JPS60500906A - 塩中子を使用する加圧成形方法並びに中子を製造する組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 塩中子を使用する加圧成形方法並びに中子を製造する組成物 発明の分野 本発明は加圧成形方法、特に塩中子或は不活性物質と比較的低溶融温度の塩との 粒子の混合物で製造された成形中子を利用する成形方法に関し、こ＼において中 ”子はその中に無傷で中子を有する製品から中子を中子材料の溶融浴に溶融する ことによって仕上製品より除かれる。

先行技術及び発明の背景 １９７２年１１月１８日、Ｗ、　Ｒ，Ｗｅａｖｅｒに公布された米国特許第３． 　６９’２．、５５１号（参考としてこ−に加えられる）は、溶融塩と砂との混 合物を鋳造することによって製造される非−押出性成形中子を利用する加圧成形 方法を開示している。この特許に開示されているように、比較的低一点の塩混合 物の使用は加圧成形方法において非常に望ましい処の極めて平滑な磁器様の表面 特性を存する中子を製造する。その上、中子組成物の一部としての砂の使用はプ ラスチックからのダイ鋳物及び成形製品に対する要求である高い圧縮強度を有す る中子を生ずる。

この特許によれば、中子は固体砂中子を溶融塩浴で浸漬被覆又は表面被覆するか 或は砂を溶融塩浴に混合し、然る後生成液体混合物を中子形態に鋳造することに よって製造される。

この特許は中子を水又は弱酸溶液において溶質として溶解、フラッシュ（ｆｌｕ ｓｈｉｎｇ　）及び浸出するか又は機械的振動により仕上製品よりの中子の除去 を開示している。

発明の概要 一つの観点において、本発明は米国特許第３，９６２，５５１号に開示された方 法、特に仕上成形製品よりの塩中子の除去における改良に関するものである。本 発明においては、一方において中子自体の成分と同一であるか又は実質的に同一 である浴の成分の融解又は溶融塩浴の上又は中に製品を位置させながら、製品よ り中子を溶融することにより中子は製品より除去される。全く意外にも、融解温 度における中子の除去は容易にかつ成形製品に悪影響を与えることなしで達成さ れる。浸漬は中子を溶融するのに時間及び温度で十分な浴状態の下において行な われ、その後製品は除かれ、生成する溶融した中子は製品から浴に戻される。斯 くして、この方法により、中子は成形製品よりきれいにまた能率的に回収される ばかりでなく、同時に溶融混合物へ回収され、かくて浴を補充し、追加の中子を 製造するのにさらに使用することを可能としている。従って、本発明方法は酸又 は水から塩を回収する特殊の装置を必要とするのは別として、溶解又は機械的振 動或は別に中子材料を回収する必要性を省略している。本発明は又融出（ｍｅｌ ｔ−ｏｕｔ　）する目的の浴が主な浴より別であり、而も成形製品に及ばず悪影 響の可能性を最小とするために異なる温度（通常、例えば５０°Ｆ低い）に保た れる好ましい実例を意図している。本性に使用される中子材料は可融性塩及び不 活性材料例えば砂、特に鋳物砂および骨材の粒子より成り、又ガラスファイバー 、ガラスビード、カーボンファイバー、プラスチソクファイハー、金属ファイバ ー、珪酸カルシウム、軽石、雲母薄片を包含することがあり、又同様の不活性粒 子は固体中子材料、及びこのような材料の選ばれた配合物及び混合物に構造的強 度（圧縮強度、廿ん断強度、引張強度）を与える。砂は事務又は他の不活性材料 と混合する好ましい不活性材料である。以下の説明において、不活性材料は時に は砂として記すが、本発明の目的には他の不活性材料を砂の代りに又は混合して 使用することができる。

本発明のもう一つの観点において、浴は初めに所望の相対的パーセンテージでの 不活性粒子と塩との乾燥せる予備混合した組合せを溶融し、かつ所望の物理的及 び工程上の特性を有することによって構成される。これは浴を構成する時で、而 もさらに重要なのは、補充材料（ｍａｋｅ　ｕｐ　ｍａｔｅｒｉａｌ　）を浴に 添加する時、２つの主な成分を注意深く混合する必要性を全て省略する。従って 、特に連続的に製品を成形する方法では、例え拡張されても本性の過程中に一つ の中子から他の中子への実質的一致を保証している。

