JPS6044002A - 連続抽出装置および方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、混和しない抽出液体を使用して、液体または
微粒子材料から、抽出可能物質を連続的に抽出する装置
および方法に関する。より詳細には、本発明は、等間隔
で放射状に配設した垂直ろ過材、または巻き付けた網状
体、金網または布地のような接触促進手段を水平方向に
揺動運動させることにより、供給材料と抽出液相聞の接
触および上記接触面の更新を改良する垂直方向を指向し
た抽出装置および電解質水溶液を用いて、抽出により、
石鹸からグリセリンを分離する方法のような、上記抽出
装置を使用する方法に関する。

抽出コラムを使用して、抽出可能物質が溶解し得る混和
しない抽出液体と抽出可能物質を接触させ、その物質を
抽出する。上記抽出コラムは垂直方向を指向し、且つ円
筒状の形体をし、長さ対直径の比が比較的大きな値のも
のが望ましい。混和しない供給および抽出液体の流れは
同時流および向流とするが、密度の異なる材料の場合お
よび密度の高い材料が下方向に運動する場合、材料の抽
出コラムへの供給はコラムの頂部付近で行ない、底部付
近から排出することが望ましい。他方の材料の流れ方向
は上向きとし、その供給口を底部付近、排出口を頂部付
近に設ける。頂部排出口の方が頂部供給口より高い位置
にあり、底部排出口は底部供給口より低い位置になるこ
とが多いため、コラム内には清澄容積部分が形成され、
従って、除去すべき物質は近くで、コラム内に供給され
た材料と再混合しない。

抽出コラムは混和しない液体の接触を促進させるための
可動部品を内蔵しており、上記可動部品は軸方向に取付
けた回転軸に固定しである。ある場合には、抽出装置内
に、縦方向に揺動運動する機械的手段が設けてあり、ま
た脈動コラムを使用する場合もある。水平型および（ま
たは）垂直型分離装置を抽出装置の周囲に沿って、間隔
を置いて取付け、相異なるが、連接する抽出領域を形成
している。コラム内に取付けた単一または複数の攪拌装
置の回転運動によって、乱流運動が生じ。

軸方向への混合という望ましくない運動が促進され、そ
の結果、抽出効率が低下して゛しま５゜軸方′向に揺動
する混合装置または脈動装置の作用効果も同様である。

分離装置をコラム、そらせ板または混合装置に沿って軸
方向に取付妊た場合−寿課合に要するエネルギー消費量
が増大１−１抽出コラムの運動コストが高くなりまた、
より高馬力の混合装置を使用することが必要となる。か
かる点が、上記抽出装置の大きな欠点である。

本発明によると、供給材料と混和せず且つ異なる抽出液
体を使用して、液体または微粒子供給材料から、抽出可
能物質を抽出するのに用いる連続抽出装置は、中空垂直
コラムと、抽出せんとする抽出可能物質を含有する液体
または微粒子供給材をコラムに供給するコラムの上方ま
たは下方部分に設けた第１供給手段と、コラムの上記部
分以外の部分から、抽出すべぎ物質の含有量が少ない供
給材料のラフイネイトを排出する第１排出手段と、ラフ
イネイトを排出したコラム部分に、供給材料およびラフ
イネイト双方と混和せず且つ密度が異なり、双方と比べ
てより重質または軽質な抽出液体を供給する第２供給手
段と、供給液体を供給したコラム部分から、抽出物質を
含む抽出液体を排出する第２排出手段と、およびコラム
内にあって、水平方向に揺動運動し得る可動接触促進手
段であって、該接触促進手段が揺動運動する間に、混和
しない相が通過する開口部を備え、混和しない相゛の材
料の界面接触面を更新し、揺動運動中、反復して接触さ
せることにより、相を相互により密に接触ｌ−だ状態に
する前記可動筬触促進手段とを備える。

上記接触促進手段は、垂直ろ過材を備えることが望まし
いが、液相状態である場合には、特に、そのろ過材の代
わりに、網状体、金網または繊維状材料製の布地を中心
垂直軸に固定し、揺動運動するようにすることができる
。本装置の好適実施態様において、接触促進手段は、抽
出装置の抽出領域内を伸長する一連の垂直ろ過材を放射
状に等間隔で配設したものとする。ろ過材を鋼索で構成
した場合、軸方向への混合が最小で且つ揺動運動中、余
分なエネルギーを消費せずに、所要の接触を促進させま
た、表面を更新し得ることが分かりた。

本発明の方法によると、供給材料と混和せず、且つ密度
が異なる抽出液体を使用して、供給材料からおよび抽出
の結果化じたラフイネイトから抽出可能物質を抽出する
方法は、１つの抽出領域を通じて、抽出可能物質を含有
する供給材料を１垂直方向に通過させる段階と、混和し
ない材料および抽出液体が接触するような方法にて、上
記領域を通じて、抽出液体を反対垂直方向に通過させる
段階と、および上記接触促進手段（開口部を有する）を
上記抽出領域内にて水平方向に揺動運動させて、上記相
と接触させ、混和しない相の表面更新および緊密な接触
を促進する段階とを備える。

石鹸からグリセリンを除去する工程に適用するのが望ま
しいが、この方法は他の多くの抽出工程に適用して、商
業的に有用な手段とするととができる。２種類の混和し
ない液相を用いる代わりに、供給材料は微粒子とするこ
ともできる。

従来技術を調査１−た結果、本発明と関連性を有すると
考えられる次の特許を摘出することができた。但し、こ
れら何れの特許も、本発明の特徴、即ち軸方向への混合
という望ましくない現象、過剰な動力消費および（また
は）抽出効率の低下という結果を伴わずに、接触促進手
段を抽出コラム内で水平方向に揺動運動させ、混和１〜
ない供給材料および抽出液体間の接触を促進させること
を説明、開示または示唆するものは一つもない。

