JPS6041545A - クロルシラン不均化触媒及び不均化法 - Google Patents
クロルシラン不均化触媒及び不均化法Info
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- JPS6041545A JPS6041545A JP14999683A JP14999683A JPS6041545A JP S6041545 A JPS6041545 A JP S6041545A JP 14999683 A JP14999683 A JP 14999683A JP 14999683 A JP14999683 A JP 14999683A JP S6041545 A JPS6041545 A JP S6041545A
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- Silicon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、クロルシラン不均化触媒及びその不均化方法
、さらに詳しくは特定の第３級アミンを主成分とするク
ロルシラン不均化触媒及びトリクロルシラン（ＳｔＨα
３）、ジクロルシラン（ＳｔＨ２Ｃｌｚ）、及びモノク
ロルシラン（ＳｔＨｓα）から選ばれた少くとも１種の
クロルシランを不均化及び／又は再分配する触媒として
特定の第３級アミンを用いることによシ５ｔＨ２α２又
はセノン２ン（＆１Ｈ４）を取得するクロルシランの不
均化法に関する。
、さらに詳しくは特定の第３級アミンを主成分とするク
ロルシラン不均化触媒及びトリクロルシラン（ＳｔＨα
３）、ジクロルシラン（ＳｔＨ２Ｃｌｚ）、及びモノク
ロルシラン（ＳｔＨｓα）から選ばれた少くとも１種の
クロルシランを不均化及び／又は再分配する触媒として
特定の第３級アミンを用いることによシ５ｔＨ２α２又
はセノン２ン（＆１Ｈ４）を取得するクロルシランの不
均化法に関する。
近年半導体工業において、Ｓｉ Ｈｚｃｌ ｚやＳｔ
Ｈ４等のシラン（水素化珪素化合物）は、高純度のシリ
コンエピタキシー、また太陽電池のアモルファスシリコ
ンの原料等に用いられ重要な物質である。
Ｈ４等のシラン（水素化珪素化合物）は、高純度のシリ
コンエピタキシー、また太陽電池のアモルファスシリコ
ンの原料等に用いられ重要な物質である。
シランは、下記平衝反応に従って触媒の存在下にＳ４
Ｈ（１３の不均化反応によシ得られることけ公知である
。
Ｈ（１３の不均化反応によシ得られることけ公知である
。
（１） ２ｓｉＨα３ ＃ ５ｔＨ２α２−４−ｓｔα
４（２） ２ＳＬＨｚＣ１２−＋５ＬＴＩＣ１ｓ＋５Ｌ
ＨｊＣｌ（３） ２Ｓ４）１３ｃｔ−＋ ５ＬＨ４＋３
Ｓｔα４全体？（４） ４ＳｔＨＣ１３→５ｔＨ４＋３
Ｓｔα４また、クロルシランの不均化触媒については古
くから検討されておシ、いろいろ提案されている。例え
ば（１〉ニトリル類を用いる方法（ＵＳＰ２，７３２，
２８２ ＋は反応温度を１５０℃以上で操作しなければ
ならず、（２）脂肪族シアナミドを用いる方法（ＵＳＰ
２，７３２，２８０）はルイス酸による前処理が必要
であり、（３）ジメチルフォルムアミドやジメチルブチ
ルアミドを用い方法（ＵＳＰ ３，２２２，５１１ ）
は触媒が劣化しやすく、（４）炭素原子数１〜２のアル
キル基からなる炭化水素を含む第３級アミンなどを用い
る方法（Ｕ Ｓ Ｐ ２，８３４，６４８ ）は（１）
の触媒と同様に温度が１５０℃以上で操作する他、その
装置を耐圧容器を用いなければならず、しかもその平衡
転換率（計算値）ｊ′ｉｍ度１５０℃の場合は１８チで
あるにも拘らず実際には１０チ程度と低く、所望の生産
量を得るには装置を大型化する必要があるなどの欠点が
おった。
４（２） ２ＳＬＨｚＣ１２−＋５ＬＴＩＣ１ｓ＋５Ｌ
ＨｊＣｌ（３） ２Ｓ４）１３ｃｔ−＋ ５ＬＨ４＋３
Ｓｔα４全体？（４） ４ＳｔＨＣ１３→５ｔＨ４＋３
Ｓｔα４また、クロルシランの不均化触媒については古
くから検討されておシ、いろいろ提案されている。例え
