JPS6045121B2 - 過炭酸ナトリウムの製法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は過炭酸ナトリウムの製法に関する。

更に詳しく言えば、本発明は炭酸ナトリウム水和物に過
酸化水素を作用させることにより次式：２Ｎａ。ＣＯ。
・胆。００の過炭酸ナトリウムの改良製造法に関する。

本出願人の出願に係る仏国特許出願第７３／２６６７４
号明細書（仏国特許第２２３７８３３号明細書）には、
炭酸ナトリウムに６０〜叩重量％の濃度の過酸化水素を
作用させることにより過炭酸ナトリウムを製造する方法
において、原料の炭酸ナトリウムが炭酸ナトリウム・一
水和物及び７５〜９腫量％のＮａ。

ＣＯ。を含む炭酸ナトリウム・水和物よりなる群から選
ばれることを特徴とする、過炭酸ナトリウムの製造法が
記載されている。過炭酸ナトリウムを洗粉の用途に意図
するには、製造した過炭酸ナトリウムが高い耐衝撃性と
耐摩擦性とに加えて、大体０．６〜１９／ｄの見掛け密
度と大体２１０〜・ ６１０μの平均直径とを有するこ
とが望ましい。前記の仏国特許第７３／２６６７４号明
細書（仏国特許第２２３７８３３号明細書）の方法によ
ると、このような過炭酸塩を製造するためには０．４５
０〜０．７５０９／ｃ７ｉの見掛け密度と２００〜５４
０μの平均直径とを有するフ炭酸ナトリウムを原料とし
て用いるのが必要である。低い見掛け密度（０．４５０
〜０．７５０ｙ／ｄ）を有する炭酸ナトリウムを原料と
して用いねばならないという事実は、炭酸塩・一水和物
の調製に束縛力を伴うものである。５ 前記の炭酸塩・
一水和物を調整する経済的な方法は実際上容量で１２％
のＣＯ２を含む純粋な燃焼ガスにより４８％の工業用ソ
ーダを炭酸塩化するものである。

他方、この炭酸化操作中にＣＯ２の高い捕捉収率を得る
のが有利である；この仕方では、燃焼ガス精製装置の寸
法及び燃焼ガスをソーダ炭酸化装置に射出させ得る圧縮
機の寸法が制限さる。他方、４８％ソーダの炭酸化は、
過剰の水を除去するのに反応熱を利用し得る温度及び圧
力の常法通りの条件下で、同時に炭酸塩・一水和物の沈
澱を生ずるものである。ＣＯ２の高い捕捉収率を有する
条件の１つは、炭酸化器の溶液が過剰の遊離硫黄を含有
するものである。今般これらの条件では、沈澱する炭酸
塩・一水和物は極めて緻密な結晶の形であると思われ、
これの見掛けの密度は１．２ｙ／ｄに達し且つこれを超
え、しかもＨ２Ｏ２とほとんど反応しない。少量の非イ
オン系表面活性剤を添加すると１．２ｙ／ｄに達し得る
かこれを超え得る見掛け密度の炭酸ナトリウム・一水和
物を用いて、所望の特性；良好な耐衝撃性及び耐摩擦性
、見掛け密度＝０．６〜１ｙ／ｄ１平均直径＝２５０〜
６１０μを有する過炭酸ナトリウムを高収率で製造し得
ることを本発明者は見出した。

それ故本発明の過炭酸ナトリウムの製法は、過酸化水素
一炭酸ナトリウム・一水和物の反応混合５物に少量の非
イオン系表面活性剤を添加することにある。

例えば前記の非イオン系表面活性剤は過酸化水素に加え
ることができ、あるいは原料の炭酸塩を前記表面活性剤
で含浸させることもできる。

一非イオン系表面活性剤が一方では過酸化水素の
濃厚溶液に関して安定であり他方では炭酸ナトリウムの
アルカリ溶液に関して安定であるなららば、任意の非イ
オン系表面活性剤を本発明により用い得る。表面活性剤
の１少量ョなる用語は製造した過炭酸塩について２００
〜５００ｐｐｍの程度の量を意味すると理解すべきであ
る。

前記の非イオン系表面活性剤を過酸化水素溶液に加える
場合には、前記溶液は大体０．５〜１ｆ／ｆの該表面活
性剤を含有する。本発明により非イオン系表面活性剤を
添加すると、１．２ダ／Ｃ！ｌの程度の見掛け密度をも
つ炭酸ナトリウム・一水和物にＨ２Ｏ．を反応させるこ
とにより過炭酸ナトリウムを９０％以上の収率で製造す
ることができ、しかるに前記の表面活性剤を添加しない
時にはこのような原料化合物を用いての収率は０である
。