最も関連性ある従来技術の特許は、米国特許第２．５６
２，７８３号（Ｇａ１ｌｏ等）で、これには、幾つかの
鋼索製ノミドルを回転させ、塔内を液体がら旋状に流れ
るようにする軸を有する液体対液体抽出用の垂直向流型
抽出塔が記載されている。上記米国特許はまた、高さの
異なる鋼索製パト９ル間に取付けたそらせ板を包含１．
、この鋼索製そらせ板によって、塔内の液体は規則的に
再分散されると教示している。この米国特許では、比較
的大きな充填材料を入れた通常の充填塔と比べて、高い
抽出効率が得られるといっているが、該特許における塔
の効率は、本発明の抽出コラムより大幅に劣ると考えら
れる。この抽出効率が劣る原因は、液体が渦巻き運動を
行ない、その結果、軸方向への混合が生じること、該特
許のパドルは揺動運動を行わないこと、それら板が設け
であることおよび、コラムの抽出領域全体またはほぼ全
体に亘る網状部材が設けてないことが考えられる。

米国特許第３，３１８，６６８号には回転し且つ垂直に
（軸方向）に揺動し得るようにした混合装置の羽根を備
えた向流型抽出コラムが記載されているが、上記揺動運
動は軸方向への混合を促進するので、逆効果をもたらす
ことは明らかである。また、上記米国特許は、接触促進
網状体または同様の材料の使用について、何等、教示し
ていない。他の注目すべぎ特許は米国特許第２，０７２
，３８２号、同第２．４９３，２６５号、同第２，６６
５，１９６号、同第２，８５０，３６２号、および同第
３．１．９０，９００号がある。これら特許は、機械式
混合装置、分離部位、充填材および（または）脈動手段
を備えるものを含む様々な種類の抽出コラムを開示して
いる。しかし、これら特許のうち、好ましくない軸方向
への流れを伴わずに、混和しない供給材料と抽出液体間
の接触を促進させるため、ろ過材または同様の装置を水
平方向に揺動運動させることを開示または教示するもの
は１つとしてない。

本発明は、この詳細な説明および添付図面を参照するこ
とによって、容易に理解することができる。

第１図において、供給材料に対し混和１〜ない、または
、おおむね混和せず、もしくは一部混和せず且つ異なる
相にある抽出液体を使用して、液体または微粒子供給材
料から、抽出可能物質を抽出するのに用いる連続抽出装
置１１は、円筒状壁１４、平板底部１５および平板頂部
１７を有する中空垂直コラム１３を備えている。コラム
１３は、所期の目的に適した任意の材料で製造すること
ができるが、ステンレス鋼または他の合金鋼、例えばポ
リプロピレン、ポリエチレン、ＰＶＣ、ＰＴＦＥ　、の
ような合成有機重合プラスチック、ガラスあるいはガラ
ス裏張り鋼で製造することが望ましい場合が多い。

供給口１９は、抽出可能供給材料または溶液側れがであ
る軽質材料のコラムへの入口であり、排出口２１は、抽
出工程完了後、上記材料を排出するためのものである。

供給口２３は、重質材料のコラム１３への装入用で、ま
た排出口２５は、抽出完了後、抽出材料を排出するため
のものである。装入材料をコラムの断面全体に均一に分
散させ、抽出を一層促進させるため、円形分散環２７お
よび２９が設けである。上記分散輪の頂部および底部に
は、コラムの中心部に向けて、それぞれ下方および上方
を向き、適当な間隔をおいた開口部が形成１〜てあり、
分散環からの材料の流れは、破線３１および３３で示し
である。流量調整弁３５．３７．３９および４１および
（または）遮断弁が同様の箇所に設けられ、コラムへの
抽出可能月１」および抽出溶液の相対流量を制御する。

多くの場合、比例総量ポンプ、浮子式流量計および（ま
たは）質量流置割を使用する。

カバー１７上には、モータ４３オよびモータの駆動軸の
回転運動を揺動運動に変換する変換装置４５が取付けで
ある。上記揺動運動は、ローター４７に伝達される。モ
ーターおよび変換装置を組合せたことにより、揺動角度
および周期を調整することができる。丸い軸４７が垂直
に設けられ且つコラム１３の全長にわたり伸長し、コラ
ムも底部では、通常、軸受は手段を取付け、その軸方向
の位置を保持し、その揺動運動が正確に行い得るように
しである。

６つの平面状垂直ろ過材ｌ］９（第１図では、うち４つ
のみ図示）が軸に固着され、軸と共に揺動しうるように
しである。

第２図において、各々垂直軸４７に固定した６つのろ過
材４９が垂直軸４７からコラム１３の内壁５１付近まで
放射状に伸長する状態が示しである。

第３−Ｂ図および第１Ａ図において、第１図および第２
図に示したと同様の実験用構造体が示しである。しかし
この場合、例えば水分離材またはここで説明した種類の
他の接触手段（開口部を有する）のような網状体、編ん
だ金網を巻き且つ回転揺動軸と接触させ、抽出装置内で
異なる相間の接触が促進しえるようにしである。図示し
たように、連続抽出装置５３は、軸５９に固定した回転
揺動可能ろ過材または開放式接触手段５７を収容するコ
ラム５５を備えている。例えば、この抽出装置を用いて
、塩化ナトリウムおよび苛性ソーダの水溶液のような電
解質で、石鹸からグリセリンを抽出する場合、液体状態
（また液体状態を維持するのに十分な水分を含有）の石
鹸は、管６４を通ってコラムに入り、グリセリン除去後
は管６３を通って排出される。通常、塩化ナトリウムお
よび苛性ソーダを含む電解質水溶液は、供給管６５を通
ってコラムに入り、排出口６７から排出される。電解質
および石鹸それぞれに、分散環６９および７１が設けで
ある。コラム内におげろ材料の別の内部特性を測定する
ため、箇所７３および７５には、熱電対探針または手段
が設けである。上記熱電対探針は７７および７９で示し
たような線で、メータまたはデジタル式読取り装置（図
示せず）に接続しである。第３図には、他の弁装置およ
び管（番号なし）が示してあり、これらはコラムが常に
きれいな状態ですぐ使用１〜得るよう、コラムに溶剤、
蒸気またはその他の洗浄媒体を添加し且つこれらをコラ
ムから排出するための手段となる。第３図において、コ
ラムに対する材料流入および排出を制御する流量調整弁
および他の弁は図示してないが、これら手段は、通常第
１図に示したようなものが使用される。

