JPS6044862A - 分析カラムシステム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、水素炎イオン花形検出器ｃ以下Ｆ’ＩＤとい
う）を用いて、酸素中または空気中の微量炭化水素を測
定する分析カラムシステムに関する。

〔発明の背景〕

ＦＩＤは一般に測定試料中の微量有機成分を検出するの
に用いられ、その測定試料によっては、被測定成分の殆
んどが酸素または空気の場合であり、試料定量弁で定量
した主成分の酸素がそのまま前記Ｆ　Ｉ　ＤＫ流入する
と、異常燃焼を起こしＦＩＤが消炎しこれに上船検出能
力を失なう。

したがって、ＦＩＤに流入するガス流路を切替えて、主
成分の酸素をカラム外へ放出する必要がある。ただし、
この場合、放出する成分は酸素のみであり、酸素と隣接
して移動する測定成分のメタンはカラム内に保持し、し
かもこの動作を迅速に行なう必要がある。

しかし、従来のこの種のカラムシステムでは、カラムが
いかなる流路に切替っても、多少にかかわらず常にガス
が流れる方式だったため、酸素の放出は容易でも測定酸
素と隣接している測定成分をとどめておくのに長いカラ
ムと複雑なシステムが必要で、そのため分析時間もたと
えば２０〜３０分と長くかかつていた。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、ＦＩＤの消炎に起因する酸素を短いカ
ラムで迅速にカラム外に放出し、かつ測定成分の炭化水
素をカラム内に残し分析を適速化するようにした分析カ
ラムシステムを提供することにある。

〔発明の概要〕

このような目的を達成するために、本発明は、分析の途
中でカラムを切替え、カラムのガス入口流路をメクラに
しカラム内圧を利用して主成分の酸素の大部分をカラム
外へ放出させるようにしたものである。

〔発明の実施例〕

以下、実施例を用いて本発明の詳細な説明する。

第１図（ａ）ないしく０は、本発明による分析カラムシ
ステムの一実施例を示す□切替弁とカラムの配管流路説
明図である。各図において、試料定量弁６、カラム切替
弁１◆８、およびカラム切替弁２す１０がある。

前記試料定量弁６、カラム切替弁１◆８、およびカラム
切替弁２÷１０はそれぞれ６０°間隔ごとに出入口が設
けられかつ回動可能になっている。

このように、前記試料定量弁６は試料定量管５が内蔵さ
れその出入口が１０００間隔に設け・られ、入口および
出口は６０’″の間隔をおいて互いに隣接する出入口に
連結されている。前記カラム切替弁１φ８にあってもそ
れぞれ６０°間隔ごとに出入口が設けられそれぞれ隣接
する出入口どおしで連結されている。さらに前記カラム
切替弁２す１０にあってもそれぞれ６０ｃ′　間隔ごと
に出入口が設けられ、内部にカラム３すが配置され、前
記出入口への通路は前記試料定量弁６と同じとなってい
る。

また、キャリアガス入口４があり、ここから供給される
キャリアガスはたとえば前記カラム切替弁１φ８、試料
定量弁６内の試料定量管５を介しカラム１φに流入され
るようになっており、とのカラム１すからは前記カラム
切替弁１す８゛を介してカラム２すに供給されるように
なっている。また、前記カラム２すからは供給されるよ
うになっている。

また、フラッシュガス人口１４があり、ここから供給さ
れるフラッシュガスはカラム切替弁１＋８を介してフラ
ッシュガス出口１に流入されるようになっているととも
に、このフラッシュガス出口１はメクラ１１からカラム
切替弁２φを介して接続されるようになっている。

さらに、試料人口２があり、この試料入口２からの試料
はたとえば試料定量弁６を介して、試料４出口３に流出
するようになっている。〆このような構成において、以
下動作を説明する。

まず、試料定量弁６が動作してガス流路が切替り、キャ
リアガス入口４から流入するキャリアガスにより、試料
定量管５の試料をカラム１す７へ注入する（第１図（ａ
）、第２図（ａ）参照）。

再び試料定量弁６が動作し用済みの試料定量管５をキャ
リアガス流路から試料流路へ切替える。

カラム１φ７に流入された試料は、キャリアガスによっ
て押し流され溶出順序の早い成分からカラム２す９、カ
ラム３す１２へと進むＣ第１図（ｂ）、第２Ｎ６）参照
）。

このままの流通路で成分が進み°続ければ溶出の一番早
い主成分の酸素１６がＦＩＤ１５に流入し異常燃焼を起
こし消炎にいたらしめ検出不能にすることになる。そこ
で、酸素１６がカラム３す１２を流出する直前にカラム
切替弁２す１０を動作させ、酸素１６と測定成分の一つ
であるメタン１７が入っているカラム２す１２をキャリ
アガス流路からフラッシュガス流路へ切替えて第１図（
Ｃ）の構成にする。フランシュガス流路は二つの流路か
ら成り、一方はフラッシュガス人口１４からフラッシュ
ガス出口１ヘフラツシユガスが常時流れておシ、もう一
方はメクラ１１部から前記フラッシュガス流路へ合流す
る流路を設けである。

