JPH0464722B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、混和しない抽出液体を使用して、液
体または微粒子材料から、抽出可能物質を連続的
に抽出する装置および方法に関する。より詳細に
は、本発明は、等間隔で放射状に配設した垂直ろ
過材、または巻き付けた網状体、金網または布地
のような接触促進手段を水平方向に揺動運動させ
ることにより、供給材料と抽出液相間の接触およ
び上記接触面の更新を改良する垂直方向を指向し
た抽出装置および電解質水溶液を用いて、抽出に
より、石鹸からグリセリンを分離する方法のよう
な、上記抽出装置を使用する方法に関する。

抽出コラムを使用して、抽出可能物質が溶解し
得る混和しない抽出液体と抽出可能物質を接触さ
せ、その物質を抽出する。上記抽出コラムは垂直
方向を指向し、且つ円筒状の形体をし、長さ対直
径の比が比較的大きな値のものが望ましい。混和
しない供給および抽出液体の流れは同時流および
向流とするが、密度の異なる材料の場合および密
度の高い材料が下方向に運動する場合、材料の抽
出コラムへの供給はコラムの頂部付近で行ない、
底部付近から排出することが望ましい。他方の材
料の流れ方向は上向きとし、その供給口を底部付
近、排出口を頂部付近に設ける。頂部排出口の方
が頂部供給口より高い位置にあり、底部排出口は
底部供給口より低い位置になることが多いため、
コラム内には清澄容積部分が形成され、従つて、
除去すべき物質は近くで、コラム内に供給された
材料と再混合しない。

抽出コラムは混和しない液体の接触を促進させ
るための可動部品を内蔵しており、上記可動部品
は軸方向に取付けた回転軸に固定してある。ある
場合には、抽出装置内に、縦方向に揺動運動する
機械的手段が設けてあり、また脈動コラムを使用
する場合もある。水平型および（または）垂直型
分離装置を抽出装置の周囲に沿つて、間隔を置い
て取付け、相異なるが、連接する抽出領域を形成
している。コラム内に取付けた単一または複数の
撹拌装置の回転運動によつて、乱流運動が生じ、
軸方向への混合という望ましくない運動が促進さ
れ、その結果、抽出効率が低下してしまう。軸方
向に揺動する混合装置または脈動装置の作用効果
も同様である。分離装置をコラム、そらせ板また
は混合装置に沿つて軸方向に取付けた場合、通常
混合に要するエネルギー消費量が増大し、抽出コ
ラムの運動コストが高くなりまた、より高馬力の
混合装置を使用するこが必要となる。かかる点
が、上記抽出装置の大きな欠点である。

本発明によると、供給材料に対して、混和せず
且つ相が異なる抽出液体を使用して、液体または
微粒子供給材料から、抽出可能物質を抽出するの
に用いる連続抽出装置において、中空垂直円筒状
コラムと、該コラムに対し、抽出すべき抽出可能
物質を含有する液体または微粒子供給材料を供給
するため、前記コラムの上方または下方部分に設
けた第１供給口手段と、前記コラムの前記部分の
反対部分から、抽出すべき物質の含有率の少ない
供給材料のラフイネイトを排出する第１排出口手
段と、前記ラフイネイトを排出する前記コラムの
部分に対し、供給材料およびラフイネイトと混和
せず且つ双方と比べて、より重質または軽質で、
密度が異なる抽出液体を供給する第２供給口手段
と、供給液体を供給した前記コラムの部分から、
抽出物質を含有する抽出液体を排出する第２排出
口手段と、前記コラムと同軸状で且つ揺動可能な
垂直軸および前記垂直軸を揺動させる手段を有す
る、前記コラム内に設けた可動接触促進手段とを
備え、前記可動接触促進手段をその促進手段の揺
動運動中、混和しない相が通過することのできる
開口部を有する網状体、スクリーンまたは織つた
構造体として構成し且つその複数の接触促進手段
を垂直軸に固定し、該垂直軸から前記コラムの内
壁付近まで伸長させると共に前記垂直軸に沿つて
抽出領域にわたり連続的に延在させ、前記開口部
が前記接触促進手段の面積の少なくとも50％を占
めるようにしたことを特徴とする。

上記接触促進手段は、垂直ろ過材を備えること
が望ましいが、液相状態である場合には、特に、
そのろ過材の代わりに、網状対、金網または繊維
状材料製の布地を中心垂直軸に固定し、揺動運動
するようにすることができる。本装置の好適実施
態様において、接触促進手段は、抽出装置の抽出
領域内を伸長する一連の垂直ろ過材を放射状に等
間隔で配設したものとする。ろ過材を鋼索で構成
した場合、軸方向への混合が最小で且つ揺動運動
中、余分なエネルギーを消費せずに、所要の接触
を促進させまた、表面を更新し得ることが分かつ
た。

供給材料と混和せず、且つ供給材料および抽出
の結果得られるラフイネイトと相および密度が異
なる抽出液体を使用して、液体または微粒子供給
材料から抽出可能物質を含有する供給材料を円筒
状抽出領域内で垂直一方向に通過させる段階と、
前記垂直方向に前記抽出領域にわたり連続的に延
在し、且つろ過材または網状体で構成した複数の
接触促進手段を前記抽出領域内で水平方向に揺動
させ、これにより前記抽出領域内で前記供給材料
および前記抽出液体を接触させて、混和しない液
体同志が前記領域内で接触状態を維持するような
方法で、抽出液体を前記領域に沿つて垂直一方向
に通過させ、供給材料が接触促進部材の開口部を
通過するときに、密接な接触および表面の更新を
促進することができるようにする段階とを備え、
前記開口部が前記接触促進手段における接触面の
全面積の少なくとも50％を占めるようにし、さら
に、前記抽出領域から、抽出された物質により、
ラフイネイトおよび抽出液体を回収する段階とを
備えることを特徴とする。石鹸からグリセリンを
除去する工程に適用するのが望ましいが、この方
法は他の多くの抽出工程に適用して、商業的に有
用な手段とすることができる。２種類の混和しな
い液相を用いる代わりに、供給材料は微粒子とす
ることもできる。