グリセリンを除去する石鹸の場合のように、流動性を保
持するため供給材料を加熱または温かい状態に保つ必要
のあるとき、巻き付は式蒸気コイルまたは蒸気、温水套
（図示せず）のような加熱手段を設けることができる。

第３図に示したような実験用装置には、コラムの四〇に
蒸気トレーサーまたは電気抵抗ヒーターをら旋状に巻く
ことができる。もちろん蒸気ヒーターにはサーモスタッ
トを取付け、コラム内の材料の温度を所望の値に維持す
ることができる。

本発明は通常、連続的な液体の抽出に用いられるが、微
粒子から物質を抽出するためにも使用することができる
。この場合、微粒子は、詰る虞れのある第１図および第
３図に示した分散環でなく、適切な連続供給装置を使用
１−て、抽出コラムに供給することができる。また微粒
子供給材料の場合、第１図に示したような水平方向に揺
動可能な縦型ろ過材は、方向を変えながら運動する間、
付着１−１ろ過材を閉塞する虞れのある粒子を適切に除
去することができるので、極めて望ましい。

第４図において放射状ろ過材８１が連続し１つ等間隔で
配設したその６つのろ過材が各々２重ろ過材の作用を果
たす本発明の実施態様が示しである。

このため、コラム８３は、垂直に取付けた丸い管状軸８
５を備え、ろ過材８１を星形状に曲折し、８７で示した
ような梁形の各「先端」は、辺８９および９１を備える
ようにする。星形の異なる「先端」間にろ過材８１を締
結手段９３により中空管状軸８５に固定する。上記締結
手段９３は、軸８５の螺合穴内にねじ込むことのできる
適切な形状の螺刻ボルトとすることができる。所望なら
ば、補強手段（図示せず）をろ過材と協同させ、使用中
、ろ過材の形状を保持しうるようにすることもできる。

第４図の接触促進手段の正面図は示してないが、ろ過材
を抽出領域全長にわたって伸長させ、締結具９３または
他の適切な締結手段を適宜、間隔をおき、軸８５に沿っ
て配設し、ろ過材を軸に、具合良く固定することができ
ることを理解すべきである。

第５図において、接触促進手段のもう１つの実施態様が
図示してあり、この場合、ろ過材は開口部を有する鋼製
金網、粗いメツシュ材、その曲適切な材料を細長い変形
（５字形に曲折し、軸に固着しである。図示したように
、軸９５は、ソケット頭部螺刻ボルト９７が嵌合う螺刻
開口部を有１−でいる。

ろ過材９９は図示したように、若干開放したＵ字形また
は■字形に曲折し、双方とも使用するかどうかは任意で
ある適合しうる形状としたアダプター１０１およびス投
−サー１０３を用いて、ボルト９７により、軸９５に固
着しである。ろ過材９９は、１０７で示すように、端部
１０５を折り込み、隣接するろ過材端部を保持し、よっ
て双方のろ過材を補強することができる。上記のような
接合方法は図示するように幾多の隣接するろ過材間に適
用することができる。別の方法として、Ｕ字形ろ過材を
更に、間隔を離して配設し、別の最寄のろ過材と接触し
ないようにすることもできる。この場合、端縁を補強す
る目的で、１０７で示すように、ろ過材全ての両端１０
０を折り込むことが通常、望ましいであろう。第４図と
同様、第５図に示した構造体の正面図は示していないが
、締結具９７は軸９５の全周に沿って適切な間隔で取付
け、ろ過材９９を抽出領域の全長に沿って具合良く位置
決めすることができることを理解すべぎである。別の方
法として、（この方法は第４図のろ過材についても行い
得るが）、アダプター１０１または他の適当な形状体と
同様の断面をした垂直接触片をろ過材の長さだけ伸長さ
せ、ボルト９７用の穴を形成することができる。ある種
の構造体では、通常、上記アダプターを使用して、ろ過
材を固定するのに用いるボルト数を少なくすることが望
ましい。

第６図は、好ましくは編み金属、繊維状水分離型布１１
１で巻くことが望ましい垂直軸１０９を略図的に示した
図である。上記布は約９７％に達することの多い高空隙
率を有することで知られ、このため流動性ある材料は、
その布の空隙部から容易に内部に浸透することができる
。図面では、布は５または６層としであるが、例えば４
０層といったより多数の層にすることができる。布を軸
１０９に対し所望の位置に固着し、軸とともに揺動しう
るようにするとともに、ス・ξイタ１１３または他の適
切な保持手段を用いることができる。同様に、布３また
は編み材料の所望の巻き密度を維持するため、その端部
を溶接または他の方法でその前の層に固着し、布がコラ
ム１１７の内壁１１５付近まで伸長するようにすること
ができる。１１９で示した布またはろ過材の全体的外観
は幾分略図的である。

本発明の装置および方法は、抽出媒体および抽出媒体で
抽出可能な材料を含有し、またはこれと混合した供給材
料の揺動水平運動を利用するものである。抽出媒体およ
び供給材料は、少くとも１部分混和せず（すなわち一方
が他方に溶解しない）、また抽出領域または装置内で別
の相を維持し目、つ抽出領域または装置内で反対方向に
垂直に運動する。本発明はまた抽出領域が垂直でなく、
揺動運動が抽出領域を通る材料の通路と直角に行われる
装置および方法にも適用できる。しかし実際問題として
、また揺動運動が軸方向成分を有するようにすることに
より、抽出を防害する虞れある重力による重力による影
響を回避するため、抽出領域、コラムは垂直にし、抽出
媒体および抽出可能物質を含有する供給物質の通路は垂
直の反対方向とし、且つ通常はとんどまたは完全に相互
に混和ｌ−ない２つの相に加わる揺動運動が水平方向に
行われるようにするのが普通である。

