JPS6049211B2 - 炭素繊維プリプレグ及びその製造方法 - Google Patents
炭素繊維プリプレグ及びその製造方法Info
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- Reinforced Plastic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は不飽和ポリエステルをマトリックスとする炭素
繊維プリプレグ及びその製造方法に関するものである。
繊維プリプレグ及びその製造方法に関するものである。
炭素嵐維は、合成樹脂との複合材料用強化材として優れ
たものであることが知られ、その一成形方法として未硬
化樹脂を含浸させたいわゆるプリプレグを経て成形硬化
し、製品とする方法が採用されている。この炭素繊維の
プリプレグは、炭素繊維との親和性及びマトリックスの
安定性からくるプリプレグの保存性の面から主としてエ
ポキシ系樹脂を主体とするものが使用されてきた。
たものであることが知られ、その一成形方法として未硬
化樹脂を含浸させたいわゆるプリプレグを経て成形硬化
し、製品とする方法が採用されている。この炭素繊維の
プリプレグは、炭素繊維との親和性及びマトリックスの
安定性からくるプリプレグの保存性の面から主としてエ
ポキシ系樹脂を主体とするものが使用されてきた。
しかし、エポキシ系樹脂は、成形硬化に時間がかゝり生
産性が低いという問題を含んでいる。一方、不飽和ポリ
エステル系樹脂は、硬化時間が短く、高い生産性が期待
でき不飽和ポリエステルをマトリックスとしたガラス繊
維複合材料とのハイブリットとしての用途面においても
期待できる反面、炭素繊維との親和性が悪く、得られた
複合材料の層間せん断強度が低く、比較的親和性が高い
といわれるイソフタル酸系の不飽和ポリエステルにおい
ても、例えばエポキシ樹脂をマトリックスとした場合の
９に９／一に匹敵する充分な層間せん断強度を有してい
るとは言えず、炭素繊維とＪの親和性の高い不飽和ポリ
エステルがあればこの点の改善が期待される。
産性が低いという問題を含んでいる。一方、不飽和ポリ
エステル系樹脂は、硬化時間が短く、高い生産性が期待
でき不飽和ポリエステルをマトリックスとしたガラス繊
維複合材料とのハイブリットとしての用途面においても
期待できる反面、炭素繊維との親和性が悪く、得られた
複合材料の層間せん断強度が低く、比較的親和性が高い
といわれるイソフタル酸系の不飽和ポリエステルにおい
ても、例えばエポキシ樹脂をマトリックスとした場合の
９に９／一に匹敵する充分な層間せん断強度を有してい
るとは言えず、炭素繊維とＪの親和性の高い不飽和ポリ
エステルがあればこの点の改善が期待される。
更に、プリプレグの製造法として溶剤法とホットメルト
法があるが、溶剤法は、残留溶媒による複合材料の強度
低下、製造工程中溶剤の蒸発によする作業環境及び防災
上の問題、溶剤回収に伴う設備費の上昇等の問題点を含
んでいる。
法があるが、溶剤法は、残留溶媒による複合材料の強度
低下、製造工程中溶剤の蒸発によする作業環境及び防災
上の問題、溶剤回収に伴う設備費の上昇等の問題点を含
んでいる。
このため、ホットメルト法が容易ではあるが熱による樹
脂の架橋化、変質等の問題がある。従つて不飽和ポリエ
ステルにおいて、炭素繊維との親和性が高くしかも熱に
対し比較的安定な不飽和ポリエステルがあれば作業性の
良い、有用な炭素繊維プリプレグが得られる。
脂の架橋化、変質等の問題がある。従つて不飽和ポリエ
ステルにおいて、炭素繊維との親和性が高くしかも熱に
対し比較的安定な不飽和ポリエステルがあれば作業性の
良い、有用な炭素繊維プリプレグが得られる。
本発明者等は、このような問題について研究の結果イソ
フタル酸−フマル酸を二塩基酸成分とし、プロピレング
リコールをグリコール成分とする成分系不飽和ポリエス