ば（１〉ニトリル類を用いる方法（ＵＳＰ２，７３２，
２８２ ＋は反応温度を１５０℃以上で操作しなければ
ならず、（２）脂肪族シアナミドを用いる方法（ＵＳＰ
２，７３２，２８０）はルイス酸による前処理が必要
であり、（３）ジメチルフォルムアミドやジメチルブチ
ルアミドを用い方法（ＵＳＰ ３，２２２，５１１ ）
は触媒が劣化しやすく、（４）炭素原子数１〜２のアル
キル基からなる炭化水素を含む第３級アミンなどを用い
る方法（Ｕ Ｓ Ｐ ２，８３４，６４８ ）は（１）
の触媒と同様に温度が１５０℃以上で操作する他、その
装置を耐圧容器を用いなければならず、しかもその平衡
転換率（計算値）ｊ′ｉｍ度１５０℃の場合は１８チで
あるにも拘らず実際には１０チ程度と低く、所望の生産
量を得るには装置を大型化する必要があるなどの欠点が
おった。
本発明者は前記（４）の触媒である第３級アミ。
ンについているいろ研兜を行った。
例えばトリメチルアミンは＆Ｈα３と１：１の付加化合
物を９くることが知られているが、この付加化合物Ｍ
Ｒ２Ｈ” Ｓ Ｌα８−は白色の固形物ｆ６るが、これ
はクロルシランには溶解せず白濁してしまうので、゛こ
れを触媒とする場合、攪拌など十分行って均一に分散さ
せても装置内の各部で凝集を起し運転操作上いろいろト
ラブルを引き起すなどの欠点があると６とが分った。
物を９くることが知られているが、この付加化合物Ｍ
Ｒ２Ｈ” Ｓ Ｌα８−は白色の固形物ｆ６るが、これ
はクロルシランには溶解せず白濁してしまうので、゛こ
れを触媒とする場合、攪拌など十分行って均一に分散さ
せても装置内の各部で凝集を起し運転操作上いろいろト
ラブルを引き起すなどの欠点があると６とが分った。
本発明者はさらに従来からクロルシランの不均化触媒と
して知られていない対称第３級アミンを用いたところ、
低流でしかも短時間で転換率の高いすぐれた触媒である
ことを知見し、本発明に到達したものである。
して知られていない対称第３級アミンを用いたところ、
低流でしかも短時間で転換率の高いすぐれた触媒である
ことを知見し、本発明に到達したものである。
本発明はこれらの欠点を解決することを目的とするもの
で、対称第３級アミン力；クロルシランの不均化触媒と
してすぐれており、しかも温度１５０℃未満の低温にお
いて短時間に不均化反応させることができ、転換率の高
いクロルシラン不均化触媒およびその不拘イヒ方法を提
供しようとするものである。
で、対称第３級アミン力；クロルシランの不均化触媒と
してすぐれており、しかも温度１５０℃未満の低温にお
いて短時間に不均化反応させることができ、転換率の高
いクロルシラン不均化触媒およびその不拘イヒ方法を提
供しようとするものである。
すなわち、本発明の第１発明は下ｌ己一般式で表わされ
る対称嬉３級アミンを主成分とするクロルシラン不均化
触媒で６る。
る対称嬉３級アミンを主成分とするクロルシラン不均化
触媒で６る。
一般式
（但し、Ｒは炭素原子数が４〜１２のアルキル基である
。） また第２発明は、＆Ｈα３．５ＬＨ１Ｃｔ３．５４Ｈｓ
αから選ばれた少くとも１種のクロルシランを不均化及
び／又は再分配を行う際に、下Ｆｌ己一般式で表わされ
る対称第３級アミンを触媒とスルコとを特徴とするクロ
ルシランの不拘イヒ法である。
。） また第２発明は、＆Ｈα３．５ＬＨ１Ｃｔ３．５４Ｈｓ
αから選ばれた少くとも１種のクロルシランを不均化及
び／又は再分配を行う際に、下Ｆｌ己一般式で表わされ
る対称第３級アミンを触媒とスルコとを特徴とするクロ
ルシランの不拘イヒ法である。
一般式
（但し、Ｒは炭素原子数が４〜１２のアルキル基でおる
。） 以下さらに本発明の詳細な説明する。
。） 以下さらに本発明の詳細な説明する。
本発明は特定の対称第３級アミンを主成分とするクロル
シラン不均化触媒およびその不均化方法である。
シラン不均化触媒およびその不均化方法である。
本発明においてクロルシランとけＳＬＨα３．５ｔＨ２
Ｃ１ｚ 、および５ｔＨｓαから選ばれた少くとも１種
又は２種以上のものをいう。
Ｃ１ｚ 、および５ｔＨｓαから選ばれた少くとも１種