抽出コラムは公知であり、本発明における抽出コラムも
従来のそれ（分散環を除いて、相接触を促進させる特徴
を省略したもの）とほぼ同様に構成し、本発明による接
触促進手段を備えることができる。

抽出領域（中空垂直円筒状コラムとすることが望ましい
）が相互に干渉し合い、コラムに入る供給材料が抽出媒
体とともに、抽出液（清浄抽出液と呼ばれる場合がある
）として、すぐ排出されないよう位置決めした適切な供
給口および排出口を備えることができる。第１図および
第３図に図示したように分散環（実際の入口）上下の領
域は、しばしば清澄領域と称され、この領域でラフイネ
イトおよび清浄抽出液はそれぞれ抽出媒体および供給媒
体を混合させない。上記清計領域において、混和しない
相の液は、更にきれいに分離する機会が得られる（尚、
分散環を使用せずに、混和しない相の連続相を抽出領域
に装入することができるが、図示した装置は、重質また
は軽質な相が連続しているかどうかにか〜わらず使用す
ることかできることに注目すること）。清澄領域におけ
る分離の程度、および混和しない相間の相対軸方向また
は垂直運動は幾分その相の密度如何によって決まる。通
常、その密度は、非常に異なるので、上述ｌまた装置を
使用すれば、重力作用により　相当１ な時間内に２つの相は分離する。相の密度は通常少くと
も約０．０２乃至０．０１　ｆｊ／　ｔｎｌ相違し、通
常、０．０３乃至０．４グゴが相違範囲である。しかし
この方法はまた上記範囲外の密度差、特に大きな密度差
がある場合も使用できる。しかし密度差が小さくなれば
分離上の問題が生じる。通常一方で供給材料とラフイネ
イト間および他方抽出溶液と清浄抽出液間の混和しない
相における様々な成分間における密度差は少なくとも０
０４ＬｉＩ／／１ｎｌあることが望ましい。

水平方向に揺動運動を行う接触促進手段は、直径１乃至
３０酎の範囲（４乃至１５１１１１１１１の範囲が望ま
しいことが多い）の寸法の開口部を設けることかできる
。ろ適用織布または繊維状材料の自由流れ体積は大きい
ことが望ましく、一般にその値は少くとも５０％（５０
乃至９８％の範囲が多い）で、自由流れ体積の割合また
は開口部の面積は、ろ適用には、上記範囲の小さい値と
し、水分離の目的で販売されているような編み繊維状材
料については、上記範囲の高い方の値、例えば約９７％
とする。ろ過部分の開口部の面積は少くとも６０％（６
０乃至８０％の範囲が多い）とすることが望ましい。更
に繊維状材料の場合、分散相とし、衡撃を与え混合させ
るため最大級の鋼索より使用することが望ましい。

これにより抽出用の駆動力（分散相および連続相聞の抽
出可能材料の濃度差）を最大にし得、また相間の分離膜
の厚さを薄くすることができる。しかし、鋼線間の開口
部の寸法は、鋼索の運動に対する抵抗が最小となるよう
な値とする必要がある。

揺動角度および揺動周期は、相関関係があり、揺動角度
が増すと揺動周期は小さくなる。このため、接触手段を
過剰に運動させると、混和しない相の軸方向運動が行わ
れるので、抽出領域内に。

乱流状態を生じさせないようにすることが望ましい。通
常、揺動角度は４乃至１００°（望ましくは１０乃至５
０°）の範囲であり、揺動周期は毎秒ＦｉＯ乃至５００
回（望ましくは５０乃至３００回）とする。ろ過材を使
用して、抽出領域のほぼ全長にわたり、また装置の軸ま
たは揺動可能軸から、はぼ放射状に伸長させる場合、単
一または二重ろ過材であるかどうかを問わず、ろ過材の
数は、通常４乃至１ＯＯ（望ましくは４乃至５０．１．
０乃至３０が最適である。）とする。揺動角度はろ過材
の数如何に関係し、隣接するろ過材間の角度より、若干
大きい値とする。

このため１例えば２０個のろ過材を使用する場合、揺動
角度は約２０乃至２４°であることが多い。好適な揺動
角度以上または以下の角度とする場合もあり、場合によ
っては上記角度より４０％大きくしまたは１０％小さく
することが望ましいこともある。不等間隔で配設しても
作動するが、望ましくない。

ろ過材を使用し、接触手段が抽出コラムの軸（揺動軸）
から放射状に伸長する場合、ろ過材の材料として比較的
厚い繊維状鋼索または棒材料を使用し、形状を維持しう
る十分な強度を持たせることが望ましいことが多く、こ
れは抽出コラムの半径が例えば０．５乃至１闘という相
当な値である場合、特に重量である。しかし多重層の場
合に使用される薄いろ過材もまた、上記のようなコラム
に用いることができ、この場合、枠を設け、支持（得る
ようにすることが望ましい。ろ適用鋼索の断面は、通常
丸形であるが、四角または長方形もしくはその他適切な
形状とし、接触手段が混和しない相に当り、またはこれ
を駆動しその相を軸方向の成分を生じさせずに、水平運
動するようにすることができる。ろ過または前述したよ
うな巻付けた水分離材料のような他の手段を用いるかど
うかに関係なく、接触手段はコラム（その分散環部分）
への入口の内のり距離の約８０乃至９９％（９０乃至９
９％が望ましい）の距離だけ伸長する。ろ過材はコラム
の全高さの５０乃至９５％（７０乃至９５％が望ましい
）伸長することが多く、その高さの差の部分に清澄領域
がある。ろ過材は通常、円筒状コラムの内壁の０．５乃
至１０ｗｎ手前までまたはコラムの（内壁）の直径の約
０．１乃至３％に相当する距離だけ伸長する。接触手段
が揺動軸の周囲に巻いた織布繊維状材料または同等材料
である場合、コラムの壁の約１工手前まで伸長する。別
の方法として、接触手段は上記内壁と摩擦接触する任意
の構造とすることができる。

