JPS6042219B2 - ベヘニン酸アルミニウム及びその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は滑剤、殊にプラスチックス等の滑剤として有
用な新規化合物であるベヘニン酸アルミニウム及びその
製造方法に関する。

この新規化合物ベヘニン酸アルミニウムはＸ線回折分
析に於て、ｄ値４．１５、４．７０）３．８（）、３．
７１に回折ピークを有し、且つ赤外分光分析に於て１５
８０ｃｍ−１にカルボン酸塩の吸収ピークを有するもの
である。

本発明のベヘニン酸アルミニウムの製造方法に関して
云えば、電解質物質、例えば塩化ナトリウム、塩化カリ
ウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム等の存在下に８０
℃以上でベヘニン酸のエマルジョンを形成せしめ、アル
カリ金属の水酸化物、例えば水酸化ナトリウム、水酸化
カリウムを添加し、次いで可溶性のアルミニウム塩を添
加し、生成物をろ過、乾燥することにより製造すること
ができる。

尚、電解質物質の使用割合は温水中にベヘニン酸量に
対して１〜３喧量％になるように添加することが望まし
い。

これは、一般に下限を下まわるとベヘニン酸のエマルジ
ョンと後述するアルカリ金属の水酸化物を反応させる際
に、生成物が塊状となり、均一且つ充分な反応を行なう
ことができない。また上限を上廻ると、電解質物質が最
終生成物であるベヘニン酸アルミニウム中に残留し、製
品純度が低下することにより、好ましくない。 然して
、電解質物質を使用する理由は、前記の如く電解質物質
の不存在下ては、ベヘニン酸のエマルジョンとアルカリ
金属の水酸化物を反応させる際に、生成物が塊状となり
、均一且つ充分な反応を行なうことができないことによ
る。 従つて、電解質物質を添加することは、本発明で
は極めて重要な事である。

また、電解質物質は予め冷水中に添加するのみならず
、温水中に添加して使用してもよい。

次いで、電解質物質を溶解した水溶液を８０’Ｃ以上
に加温するが、８０℃以上に加温する理由は、水温８０
０Ｃ以下ではベヘニン酸とアルカリ金属の水酸化物との
反応により生成するベヘニン酸アルカリ金属塩の水への
溶解量が、低下し析出すると共に、エマルジョン自体が
不安定となり、水酸化物との反応が進行せずベヘニン酸
とベヘニン酸アルカリ金属塩との混合体となり、次の可
溶性アルミニウム塩との反応も阻害され、ベヘニン酸ア
ルミニウムの反応率が著しく低下する事による。さて、
次いで当該加温水にベヘニン酸を添加し、攪拌してエマ
ルジョンを形成させる。尚この時乳化剤の添加はベヘニ
ン酸アルミニウムの純度が低下し好ましくないが、ベヘ
ニン酸アルミニウムの使用用途によつては、乳化剤を添
加することを妨げるものではない。ベヘニン酸の使用割
合は、濃度が１唾量％以下となるように添加し、エマル
ジョン化させることが好ましい。

すなわち、濃度が１０重量％を上廻ると、アルカリ金属
の水酸化物との均一な反応を行ない難く、延いてはベヘ
ニン酸アルミニウムの収率が低下する問題を生じる。充
分な撹拌によりエマルジョンを形成せしめた後、アルカ
リ金属の水酸化物である水酸化ナトリウム、あるいは水
酸化カリウム等を添加する。

水酸化ナトリウムあるいは水酸化カリウムの使用割合は
、ベヘニン酸に対して、化学量論的に当量若しくは、当
量以上であることが必要であるが、当量を大幅に越える
アルカリ金属の水酸化物の添加は、溶液の［・Ｈが上昇
し過ぎることにより、好ましくない。概ねベヘニン酸に
対する化学当量よりも約２％過剰とすることが望ましい
。尚、この間反応液の温度は８０′Ｃ以上に保持される
ことは勿論である。

