JPH06263436A - 針状ベーマイト微粒子の製造方法 - Google Patents
針状ベーマイト微粒子の製造方法Info
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- JPH06263436A JPH06263436A JP5049029A JP4902993A JPH06263436A JP H06263436 A JPH06263436 A JP H06263436A JP 5049029 A JP5049029 A JP 5049029A JP 4902993 A JP4902993 A JP 4902993A JP H06263436 A JPH06263436 A JP H06263436A
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Classifications
-
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 純粋で針状のベーマイト微粉末を得ること。
【構成】 過酸化水素及び／又はアルカリ金属過酸化物
を含むアルカリ性溶液中で水溶性アルミニウム化合物を
加水分解し、生成した擬似ベーマイトゾルを過酸化水素
の共存下で水熱処理する。
を含むアルカリ性溶液中で水溶性アルミニウム化合物を
加水分解し、生成した擬似ベーマイトゾルを過酸化水素
の共存下で水熱処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は針状ベーマイト微粉末の
製造方法に関するものである。
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ベーマイトの製造方法としては、
アルミニウム塩にアンモニア水を加えてゲル状水酸化ア
ルミニウムを沈澱させ、これを洗浄、脱水及び乾燥した
後、２００〜５００℃で熱処理する方法が採用されてい
る。
アルミニウム塩にアンモニア水を加えてゲル状水酸化ア
ルミニウムを沈澱させ、これを洗浄、脱水及び乾燥した
後、２００〜５００℃で熱処理する方法が採用されてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この方
法では、粒子が凝集した状態の水酸化アルミニウムケー
キとなるため、針状のベーマイトの微粒子を得るのが困
難である。また、水酸化アルミニウムを２００〜５００
℃の温度で熱処理すると、ベーマイトのみならずそれと
同じ分子式のダイアスポアが同時に生成するため、高純
度のベーマイトが得られず、しかも、熱処理を４５０〜
５００℃の高温で行うと、生成したダイアスポアの一部
がα−Ａl2Ｏ3に変化する恐れがあるという問題があっ
た。
法では、粒子が凝集した状態の水酸化アルミニウムケー
キとなるため、針状のベーマイトの微粒子を得るのが困
難である。また、水酸化アルミニウムを２００〜５００
℃の温度で熱処理すると、ベーマイトのみならずそれと
同じ分子式のダイアスポアが同時に生成するため、高純
度のベーマイトが得られず、しかも、熱処理を４５０〜
５００℃の高温で行うと、生成したダイアスポアの一部
がα−Ａl2Ｏ3に変化する恐れがあるという問題があっ
た。
【０００４】従って、本発明は、純粋で針状のベーマイ
ト微粉末を得ることを目的とするものである。
ト微粉末を得ることを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するための手段として、過酸化水素及び／又はアルカ
リ金属過酸化物を含むアルカリ性溶液中で水溶性アルミ
ニウム化合物を加水分解し、生成した擬似ベーマイトゾ
ルを過酸化水素の共存下で水熱処理するようにしたもの
である。
決するための手段として、過酸化水素及び／又はアルカ
リ金属過酸化物を含むアルカリ性溶液中で水溶性アルミ
ニウム化合物を加水分解し、生成した擬似ベーマイトゾ
ルを過酸化水素の共存下で水熱処理するようにしたもの
である。
【０００６】前記水溶性アルミニウム化合物としては、
無機酸塩、低級脂肪酸塩、アルコキシド及びアルコキシ
基の一部を他の官能基で置換された変性アルコキシドか
らなる群から選ばれた少なくとも一種の化合物を用いれ
ば良い。前記無機酸塩としては、塩化アルミニウム、硫
酸アルミニウム及び硝酸アルミニウムなどが挙げられ、
また、低級脂肪酸塩の代表的なものとしては、酢酸塩が
挙げられる。更に、前記アルコキシドとしては、例え
ば、Ａl(ＯＣＨ3)3、Ａl(ＯＣ2Ｈ5)3、Ａl(ＯＣ3Ｈ7−
n)3、Ａl(ＯＣ3Ｈ7−i)3、Ａl(ＯＣ4Ｈ9)3、Ａl(ＯＣ4