塩化ナトリウムおよび苛性ソーダを含有する電解水溶液
で、高温且つ水分含有量２５乃至３５％の液体状石鹸か
ら、グリセリンを抽出するのに特に適した接触促進手段
は、ろ過材の数が約２０、ろ過材の開口部の直径が約６
ｒｒｒｌｎで、コラムの内壁約２ＴＩｍ手前まで伸長し
、揺動角度が約２５°、揺動周期が毎秒約２２０回（２
２０サイクル）とした場合に得られることが分かった。

本発明の方法は広汎な種類の抽出可能材料および通常溶
液である抽出媒体に適用することができる。上記方法を
適用する場合、全て分散相に衝撃を加え両相に揺動水平
混合動作（抽出領域軸に対する回転動作が望ましいが絶
対に必要なわけではない）を行わせることが重要である
。好適な装置は単一揺動軸を設えたものであるが、複数
の揺動軸をコラムの断面側に配置することもこの発明の
範囲内である。しかし、上記多重接触促進手段を使用す
る場合、乱流および軸方向の流れを回避するよう注意す
る必要がある。また、抽出領域の断面面積部分のある箇
所では、上記接触手段が混和しない相に当たらず、よっ
て抽出効率を損う部分がある。しかし、大型のコラムで
、揺動周期または接触手段の寸法が制限される場合、複
数の接触手段を使用し、各々、その中心垂直軸に取付け
、水平方向に揺動させることが望ましい。もちろん本発
明の考えは、向流式抽出装置の抽出領域内で混和しない
相に揺動水平運動を加え、抽出速度を促進させようとす
るものであるから、揺動軸以外の他の装置もまた採用す
ることができる。このため長方形または四角といった断
面形状の異なるコラムの場合、ろ過材または他の接触手
段を固定した直線運動揺動装置を使用することができる
。

本方法は、大気圧または高圧状態で行う広範囲な種類の
抽出工程に適用することができる。例えばビヤクダンと
いった香気本粒子のような微粒子材料は、浸出しまたは
溶剤で抽出することができる。液体対液体抽出の例とし
て、有機溶剤を使用して水溶媒質から染料および香料を
除去する工程および適切な混和しない溶剤を使用（〜て
油からパラフィン物質を抽出する工程があげられる。本
技術分野において、他の多数の抽出工程は公知であり、
従ってこれ以上説明する必要はない。上記様々な抽出方
式はマクダロー・ヒルノックカンノミニー　（ＭｃＧｒ
ａｗ−Ｈｉｌｌ　Ｂｏｏｋ　０１１）ａｌ−１ｙ　）が
出版Ｃ１，９６３）したケミカルエンジニアズノ・ント
ゝノック（Ｃｈｅｍ］、ｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｇＨ，
、ｒａｂｏｏｋ）第４版（Ｐｅｒｒｙ、Ｃｈｉｌｔｏｎ
　、ｙａＫｉｒｋｐａｔｒｉｃｋ　）の１４−４５頁乃
至１４−５５頁に詳しく説明しである。上記出版物はま
た、１４−４０乃至１４−４４頁において、溶液の抽出
および関連理論について簡単に説明しである。

本発明の装置および方法を試験的に使用した好適な工程
は、水酸化カルカリ溶液を使用して、石鹸からグリセリ
ンを抽出する工程である。ケトルまたはケトルを使用し
ないケン化方法によるとを問わず、石鹸を製造する場合
、油脂および（または）油をケン化するとグリセリンが
生成され、石１瞼水溶液（石鹸含有率は６５乃至７５％
で残りは水およびグリセリンのことが多い）に溶解する
。グリセリンを除去すると、その石鹸溶液は１通常約６
５乃至７３％の石鹸を含有し、残りは水となる。水は高
温・液体状態の石鹸と混和せず、従って水単独では、抽
出媒体となりえない。従って、塩化ナトリウムと苛性ソ
ーダの水溶液の混合体であり、液体状態の石鹸と混和Ｉ
〜ない水酸化アルカリ溶液を使用する。

石鹸のうちより粘度が高く抽出相が不連続であるのは、
水約１５乃至３２％およびグリセリン約３乃至１５％含
有するニート石鹸である。この石鹸を８０乃至１０２℃
（９０乃至９５℃が望ましい）の温度領域で抽出装置内
に装入する。水内の電解質溶液は。

塩化す）　ＩＪウムおよび（または）苛性ソーダの濃度
を約５乃至２０％とした両軍解質の混合液とすることが
望ましい。上記電解質の混合液において、塩化ナトリウ
ムの苛性ソーダに対する比率は、１：１乃至１０：１望
ましくは２：１乃至５：１とする。電解質中のＮａＯＨ
含有量は通常の値以上であり、石鹸と共に存在する遊離
油脂または油を添加し、まなＮａｃｌ：　ＮａＯＨの比
率および両成分の濃度が石鹸の種類（カカオ脂対タエロ
ウ油の比率）に最適となるよう変更することができる。