ベヘニン酸と水酸化ナトリウム、あるいは水酸化カリウ
ムを充分反応させると、エマルジョンは崩壊して均質な
溶液となる。

次いで、これに可溶性アルムニウム塩を粉末のまま、あ
るいは水溶液として加えるが、一般的には均質な反応を
行なわせるため、水溶液として使用することが望ましい
。

可溶性のアルムニウム塩としては、硫酸アルミニウム、
塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、塩基性硫酸アル
ミニウム、塩基性塩化アルミニウム等が例示されるが、
就中硫酸アルミニウムの使用が好ましい。

また可溶性アルミニウム塩の使用割合は、ベヘニン酸／
可溶性アルミニウム塩のＡｌ２Ｏ３の比率が３．０（モ
ル比）が適する。

すなわち、この範囲を逸脱すると、所望する反応率のベ
ヘニン酸アルミニウムを得ることができず、特にこの化
学量論比を下廻ると、可溶性アルムニウム塩の水酸化物
が生成し、ベヘニン酸アルミニウムの純度が低下するこ
とより好ましくない。

ベヘニン酸のアルカリ金属塩と可溶性アルミニウム塩の
反応を充分行なわせた後得られるベヘニン酸アルミニウ
ムは水不溶性であり、微細且つ均質な粒子の懸濁溶液で
得られる。

これを沖過し、噴霧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥等の任意
の乾燥手段を利用して乾燥する。乾燥温度は品温１００
′Ｃ以下が好ましい。このようにして得られたベヘニン
酸アルミニウムは微細且つ均質な粉体であり、そのＸ線
回折分析に於て、ｄ値４．１５、４．７０、３．８６、
３．７１に特有の回折ピークを有し、且つ赤外分光分析
に於て１５８０α−１にカルボ７酸塩の吸収ピークを有
するものである。

またそのかさ比重は０．４〜０．２ｙ／Ｃｄの範囲のも
のてあり、このものは、滑剤、殊にプラスチックス等の
滑剤として有用な新規化合物てある。

今、本発明のベヘニン酸アルミニウムの有する物質並び
に製造法について更に説明するに当り、具体例を例示し
て説明を行なう。・具体例１水１０ｅに塩化ナトリウム
５ｇを溶解させ、液温を２８゜Ｃに加温した後フレーク
状のベヘニン酸（新日本理化製）の４００ｙを加え激し
い攪拌を行なつた。

激しい攪拌を続けながら液温を８２゜Ｃに保持すること
により、ベヘニン酸は溶融すると共にエマルジョン状態
を形成する。撹拌と加温を継続しながら４８％水酸化ナ
トリウム溶液を徐々に添加し、全量９８ｑを加えた。続
いて、塩化アルムニウム溶液（Ａｌ２Ｏ３として２％含
有）の２０００ｙを攪拌をやノや緩めた後に、徐々に添
加した。溶液はこの時徐々に白濁を呈する。また塩化ア
ルムニウム添加終了後の溶液ＰＨは６．８であつた。生
成物を沖過洗浄し、１００℃で静置乾燥を行ないベヘニ
ン酸アルミニウムの粉末を得た。このもののかさ比重は
０．３１ｙ／ｄであり、これのＸ線回折分析結果を第１
図に、また、赤外分光分析結果を第３図に示した。また
比較のためにベヘニン酸のＸ線回折結果及び赤外分光分
析結果を各々第２図、第４図に示した。

本発明を更に詳細に説明するに当り、本発明に用いる用
語Ｘ線回折、赤外分光分析、かさ比重について説明する
。

１Ｘ線回折 Ｘ線回折装置は、理学電機（株）製ガイガーフレックス
ＲＡＤ−１Ａ型を使用した。

測定は粉末法により行ない、Ｘ線源にＣＬｌＫα線フィ
ルターにはニッケルを使用した。尚、試料はそのまま用
いても良いが、その製造条件によつては回折ピークがプ
ロードになることより、この様な場合には、１３０℃で
溶融させ、徐々に冷却させた試料を用いることにより、
比較的シャープな回折ピークを得ることができる。