従来技術を調査した結果、本発明と関連性を有
すると考えられる次の特許を摘出することができ
た。但し、これら何れの特許も、本発明の特徴、
即ち軸方向への混合という望ましくない現象、過
剰な動力消費および（または）抽出効率の低下と
いう結果を伴わずに、接触促進手段を抽出コラム
内で水平方向に揺動運動させ、混和しない供給材
料および抽出液体間の接触を促進させることを説
明、開示または示唆するものは一つもない。

最も関連性ある従来技術の特許は、米国特許第
2562783号（Gallo等）で、これには、幾つかの
鋼索製パドルを回転させ、塔内を液体がら旋状に
流れるようにする軸を有する液体対液体抽出用の
垂直向流型抽出塔が記載されている。上記米国特
許はまた、高さの異なる鋼索製パドル間に取付け
たそらせ板を包含し、この鋼索製そらせ板によつ
て、塔内の液体は規則的に再分散されると教示し
ている。この米国特許では、比較的多きな充填材
料を入れた通常の充填塔と比べて、高い抽出効率
が得られるといつているが、該特許における塔の
効率は、本発明の抽出コラムより大幅に劣ると考
えられる。この抽出効率が劣る原因は、液体が渦
巻き運動を行ない、その結果、軸方向への混合が
生じること、該特許のパドルは揺動運動を行わな
いこと、それら板が設けてあることおよび、コラ
ムの抽出領域全体またはほぼ全体に亘る網状部材
が設けてないことが考えられる。

米国特許第3318668号には回転し且つ垂直に
（軸方向）に揺動し得るようにし混合装置の羽根
を備えた向流型抽出コラムが記載されているが、
上記揺動運動は軸方向への混合を促進するので、
逆効果をもたらすことは明らかである。また、上
記米国特許は、接触促進網状体または同様の材料
の使用について、何等、教示していない。他の注
目すべき特許は米国特許第2072382号、同第
2493265号、同第2665196号、同第2850362号、お
よび同第3190900号がある。これら特許は、機械
式混合装置、分離部位、充填材および（または）
脈動手段を備えるものを含む様々な種類の抽出コ
ラムを開示している。しかし、これら特許のう
ち、好ましくない軸方向への流れを伴わずに、混
和しない供給材料と抽出液体間の接触を促進させ
るため、ろ過材または同様の装置を水平方向に揺
動運動させることを開示または教示するものは１
つとしてない。

本発明は、この詳細な説明および添付図面を参
照することによつて、容易に理解することができ
る。

第１図において、供給材料に対し混和しない、
または、おおむね混和せず、もしくは一部混和せ
ず且つ異なる相にある抽出液体を使用して、液体
または微粒子供給材料から、抽出可能物質を抽出
するのに用いる連続抽出装置１１は、円筒状壁１
４、平板底部１５および平板頂部１７を有する中
空垂直コラム１３を備えている。コラム１３は、
所期の目的に適した任意の材料で製造することが
できるが、ステンレス鋼または他の合金鋼、例え
ばポリプロピレン、ポリエチレン、PVC、
PTFE、のような合成有機重合プラスチツク、ガ
ラスあるいはガラス裏張り鋼で製造することが望
ましい場合が多い。供給口１９は、抽出可能供給
材料または溶液何れかである軽質材料のコラムへ
の入口であり、排出口２１は、抽出工程完了後、
上記材料を排出するためのものである。供給口２
３は、重質材料のコラム１３への装入用で、また
排出口２５は、抽出完了後、抽出材料を排出する
ためのものである。装入材料をコラムの断面全体
に均一に分散させ、抽出を一層促進させるため、
円形分散環２７および２９が設けてある。上記分
散論の頂部および底部には、コラムの中心部に向
けて、それぞれ下方および上方を向き、適当な間
隔をおいた開口部が形成してあり、分散環からの
材料の流れは、破線３１および３３で示してあ
る。流量調整弁３５，３７，３９および４１およ
び（または）遮断弁が同様の箇所に設けられ、コ
ラムへの抽出可能材料および抽出溶液の相対流量
を制御する。多くの場合、比例総量ポンプ、浮子
式流量計および（または）質量流量計を使用す
る。

カバー１７上には、モータ４３およびモータの
駆動軸の回転運動を揺動運動に変換する変換装置
４５が取付けてある。上記揺動運動は、ローター
４７に伝達される。モーターおよび変換装置を組
合せたことにより、揺動角度および周期を調整す
ることができる。丸い軸４７が垂直に設けられ且
つコラム１３の全長にわたり伸長し、コラムも底
部では、通常、軸受け手段を取付け、その軸方向
の位置を保持し、その揺動運動が正確に行い得る
ようにしてある。６つの平面状垂直ろ過材４９
（第１図では、うち４つのみ図示）が軸に固着さ
れ、軸と共に揺動しうるようにしてある。