又は２種以上のものをいう。
本発明のクロルシラン不均化触媒は６、下記一般式で表
わされる本のでおる。
わされる本のでおる。
一般式
（但し、Ｒは炭素原子数４〜１２のアルキル基である。
）
このような構造の第３級アミンの具体例としてはトリー
ｎ−ブチルアミン、トリーｎ−ペンチルアミン、トリー
ｎ−ヘキシルアミン、トリーｎ−ペンチルアミン、トリ
ーｎ−オクチルアミン、トリーｎ−デシルアミン、およ
びトリーｎ−ドデシルアミン等があげられるが、これら
の中トリーローブチルアミン及びトリーｎ−オクチルア
ミンは入手が容易であり、しかも効果がすぐれているの
で好ましい触媒である。
ｎ−ブチルアミン、トリーｎ−ペンチルアミン、トリー
ｎ−ヘキシルアミン、トリーｎ−ペンチルアミン、トリ
ーｎ−オクチルアミン、トリーｎ−デシルアミン、およ
びトリーｎ−ドデシルアミン等があげられるが、これら
の中トリーローブチルアミン及びトリーｎ−オクチルア
ミンは入手が容易であり、しかも効果がすぐれているの
で好ましい触媒である。
本発明の触媒のアルキル基の炭素原子数を４〜１２と限
定した理由は炭素原子数が４未満の対称第３級アミンは
′、クロルシランに加えると白色固体を生成するため、
均−液相系での反応を行うことが不可能であり、また後
記する実施例に示すように、炭素原子数が４以上の対称
第３級アミンに比べ不均化反応圧力が劣るからである。
定した理由は炭素原子数が４未満の対称第３級アミンは
′、クロルシランに加えると白色固体を生成するため、
均−液相系での反応を行うことが不可能であり、また後
記する実施例に示すように、炭素原子数が４以上の対称
第３級アミンに比べ不均化反応圧力が劣るからである。
また炭素原子数が１３以上のものでは触媒単価が高くな
るので好ましくない・ 、ｏ＋ｂ＝５＞１、鮎、渇り訃
、肋臀、ッ、、えこのような対称第３級アミンは常温で
クロ△ 下させるので、不均化反応圧力を低くすることができ安
全トの問題が少ないという利点がある。
るので好ましくない・ 、ｏ＋ｂ＝５＞１、鮎、渇り訃
、肋臀、ッ、、えこのような対称第３級アミンは常温で
クロ△ 下させるので、不均化反応圧力を低くすることができ安
全トの問題が少ないという利点がある。
またクロルシランから本発明の触媒を用いてＳｉＨ４を
生成させる場合はその分離が容易である。さらに本発明
の触媒はクロルシランからＳｉ Ｈ２α２やＳｉＨ４を
生成させる転換率が高く、さらに反応速度が高いという
効果がある。
生成させる場合はその分離が容易である。さらに本発明
の触媒はクロルシランからＳｉ Ｈ２α２やＳｉＨ４を
生成させる転換率が高く、さらに反応速度が高いという
効果がある。
次に本発明の不均化方法について説明する。
本発明の触媒を用いて不均化反応させ３ｉ Ｈ２α２、
ＳｉＨ４を製造するには公知の方法が用いることができ
るが、例えばクロルシランと触媒とを混合し、不均化反
応を行い生成する５ｉ）１ｚ Ｃ１ｚ、３ｉ Ｈ４を凝
縮分離及び蒸留分離する一連の操作をするか、またはこ
れらの操作を同時に行わｎるようにすればよい。さらに
説明すると本発明の不均化及び／又は再分配はクロルシ
ランを対称第３級アミンを男成分とする触媒と接触させ
ることによって行われ、その反応温度は常温から１００
℃、好捷しくけ５０〜１００℃で行われる。
ＳｉＨ４を製造するには公知の方法が用いることができ
るが、例えばクロルシランと触媒とを混合し、不均化反
応を行い生成する５ｉ）１ｚ Ｃ１ｚ、３ｉ Ｈ４を凝
縮分離及び蒸留分離する一連の操作をするか、またはこ
れらの操作を同時に行わｎるようにすればよい。さらに
説明すると本発明の不均化及び／又は再分配はクロルシ
ランを対称第３級アミンを男成分とする触媒と接触させ
ることによって行われ、その反応温度は常温から１００
℃、好捷しくけ５０〜１００℃で行われる。
本発明に用いる触媒としては前記した対称第３級アミン
の１種以上であるが、これらの中、トリーｎ−ブチルア
ミン及びトリーｎ−オクチルアミンが好ましい。その添
加量は特に制限はないが、クロルシランに対して２〜５