Ｈ9−i)3、Ａl(ＯＣ4Ｈ9−sec)3、Ａl(ＯＣ4Ｈ9−tert)
3などが代表的なものとして挙げられるが、これらに限
定されるものではない。
無機酸塩、低級脂肪酸塩、アルコキシド及びアルコキシ
基の一部を他の官能基で置換された変性アルコキシドか
らなる群から選ばれた少なくとも一種の化合物を用いれ
ば良い。前記無機酸塩としては、塩化アルミニウム、硫
酸アルミニウム及び硝酸アルミニウムなどが挙げられ、
また、低級脂肪酸塩の代表的なものとしては、酢酸塩が
挙げられる。更に、前記アルコキシドとしては、例え
ば、Ａl(ＯＣＨ3)3、Ａl(ＯＣ2Ｈ5)3、Ａl(ＯＣ3Ｈ7−
n)3、Ａl(ＯＣ3Ｈ7−i)3、Ａl(ＯＣ4Ｈ9)3、Ａl(ＯＣ4
Ｈ9−i)3、Ａl(ＯＣ4Ｈ9−sec)3、Ａl(ＯＣ4Ｈ9−tert)
3などが代表的なものとして挙げられるが、これらに限
定されるものではない。
【０００７】アルカリ性溶液としては、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム及び水酸化リ
チウムからなる群から選ばれた少なくとも一種の水酸化
物と過酸化水素との水溶液、又は、過酸化ナトリウム、
過酸化リチウム及び過酸化カリウムからなる群から選ば
れた少なくとも一種のアルカリ金属過酸化物の水溶液を
用いれば良い。
ム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム及び水酸化リ
チウムからなる群から選ばれた少なくとも一種の水酸化
物と過酸化水素との水溶液、又は、過酸化ナトリウム、
過酸化リチウム及び過酸化カリウムからなる群から選ば
れた少なくとも一種のアルカリ金属過酸化物の水溶液を
用いれば良い。
【０００８】
【作用】本発明においては、過酸化水素又はアルカリ金
属過酸化物を含むアルカリ性溶液中で水溶性アルミニウ
ム化合物を加水分解すると、水酸化アルミニウムが生成
するが、その合成反応時に発生する酸素の酸化作用を受
けてＡlＯＯＨ、即ち、非晶質の擬似ベーマイトが生成
する。この擬似ベーマイトは水酸化アルミニウムに比べ
て凝集性が極めて低く、これを洗浄してＮaイオン、Ｋ
イオン、Ｌiイオンなどの不純物イオンを除去した後、
水に分散させると、完全に分散した状態で水熱処理が行
なわれる。この水熱処理を過酸化水素の存在下、閉じた
系で行うと、過酸化水素の分解により発生する酸素ガス
により反応系内の圧力が著しく高くなってベーマイトの
結晶化を促進し、これが分散性の良い擬似ベーマイトを
水熱処理することと相まって、低い温度での水熱処理を
可能にし、純度が高く、凝集のない結晶性の針状ベーマ
イト微粒子の生成に寄与する。
属過酸化物を含むアルカリ性溶液中で水溶性アルミニウ
ム化合物を加水分解すると、水酸化アルミニウムが生成
するが、その合成反応時に発生する酸素の酸化作用を受
けてＡlＯＯＨ、即ち、非晶質の擬似ベーマイトが生成
する。この擬似ベーマイトは水酸化アルミニウムに比べ
て凝集性が極めて低く、これを洗浄してＮaイオン、Ｋ
イオン、Ｌiイオンなどの不純物イオンを除去した後、
水に分散させると、完全に分散した状態で水熱処理が行
なわれる。この水熱処理を過酸化水素の存在下、閉じた
系で行うと、過酸化水素の分解により発生する酸素ガス
により反応系内の圧力が著しく高くなってベーマイトの
結晶化を促進し、これが分散性の良い擬似ベーマイトを
水熱処理することと相まって、低い温度での水熱処理を
可能にし、純度が高く、凝集のない結晶性の針状ベーマ
イト微粒子の生成に寄与する。
【０００９】なお、水熱処理の温度を１５０〜２５０℃
としたのは、１５０℃未満の温度では結晶化が十分に行
なわれず、９０％未満となり、２５０℃を越えると、耐
熱性の高い反応容器が必要となり、エネルギー及び装置
の両面でコスト上昇を招くからである。
としたのは、１５０℃未満の温度では結晶化が十分に行
なわれず、９０％未満となり、２５０℃を越えると、耐
熱性の高い反応容器が必要となり、エネルギー及び装置
の両面でコスト上昇を招くからである。
【００１０】
【実施例１】硫酸アルミニウム０．１モルを純水１００
０mlに溶解し、３０％過酸化水素水７０mlを添加した
後、高速撹拌しながら２８％アンモニア水を加えてpＨ
を９にし、擬似ベーマイトゾルを合成した。得られた擬
似ベーマイトゾルを純水で５回洗浄した後、１０００ml
の純水に分散させ、そのうちの２５０mlを分取して５０
０mlテフロン容器に入れ、これに３０％過酸化水素水１
２mlを加えた。次いで、このテフロン容器をオートクレ