第２図において、各々垂直軸４７に固定した６
つのろ過材４９が垂直軸４７からコラム１３の内
壁５１付近まで放射状に伸長する状態が示してあ
る。

第３−Ｂ図および第３−Ａ図において、第１図
および第２図に示したと同様の実験用構造体が示
してある。しかしこの場合、例えば水分離材また
はここで説明した種類の他の接触手段（開口部を
有する）のような網状体、編んだ金網を巻き且つ
回転揺動軸と接触させ、抽出装置内で異なる相間
の接触が促進しえるようにしてある。図示したよ
うに、連続抽出装置５３は、軸５９に固定した回
転揺動可能ろ過材または開放式接触手段５７を収
容するコラム５５を備えている。例えば、この抽
出装置を用いて、塩化ナトリウムおよび苛性ソー
ダの水溶液のような電解質で、石鹸からグリセリ
ンを抽出する場合、液体状態（また液体状態を維
持するのに十分な水分を含有）の石鹸は、管６４
を通つてコラムに入り、グリセリン除去後は管６
３を通つて排出される。通常、塩化ナトリウムお
よび苛性ソーダを含む電解質水溶液は、供給管６
５を通つてコラムに入り、排出口６７から排出さ
れる。電解質および石鹸それぞれに、分散環６９
および７１が設けてある。コラム内における材料
の別の内部特性を測定するため、箇所７３および
７５には、熱電対探針または手段が設けてある。
上記熱電対探針は７７および７９で示したような
線で、メータまたはデジタル式読取り装置（図示
せず）に接続してある。第３図には、他の弁装置
および管（番号なし）が示してあり、これらはコ
ラムが常にきれいな状態ですぐ使用し得るよう、
コラムに溶済、蒸気またはその他の洗浄媒体を添
加し且つこれらをコラムから排出するための手段
となる。第３図において、コラムに対する材料流
入および排出を制御する流量調整弁および他の弁
は図示していないが、これら手段は、通常第１図
に示したようなものが使用される。

グリセリンを除去する石験の場合のように、流
動性を保持するため供給材料を加熱または温かい
状態に保つ必要のあるとき、巻き付け式蒸気コイ
ルまたは蒸気、温水套（図示せず）のような加熱
手段を設けることができる。第３図に示したよう
な実験用装置には、コラムの囲りに蒸気トレーサ
ーまたは電気抵抗ヒーターをら旋状に巻くことが
できる。もちろん蒸気ヒーターにはサーモスタツ
トを取付け、コラム内の材料の温度を所望の値に
維持することができる。

本発明は通常、連続的な液体の抽出に用いられ
るが、微粒子から物質を抽出するためにも使用す
ることがきる。この場合、微粒子は、詰る虞れの
ある第１図および第３図に示した分散環でなく、
適切な連続供給装置を使用して、抽出コラムに供
給することができる。また微粒子供給材料の場
合、第１図に示したような水平方向に揺動可能な
縦型ろ過材は、方向を変えながら運動する間、付
着し、ろ過剤を閉塞する虞れのある粒子を適切に
除去することができるので、極めて望ましい。

第４図において放射状ろ過材８１が連続し且つ
等間隔で配設したその６つのろ過材が各々２重ろ
過材の作用を果たす本発明の実施態様が示してあ
る。このため、コラム８３は、垂直に取付けた丸
い管状軸８５を備え、ろ過材８１が星形状に曲折
し、８７で示したような星形の各「先端」は、辺
８９および９１を備えるようにする。星形の異な
る「先端」間にろ過材８１を締結手段９３により
中空管状軸８５に固定する。上記締結手段９３
は、軸８５の螺合穴内にねじ込むことのできる適
切な形状の螺刻ボルトとすることができる。所望
ならば、補強手段（図示せず）をろ過材と協同さ
せ、使用中、ろ過材の形状を保持しうるようにす
ることもできる。第４図の接触促進手段の正面図
は示してないが、ろ過材を抽出領域全長にわたつ
て伸長させ、締結具９３または他の適切な締結手
段を適宜、間隔をおき、軸８５に沿つて配設し、
ろ過材を軸に、具合良く固定することができるこ
とを理解すべきである。

第５図において、接触促進手段のもう１つの実
施態様が図示してあり、この場合、ろ過材は開口
部を有する鋼製金網、粗いメツシユ材、その他適
切な材料を細長い変形Ｕ字形に曲折し、軸に固着
してある。図示したように、軸９５、ソケツト頭
部螺刻ボルト９７が嵌合う螺刻開口部を有してい
る。ろ過材９９は図示したように、若干開放した
Ｕ字形またはＶ字形に曲折し、双方とも使用する
かどうかは任意である適合しうる形状としたアダ
プター１０１およびスペーサー１０３を用いて、
ボルト９７により、軸９５に固着してある。ろ過
材９９は、１０７で示すように、端部１０５を折
り込み、隣接するろ過材端部を保持し、よつて双
方のろ過材を補強することができる。上記のよう
な接合方法は図示するように幾多の隣接するろ過
材間に適用することができる。別の方法として、
Ｕ字形ろ過材を更に、間隔を離して配設し、別を
最寄のろ過材と接触しないようにすることもでき
る。この場合、端縁を補強する目的で、１０７で
示すように、ろ過材全ての両端１００を折り込む
ことが通常、望ましいであろう。第４図と同様、
第５図に示した構造体の正面図は示していない
が、締結具９７は軸９５の全周に沿つて適切な間
隔で取付け、ろ過材９９を抽出領域の全長に沿つ
て具合良く位置決めすることができることを理解
すべきである。別の方法として、（この方法が第
４図のろ過材についても行い得るが）、アダプタ
ー１０１または他の適当な形状体と同様の断面を
した垂直接触片をろ過材の長さだけ伸長させ、ボ
ルト９７用の穴を形成することができる。ある種
の構造体では、通常、上記アダプターを使用し
て、ろ過材を固定するのに用いるボルト数を少な
くすることが望ましい。

第６図は、好ましくは編み金属、繊維状水分離
型布１１１で巻くことが望ましい垂直軸１０１を
略図的に示した図である。上記布は約97％に達す
ることの多い高空隙率を有することで知られ、こ
のため流動性ある材料は、その布の空隙部から容
易に内部に浸透することができる。図面では、布
は５または６層としてあるが、例えば40層といつ
たより多数の層にすることができる。布を軸１０
９に対し所望の位置に固着し、軸とともに揺動し
うるようにするとともに、スパイク１１３または
他の適切な保持手段を用いることができる。同様
に、布または編み材料の所望の巻き密度を維持す
るため、その端部を溶接または他の方法でその前
の層に固着し、布がコラム１１７の内壁１１５付
近まで伸長するようにすることができる。１１９
で示した布またはろ過材の全体的外観は幾分略図
的である。