テルを使用し、その成分組成比の選択によつて上述の如
き問題点を解決し得ることを見出した。
フタル酸−フマル酸を二塩基酸成分とし、プロピレング
リコールをグリコール成分とする成分系不飽和ポリエス
テルを使用し、その成分組成比の選択によつて上述の如
き問題点を解決し得ることを見出した。
すなわち本発明は、その構成単位がイソフタール酸２０
〜６０部（モル）、フマール酸８０〜功部（モル）、プ
ロピレングリコール１０娼（モル）とからなる不飽和ポ
リエステルプレポリマーとジアリルフタレート又はジア
セトンアクリルアミド１０〜５０％（重量）及び硬化触
媒を含む不飽和ポリエステル樹脂組成物をホットメルト
法により炭素繊維集合体に含浸させた不飽和ポリエステ
ル樹脂をマトリックスとする炭素繊維プリプレグである
。
〜６０部（モル）、フマール酸８０〜功部（モル）、プ
ロピレングリコール１０娼（モル）とからなる不飽和ポ
リエステルプレポリマーとジアリルフタレート又はジア
セトンアクリルアミド１０〜５０％（重量）及び硬化触
媒を含む不飽和ポリエステル樹脂組成物をホットメルト
法により炭素繊維集合体に含浸させた不飽和ポリエステ
ル樹脂をマトリックスとする炭素繊維プリプレグである
。
更に本発明はかかる炭素繊維プリプレグの製造方法であ
り、不飽和ポリエステル樹脂組成物を離型紙上に展延し
てフィルム状となし、この上に炭素繊維集合体を配し、
４０〜１５０℃で加熱圧縮して炭素繊維集合体に当該樹
脂組成物を含浸させる方法である。このようにして得た
プリプレグは炭素繊維集合体として優れたものてあり特
に複合材料とした場合の層間せん断力の高いものが得ら
れる。
り、不飽和ポリエステル樹脂組成物を離型紙上に展延し
てフィルム状となし、この上に炭素繊維集合体を配し、
４０〜１５０℃で加熱圧縮して炭素繊維集合体に当該樹
脂組成物を含浸させる方法である。このようにして得た
プリプレグは炭素繊維集合体として優れたものてあり特
に複合材料とした場合の層間せん断力の高いものが得ら
れる。
又ここに用いられた樹脂組成物は、プリプレグ製造工程
．中に受ける熱履歴に耐えて極めて良好な樹脂状態とシ
ート性を有する炭素繊維プリプレグとなる。ここで用い
られる炭素繊維集合体とは炭素繊維フィラメント、チヨ
ツプドストランドあるいは分繊マット等てあり、この離
型紙上に展延された樹ｊ脂組成物上に配され押圧によつ
て樹脂組成物が含浸される。この樹脂組成物は、前述の
範囲内において８０℃における粘度が３０〜３００ポイ
ズになる如く調整することが好ましい。この樹脂組成物
を炭素繊維集Ｚ合体に含浸させる際８０〜１５０℃好ま
しくは１１０〜１３０゜Ｃに加熱された加熱板上を５〜
１２叱′通し、樹脂の粘度を下げた後４０〜１５０′Ｃ
好ましくは８０〜１２０℃に加熱されたブレスローラー
で線圧０．１〜１０ｋ９／ｄ好ましくは３〜６ｋ９／Ｇ
にて押圧し、炭素繊維集合体に樹脂を含浸させ、又平行
に並べられた炭素繊維フィラメントは押し拡げられ、均
一に配列されたプリプレグとすることができる。本発明
に用いられる樹脂組成物において、イソフタール酸とフ
マール酸の比が２０〜（１）部（モル）対８０−菊部（
モル）の範囲を外れると炭素繊維との親和性が低くなり
複合材料としたときの層間せん断力が低くなる。フ又ジ
アリルフタレート又はジアセトンアクリルアミドがプレ
ポリマー１００部（重量）に対し５０％（重量）を越え
ると樹脂の溶融粘度が低下し、プリプレグのタンクが過
度に強くなる。
．中に受ける熱履歴に耐えて極めて良好な樹脂状態とシ
ート性を有する炭素繊維プリプレグとなる。ここで用い
られる炭素繊維集合体とは炭素繊維フィラメント、チヨ
ツプドストランドあるいは分繊マット等てあり、この離
型紙上に展延された樹ｊ脂組成物上に配され押圧によつ
て樹脂組成物が含浸される。この樹脂組成物は、前述の
範囲内において８０℃における粘度が３０〜３００ポイ
ズになる如く調整することが好ましい。この樹脂組成物
