JPS6042786B2 - １−アミノアンスラキノンの製造法 - Google Patents
１−アミノアンスラキノンの製造法Info
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- JPS6042786B2 JPS6042786B2 JP11256677A JP11256677A JPS6042786B2 JP S6042786 B2 JPS6042786 B2 JP S6042786B2 JP 11256677 A JP11256677 A JP 11256677A JP 11256677 A JP11256677 A JP 11256677A JP S6042786 B2 JPS6042786 B2 JP S6042786B2
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- oxyanthraquinone
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- aqueous ammonia
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は１−オキシアンスラキノンをハイドカサルフア
イトの存在下、アンモニア水と加熱することを特徴とす
る１−アミノアンスラキノンの製造法に系る。
イトの存在下、アンモニア水と加熱することを特徴とす
る１−アミノアンスラキノンの製造法に系る。
１−アミノアンスラキノンのこれまでの製造は、アンス
ラキノンを水銀触媒の存在下でスルホン化することによ
りアンスラキノンー１−スルホン酸となしてから、アン
モニア水と加圧下で加熱することにより達成されていた
から、環境を水銀で汚染する問題により、この方法は次
第に実施が困難となつてきている。
ラキノンを水銀触媒の存在下でスルホン化することによ
りアンスラキノンー１−スルホン酸となしてから、アン
モニア水と加圧下で加熱することにより達成されていた
から、環境を水銀で汚染する問題により、この方法は次
第に実施が困難となつてきている。
本発明者らは、この欠点を解消する為鋭意検討した結果
本発明を完成した。
本発明を完成した。
本発明で使用するアンモニア水と反応させる１−オキシ
アンスラキノンは、無水フタル酸とフェノールを硫酸中
で加熱縮合した生成物より分離することにより、容易に
得ることができる。
アンスラキノンは、無水フタル酸とフェノールを硫酸中
で加熱縮合した生成物より分離することにより、容易に
得ることができる。
本発明で使用するアンモニア水は特に濃度の制限は無い
が、普通１％〜１０％、特に１％〜５％の濃度のものを
使用するのが好ましい。
が、普通１％〜１０％、特に１％〜５％の濃度のものを
使用するのが好ましい。
また、１ーオキシアンスラキノン１．０モルに対してア
ンモニアが好ましくは１．１〜５モル、特に１．１〜３
モルになるように用いるのが好ましい。又、ハイドロサ
ルファイドの使用量は１−オキシアンスラキノン１．０
モルに対し０．５モルから１．２モルが好ましい。反応
温度は１００℃〜１８０℃が好ましく、反応時間は反応
温度に関係するが、通常２時間から８時間反応を行なえ
ば充分である。反応終了後は、生成物を稀硫酸等で中和
後濾別水洗すれば１−アミノアンスラキノンが得られる
。
ンモニアが好ましくは１．１〜５モル、特に１．１〜３
モルになるように用いるのが好ましい。又、ハイドロサ
ルファイドの使用量は１−オキシアンスラキノン１．０
モルに対し０．５モルから１．２モルが好ましい。反応
温度は１００℃〜１８０℃が好ましく、反応時間は反応
温度に関係するが、通常２時間から８時間反応を行なえ
ば充分である。反応終了後は、生成物を稀硫酸等で中和
後濾別水洗すれば１−アミノアンスラキノンが得られる
。
次に本発明を実施例をあげて説明するが、文中部とある
は何れも重量部である。
は何れも重量部である。
実施例 １
１−オキシアンスラキノン２２．４部に４％アンモニア
水１２８部とハイドロサルファイド１７部を添加し、オ
ートクレーブ中１５０℃で６時間反応させる。
水１２８部とハイドロサルファイド１７部を添加し、オ
ートクレーブ中１５０℃で６時間反応させる。
反応終了後、稀硫酸で中和してから濾別水洗し乾燥すれ
ば１−アミノアンスラキノンが２１、囃得られる。
ば１−アミノアンスラキノンが２１、囃得られる。
実施例 ２
１１−オキシアンスラキノン２２．４部にハイドロサル
ファイド１９部と２％アンモニア水１７０部を加え、オ
ートクレーブ中で１７０℃で７時間反応させる。
ファイド１９部と２％アンモニア水１７０部を加え、オ
ートクレーブ中で１７０℃で７時間反応させる。
反応終了後、稀硫酸で中和してから濾別し、水・洗乾燥
すれば１−アミノアンスラキノンが２１．５部得られる
。
すれば１−アミノアンスラキノンが２１．５部得られる
。
実施例 ３
１−オキシアンスラキノン２２４部に、ハイドロサルフ
ァイド帛部と５％アンモニア水１（１）部を加え、オー
トクレーブ中で１６０℃で８時間加熱する。
ァイド帛部と５％アンモニア水１（１）部を加え、オー
トクレーブ中で１６０℃で８時間加熱する。
反応終了後、稀硫酸で中和してから濾別し、水洗乾燥す
れば１−アミノアンスラキノンが２０．５部得られる。
れば１−アミノアンスラキノンが２０．５部得られる。
Claims (1)
- １ １−オキシアンスラキノンをハイドロサルファイド
の存在下、アンモニア水と加熱することを特徴とする１
−アミノアンスラキノンの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11256677A JPS6042786B2 (ja) | 1977-09-21 | 1977-09-21 | １−アミノアンスラキノンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11256677A JPS6042786B2 (ja) | 1977-09-21 | 1977-09-21 | １−アミノアンスラキノンの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5446766A JPS5446766A (en) | 1979-04-12 |
| JPS6042786B2 true JPS6042786B2 (ja) | 1985-09-25 |
Family
ID=14589891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11256677A Expired JPS6042786B2 (ja) | 1977-09-21 | 1977-09-21 | １−アミノアンスラキノンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6042786B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02132539U (ja) * | 1989-04-10 | 1990-11-02 |
-
1977
- 1977-09-21 JP JP11256677A patent/JPS6042786B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02132539U (ja) * | 1989-04-10 | 1990-11-02 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5446766A (en) | 1979-04-12 |
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