電解質溶液は８００乃至１０２℃、望ましくは９０乃至
９５℃の温度領域で抽出領域中に装入ｌ７．また抽出コ
ラム内の温度は８５°乃至１０２°、望ましくは９０°
乃至９５Ｃの範囲に維持し、コラムは、多（の場合、断
熱しおよび（または）加熱制御し、上記温度を保ちおよ
び（または）調整する。石鹸供給量の装入電解質溶液に
対する重量比は通常ｌ：１乃至３：１望ましくは３：２
乃至５：２の範囲とする。装入した石鹸は通常、タエロ
ウ油およびカカオ脂の混合体のように１０乃至１８の炭
素原子を含む高油脂酸のナトリウム石鹸である。この場
合、タエロウ油の含有率は通常５０乃至９５％望ましく
は５０乃至８５％であるが、他の油脂および油から製造
した石鹸もまた本発明の方法によりグリセリンを除去す
ることができる。本発明による方法において、本発明の
接触促進手段を内蔵した前述の向流式抽出コラムを利用
して抽出領域から排出した石鹸はＯ乃至４％のグリセリ
ンを含有し、吸引した電解質水溶液は０乃至２５％のグ
リセリンを含有している。本方法による抽出効率が高い
ため、石鹸のグリセリン含有率は１％以下また水酸化ア
ルカリ溶液のグリセリン含有率はほぼ２０％またはそれ
以上という理想的な結果となる・ 本発明の主な利点は抽出可能物質の濃度勾配を増大させ
（混合により）、および抽出領域における分散相および
連続相聞の接触を一層密にし、よって従来と比べてはる
かに高い抽出効率を達成し得ることである。例えば、揺
動ろ過材を内蔵した本発明の実験用抽出コラムを利用す
ると、コラムの高さが約２．４ｍの場合、抽出効率は３
乃至３イの理論ステージの効率に相当する。これは回転
円盤コラムの抽出効率の約４倍および脈動コラムのそれ
の約７倍である。従来の抽出方式と比べて上記のように
、大幅に改善１−得ることは、画期的なことである。こ
れは揺動水平接触手段の独得の接触作用によるものであ
る１、この接触手段は、相を混合し、相間の接触を最大
にし且つ分散相の水滴の形状を変え、滞留する膜を薄く
し、また混和しない相、特に分散相の更新接触表面を暴
露させ、よって上述した石鹸対グリセリンへの適用の場
合のごとく、大量の抽出可能物質が分散相から連続相に
移行する速度を迅速化する。開口部を設けたろ過または
同等の材料を使用することにより、接触手段は動力を過
度に消費せずにまた望ましくなり乱流を発生させずに揺
動運動を行うことができる一方、コラム内で材料が衝突
１−１これを駆動する多数の表面を提供することができ
る。接触装置に十分な寸法の開口部を設けたことにより
ろ過材の閉塞を防止することができる。微流子材料の寸
法をろ過材の開口部の寸法以下となるようにするからで
ある。相の粘度および分散相（液体である場合）の水滴
寸法も、また上記のようなろ過材を閉塞しない値となる
。接触手段の水平運動は制御され、乱流、渦巻き運動ま
たは軸方向混合を行わないため、抽出効率が向上する。

揺動ろ過材または他の接触手段により、一方向に駆動さ
れた材料は次いで揺動運動のノぐランスにより、その最
初の位置に復帰する。このため渦巻きまたははら旋状運
動が生ぜず、相の全体的な軸方向運動は、効率が大幅に
向上する点を除けば、揺動接触促進手段を使用しない場
合と同様の結果となる。

本詳細の説明および特許請求の範囲において、様々な用
語を使用してきたが、ここで定義しまたは更に説明する
。理解しやすいように、「混和１〜ない」という用語は
一部混和しない状態を含んで使用した。「ラフイネイト
」は、供給材料が液体または微粒子状であるかどうかを
問わず、抽出可能物質を幾分または全て除去した供給材
料を意味する。

「繊維状」とは肉厚が厚いか、薄いかを問わず繊維、鋼
索および棒を意味する。「織り」とは。

編みまたはその他の加工方法で布、ろ過材または同様の
形状にしたものを含む。

本説明で使用した様々な他の用語はと〜に開示した教示
内容に適合する最も広い妥当な意味に解釈すべきである
。

次の例は説明のためだけ記載したものであり、本発明の
範囲を限定するものではない。別設の記載なき限り部品
の重量は全てに１また温度は全て℃で表示しである。

例 寸法２．４ｍＸ０．１５ｍで３０°の間隔で放射状に配
設した１２個のろ過材を備え、第１図に示したのとおお
むね同様の連続抽出装置を使用して、グリセリンを含有
する石鹸を水酸化アルカリ溶液で抽出する。抽出コラム
は円筒状の形状をし、ろ過材は、平面状で直径約３ｆｉ
の開口部を有し、鋼索の直径は約１．５１！０１１であ
る。網状体は正方形に織ったもので、網状体を水平方向
に動かす揺動軸に外枠を取付けて、補強しである。揺動
角度は３７°で周期は毎分２２０回である〇 自動ケン化装置を使用して、苛性ソーダおよびタエロウ
油３部とカカオ脂１部の混合体から製造した石鹸を装入
する。この石鹸は未ケン化油脂および油脂６％、グリセ
リン６．８％および水３０％を含有している。水酸化ア
ルカリ溶液は塩化ナトリウム８９％、苛性ソーダ４．２
％を含有し、余剰の苛性ソーダの一部を使用して石鹸中
の未ケン化油および油脂をケン化させる。

石鹸コラムは大気圧に維持し、温度は、５時間の運転中
９０乃至９５℃（実際には９１乃至９４℃）の範囲に保
持し得るよう監視する。石鹸および水酸化アルカリ溶液
もまた、９０乃至９５℃の範囲の温度で連続的に装入す
る。水酸化アルカリ溶液のコラムへの供給量は約２３ｋ
ｐ　／　ｂ　ｒに維持し、他方、石鹸の供給量は平均約
４．６ｋｆ／ｂｒとする。導入した石鹸は約０．３％の
グリセリンを含有し、一方、水酸化アルカリ溶液のグリ
セリン含有率は１８％である。