カラム切替弁２す１０の動子によりメクラ１１部のある
フラッシュガス流路に切替ったカラム３す１２は、キャ
リアガス流路にあった時のカラムの内圧がフラッシュガ
ス出口１部の圧力（はぼ大気圧）に等しくなるまでカラ
ム内のガスを放出する。この時の圧力変動に伴って大部
分の酸素１６がフランシュガス出口１よ如放出され、測
定成分の一つであるメタン１７はカラム３す１２に保持
される。酸素１６は、わずか５秒間放出すればカラム３
す１２に残る酸素量はＦＩＤ１５の消炎に影響がなくな
る。

ここでフラッシュガス流路が一つでメクラ１１がない場
合は、酸素ｌｄの放出と共にメタン１７も放出され測定
が不充分になる（第１図（Ｃ＞、第２図（Ｃ）参照）。

次に、カラム切替弁１す８を動作させカラム１φ７をキ
ャリアガス流路からフラッシュガス流路へ切替える。カ
ラムｌす７は、試料中に含まれる可能性のあるブタン２
１等を除去する役目をする。カラム２◆９からは、測定
成分のエチレン＋エタン１８、アセチレン１９、プロパ
ン２０が順次カラム４す１３を通りＦ’ＩＤ１５に流入
し検出、測定される（第１図（山、第２図（ｄ）参照）
。

プロパン２０の検出終了直後、カラム切替弁２φ１０を
動作させ、カラム３す１２をキャリアガス流路に戻し第
１図（ｅ）の構成にする。

カラム３す１２に保持されていたメタン１７がカラム４
す１３を通りＦＩＤ１５に流入し検出される（第１図（
ｅ）、第２図（ｅ）参照）。

この工程において、カラム３す１２が短かいためメタン
１７の溶出は早＜６０秒で完了する。その後、カラム切
替弁１φ８を動作しカラム１す７をキャリアガス流路に
戻し次回分析の準備をする。

以上述べたように、フラッシュガス流路の一方にメクラ
部を有する流路を設け、その流路に主成分の酸素の入っ
たカラムを接続しカラム内圧を利用しＦＩＤを消炎させ
る酸素を迅速に除去することができ、ＦＩＤの消炎を未
然に防止し、かつ分析時間を６分程度に短縮することが
でき、分析の高速化を図るととができる効果がある。

また、測定試料中にプロパンよ杉重い成分が無い場合は
、カラム１すが不要になるためカラム切替弁ｌすも不要
になる。従って７ランシユガス流路もメクラを有する流
路一つになりカラム構成がよシ簡略でき分析時間も５分
程度にすることができる。

〔発明の効果） 以上述べたように、本発明による分析カラムシステムに
よれば、ＦＩＤ。の消炎に起因する酸素を短いカラムで
迅速にカラム外へ放出し、かつ測定成分の炭化水素をカ
ラム内に残し分析を連速にすることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）ないしくｆ）＃ｉ、本発明によるカラムシ
ステムの一実施例を示す切替弁とカラムの配管流路説明
図、第２図（ａ）ないしく０は、それぞれ前記第１図（
ａ）ないしく０と対応させたカラム構成と成分分布図で
ある。 ｌ・・・フラッシュガス出口、２・・・試料入口、３−
１．試料出口、４・・・キャリアガス入口、５・・・試
料定量管、６・・・試料定量弁、７・・・カラム１φ、
８川カラム切替弁１す、９・・・カラム２す、１ｏ・・
・カラム切替弁２す、１１・・・メクラ、１２・・・カ
ラム３す、１３・・・カラム４÷、１４・・・フラッシ
ュガス入口、１５・・・ＦＩＤ、１６・・・酸Ｌ　ｌｑ
・・・メタン、１８・・・エチレン＋エタン、１９・・
・アセチレン、２ｏ・・・プロバ募Ｚ　図 （４） （Ｃ） ＃Ｚ図 手続補正書（方式） ％式％ 事件の表示 昭和５８年特許願第　１５１５６６　号発明の　名　称
　分析カラムシステム 補征をする者 事件との関係　特許出願人 名　称（５１０）株式会擾」　日　立製作所代　理　人 居　所（〒１００）東京都千代田区丸の内−丁目５番１
号補正の対象 図面の全図 補正の内容 別紙のとおり ３６１

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、水素炎イオン化形検出器を用いて、酸素中または空
   気中の微量炭化水素を測定する分析計において、分析の
   途中でカラムを切替え、カラムのガス入口流路をメクラ
   にしカラム内圧を利用して主成分の酸素の大部分をカラ
   ム外へ放出させることにより、ＦＩＤの消炎を未然に防
   ぎ、炭化水素の分析を容易にかつ迅速にできることを特
   徴とした分析カラムシステム。