本発明の装置および方法は、抽出媒体および抽
出媒体で抽出可能な材料を含有し、またはこれと
混合した供給材料の揺動水平運動を利用するもの
である。抽出媒体および供給材料は、少くとも１
部分混合せず（すなわち一方が他方に溶解しな
い）、また抽出領域または装置内で別の相を維持
し且つ抽出領域または装置内で反対方向に垂直に
運動する。本発明はまた抽出領域が垂直でなく、
揺動運動が抽出領域を通る材料の通路と直角に行
われる装置および方法にも適用できる。しかし実
際問題として、また揺動運動が軸方向成分を有す
るようにすることにより、抽出を防害する虞れあ
る重力による重力による影響を回避するため、抽
出領域、コラムは垂直にし、抽出媒体および抽出
可能物質を含有する供給物質の通路は垂直の反対
方向とし、且つ通常ほとんどまたは完全に相互に
混和しない２つの相に加わる揺動運動が水平方向
に行われるようにするのが普通である。

抽出コラムは公知であり、本発明における抽出
コラムも従来のそれ（分散環を除いて、相接触を
促進させる特徴を省略したもの）とほぼ同様に構
成し、本発明による接触促進手段を備えることが
できる。

抽出領域（中空垂直円筒状コラムとすることが
望ましい）が相互に干渉し合い、コラムに入る供
給材料が抽出媒体とともに、抽出液（清浄抽出液
と呼ばれる場合がある）として、すぐ排出されな
いよう位置決めした適切な供給口および排出口を
備えることができる。第１図および第３図に図示
したように分散環（実際の入口）上下の領域は、
しばしば清澄領域と称され、この領域でラフイネ
イトおよび清浄抽出液はそれぞれ抽出媒体および
供給媒体を混合させない。上記清澄領域におい
て、混和しない相の液は、更にきれいに分離する
機会が得られる（尚、分散環を使用せずに、混和
しない相の連続相を抽出領域に装入することがで
きるが、図示した装置は、重質または軽質な相が
連続しているかどうかにかゝわらず使用すること
ができることを注目すること）。清澄領域におけ
る分離の程度、および混和しない相巻の相対軸方
向または垂直運動は幾分その相の密度如何によつ
て決まる。通常、その密度は、非常に異なるの
で、上述した装置を使用すれば、重力作用によ
り、相当な時間内に２つの相は分離する。相の密
度は通常少くとも約0.02乃至0.01ｇ／ml相違し、
通常、0.03乃至0.4ｇ／mlが相違範囲である。し
かしこの方法はまた上記範囲外の密度差、特に大
きな密度差がある場合も使用できる。しかし密度
差が小さくなれば分離上の問題が生じる。通常一
方で供給材料とラフイネイト間および他方抽出溶
液と清浄抽出夜間の混和しない相における様々な
成分間における密度差は少なくとも0.04ｇ／mlあ
ることが望ましい。

水平方向に揺動運動を行う接触促進手段は、直
径１乃至30mmの範囲（４乃至15mmの範囲が望まし
いことが多い）の寸法の開口部を設けることがで
きる。ろ過用織布または繊維状材料の自由流れ体
積は大きいことが望ましく、一般にその値は少く
とも50％（50乃至98％の範囲が多い）で、自由流
れ体積の割合または開口部の面積は、ろ過用に
は、上記範囲の小さい値とし、水分離の目的で販
売されているような編み繊維状材料については、
上記範囲の高い方の値、例えば約97％とする。ろ
過部分の開口部の面積は少くとも60％（60乃至80
％の範囲が多い）とすることが望ましい。更に繊
維状材料の場合、分散相とし、衝撃を与え混合さ
せるため最大級の鋼索より使用することが望まし
い。これにより抽出用の駆動力（分散相および連
続相間の抽出可能材料の濃度差）を最大にし得、
また相間の分離膜の厚さを薄くすることができ
る。しかし、鋼千間の開口部の寸法は、鋼索の運
動に対する抵抗が最小となるような値とする必要
がある。

揺動角度および揺動周期は、相関関係があり、
揺動角度が増すと揺動周期は小さくなる。このた
め、接触手段を過剰に運動させると、混和しない
相の軸方向運動が行われるので、抽出領域内に、
乱流状態を生じさせないようにすることが望まし
い。通常、揺動角度は４乃至100°（望ましくは10
乃至50°）の範囲であり、揺動周期は毎秒50乃至
500回（望ましくは50乃至300回）とする。ろ過材
を使用して、抽出領域のほぼ全長にわたり、また
装置の軸または揺動可能軸から、ほぼ放射状に伸
長させる場合、単一または二重ろ過材であるかど
うかを間わず、ろ過材の数は、通常４乃至100（望
ましくは４乃至50、10乃至30が最適である。）と
する。揺動角度はろ過材の数如何に関係し、隣接
するろ過材間の角度より、若干大きい値とする。
このため、例えば20個のろ過材を使用する場合、
揺動角度は約20乃至24°であることが多い。好適
な揺動角度以上または以下の角度とする場合もあ
り、場合によつては上記角度より40％大きくしま
たは10％小さくすることが望ましいこともある。
不等間隔で配設しても作動するが、望ましくな
い。