水酸化アルカリ溶液中のグリセリンの濃度は石鹸製造段
階にて、苛性ソーダを追加して加えた水酸化アルカリ溶
液を用いることにより、増加させることができる。その
混合体は別々に清澄することができ、分離したアルカリ
溶液は少なくとも２５％のグリセリンを含有する。清澄
工程（ある量の未ケン化油脂を含有することが望ましい
）で得た石鹸は抽出コラムに供給し、未ケン化油脂は抽
出水酸化アルカリ溶液中に存在する苛性ソーダにより、
ケン化される。

計算の結果、揺動ろ過材が前述したように作動する抽出
コラムを使用すると、３乃至↓ゼの理論段に相当する結
果が得られることが分った・コラムノ高さのうち、頂部
で０，３ｍおよび底部でもほぼ同一距離を清澄領域とし
、従って、有効抽出領域の高さはわずか１．８ｍにしか
過ぎない。この装置の抽出効率は供給材料と溶媒の混和
しない相の接触を促進させる働ぎをする機械的手段を備
える他の装置と比べて４乃至１０倍優れた結果となる。

上述した装置にヨークデミスタカン・ξニー（Ｙｏｒｋ
　Ｄｅｍｉ　５ｔｅｒ　Ｃｏｍｐａｎｙ　）が製造し通
常排気カスまたは水を分離するのに使用する巻いた一般
的な水分離鋼索を設けて、第３図に示した装置に改造し
た場合、同様の効率が得られ、何れの場合でも、動力の
消費量は少なく、また混和しない相の軸方向への移動も
最小限度に止まる。

装入材が様々で、石鹸の代わりに、微細粉砕した香気水
または植物の粒子を使用し、水酸化アルカリ溶液の代わ
りに、ヘキサンのような適切な有機溶剤を使用した場合
、常温および大気圧で、香気抽出物（松樹油のような）
を具合よく得ることができる。相が一部、混和しない場
合を含む他の液体対液体の抽出方式においても、上述し
たと同じように具合よ・く抽出する二とり−ｉ′−六ろ
。

このパイロットプラントにおけると同一の結果が巻いた
充填材または放射状に配設したろ過材を利用した第３図
の実験用装置で達成し得る。ろ過材の数、揺動角度およ
び揺動周期を前述した範囲内で変更しても、同一の結果
が得られる。現在、建設中のプラント規模の装置を使用
すれば、更に優れた抽出作用および抽出効率が得られる
ものと考えられる。本発明の様々な例および図面につい
て、説明したが、当業者はこれまでの説明から、本発明
の範囲から逸脱することなく、変形例を案出することが
できるのは明らかであるから、本発明の範囲はこれら説
明に限定されるものではない。

【図面の簡単な説明】

第１図は６つの接触促進垂直ろ過材を備えた本発明の好
適実施態様による装置の一部切欠き正面図、 第２図は配管および分散環を省略した第１図の線２−２
に関する水平断面図、 第３−Ａ図および第３−Ｂ図は、第１図に示した装置に
比肩し得る作用を有する実験用装置の図、第４図はカバ
ーを取外した抽出コラム内の接触促進手段の部分の平面
図、 第５図は本発明のもう１つの実施態様による接触促進手
段の部分断面平面図、および 第６図は本発明のもう１つの実施態様による接触促進手
段のカバーを取外した状態の平面図である。 （主要符号の説明） １１・・・連続抽出装置　１３・・・中空垂直コラム１
４・・・円筒状壁　１７・・・カバー１９・・・供給口
　２１・・・排出口 ２３・・・供給口　２５・・・排出口 ２７、２９・・・円形分散環 ３５、３７．３９．４１・・・流量調整弁４３・・・モ
ータ　４５・・・変換装置４７・・・ロータ　４９・・
・ろ過材 ５１・・・内壁　５３・・・連続抽出装置５５・・・コ
ラム　５７・・・接触手段５９・・・軸　６３．６４・
・・管 ６５・・・供給管　６７・・・排出口 ６９、７１・・・分散環 Ｆｉｒ Ｆｉｇ、　６ ζＮ２ １１ン１べ、１