ーブに収納し、２００℃で８時間水熱処理を行った。反
応終了後、放冷し、温度が５０℃に低下してから、テフ
ロン容器を取り出し、遠心分離器を用いて固液分離し、
生成した粉末をエチルアルコールで置換脱水を行い、５
０℃で乾燥させて、乾燥粉末を得た。
０mlに溶解し、３０％過酸化水素水７０mlを添加した
後、高速撹拌しながら２８％アンモニア水を加えてpＨ
を９にし、擬似ベーマイトゾルを合成した。得られた擬
似ベーマイトゾルを純水で５回洗浄した後、１０００ml
の純水に分散させ、そのうちの２５０mlを分取して５０
０mlテフロン容器に入れ、これに３０％過酸化水素水１
２mlを加えた。次いで、このテフロン容器をオートクレ
ーブに収納し、２００℃で８時間水熱処理を行った。反
応終了後、放冷し、温度が５０℃に低下してから、テフ
ロン容器を取り出し、遠心分離器を用いて固液分離し、
生成した粉末をエチルアルコールで置換脱水を行い、５
０℃で乾燥させて、乾燥粉末を得た。
【００１１】得た粉末のＸ線回折分析を行ったところ、
生成物はベーマイトであることが確認された。また、得
た粉末にＴＥＭ分析により形状の観察を行ったところ、
太さ３５nm、長さ３６０nmでアスペクト比が約１０の針
状の結晶であった。
生成物はベーマイトであることが確認された。また、得
た粉末にＴＥＭ分析により形状の観察を行ったところ、
太さ３５nm、長さ３６０nmでアスペクト比が約１０の針
状の結晶であった。
【００１２】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、過酸化水素又はアルカリ金属過酸化物を含む
アルカリ性溶液中で水溶性アルミニウム化合物を加水分
解することにより、水酸化アルミニウムに比べ凝集性の
極めて少ない非晶質擬似ベーマイトを生成させ、そのゾ
ルを過酸化水素の共存下で水熱処理するようにしたの
で、凝集を生じさせることなく、針状ベーマイト微粉末
を製造でき、また、水熱処理時に過酸化水素を共存させ
るようにしているため、反応系の内部圧力が高められ低
い温度で水熱処理を行うと同時に、ベーマイトの結晶化
を促進することができ、製造コストの低減化を図ること
ができる。更に、反応温度が１５０〜２５０℃と低いの
で、ベーマイト構造から結晶水が脱離することがなく、
ベーマイトからγ−Ａl2Ｏ3への変態を生じる恐れがな
く、純度の高い針状ベーマイト微粉末を製造することが
できるなど、優れた効果が得られる。
によれば、過酸化水素又はアルカリ金属過酸化物を含む
アルカリ性溶液中で水溶性アルミニウム化合物を加水分
解することにより、水酸化アルミニウムに比べ凝集性の
極めて少ない非晶質擬似ベーマイトを生成させ、そのゾ
ルを過酸化水素の共存下で水熱処理するようにしたの
で、凝集を生じさせることなく、針状ベーマイト微粉末
を製造でき、また、水熱処理時に過酸化水素を共存させ
るようにしているため、反応系の内部圧力が高められ低
い温度で水熱処理を行うと同時に、ベーマイトの結晶化
を促進することができ、製造コストの低減化を図ること
ができる。更に、反応温度が１５０〜２５０℃と低いの
で、ベーマイト構造から結晶水が脱離することがなく、
ベーマイトからγ−Ａl2Ｏ3への変態を生じる恐れがな
く、純度の高い針状ベーマイト微粉末を製造することが
できるなど、優れた効果が得られる。
Claims (5)
- 【請求項１】 過酸化水素及び／又はアルカリ金属過酸
化物を含むアルカリ性溶液中で水溶性アルミニウム化合
物を加水分解し、生成した擬似ベーマイトゾルを過酸化
水素の共存下で水熱処理することを特徴とする針状ベー
マイト微粉末の製造方法。 - 【請求項２】 前記アルカリ性溶液が水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム及び水酸化リ
チウムからなる群から選ばれた少なくとも一種の水酸化
物と過酸化水素を含む水溶液である請求項１記載の針状
ベーマイト微粉末の製造方法。 - 【請求項３】 前記アルカリ性溶液が過酸化ナトリウ
ム、過酸化リチウム及び過酸化カリウムからなる群から
選ばれた少なくとも一種の過酸化物の水溶液である請求
項１記載の針状ベーマイト微粉末の製造方法。 - 【請求項４】 前記アルミニウム化合物が、無機酸塩、
低級脂肪酸塩、アルコキシド及びアルコキシ基の一部を
他の官能基で置換された変性アルコキシドからなる群か
ら選ばれた少なくとも一種の化合物である請求項１又は
請求項２記載の針状ベーマイト微粉末の製造方法。 - 【請求項５】 前記水熱処理を１５０〜２５０℃の範囲
内の温度で行う請求項１〜４のいづれか一に記載の針状
