１０の導入管１４よりＣ
４ガスを吹込んだ（第２図参照）。生成物は黄色を呈し
脱炭、水洗、酸洗（塩酸、フッｒＭ、）後分析した結果
β−８ｉＣ９９’ｌ！ｒ％であった。
５３００Ｒｍの黒鉛坩堝１０に入れ、密閉し、１９００
℃で１時間保持し、その間坩堝１０の導入管１４よりＣ
４ガスを吹込んだ（第２図参照）。生成物は黄色を呈し
脱炭、水洗、酸洗（塩酸、フッｒＭ、）後分析した結果
β−８ｉＣ９９’ｌ！ｒ％であった。
実施例３
ｓｉｏ、とＣ粉末との造粒物に８ｉ０，１モルに対し、
３モルの粒状炭材を配合した原料ペレットを、実施例２
の坩堝に入れ、Ｃ／＊の代りにＨ（Ｊ を使用した他
は同じ条件でβ−８ｉＣを製造し、分析した０その結果
１生成したβ−８ｉＣはタデタ３％であった。
３モルの粒状炭材を配合した原料ペレットを、実施例２
の坩堝に入れ、Ｃ／＊の代りにＨ（Ｊ を使用した他
は同じ条件でβ−８ｉＣを製造し、分析した０その結果
１生成したβ−８ｉＣはタデタ３％であった。
一８ｉＣを製造した。β−８ｉＣの純度は？？、 Ａ％
であった。
であった。
実施例４
Claims (1)
- シリカ粉末と炭素粉末Ｐ混合造粒し、この造粒物に粒状
の炭材を配合したもの、或いは上記造粒物に粉状の炭材
をコーティングしたものを塩素または塩化物雰囲気中で
１１．００℃以上に加熱し、原料中の不純物を揮散させ
るとともに、上記造粒物中の８ｉ０．とＣとを反応させ
て気体シリコン酸化物として造粒物外に放出し、こｊ、
を上記粒状炭材或いはコーティング炭材と反応させて８
ｉＣと１このＳｉＣ含有＠を上記造粒物の反応残渣と分
離Ｔることを特徴とする高純度ＳｉＣの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56155236A JPS5860609A (ja) | 1981-09-30 | 1981-09-30 | 高純度ＳｉＣの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56155236A JPS5860609A (ja) | 1981-09-30 | 1981-09-30 | 高純度ＳｉＣの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5860609A true JPS5860609A (ja) | 1983-04-11 |
Family
ID=15601506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56155236A Pending JPS5860609A (ja) | 1981-09-30 | 1981-09-30 | 高純度ＳｉＣの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5860609A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59217613A (ja) * | 1983-05-23 | 1984-12-07 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 半導体製造用炭化珪素質材料 |
| JP2006256941A (ja) * | 2005-03-18 | 2006-09-28 | Toda Kogyo Corp | 炭化ケイ素粉末の製造法 |
| JP2009256153A (ja) * | 2008-04-21 | 2009-11-05 | Bridgestone Corp | 炭化珪素粉体の製造方法及び製造装置 |
| JP2013117329A (ja) * | 2011-12-01 | 2013-06-13 | Chugai Ro Co Ltd | 粉体熱処理装置 |
| RU2627428C1 (ru) * | 2016-10-31 | 2017-08-08 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения карбида кремния |
-
1981
- 1981-09-30 JP JP56155236A patent/JPS5860609A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59217613A (ja) * | 1983-05-23 | 1984-12-07 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 半導体製造用炭化珪素質材料 |
| JP2006256941A (ja) * | 2005-03-18 | 2006-09-28 | Toda Kogyo Corp | 炭化ケイ素粉末の製造法 |
| JP2009256153A (ja) * | 2008-04-21 | 2009-11-05 | Bridgestone Corp | 炭化珪素粉体の製造方法及び製造装置 |
| JP2013117329A (ja) * | 2011-12-01 | 2013-06-13 | Chugai Ro Co Ltd | 粉体熱処理装置 |
| RU2627428C1 (ru) * | 2016-10-31 | 2017-08-08 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения карбида кремния |
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