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）供給材料に対して、混和せず且つ相が異なる抽出
   液体を使用して、液体または微粒子供給材料から、抽出
   可能物質を抽出するのに用いる連続抽出装置において、
   中空垂直円筒状コラムと、コラムに対し、抽出すべき抽
   出可能物質を含有する液体または微粒子供給材料を供給
   するため、コラムの上方または下方部分に設けた第１供
   給口手段と、コラムの前記部分の反対部分から、抽出す
   べき物質の含有率の少ない供給材料のラフイネイトを排
   出する第１排出口手段と、前記ラフイネイトを排出する
   コラム部分に対し、供給材料およびラフイネイトと混和
   せず且つ双方と比べて、より重質または軽質で、密度が
   異なる抽出液体を供給する第２供給口手段と、供給液体
   を供給したコラム部分から、抽出物質を含有する抽出液
   体を排出する第２排出口手段と、およびコラムと同軸状
   で且つ揺動可能な垂直軸および前記垂直軸を揺動させる
   手段を有するコラム内に設けた可動接触促進手段とを備
   え、前記可動接触促進手段をその促進手段の揺動運動中
   、混和しない相が通過することのできる開口部を有する
   網状体、スクリーンまたは織った構造体として構成し且
   つその複数の接触促進手段を垂直軸に固定１〜、垂直軸
   から前記コラムの内壁付近まで伸長させ、前記開口部が
   前記接触促進手段の面積の少なくとも５０％を占めるよ
   うにしたことを特徴とする前記連続抽出装置。 （２）前記接触促進手段が軸から垂直に伸長しているこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載した抽出装
   置。 （３）前記第１供給口および前記第２排出口をコラムの
   底部付近、前記第１排出口および前記第２供給口をコラ
   ムの頂部付近にそれぞれ形成し、垂直に伸長する部材の
   数を４乃至１００とし、揺動角度を４乃至１００℃とし
   、および揺動周期を毎分５０乃至５００回としたことを
   特徴とする特許請求の範囲第２項に記載した抽出装置。 （４）垂直に伸長する部材が直径１乃至３０　＋ｒａｎ
   の範囲の開口部を有する網状体で、前記網状体がコラム
   への供給口間をその供給口間の距離の８０乃至９０％伸
   長し且つコラムの内壁の約０．５乃至１０間手前および
   円筒状コラムの内壁直径の０．１乃至３％手前まで伸長
   することを特徴とする特許請求の範囲第３項に記載した
   抽出装置。 （５）　ラフイネイトおよび抽出液をそれぞれ排出する
   コラム部分が接触促進用の垂直に伸長する網状体の上下
   に位置し、網状体がコラムの高さの５０乃至９０％伸長
   し、網状体の数を４乃至５０とし、網状体の開口部の面
   積を網状体の面積の５０乃至９８％とし、揺動角度を１
   ０乃至５０’とし、揺動周期と毎分５０乃至３００回と
   したことを特徴とする特許請求の範囲第４項に記載した
   抽出装置。 （６）コラム内で液状石鹸を上方に通過させ、電解質水
   浴液を下方に通過させることにより、１５乃至３２％の
   水分を含有する液状石鹸からグリセリンを抽出するのに
   特に適し、石鹸および電解質用の供給口がさらに、分散
   環を備えることを特徴とする特許請求の範囲第５項に記
   載した抽出装置。 （７）前記接触促進手段が揺動可能な垂直軸の周囲に巻
   いた網状体または織った材料であることを特徴とする特
   許請求の範囲第７項に記載１．た抽出装置。 （８）　前記接触促進手段がコラムの壁の約１ｃ１ｒＬ
   手前まで伸長する織った繊維状材料製で且つ上記軸から
   伸長する横支持体によって、軸上に固定されたことを特
   徴とする特許請求の範囲第７項に記載（−だ抽出装置。 （９）供給材料と混和せず、且つ供給材料および抽出の
   結果、得られるラフイネイトと相および密度が異なる抽
   出液体を使用１−で、液体または微粒子供給材料から抽
   出可能物質を抽出する方法において、抽出可能物質を含
   有する供給材料を円筒状抽出領域内で垂直１方向に通過
   させる段階と、前記抽出領域内にてろ過材または網状体
   で構成した複数の接触促進手段を水平方向に揺動させて
   、供給材料に衝撃を加えることにより、前記抽出領域内
   で前記供給材料および前記抽出液体を接触させて、混和
   しない液体同志が前記領域内にて接触状態を維持するよ
   うな方法で、抽出液体を前記領域を通って垂直一方向に
   通過させ、供給材料が接触促進部材の開口部を通過する
   ときに、密接な接触および表面の更新を促進することが
   できるようにする段階とを備え、前記開口部が前記接触
   促進手段における接触面の全面積の少なくとも５０％を
   占めるようにし、さらに、前記抽出領域から、抽出され
   た物質により、ラフイネイトおよび抽出液体を回収する
   段階とを備えることを特徴とする前記抽出方法。 ００）接触促進手段が垂直に伸長する複数の接触部材を
   備えることを特徴とする特許請求の範囲第９項に記載し
   た抽出方法。 （１１）垂直に伸長する部材が、はぼ平面状のろ過材で
   １つ垂直円筒状領域の軸付近から、はぼ放射面に沿って
   、伸長することを特徴とする特許請求の範囲第１０項に
   記載した抽出方法。 ａの　供給材料で液体で、抽出液体が抽出領域の頂部付
   近から抽出領域に入り、抽出された物質と共に抽出領域
   の底部付近から排出さ・れ、供給液体が抽出領域の底部
   付近から入り、液状ラフイネイトが抽出領域の頂部付近
   から排出され、垂直に伸長するろ過材の数を４乃至１０
   ０とし揺動角度を４乃至】０００とし揺動周期を毎分５
   ０乃至５００回としたことを特徴とする特許請求の範囲
   第１１項に記載した抽出方法。 （１３）垂直（で伸長するろ過材が直径１乃至３０　順
   の開口部を有し、円筒状抽出領域のほぼ垂直境界付近ま
   で伸長し、ろ過材の数を４乃至５ｏとし、揺動角度を１
   ０乃至５０’とし、および揺動周期を毎分５゜乃至３０
   ０回としたことを特徴とする特許請求の範囲第１２項に
   記載した抽出方法。 ０４）供給液体が高温且つ液体状の石鹸、抽出可能物質
   がグリセリンであり、および抽出液体が電解質水溶液で
   あることを特徴とする特許請求の範囲第１３項に記載し
   た抽出方法。 （１つ　供給液体石鹸がわずかな水分を含有し且つ８０
   乃至１０２℃の温度範囲にあり、電解質溶液が抽出領域
   に装入されたとき、８０乃至１０２℃の温度範囲にあり
   、加熱を制御することにより、抽出領域の温度を８５乃
   至１０２℃の範囲に維持し、供給石鹸と装入した電解質
   溶液との重量比を１＝１乃至３：１の範囲とし、石鹸が
   １０乃至１８炭素原子の高級脂肪酸で１つ装入したとき
   、３乃至１５％のグリセリンを含有し、抽出電解質溶液
   が５乃至２０％の塩化ナトリウムおよび（または）苛性
   ソーダを含有し、抽出領域から排出した石鹸が０乃至４
   ％のグリセリンを含有し、抽出領域から排出したグリセ
   リンと共に排出された抽出液体が０乃至２５％のグリセ
   リンを含有することを特徴とする特許請求の範囲第１４
   項に記載した抽出方法。 （１６）供給石鹸が高温且つ液体状態の石鹸、抽出可能
   物質がグリセリンおよび抽出液体が電解質水溶液である
   ことを特徴とする特許請求の範囲第９項に記載した抽出
   方法。