詳細な説明 図面について、凝固した塩中子又は融解塩と緊密に混合しがっ被覆された不活性 材料の粒子で製造した中子型の周りに成型性材料を形成することによって中子の ない（中空の）成形製品を製造する本発明方法は次の工程より成る： ＾、　均質な溶融浴混合物を得るために粒子と塩（工程１２）とを混合、加熱（ 工程１０）することによって浴を調製する；Ｂ、　与えられた形状の中子型（工 程１４）を溶融浴混合物の一部より形成し、冷却して形成中子を凝固する；Ｃ１ 生成固体中子の周りに成型性材料を凝固せしめるために成型性材料（工程１６） を加圧成形して中子を含有する固体の構造的に剛性の成形製品を生成する； ０、　その後、成形製品（工程１８）を溶融浴の中又は上に位置して、製品から 中子を浴へ溶融及び回収（必要ならば撹拌する重力流動により）するのに十分で あるが製品に悪影響を及ぼすには不十分の温度条件で加熱して中子を消失せしめ ；然る後、随時残留する塩及び（又は）砂を除くために製品を洗滌する（工程２ ０）。

示したように、本発明の目的に砂を中子材料として使用する。

好ましい実例では、粒度に関し成形するのに十分な細かさを有し、好ましくは４ ０〜５００のメンシュサイズ、さらに好ましくは８０〜１００の範囲の洗滌せる 鋳物砂を使用する。又アルカリ金属硝酸塩、亜硝酸塩、塩化物、炭酸塩、硫酸塩 、りん酸塩より成ることのある低融点塩混合物を使用する。好ましくは、アルカ リ金属硝酸塩及び（又は）亜硝酸塩例えば硝酸ソーダ、カリ及び亜硝酸ソーダ、 カリより成り、時には１つ又はそれ以上のアルカリ金属塩化物を有する混合物を 使用する。共晶塩混合物が好ましい。

商業的に入手できるグレード（ｇｒａｄｅ　）、特に分級した温度（ｇｒａｄｅ ｄ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　）の範囲内の特定の温度で溶融するように配合さ れた粒状化された塩混合物が適当である。好ましい実例では、中子材料は強化の 目的で１つ又はそれ以上のアルカリ性にする塩又は薬剤、例えばアルカリ金属又 はアルカリ土類金属の水酸化物又は炭酸塩、好ましくは水酸化ソーダ又はカルシ ウムを約５重量％以下含有する。アルカリ化剤は不活性材料と可融性塩との間の 化学的結合を有利に強化せしめるのに役立つように思われる。中子材料は無水物 又は例えば１又は２％から約ｌＯ％（重量で）以上までのような少量で水を含有 することがある。本発明の目的で、「低溶融」とは溶融浴に容易に融出する製品 における無傷の中子型として構成されるとき、中子材料を生成する中子のない成 形製品に悪影響を与えることなしで回慇するように製品から溶融できるように選 ばれた塩混合物を呼称する。好ましい砂−塩浴混合物は約２５０　”Ｆ〜６００ °Ｆ以上の範囲で溶融するもの５ である。不活性材料と塩との混合物はその組成物において変り、好ましくは約４ ０〜６０重量％の不活性材料を含有する。後に詳述するように、混合物は適当な 加熱容器、例えば商業的熱処理炉に収容され、鋳造目的で溶融状態とされる。混 合物は市販の種々・の任意の型式から選ばれる機械的攪拌装置によって比較的均 質な状態に保たれる。