２赤外分光分析 赤外分光分析装置は、日本分光工業（株）製１Ｒ−８１
０を使用し、ＫＢｒ錠剤法により測定を行なつた。

３かさ比重 内径３０順φ、容積１０ｍｔのガラス製目盛付き試験管
に試料１０ダを秤り取り、落下高さ１０ｗｒ１において
５００回タッピングした後試料の容積を測定し、次式に
よりかさ比重を測定した。

−ー凰科？■■α一 かさ比重（ｙ／・Ｉ）一充、Ａ，試料。

容積（。，）さて、第１図から明らか様にベヘニン酸ア
ルミニウムはＸ線回折ピークに於てｄ値４．１５、４．
７０１３．８６、３．７１に回折ピークを有し、特に４
．７０（２θ＝１８．９３）、３．８６（２０＝２３．
０に）に全く新しいピークがみられる。これに対してベ
ヘニン酸のＸ線回折ピーク（第２図）はこのピークを有
さない。またベヘニン酸アルミニウム及びベヘニン酸の
赤外分光分析ピークを各々第３図、第４図に示したが、
こられの図から解るようにベヘニン酸にみられた１７０
０ｃｍ−１のカルボン酸のピークが、ベヘニン酸アルミ
ニウムでは、ほとんど見られず、代りに１５８０ｃｍ−
１にカルホン酸塩のピークが見られる。このことからも
生成物がベヘニン酸アルミニウム化合物であることがわ
かる。ベヘニン酸のベヘニン酸アルミニウムの反応率、
すなわち、ベヘニン酸アルミニウムの収率は概ね９０％
以上で得られるが、その測定法は反応物を、ベンゼレー
水の混合溶媒で抽出し、末反応のアルミニウムゲル等を
除去することにより測定される。

またこの方法により他の不純物等も除去が可能であるこ
とよりベヘニン酸アルミニウムの精製等の手段にも応用
できる。この様なベヘニン酸アルミニウムは滑剤、殊に
プラスチックス等の滑剤として利用されるのみならず、
塗料、グリース、化粧品、防水剤等の添加剤としても使
用し得るものてある。

尚、これらの用途によつては、更にこのベヘニン酸アル
ミニウムを微粉砕して用いることもできる。

以下に本発明の実施例を挙げて更に説明を行なう。

実施例１ 水１０ｅに硫酸ナトリウム（無水）２３８Ｖを溶解させ
、液温を９０℃に加温した後フレーク状のベヘニン酸（
新日本理化製）の９５０ダを加え、激しい攪拌を行なつ
た。

液温を９０℃に保持し、激しい攪拌を継続することによ
り、ベヘニン酸がエマルジョン状態になつたことを確認
し、１０％水酸化カリウム溶液の１５６５ｙを徐々に添
加した。水酸化カリウム溶液の添加終了後、引き続き硫
酸アルミニウム溶液（Ａｌ２Ｏ３とし５％含有）の１９
００ｑを徐々に添加した。溶液はこの時徐々に白濁を呈
する。生ｌ成物を沖過洗浄した後これを真空乾燥した。
比較の為に、水１０ｆを９０′Ｃに加温した後フレーク
状のベヘニン酸の９５０ｙを加え、激しい攪拌を行なつ
た。この時に電解質物質は添加しなかつた。液温を９０
時Ｃに保持し、ベヘニン酸がエマルジョン状態になつた
ことを確認し、１０％水酸化カリウム溶液の１５６５ｙ
を、徐々に添加したところ、溶液はもち状の不均一な白
色塊状となつた。引続き、硫酸アルムニウム溶液（Ａｌ
２Ｏ３として５％含有）の１９００ｑを徐々に添加した
。添加を行なうに２つれ、溶液は粘度がやや低下するも
のの、かなり不均一な状態となつた。生成物を前記と同
様に？過、乾燥し、白色粉末を得た。