ろ過材を使用し、接触手段が抽出コラムの軸
（揺動軸）から放射状に伸長する場合、ろ過材の
材料として比較的厚い繊維状鋼索または棒材料を
使用し、形状を維持しうる十分な強度を持たせる
ことが望ましいことが多く、これは抽出コラムの
半径が例えば0.5乃至１mmという相当な値である
場合、特に重量である。しかい多重層の場合に使
用される薄いろ過材もまた、上記のようなコラム
に用いることができ、この場合、枠を設け、支持
（得るようにすることが望ましい。ろ過用鋼索の
断面は、通常丸形であるが、四角または長方形も
しくはその他適切な形状とし、接触手段が混和し
ない相に当り、またはこれを駆動しその相を軸方
向の成分を生じさせずに、水平運動するようにす
ることができる。ろ過または前述したような巻付
けた水分離材料のような他の手段を用いるかどう
かに関係なく、接触手段はコラム（その分散環部
分）への入口の内のり距離の約80乃至99％（90乃
至99％が望ましい）の距離だけ伸長する。ろ過材
はコラムの全高さの50乃至95％（70乃至95％が望
ましい）伸長することが多く、その高さの差の部
分に清澄領域がある。ろ過材は通常、円筒状コラ
ムの内壁の0.5乃至10mm手前までまたはコラムの
（内壁）の直径の約0.1乃至３％に相当する距離だ
け伸長する。接触手段が揺動軸の周囲に巻いた織
布繊維状材料または同等材料である場合、コラム
の壁の約１cm手前まで伸長する。別の方法とし
て、接触手段は上記内壁と摩擦接触する任意の構
造とすることができる。

塩化ナトリウムおよび苛性ソーダを含有する電
解水溶液で、高温且つ水分含有量25乃至35％の液
体状石鹸から、グリセリンを抽出するのに特に適
した接触促進手段は、ろ過材の数が約20、ろ過材
の開口部の直径が約６mmで、コラムの内壁約２mm
手前まで伸長し、揺動角度が約25°、揺動周期が
毎秒約220回（220サイクル）とした場合に得られ
ることが分かつた。

本発明の方法は広汎な種類の抽出可能材料およ
び通常溶液である抽出媒体に適用することができ
る。上記方法を適用する場合、全て分散相に衝撃
を加え両相に揺動水平混合動作（抽出領域軸に対
する回転動作が望ましいが絶対に必要なわけでは
ない）を行わせることが重要である。好適な装置
は単一揺動軸を設えたものであるが、複数の揺動
軸をコラムの断面側に配置することもこの発明の
範囲内である。しかし、上記多重接触促進手段を
使用する場合、乱流および軸方向の流れを回避す
るよう注意する必要がある。また、抽出領域の断
面面積部分のある箇所では、上記接触手段が混和
しない相に当たらず、よつて抽出効率を損う部分
がある。しかし、大型のコラムで、揺動周期また
は接触手段の寸法が制限される場合、複数の接触
手段を使用し、各々、その中心垂直軸に取付け、
水平方向に揺動させることが望ましい。もちろん
本発明の考えは、向流式抽出装置の抽出領域内で
混和しない相に揺動水平運動を加え、抽出速度を
促進させようとするものであるから、揺動軸以外
の他の装置もまた採用することができる。このた
め長方形または四角といつた断面形状の異なるコ
ラムの場合、ろ過材または他の接触手段を固定し
た直線運動揺動装置を使用することができる。

本方法は、大気圧または高圧状態で行う広範囲
な種類の抽出工程に適用することがきる。例えば
ビヤクダンといつた香気木粒子のような微粒子材
料は、浸出しまたは溶剤で抽出することができ
る。液体対液体抽出の例として、有機溶剤を使用
して水溶媒質から染料および香料を除去する工程
および適切な混和しない溶剤を使用して油からパ
ラフイン物質を抽出する工程があげられる。本技
術分野において、他の多数の抽出工程は公知であ
り、従つてこれ以上説明する必要はない。上記
様々な抽出方式はマクグロー・ヒルブツクカンパ
ニー（McGraw−Hill Book Company）が出版
（1963）したケミカルエンジニアズハンドブツク
（Chemical Engineers′Handbook）第４版
（Perry、Chilton and Kirkpatrick）の14−45頁
乃至14−55頁に詳しく説明してある。上記出版物
または、14−40乃至14−44頁において、溶液の抽
出および関連理論について簡単に説明してある。

本発明の装置および方法を試験的に使用した好
適な工程は、水酸化カリウム溶液を使用して、石
鹸からグリセリンを抽出する工程である。ケトル
またはケトルを使用しないケン化方法によるとを
間わず、石鹸を製造する場合、油脂および（また
は）油をケン化するとグリセリンが生成され、石
鹸水溶液（石鹸含有率は65乃至75％で残りは水お
よびグリセリンのことが多い）に溶解する。グリ
セリンを除去すると、その石鹸溶液は、通常約65
乃至73％の石鹸を含有し、残りは水となる。水は
高温・液体状態の石鹸と混和せず、従つて水単独
では、抽出媒体となりえない。従つて、塩化ナト
リウムと苛性ソーダの水溶液の混合体であり、液
体状態の石鹸と混和しない水酸化アルカリ溶液を
使用する。