０ ｍｏ１％、好壕しくけ５〜４０ｍｏ１％である。
の１種以上であるが、これらの中、トリーｎ−ブチルア
ミン及びトリーｎ−オクチルアミンが好ましい。その添
加量は特に制限はないが、クロルシランに対して２〜５
０ ｍｏ１％、好壕しくけ５〜４０ｍｏ１％である。
本発明はパッチ式又は連続式であっても何ら差支えはな
く、いずれも本発明の目的を達成することができる。
く、いずれも本発明の目的を達成することができる。
以上説明したように本発明は特定の構造差・らなる第３
級アミンを主体とするクロルシラン不均化触媒およびこ
れを用いたクロルシランの不均化法であシ、本発明によ
れば次のような効果がある。
級アミンを主体とするクロルシラン不均化触媒およびこ
れを用いたクロルシランの不均化法であシ、本発明によ
れば次のような効果がある。
（１）本発明の触媒は従来の触媒に較べ１５０℃未満の
低温で平衡転換率に近い転換率が得られること、（２）
本発明の触媒を用いると平衡転換率に達する時間が短く
、不均化速度が大きいことから装置を小型化できること
、（３）本発明の触媒は原料であるクロルシランに完全
に溶解し、触媒の沸点が２００℃以上であることから、
反応液の蒸気圧を下げるため安全上有利でおること、（
４） ＳｔＨｚｃｌｌ ＳＬ Ｈａ などの生成物の分
離が容易となること （５）均−液相系である為攪拌等
の操作が不要で触媒の輸送等の取扱いが簡単になり有利
であること等があげられる。
低温で平衡転換率に近い転換率が得られること、（２）
本発明の触媒を用いると平衡転換率に達する時間が短く
、不均化速度が大きいことから装置を小型化できること
、（３）本発明の触媒は原料であるクロルシランに完全
に溶解し、触媒の沸点が２００℃以上であることから、
反応液の蒸気圧を下げるため安全上有利でおること、（
４） ＳｔＨｚｃｌｌ ＳＬ Ｈａ などの生成物の分
離が容易となること （５）均−液相系である為攪拌等
の操作が不要で触媒の輸送等の取扱いが簡単になり有利
であること等があげられる。
以下実施例をあげさらに本発明を具体的に説明する。
実施例工
内容ｉｔ ５００ ｃｃの５０８３０４ｍオートクレー
ブ（ジャケット及び攪拌機付）にトリクロルシラン（Ｓ
ＬＨＣｔｓ ）を用いて反応温度、触媒の種類、及び添
加量を第１表に示すように変えて密閉状態で不均化反応
を行ってガス相のクロルシラン量を経時的にガスクロマ
トグラフィーにて定量した。なおガス相のＳｔ Ｉ（Ｃ
１３量の変化は転換率に和尚するが、ここでは５ｉＨＣ
Ｉ Ｂａ度が一定値になる迄の時間とその時のＳｔＨα
３の濃度について第１表に示した。第１表において時間
が短い程転換速度（不均化速度）が速（，５ｊ）Ｉα３
の濃度値が低いもの程転換率が良いことを示す。またＭ
１表には計算によりめた平衡３４Ｈｃｔ、濃度を参考と
して示した。
ブ（ジャケット及び攪拌機付）にトリクロルシラン（Ｓ
ＬＨＣｔｓ ）を用いて反応温度、触媒の種類、及び添
加量を第１表に示すように変えて密閉状態で不均化反応
を行ってガス相のクロルシラン量を経時的にガスクロマ
トグラフィーにて定量した。なおガス相のＳｔ Ｉ（Ｃ
１３量の変化は転換率に和尚するが、ここでは５ｉＨＣ
Ｉ Ｂａ度が一定値になる迄の時間とその時のＳｔＨα
３の濃度について第１表に示した。第１表において時間
が短い程転換速度（不均化速度）が速（，５ｊ）Ｉα３
の濃度値が低いもの程転換率が良いことを示す。またＭ
１表には計算によりめた平衡３４Ｈｃｔ、濃度を参考と
して示した。
比較例１
実施例１と同じ条件で触媒として、トリメチルアミン、
トリエチルアミン、トリーｎ −プロピルアミンを用い
、反応温度を２５℃、５０℃、１００℃とした場合の結
果を第１表実施例１において原料＆４Ｈα３をＳｔＨ，
Ｃ２に変更し、第２表に示す条件で不均化反応させその
ガス相の３４ Ｈａ濃度をガスクロマトグラフィーで定
量し濃度が一定となる時間とその時の濃度を第２表に示
した。
トリエチルアミン、トリーｎ −プロピルアミンを用い
、反応温度を２５℃、５０℃、１００℃とした場合の結