前記の本発明品及び比較例品の分析結果を第１表に示す
。実施例２ 水５ｆに塩化ナトリウム１１３ｙを溶解させ液温を８５
℃に加温した後、フレーク状のベヘニン酸の４５０ｙを
加え、激しい攪拌を行なつた。

液温を８５℃に保持し、ベヘニン酸がエマルジョン状態
となつたことを確認した後１０％水酸化ナトリウム溶液
の５４０ｙを徐々に添加した。引続き硫酸アルミニウム
溶液（Ａｌ。Ｏ３として８．０％含有）の５６３ダを加
え、白濁生成物を得た。これを枦過洗浄した後１００℃
で静置乾燥を行なつた。また比較のために、水５′に塩
化ナトリウムの１１３ｙを溶解し、液温を８５℃に加温
した後、フレーク状のベヘニン酸１０００ｙを加え、激
しい攪拌を行なつた。液温を８５℃に保持し、ベヘニン
酸がエマルジョン状態となつたことを確認し、１０％水
酸化ナトリウム溶液１２００ｙを徐々に添加したが、溶
液は高粘性になると共に不均一な白濁状態となつた。引
続き硫酸アルムニウム溶液（Ａｌ２Ｏ３として８．０％
含有）の１２５０ｙを加え、白濁生成物を得た。これを
？過洗浄した後１００℃で静置乾燥を行なつた。前記の
本発明品及び比較例品の分析結果を第２表に示す。

実施例３ 水１０ｅにフレーク状のベヘニン酸の５０ｆを加え、液
温を８７Ｃに加温した後塩化ナトリウムの０．５ダを加
えた。

ベヘニン酸が溶融し、エマルジョン状態となつた後１０
％水酸化ナトリウム溶液の５９Ｖを徐々に添加した。引
続き塩化アルムニウム溶液（Ａｌ２Ｏ３として５．２％
含有）の９６．２ｙを加え、白色の生成物を得た。これ
を沖過洗浄した後噴霧乾燥機（入口温度２５０℃、出口
温度１０５℃）で乾燥を行なつた。

乾燥物をミクロンミル（ホソカワミクロン（株）製）で
粉砕した。このもののかさ比重は０．２２ｙ／Ｃｌｔで
、ベヘニン酸アルミニウムの収率は９９．４％であつた
。

【図面の簡単な説明】

第１図は、ベヘニン酸アルミニウムのＸ線回折図、第２
図はベヘニン酸のＸ線回折図、第３図はベヘニン酸アル
ミニウムの赤外分光分析図第４図はベヘニン酸の赤外分
光分析図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ Ｘ線回折分析に於て、ｄ値４．１５、４．７０、３
   ．８６、３．７１に回折ピークを有し、且つ赤外分光分
   析に於て１５８０ｃｍ＾−＾１にカルボン酸塩の吸収ピ
   ークを有するベヘニン酸アルミニウム。 ２ かさ比重が０．４〜０．２ｇ／ｃｍ＾２である特許
   請求の範囲第１項記載のベヘニン酸アルミニウム。 ３ 電解質物質の存在下に８０℃以上で、ベヘニン酸の
   エマルジョンを形成せしめ、アルカリ金属の水酸化物を
   添加し、次いで可溶性のアルミニウム塩を添加すること
   からなるベヘニン酸アルミニウムの製造方法。 ４ ベヘニン酸のエマルジョン濃度が１０重量％以下で
   ある特許請求の範囲、第３項記載の製造方法。 ５ 電解質物質をベヘニン酸量に対して１〜３０重量％
   の範囲で予め温水中に存在せしめることを特徴とする特
   許請求の範囲、第３項記載の製造方法。