石鹸のうちより粘度が高く抽出相が不連続であ
るのは、水約15乃至32％およびグリセリン約３乃
至15％含有するニート石鹸である。この石鹸を80
乃至102℃（90乃至95℃が望ましい）の温度領域
で抽出装置内に装入する。水内の電解質溶液は、
塩化ナトリウムおよび（または）苛性ソーダの濃
度を約５乃至20％とした両電解質の混合液とする
ことが望ましい。上記電解質の混合液において、
塩化ナトリウムの苛性ソーダに対する比率は、
１：１乃至10：１望ましくは２：１乃至５：１と
する。電解質中のNaOH含有量は通常の値以上
であり、石鹸と共に存在する遊離油脂または油を
添加し、まなNacl：NaOHの比率および両成分
の濃度が石鹸の種類（カカオ脂対タエロウ油の比
率）に最適となるよう変更することができる。電
解質溶液は80°乃至102℃、望ましくは90乃至95℃
の温度領域で抽出領域中に装入し、また抽出コラ
ム内の温度は85°乃至102°、望ましくは90°乃至95
℃の範囲に維持し、コラムは、多くの場合、断熱
しおよび（または）加熱制御し、上記温度を保ち
および（または）調整する。石鹸供給量の装入電
解質溶液に対する重量比は通常１：１乃至３：１
望ましくは３：２乃至５：２の範囲とする。装入
した石鹸は通常、タエロウ油およびカカオ脂の混
合体のように10乃至18の炭素原子を含む高油脂酸
のナトリウム石鹸である。この場合、タエロウ油
の含有率は通常50乃至95％望ましくは50乃至85％
であるが、他の油脂および油から製造した石鹸も
また本発明の方法によりグリセリンを除去するこ
とができる。本発明による方法において、本発明
の接触促進手段を内蔵した前述の向流式抽出コラ
ムを利用して抽出領域から排出した先決は０乃至
４％のグリセリンを含有し、吸比した電解質水溶
液は０乃至25％のグリセリンを含有している。本
方法による抽出効率が高いため、石鹸のグリセリ
ン含有率は１％以下または水酸化アルカリ溶液の
グリセリン含有率はほぼ20％またはそれ以上とい
う理想的な結果となる。

本発明の主な利点は抽出可能物質の濃度勾配を
増大させ（混合により）、および抽出領域におけ
る分散相および連続相間の接触を一層密にし、よ
つて従来と比べてはるかに高い抽出効率を達成し
得ることである。例えば、揺動ろ過材を内蔵した
本発明の実験用抽出コラムを利用すると、コラム
の高さが約2.4ｍの場合、抽出効率は３乃至1/2の
論理ステージの効率に相当する。これは回転円盤
コラムの抽出効率の約４倍および脈動コラムのそ
れの約７倍である。従来の抽出方式と比べて上記
のように、大幅に改善し得ることは、面期的なこ
とである。これは揺動水平接触手段の独得の接触
作用によるものである。この接触手段は、相は混
合し、相間の接触を増大にし且つ分散相の水滴の
形状を変え、滞留する膜を薄くし、また混和しな
い相、特に分散相の更新接触表面を暴露させ、よ
つて上述した石鹸対グリセリンへの適用の場合の
ごとく、大量の抽出可能物質が分散相から連続相
に移行する速度を迅速化する。開口部を設けたろ
過または同等の材料を使用することにより、接触
手段は動力を過度に消費せずにまた望ましくなり
乱流を発生させずに揺動運動を行うことができる
一方、コラム内で材料が衝突し、これを駆動する
多数の表面を提供することができる。接触装置に
十分な寸法の開口部を設けたことによりろ過材の
閉塞を防止することができる。微流子材料の寸法
をろ過材の開口部の寸法以下となるようにするか
らである。相の粘度および分散相（液体である場
合）の水滴寸法も、また上記のようなろ過材を閉
塞しない値となる。接触手段の水平運動は制御さ
れ、乱流、渦巻き運動または軸方向混合を行わな
いため、抽出効率が向上する。揺動ろ過材または
他の接触手段により、一方向に駆動された材料は
次いで揺動運動のバランスにより、その最初の位
置に復帰する。このため渦巻きまたははら旋状運
動が生せず、相の全体的な軸方向運動は、効率が
大幅に向上する点を除けば、揺動接触促進手段を
使用しない場合と同様の結果となる。

本詳細の説明および特許請求の範囲において、
様々な用語を使用してきたが、ここで定義しまた
は更に説明する。理解しやすいように、「混和し
ない」という用語は一部混和しない状態を含んで
使用した。「ラフイネイト」は、供給材料が液体
または微粒子状であるかどうかを間わず、抽出可
能物質を幾分または全て除去した供給材料を意味
する。

「繊維状」とは肉厚が厚いか、薄いかを間わず
繊維、鋼索および棒を意味する。「織り」とは、
編みまたはその他の加工方法で布、ろ過材または
同様の形状にしたものを含む。

本説明で使用した様々な他の用語はこゝに開示
した教示内容に適合する最も広い妥当な意味に解
釈すべきである。

次の例は説明のためだけ記載したものであり、
本発明の範囲を限定するものではない。別段の記
載なき限り部品の重量は全てKgまた温度は全て℃
で表示してある。

例 寸法2.4ｍ×0.15ｍで30°の間隔で放射状に配設
した12個のろ過材を備え、第１図に示したのとお
おむね同様の連続抽出装置を使用して、グリセリ
ンを含有する石鹸を水酸化アルカリ溶液で抽出す
る。抽出コラムは円筒状の形状をし、ろ過材は、
平面状で直径約３mmの開口部を有し、鋼索の直径
は約1.5mmである。網状体は正方形に織つたもの
で、網状体を水平方向に動かす揺動軸に外枠を取
付けて、補強してある。揺動角度は37°で周期は
毎分220回である。

自動ケン化装置を使用して、苛性ソーダおよび
タエロウ油３部とカカオ脂１部の混合体から製造
した石鹸を装入する。この石鹸は未ケン化油脂お
よび油約６％、グリセリ6.8％および水30％を含
有している。水酸化アルカリ溶液は塩化ナトリウ
ム8.9％、苛性ソーダ4.2％を含有し、余剰の苛性
ソーダの一部を使用して石鹸中の未ケン化油およ
び油脂をケン化させる。