溶融体から材料は必要に応し採り出され、所望の大きさ及び形態の中子を形成す るために使用される。Ｗｅａｖｅｒの特許第３．６９２，５５１号の教示によれ ば、このような中子は好ましくは溶融塩−砂混合物を丁番を用いた鋳型（ｈｉｎ ｇｅｄ　ｍｏｌｄ　）を使用して鋳造することによって製造される。その後、中 子は成型性材料（＋ｎｏｌｄａｂｌｅ　ｍａｔｅｒｉａｌ　）、例えば金属、熱 可塑性又は熱硬化性の充填剤入り又はなしのプラスチックを圧縮成形又は射出成 形装置（適当なプラスチック及び圧縮成形装置の討議のために、参考としてこ− に加えた一Ｉ’１ａｓｔｉｃｓ＋　６ｔｈ　Ｅｄ、、　Ｖａｎ　Ｎｏ５ｔｒａｎ ｄ、　ＮｅｗＹｏｒｋ＋　１９８１　；　Ｍｏｄｅｒｎ　Ｐｌａｓｔｉｃｓ　Ｅ ｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ、　１９’８２〜１９８３　、　ＭｃＧｒａｗ−１１＋ １１．１９８２を参照せられたい）で加圧成形するのに使用される。ある場合、 成形を容易とするため、成形に先立ち塩中子を被覆するのを助ける遮断塗料（ｂ ａｒｒｉｅｒ　ｃｏａｔｉｎｇ　）又は液状粘土（’５ｌｉｐ　）を使用するの が望ましい。この目的で、塩中子は潤滑剤塗料で被覆され、それは射出成形を容 易とし、平滑な表面を形成し、塩中子への侵食を防止する。種々の被覆材料には シリコーン、ミネラルスピリットに溶解（例えば３〜５重景重量したパラフィン ワックス又は重油のような、湿潤フィルムで塗布後空気乾燥すると平滑な硬い乾 燥せる疎水性表面を残す材料が適当である。塗料はより平滑な良好な内面を成形 部分に対し与えるばかりでなく、低い中子破壊を生ずるのに役立つ。中子は種々 の型式の金属鋳造及びプラスチック成形に、広い範囲の温度とち成形される特殊 のプラスチックの軟化点又は崩壊点（ｄｅｇｒａ−ｄａｔｉｏｎ　ｐｏｉｎｔ　 ）より十分に低い融出温度（ｍｅｌｔ−ｏｕｔ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）を有 する中子を使用するので、使用される融出状態では成形プラスチック製品は悪影 響されない。中子の選択は場合により変るが、−ｇに代表的融出サイクル時間、 例えば２〜５分間では融出温度が中子の除去をうけるプラスチック製品の臨界温 度より少くとも約５０°Ｆまで低いようにする。加圧成形工程中、中子は成形型 内に適当に保持されるので、圧縮下の成形型材料は実質的に中子を囲みかつ捕え 、その後構造的に剛性となる。本発明の一例によれば、それに無傷の中子を有す るこのような仕上製品は中子材料を製品から有効に溶融するのに十分な時間、工 程（１８）で中子供給源浴に浸漬、即ち浴内に位置せしめられ、斯くして該材料 を抽出、機械的振動又は他の回収処理する必要なく浴に直接戻して補充又は回収 する。他の実例では、それに無傷の中子を有する仕上成形製品は浴内でなくて、 中子が溶融（現在述べられている手段による）されるとき、溶融せる中子材料が 重力により浴へ流動及び落下せしめられ、斯くして中子材料がさらに進行する作 業に対して回収されるように浴の上に位置せしめられる。この実例では、中子の 融出のために製品の加熱は輻射エネルギーにより、好ましくは浴上の帯域でのマ イクロウェーブ加熱によりなされる。

示すように、成形工程（１６）中、及び融出工程（１８）の前に、成形製品は構 造的に剛性となる（即ち組立られ又は硬化或は部分的に硬化される）。示すよう に、溶轡浴（工程１８）或は前記のマイクロウェーブ帯域又はそれと同様の融出 帯域は成形製品を過度に軟化又は溶融し或は他の悪影響を与える温度以下に保た れる。

製品はその後、必要ならば工程（２０）で痕跡の塩又は砂をそれから除去するた めに洗滌又は洗い落される。少量の砂−塩混合物が、もし中子が抽出又は破壊さ れて捨てられるならばこの量は損失又は廃棄されるより逼かに少ないけれども、 方法の過程中に失なわれる７例えば中子を鋳造する場合及び浸漬融出工程（１８ ）と洗滌工程（２０）との間を延ばすことによる両者で損失がある。

好ましい実例では、工程（１０）で、中子組成物の均一性を保証しかつ砂及び塩 のそれぞれの量を測量、混合する必要を省略するために、乾燥せる砂と粒状化せ る塩とを混合し、混合物をばらのま＼包装し、好ましくは船荷及び貯蔵のために 小ハック（例えば５０ボンド）に包装される。従って、作業情況では、予備混合 物の１つ又はそれ以上のハック又は部分バンクは直接浴（工程１２）に補充の目 的で添加するか、或は始動に際して浴を初めに構成するように使用するのが有利 である。