を炭素繊維集Ｚ合体に含浸させる際８０〜１５０℃好ま
しくは１１０〜１３０゜Ｃに加熱された加熱板上を５〜
１２叱′通し、樹脂の粘度を下げた後４０〜１５０′Ｃ
好ましくは８０〜１２０℃に加熱されたブレスローラー
で線圧０．１〜１０ｋ９／ｄ好ましくは３〜６ｋ９／Ｇ
にて押圧し、炭素繊維集合体に樹脂を含浸させ、又平行
に並べられた炭素繊維フィラメントは押し拡げられ、均
一に配列されたプリプレグとすることができる。本発明
に用いられる樹脂組成物において、イソフタール酸とフ
マール酸の比が２０〜（１）部（モル）対８０−菊部（
モル）の範囲を外れると炭素繊維との親和性が低くなり
複合材料としたときの層間せん断力が低くなる。フ又ジ
アリルフタレート又はジアセトンアクリルアミドがプレ
ポリマー１００部（重量）に対し５０％（重量）を越え
ると樹脂の溶融粘度が低下し、プリプレグのタンクが過
度に強くなる。
一方１０％（重量）未満のように少くなると層間せん断
力が門低下する。架橋用ジアリルフタレート又はジアセ
トンアクリルアミドの量は１０〜５０％（重量）特に好
ましくは１５〜３５％（重量）が好ましい。不飽和ポリ
エステルプレポリマーの構成単位として、プロピレング
リコール１８％（重量）、ジエ〔チレングリコール２７
％、フマール酸３４％、アジピン酸７％、イソフタール
酸１４％よりなるプレポリマーあるいは、プロピレング
リコール３２％（重量）、エチレングリコール６％、フ
マール酸２７％、アジピン酸１４％、イソフタール酸１
３％を構成単位とする不飽和ポリエステルプレポリマー
を使用したとき、何れの場合も層間せん断力は低く、前
者は７．１ｋ９／Ｔｌｒｌｔｌ後者は６．４ｋ９／Ｔｎ
ｌＬ程度である。又、プリプレグ製造工程上及び製造さ
れたプリプレグの粘着性の点から樹脂組成物の８０℃に
おける粘度が３０〜２００ポイズとなるように不飽和ポ
リエステルプレポリマー及び架橋用モノマーの配合量を
調整するのがよい。このときの粘度が３０ポイズ以下で
は製造したプリプレグの粘着性が強すぎ使用上困難があ
る。又２００ポイズ以上では粘度が高すぎ樹脂の混練、
展延炭素繊維への含浸、炭素繊維の押し拡げができない
。硬化触媒は、ｔーブチルパーオキシベンゾエート、過
ラウリン酸−ｔ−ブチル、過クロトン酸一ｔ−ブチル等
の常温安定性に優れたしかも８０℃におけるゲルタイム
が２吟以上のものが適している。
力が門低下する。架橋用ジアリルフタレート又はジアセ
トンアクリルアミドの量は１０〜５０％（重量）特に好
ましくは１５〜３５％（重量）が好ましい。不飽和ポリ
エステルプレポリマーの構成単位として、プロピレング
リコール１８％（重量）、ジエ〔チレングリコール２７
％、フマール酸３４％、アジピン酸７％、イソフタール
酸１４％よりなるプレポリマーあるいは、プロピレング
リコール３２％（重量）、エチレングリコール６％、フ
マール酸２７％、アジピン酸１４％、イソフタール酸１
３％を構成単位とする不飽和ポリエステルプレポリマー
を使用したとき、何れの場合も層間せん断力は低く、前
者は７．１ｋ９／Ｔｌｒｌｔｌ後者は６．４ｋ９／Ｔｎ
ｌＬ程度である。又、プリプレグ製造工程上及び製造さ
れたプリプレグの粘着性の点から樹脂組成物の８０℃に
おける粘度が３０〜２００ポイズとなるように不飽和ポ
リエステルプレポリマー及び架橋用モノマーの配合量を
調整するのがよい。このときの粘度が３０ポイズ以下で
は製造したプリプレグの粘着性が強すぎ使用上困難があ
る。又２００ポイズ以上では粘度が高すぎ樹脂の混練、
展延炭素繊維への含浸、炭素繊維の押し拡げができない
。硬化触媒は、ｔーブチルパーオキシベンゾエート、過
ラウリン酸−ｔ−ブチル、過クロトン酸一ｔ−ブチル等
の常温安定性に優れたしかも８０℃におけるゲルタイム
が２吟以上のものが適している。
本発明によると、従来溶剤法の問題点を解決し、しかも
、無方向性分繊マットの如き炭素繊維集合体を用いたプ