石鹸コラムは大気圧に維持し、温度は、５時間
の運転中90乃至95℃（実際には91乃至94℃）の範
囲に保持し得るよう監視する。石鹸および水酸化
アルカリ溶液もまた、90乃至95℃の範囲の温度で
連続的に装入する。水酸化アルカリ溶液のコラム
への供給量は約23Kg／hrに維持し、他方、石鹸の
供給量は平均約46Kg／hrとする。導入した石鹸は
約0.3％のグリセリンを含有し、一方、水酸化ア
ルカリ溶液のグリセリン含有率は18％である。水
酸化アルカリ溶液中のグリセリンの濃度は石鹸製
造段階にて、苛性ソーダを追加して加えた水酸化
アルカリ溶液を用いることにより、増加させるこ
とができる。その混合体は別々に清澄することが
でき、分離したアルカリ溶液は少くとも25％のグ
リセリンを含有する。清澄工程（ある量の未ケン
化油脂を含有することが望ましい）で得た石鹸は
抽出コラムに供給し、未ケン化油脂は抽出水酸化
アルカリ溶液中に存在する苛性ソーダにより、ケ
ン化される。

計算の結果、揺動ろ過材が前述したように作動
する抽出コラムを使用すると、３乃至1/2の論理
段に相当する結果が得られることが分つた。コラ
ムの高さのうち、頂部で0.3ｍおよび底部でもほ
ぼ同一距離を清澄領域とし、従つて、有機抽出領
域の高さはわずか1.8ｍにしか過ぎない。この装
置の抽出効率は供給材料と溶媒の混和しない相の
接触を促進させる働きをする機械的手段を備える
他の装置と比べて４乃至10倍優れた結果となる。

上述した装置にヨークデミスタカンパニー
（York Demister Company）が製造し通常排気
ガスまたは水を分散するのに使用する巻いた一般
的な水分離鋼索を設けて、第３図に示した装置に
改造した場合、同様の効率が得られ、何れの場合
でも、動力の消費量は少なく、また混和しない相
の軸方向への移動も最小限度に止まる。

装入材が様々で、石鹸の代わりに、微細粉砕し
た香気木または植物の粒子を使用し、水酸化アル
カリ溶液を代わりに、ヘキサンのような適切な有
機溶剤を使用した場合、常温および大気圧で、香
気抽出物（松樹油のような）を具合よく得ること
ができる。相が一部、混和しない場合を含む他の
液体対液体の抽出方式においても、上述したと同
じように具合よく抽出することができる。

このパイロツトプラントにおけると同一の結果
が巻いた充填材または放射状に配設したろ過材を
利用した第３図の実験用装置で達成し得る。ろ過
材の数、揺動角度および揺動同期を前述した範囲
内で変更しても、同一の結果が得られる。現在、
建設中のプラント規模の装置を使用すれば、更に
優れた抽出作用および抽出効率が得られるものと
考えられる。本発明の様々な例および図面につい
て、説明したが、当業者はこれまでの説明から、
本発明の範囲から逸脱することなく、変形例を案
出することができるのは明らかであるから、本発
明の範囲はこれら説明に限定されるものではな
い。