ベーマイト微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5049029A JPH06263436A (ja) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | 針状ベーマイト微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5049029A JPH06263436A (ja) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | 針状ベーマイト微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06263436A true JPH06263436A (ja) | 1994-09-20 |
Family
ID=12819676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5049029A Pending JPH06263436A (ja) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | 針状ベーマイト微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06263436A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6440552B1 (en) * | 1999-08-30 | 2002-08-27 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Boehmite and base coat layer for magnetic recording medium |
| JP2005126287A (ja) * | 2003-10-24 | 2005-05-19 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 水酸化アルミニウム、それを含む水酸化アルミニウムスラリー及び樹脂組成物、並びにその製造方法 |
| CN1319862C (zh) * | 2005-01-13 | 2007-06-06 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种拟薄水铝石的制备方法 |
| JP2009513464A (ja) * | 2003-07-17 | 2009-04-02 | サソル ジャーマニー ゲーエムベーハー | 高いα変換温度を有するベーマイトアルミナの調製方法 |
-
1993
- 1993-03-10 JP JP5049029A patent/JPH06263436A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6440552B1 (en) * | 1999-08-30 | 2002-08-27 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Boehmite and base coat layer for magnetic recording medium |
| JP2009513464A (ja) * | 2003-07-17 | 2009-04-02 | サソル ジャーマニー ゲーエムベーハー | 高いα変換温度を有するベーマイトアルミナの調製方法 |
| US8147795B2 (en) | 2003-07-17 | 2012-04-03 | Sasol Germany Gmbh | Process for preparing boehmitic aluminas having a high α-conversion temperature |
| JP2005126287A (ja) * | 2003-10-24 | 2005-05-19 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 水酸化アルミニウム、それを含む水酸化アルミニウムスラリー及び樹脂組成物、並びにその製造方法 |
| CN1319862C (zh) * | 2005-01-13 | 2007-06-06 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种拟薄水铝石的制备方法 |
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