リプレグも利用することができる。
、無方向性分繊マットの如き炭素繊維集合体を用いたプ
リプレグも利用することができる。
又、一方向プリプレグの場合にも適度の粘着性と含浸性
のためにたて割のないプリプレグとなる、場合によりガ
ラス繊維等の極薄の織物と積層したプリプレグとして応
用することもできる。実施例１イソフタール酸功部（モ
ル）、フマール酸６０部（モル）、プロピレングリコー
ル１００部（モル）を構成単位とするプレポリマー１０
ＣＨ，（重量）にジアリルフタレート四部を加え８０′
Ｃ二ーダーにて混練しさらにロールミル上に移し、ｔー
ブチルパーベンゾエート６部を加え更に混練する。
のためにたて割のないプリプレグとなる、場合によりガ
ラス繊維等の極薄の織物と積層したプリプレグとして応
用することもできる。実施例１イソフタール酸功部（モ
ル）、フマール酸６０部（モル）、プロピレングリコー
ル１００部（モル）を構成単位とするプレポリマー１０
ＣＨ，（重量）にジアリルフタレート四部を加え８０′
Ｃ二ーダーにて混練しさらにロールミル上に移し、ｔー
ブチルパーベンゾエート６部を加え更に混練する。
粘度は８０ポイズ（８０′Ｃ）であつた。この樹脂組成
物をフィルムコーターにて離型紙上に展延し、この上に
等間隔且つ平行に炭素繊維フィラメント（６０００４（
構成繊維束）を配列し、更にその上に離型紙を配し１２
０℃加熱された加熱板上にローラーで軽く押圧し３囲ノ
間通して樹脂の粘度を下げた後、１１０℃に加熱された
ブレスローラーにより４ｋ９／ＣＴｔの線圧でブレスし
シート状プリプレグを製造した。得られた一方向炭素繊
維プリプレグは、炭素繊維フィラメントが均一にかつ間
隙なく展開され樹脂が均一に含浸されたものであつた。
ゲルタイムは１００にＣ１２分であつた。このプリプレ
グを１５００Ｃ１１紛間７ｋ９／ｄの硬化条件て成形し
た成形物の物性は、曲げ強度１７２ｋ９／ｉ１曲げ弾性
率１２．８ｔ０ｎ／Ｔｌ７ｌｔｌ層間せん断強度９．４
ｋｇ／ｍｌであつた。
物をフィルムコーターにて離型紙上に展延し、この上に
等間隔且つ平行に炭素繊維フィラメント（６０００４（
構成繊維束）を配列し、更にその上に離型紙を配し１２
０℃加熱された加熱板上にローラーで軽く押圧し３囲ノ
間通して樹脂の粘度を下げた後、１１０℃に加熱された
ブレスローラーにより４ｋ９／ＣＴｔの線圧でブレスし
シート状プリプレグを製造した。得られた一方向炭素繊
維プリプレグは、炭素繊維フィラメントが均一にかつ間
隙なく展開され樹脂が均一に含浸されたものであつた。
ゲルタイムは１００にＣ１２分であつた。このプリプレ
グを１５００Ｃ１１紛間７ｋ９／ｄの硬化条件て成形し
た成形物の物性は、曲げ強度１７２ｋ９／ｉ１曲げ弾性
率１２．８ｔ０ｎ／Ｔｌ７ｌｔｌ層間せん断強度９．４
ｋｇ／ｍｌであつた。
（比較例）
実施例１で使用したプレポリマーａ部（重量）とイソフ
タール酸印部（モル）、フマール酸４０部（モル）、ジ
エチレングリコール１００部（モル）よりなるプレポリ
マー２喝（重量）、ジアリルフタレート（イ）部（重量
）ｔーブチルパーベンゾエート６部よりなる樹脂組成物
を使用し、実施例１と同様にして炭素繊維プリプレグを
製造した。
タール酸印部（モル）、フマール酸４０部（モル）、ジ
エチレングリコール１００部（モル）よりなるプレポリ
マー２喝（重量）、ジアリルフタレート（イ）部（重量
）ｔーブチルパーベンゾエート６部よりなる樹脂組成物
を使用し、実施例１と同様にして炭素繊維プリプレグを
製造した。
このものを同様にして複合材料となし層間せん断強度を
測定したところ７．８ｋｇ／ＶｆＬであつた。
測定したところ７．８ｋｇ／ＶｆＬであつた。
実施例２実施例１で用いた樹脂組成物を同法に準じて離
型紙上に展延し、この上に炭素繊維マットを配し、さら
にこの上に離型紙を置き、１２０℃に加熱された加熱板
上にローラーで軽く押圧し、樹脂粘度を低げ１２００Ｃ