【図面の簡単な説明】

第１図は６つの接触促進垂直ろ過材を備えた本
発明の好適実施態様による装置の一部切欠き正面
図、第２図は配管および分散環を省略した第１図
の線２−２に関する水平断面図、第３−Ａ図およ
び第３−Ｂ図は、第１図に示した装置に比肩し得
る作用を有する実験用装置の図、第４図はカバー
を取外した抽出コラム内の接触促進手段の部分の
平面図、第５図は本発明のもう１つの実施態様に
よる接触促進手段の部分断面平面図、および第６
図は本発明のもう１つの実施態様による接触促進
手段のカバーを取外した状態の平面図である。 （主要符号の説明）、１１……連続抽出装置、
１３……中空垂直コラム、１４……円筒状壁、１
７……カバー、１９……供給口、２１……排出
口、２３……供給口、２５……排出口、２７，２
９……円形分散環、３５，３７，３９，４１……
流量調整弁、４３……モータ、４５……変換装
置、４７……ロータ、４９……ろ過材、５１……
内壁、５３……連続抽出装置、５５……コラム、
５７……接触手段、５９……軸、６３，６４……
管、６５……供給管、６７……排出口、６９，７
１……分散環。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 供給材料に対して、混和せず且つ相が異なる
   抽出液体を使用して、液体または微粒子供給材料
   から、抽出可能物質を抽出するのに用いる連続抽
   出装置において、中空垂直円筒状コラムと、該コ
   ラムに対し、抽出すべき抽出可能物質を含有する
   液体または微粒子供給材料を供給するため、前記
   コラムの上方または下方部分に設けた第１供給口
   手段と、前記コラムの前記部分の反対部分から、
   抽出すべき物質の含有率の少ない供給材料のラフ
   イネイトを排出する第１排出口手段と、前記ラフ
   イネイトを排出する前記コラムの部分に対し、供
   給材料およびラフイネイトと混和せず且つ双方と
   比べて、より重質または軽質で、密度が異なる抽
   出液体を供給する第２供給口手段と、供給液体を
   供給した前記コラムの部分から、抽出物質を含有
   する抽出液体を排出する第２排出口手段と、前記
   コラムと同軸状で且つ揺動可能な垂直軸および前
   記垂直軸を揺動させる手段を有する、前記コラム
   内に設けた可動接触促進手段とを備え、前記可動
   接触促進手段をその促進手段の揺動運動中、混和
   しない相が通過することのできる開口部を有する
   網状体、スクリーンまたは織つた構造体として構
   成し且つその複数の接触促進手段を垂直軸に固定
   し、該垂直軸から前記コラムの内壁付近まで伸長
   させると共に前記垂直軸に沿つて抽出領域にわた
   り連続的に延在させ、前記開口部が前記接触促進
   手段の面積の少なくとも50％を占めるようにした
   ことを特徴とする、連続抽出装置。 ２ 前記第１供給口および前記第２排出口をコラ
   ムの底部付近、前記第１排出口および前記第２供
   給口をコラムの頂部付近にそれぞれ形成し、垂直
   に伸長する部材の数を４乃至100とし、揺動角度
   を４乃至100℃とし、および揺動周期を毎分50乃
   至500回としたことを特徴とする特許請求の範囲
   第１項に記載した抽出装置。 ３ 垂直に伸長する部材が直径１乃至30mmの範囲
   の開口部を有する網状体で、前記網状体がコラム
   への供給口間をその供給口間の距離の80乃至90％
   伸長し且つコラムの内壁の約0.5乃至10mm手前お
   よび円筒状コラムの内壁直径の0.1乃至３％手前
   まで伸長することを特徴とする特許請求の範囲第
   ２項に記載した抽出装置。 ４ ラフイネイトおよび抽出液をそれぞれ排出す
   るコラム部分が接触促進用の垂直に伸長する網状
   体の上下に位置し、網状体がコラムの高さの50乃
   至90％伸長し、網状体の数を４乃至50とし、網状
   体の開口部の面積を網状体の面積の50乃至98％と
   し、揺動角度を10乃至50°とし、揺動周期と毎分
   50乃至300回としたことを特徴とする特許請求の
   範囲第３項に記載した抽出装置。 ５ コラム内で液状石鹸を上方に通過させ、電解
   質水溶液を下方に通過させることにより、15乃至
   32％の水分を含有する液状石鹸からグリセリンを
   抽出するのに特に適し、石鹸および電解質用の供
   給口がさらに、分散環を備えることを特徴とする
   特許請求の範囲第４項に記載した抽出装置。 ６ 前記接触促進手段が揺動可能な垂直軸の周囲
   に巻いた網状体または織つた材料であることを特
   徴とする特許請求の範囲第５項に記載した抽出装
   置。 ７ 前記接触促進手段がコラムの壁の約１cm手前
   まで伸長する織つた繊維状材料製で且つ上記軸か
   ら伸長する横支持体によつて、軸上に固定された
   ことを特徴とする特許請求の範囲第６項に記載し
   た抽出装置。 ８ 供給材料と混和せず、且つ供給材料および抽
   出の結果得られるラフイネイトと相および密度が
   異なる抽出液体を使用して、液体または微粒子供
   給材料から抽出可能物質を含有する供給材料を円
   筒状抽出領域内で垂直一方向に通過させる段階
   と、前記垂直方向に前記抽出領域にわたり連続的
   に延在し、且つろ過材または網状体で構成した複
   数の接触促進手段を前記抽出領域内で水平方向に
   揺動させ、これにより前記抽出領域内で前記供給
   材料および前記抽出液体を接触させて、混和しな
   い液体同志が前記領域内で接触状態を維持するよ
   うな方法で、抽出液体を前記領域に沿つて垂直一
   方向に通過させ、供給材料が接触促進部材の開口
   部を通過するときに、密接な接触および表面の更
   新を促進することができるようにする段階とを備
   え、前記開口部が前記接触促進手段における接触
   面の全面積の少なくとも50％を占めるようにし、
   さらに、前記抽出領域から、抽出された物質によ
   り、ラフイネイトおよび抽出液体を回収する段階
   とを備えることを特徴とする、抽出方法。 ９ 接触促進手段が垂直に伸長する複数の接触部
   材を備えることを特徴とする特許請求の範囲第８
   項に記載した抽出方法。 １０ 垂直に伸長する部材が、ほぼ平面状のろ過
   材で且つ垂直円筒状領域の軸付近から、ほぼ放射
   面に沿つて、伸長することを特徴とする特許請求
   の範囲第９項に記載した抽出方法。 １１ 供給材料で液体で、抽出液体が抽出領域の
   頂部付近から抽出領域に入り、抽出された物質と
   共に抽出領域の底部付近から排出され、供給液体
   が抽出領域の底部付近から入り、液状ラフイネイ
   トが抽出領域の頂部付近から排出され、垂直に伸
   長するろ過材の数を４乃至100とし揺動角度を４
   乃至100°とし揺動周期を毎分50乃至500回とした
   ことを特徴とする特許請求の範囲第１０項に記載
   した抽出方法。 １２ 垂直に伸長するろ過材が直径１乃至30mmの
   開口部を有し、円筒状抽出領域のほぼ垂直境界付
   近まで伸長し、ろ過材の数を４乃至50とし、揺動
   角度を10乃至50°とし、および揺動周期を毎分50
   乃至300回としたことを特徴とする特許請求の範
   囲第１１項に記載した抽出方法。 １３ 供給液体が高温且つ液体状の石鹸、排出可
   能物質がグリセリンであり、および抽出液体が電
   解質水溶液であることを特徴とする特許請求の範
   囲第１２項に記載した抽出方法。 １４ 供給液体石鹸がわずかな水分を含有し且つ
   80乃至102℃の温度範囲にあり、電解質溶液が抽
   出領域に装入されたとき、80乃至102℃の温度範
   囲にあり、加熱を制御することにより、抽出領域
   の温度を85乃至102℃の範囲に維持し、供給石鹸
   と装入した電解質溶液との重量比を１：１乃至
   ３：１の範囲とし、石鹸が10乃至18炭素原子の高
   級脂肪酸で且つ装入したとき、３乃至15％のグリ
   セリンを含有し、抽出電解質溶液が５乃至20％の
   塩化ナトリウムおよび（または）苛性ソーダを含
   有し、抽出領域から排出した石鹸が０乃至４％の
   グリセリンを含有し、抽出領域から排出したグリ
   セリンと共に排出された排出液体が０乃至25％の
   グリセリンを含有することを特徴とする特許請求
   の範囲第１３項に記載した抽出方法。 １５ 供給石鹸が高温且つ液体状態の石鹸、抽出
   可能物質がグリセリンおよび抽出液体が電解質水
   溶液であることを特徴とする特許請求の範囲第８
   項に記載した抽出方法。