本発明を次の比較例及び実施例により説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。

比較例１対照試験（表面活性剤を添加せす）１５０ｒｉ
ｐ．ｍ″で回転する回転羽根と循環水を３０℃に恒温さ
せる二重ジャケットとを備えた周転円運動の実験室混合
機に、０．９８５ｇ／Ａｆｔの見掛け密度をもつ炭酸ナ
トリウム・一水和物５００ｆを装入する。３吟で、６踵
量％濃度の過酸化水素を、次式：２Ｎａ２Ｃ０３・３Ｆ
Ｉ２０。

の生成物を製造するのに計算した量でそ）ぐ。１２．２
９％の活性酸素を含有する過炭酸ナトリウムを得、これ
は０．７６８ｙ／ａｌの見掛け密度と６００μの平均直
径とを有する。

前記操作においてＨ２Ｏ。に基づく収率は８０．３％で
ある。実施例１及び２ （Ｈ２Ｏ２に非イオン系表面活性剤を添加する）比較例
１の操作形態を反復するが、但し原料の過酸化水素に１
ｙ／ｅの非イオン系表面活性剤を添加する。

得られた結果は以下の第第１表に示す。

実施例１及び２で用いた表面活性剤は次式：を有する。

本出願人によりプルロニツク（ＰｌｕｒＯｎｉｃ）Ｌ６
ｌ４、の商品名で市販されている実施例１の表面活性剤
については、縮合物（プロピレンオキシド）の疎水性基
材の平均分子量は１．７５０であり、平均全分子量は２
，０００であり、平均して１０％エチレンオキシドが存
在する。本出願人によりプルロニツクＬ６２の商品名で
市販されている実施例２の表面活性剤については、縮合
物（プロピレンオキシド）の疎水性基材の平均分子量は
１．７５０であり、平均全分子量は２，５００であり、
平均して２０％のエチレンオキシドが存在する。

比較例２（対照試験） 比較例１の混合機及び同じ量の炭酸塩及び過酸，化水素
を用いる。

温度を３０℃に維持する。１．１５ｑ／Ｃｌｌの見掛け
密度をもつ炭酸ナトリウム・一水和物を用いる。

過酸化水素を６踵量％の濃度で加える。Ｈ２Ｏ２の化学
量論量の２ノ３を加えた時に反応混合物は全体が分解す
る。実施例３〜６ （炭酸ナトリウムに非イオン系表面活性剤を添加する）
比較例２の方法に従うが、但し原料の炭酸塩を非イオン
系表面活性剤で含浸する。

炭酸塩の含浸は前記表面活性剤の５％水溶液を加えるこ
とにより行う。

化学量論量の６８％Ｈ２Ｏ２の添加は５紛で行う。

以下の第■表は得られた結果を示す。実施例３で用いた
表面活性剤は次式：Ｒ−０（ＣＨ２−ＣＨ２Ｏ）ＮＨの
化合物である。

これは５０％（±２％）のＣ９と５０％（±２％）のＣ
ｌｌとの直鎖アルコールにエチレンオキシドを重縮合さ
せることにより得られる。これは１分子当り大体７２％
に等しいエチレンオキシド含量をもつ。この表面活性剤
はウカニル（Ｕｋａｎｉｌ）８５の商品名で本出願人に
より市販されている。実施例４の表面活性剤は次式：を
有する。

該表面活性剤の疎水性基材の分子量は３，５００〜４，
０００であり、１０％のエチレンオキシドを含有する。

これはテトロニツク（ＴｅｔｒＯｎｊｃ）９０１の商品
名で本出願人により市販されている。実施例５の表面活
性剤は実施例２て定義した如く本出願人により市販され
ているブルロニツクＬ６２である。

実施例６の表面活性剤はＣ９とＣｌｌとの直鎖アルコー
ルにエチレンオキシドとプロピレンオキシドとを重縮合
させることにより得られた生成物である。

この表面活性剤は次式Ａ： （但しＲは前記アルコールの残基である）を有する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 炭酸ナトリウム・一水和物又は７５〜９０重量％の
   Ｎａ＿２ＣＯ＿３を含む炭酸ナトリウム・水和物に６０
   〜８０重量％の濃度の過酸化水素を作用させることによ
   つて過炭酸ナトリウム２Ｎａ＿２ＣＯ＿３・３Ｈ＿２Ｏ
   ＿２を製造する方法において、過酸化水素の濃厚溶液及
   び炭酸ナトリウムのアルカリ溶液に関して安定な少量の
   非イオン系表面活性剤を反応媒質に添加することを特徴
   とする過炭酸ナトリウムの製法。 ２ 前記の非イオン系表面活性剤が原料の炭酸ナトリウ
   ムを含浸する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 前記の非イオン系表面活性剤を原料の過酸化水素に
   加える特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 製造した過炭酸ナトリウムについて２００〜５００
   ｐｐｍの前記非イオン系表面活性剤を加える特許請求の
   範囲第１項〜第３項の何れかに記載の方法。 ５ ０．５〜１ｇ／ｌの前記非イオン系表面活性剤を原
   料の過酸化水素に加える特許請求の範囲第３項記載の方
   法。