に加熱されたブレスローラーで５ｋｇ／Ｃ７ｌの線圧で
ブレスして炭素繊維マットに樹脂を含浸させた。得られ
たプリプレグは、繊維間に均一に樹脂を含浸した炭素繊
維マットプリプレグであつた。
型紙上に展延し、この上に炭素繊維マットを配し、さら
にこの上に離型紙を置き、１２０℃に加熱された加熱板
上にローラーで軽く押圧し、樹脂粘度を低げ１２００Ｃ
に加熱されたブレスローラーで５ｋｇ／Ｃ７ｌの線圧で
ブレスして炭素繊維マットに樹脂を含浸させた。得られ
たプリプレグは、繊維間に均一に樹脂を含浸した炭素繊
維マットプリプレグであつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 構成単位がイソフタール酸２０〜６０部（モル）、
フマール酸８０〜４０部（モル）、プロピレングリコー
ル１００部（モル）とからなる不飽和ポリエステルプレ
ポリマーとジアリルフタレート又はジアセトンアクリル
アミド１０〜５０％（重量）及び硬化触媒を含む不飽和
ポリエステル樹脂組成物をホットメルト法により炭素繊
維集合体に含浸させた不飽和ポリエステル樹脂をマトリ
ックスとする炭素繊維プリプレグ。 ２ 構成単位がイソフタール酸２０〜６０部（モル）、
フマール酸８０〜４０部（モル）、プロピレングリコー
ル１００部（モル）とからなる不飽和ポリエステルプレ
ポリマーとジアリルフタレート又はジアセトンアクリル
アミド１０〜５０％（重量）及び硬化触媒を含む不飽和
ポリエステル樹脂組成物を離型紙上に展延してフィルム
状となしこの上に炭素繊維集合体を配し４０〜１５０℃
で加熱圧縮して炭素繊維集合体に当該樹脂組成物を含浸
させることを特徴とする不飽和ポリエステルをマトリッ
クスとする炭素繊維プリプレグの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP960878A JPS6049211B2 (ja) | 1978-01-31 | 1978-01-31 | 炭素繊維プリプレグ及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP960878A JPS6049211B2 (ja) | 1978-01-31 | 1978-01-31 | 炭素繊維プリプレグ及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54102369A JPS54102369A (en) | 1979-08-11 |
| JPS6049211B2 true JPS6049211B2 (ja) | 1985-10-31 |
Family
ID=11725004
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP960878A Expired JPS6049211B2 (ja) | 1978-01-31 | 1978-01-31 | 炭素繊維プリプレグ及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6049211B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5582112A (en) * | 1978-12-19 | 1980-06-20 | Toray Ind Inc | Resin composition for fiber-reinforcing |
-
1978
- 1978-01-31 JP JP960878A patent/JPS6049211B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54102369A (en) | 1979-08-11 |
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