果を第１表実施例１において原料＆４Ｈα３をＳｔＨ，
Ｃ２に変更し、第２表に示す条件で不均化反応させその
ガス相の３４ Ｈａ濃度をガスクロマトグラフィーで定
量し濃度が一定となる時間とその時の濃度を第２表に示
した。
参考として計算によりめられた平衝５ｔＨａのガス相濃
度を笛２表に示した。
度を笛２表に示した。
比較例２
実施例２において触媒をトリエチルアミン、トリーｎ−
ゾロビルアミンとし反応ｍ度を２５℃、５０℃、１００
℃とした場合の結果を第２表に示した。
ゾロビルアミンとし反応ｍ度を２５℃、５０℃、１００
℃とした場合の結果を第２表に示した。
なお・ ヒｌｌベア１１１ ’４１ｉネ峯（峻砧Ｙキ七
鴻５１釦曳７宇験Ｅ行）凱 ＠１−表に示した様に本発明によれば実験潟８又け９の
反応副産２５℃及び１００℃では１５０分及び８分で平
衡転換率が得られるのに対し、比較何重、実験ム２０．
２２では２４０分、１０分でも平衡転換率に達していな
い。この差はたとえば同容積の反応器でＳ４Ｈα３から
５ｉＨ１α２を製造する際に、３４Ｈ＊α１の生成量が
７倍、１．５倍となるので本発明の効果がすぐれている
ことが明らかである。
鴻５１釦曳７宇験Ｅ行）凱 ＠１−表に示した様に本発明によれば実験潟８又け９の
反応副産２５℃及び１００℃では１５０分及び８分で平
衡転換率が得られるのに対し、比較何重、実験ム２０．
２２では２４０分、１０分でも平衡転換率に達していな
い。この差はたとえば同容積の反応器でＳ４Ｈα３から
５ｉＨ１α２を製造する際に、３４Ｈ＊α１の生成量が
７倍、１．５倍となるので本発明の効果がすぐれている
ことが明らかである。
Claims (2)
- （１）−下記一般式で表わされる対称第３級アミンを主
成分とするクロルシラン不均化触媒。 一般式 （但し、Ｒは炭素原子数が４〜１２のアルキル基である
。） - （２））シクロルシラン、シクロルシラン、及びモノク
ロルシランから選ばれた少なくとも１徨のクロルシラン
を不均化および／または再分配をする際に、下記一般式
で表わされる対称第３級アミンを触媒として用いること
を特徴とするクロルシランの不均化法。 一般式 （但し、Ｒは炭素原子数が４〜１２のアルキル基である
。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14999683A JPS6041545A (ja) | 1983-08-17 | 1983-08-17 | クロルシラン不均化触媒及び不均化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14999683A JPS6041545A (ja) | 1983-08-17 | 1983-08-17 | クロルシラン不均化触媒及び不均化法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6041545A true JPS6041545A (ja) | 1985-03-05 |
| JPS6327055B2 JPS6327055B2 (ja) | 1988-06-01 |
Family
ID=15487182
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14999683A Granted JPS6041545A (ja) | 1983-08-17 | 1983-08-17 | クロルシラン不均化触媒及び不均化法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6041545A (ja) |
-
1983
- 1983-08-17 JP JP14999683A patent/JPS6041545A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6327055B2 (ja) | 1988-06-01 |
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