本発明及び前記を実施する最良の形態を次の実施例により説明する。

実施例１ 乾燥ぜる予備混合物が洗滌鋳物砂（５５重量部、８０〜１．　ＯＯメソシュ、Ｗ ｅｄｒｏｎ　Ｃ−３０砂）と粒状化せる塩（２７部硝酸ソーダ、１８部硝酸カリ ）とを配合して製造される。船荷ハック（５０ポンド、容量）に包装した、生成 する乾燥配合した予備混合物は可成りの粒子非分離（ｐａｒｔｉｃｌｅ　ｄｅｓ ｅｇｒｅｇａｔｉｏｎ　）なしで船積及び長期間の貯蔵に適している。約４３０ °Ｆにて溶融せる予備混合物は約４７０〜４８０°Ｆ又はそれ以上の有効作業温 度で作業する溶融塩浴を製造するのに使用できる。浴装置（深さ１５インチ×直 径１５インチのジャケット付き抵抗帯（ｊａｃｋｅｄ　ｒｅｓｉｓ−ｔａｎｃｅ 　ｂａｎｄ　）の加熱せる鋼製ポット）に１００ポンドの砂−塩予備混合物を添 加する。浴は予備混合物を溶融するために加熱され、溶融浴混合物は約４８０° Ｆの温度に保たれ、かつ砂を均一に怒垂するように保つ耐久性空気モータ撹拌装 置で攪拌される。中子成形には、直線で囲まれた形状の分割成形型が使用される 。大量のアルミニウムの成形型はスプリング装填の急速開放の蝶番によって急速 に開放、閉鎖できる設計である。成形型番よ循環する加圧温水（２３０°Ｆ）で 包囲される。中子成形には、溶融浴混合物が予熱せる取鍋より成形型の頂部の開 孔（湯口孔）に注入することによって成形型に重力供給される。このように充填 された成形型は２０〜２５秒をかけて冷却せしめられ、次いで開放され、成形さ れた中子部分は除かれ、圧縮成形装置に移すために保持される。典型的には、成 形せる中子部分は均一で非常に平滑である。

室温及び３３０・０Ｆにおける圧縮強度は夫々２Ｑ、ＱＯＯｐｓ＋及び６．００ ０ｐｓｉ以」二である。中子は４７５−４８０°Ｆで２〜５分間再溶融される。

前述のように生成され、３３０°Ｆに保持された成形中子部分は中子成形型から 射出成形装置の成形型空隙部（ｃａｖｉｔｙ　）に移される。３３０°Ｆの温度 及び１５，０００ｐｓｉの圧力における熱硬化せるフェノール樹脂ヒート材料（ ＲｅｓｉｎＲＸｘ６６０、ＲｏｇｅｒＳ＋　Ｇｏ、、　Ｍａｎｃｈｅｓｔｅｒ、 　Ｃｏｎｎ、）は次いで成形型空隙部に、成形塩中子の周りで射出成形される。

３０秒後、生成するフェノール樹脂の成形製品は十分に重合及び凝固するために 成形型で冷却され、構造的に剛性となる。無傷の塩中子を有する成形せるプラス チック製品は次いで除かれ、４８０°Ｆに保たれた塩浴混合物に２〜５分間浸漬 される。浸漬しながら、製品は除かれるのと丁度同じような良好な排出を考慮す る位置に保たれる。融出期間中、塩中子は完全に溶融するので、プラスチック製 ９ 品が塩浴混合物より除かれるとき、残留する溶融塩中子材料は速やかに製品より 浴へ浴の補充のために排出される。成形製品に残る塩又は砂の痕跡は水で洗滌さ れる。

実施例２ ５０重量％の洗滌鋳物砂（８０〜１００メソシユ、Ｗｅｄｒｏｎ　Ｃ−３０砂） 、４８％の粒状化廿る塩（硝酸ソーダー亜硝酸ソーダー硝酸カリ、３０：２０： ５０）及び２％のチョソブドガラスファイハーを配合して乾燥予備混合物を製造 する。船荷ノ＼・ツク（ｓｈｉｐｐｅｒ　ｂａｇ　、５０ボンド容量）に包装し た、生成した乾燥配合予備混合物は可成りの粒子非分離なしで船積及び長期間の 貯蔵に適している。約３５０°Ｆで溶融する予備混合物は約３５０〜３８０°Ｆ 以上の有効作業温度で作業する溶融塩浴を製造するのに使用できる。浴装置（深 さ１５インチ×直径１５インチのジャケット付き抵抗帯の加熱せる鋼製ポット） に１００．ポンドの砂−塩予備混合物を添加する。浴は予備混合物を溶融するよ うに加熱され、溶融浴混合物は約３５０°Ｆの温度に保たれ、砂を均一に懸垂状 態に保つように攪拌する。中子成形には、前述の鋳型のような成形型が使用され る。溶融浴混合物は成形型へ予熱せる取鍋より、成形型の頂部の開孔（湯口孔） に注入して重力供給される。

このようにして充填された成形型は２０〜２５秒冷却せしめられ、それから開放 され、成形された中子部分は除かれ、圧縮成形装置に移すために保持される。典 型的には、成形せる中子部分は均一で非常に平滑である。室温及び２５０６Ｆお ける圧縮強度は夫々２０．０００及び８．０００ｐｓｉ以上である。中子は３５ ０〜３８０°Ｆで２０〜３０秒で再溶融される。前述のように生成され、かつ２ ５０°Ｆに保った成形中子部分は中子成形型から射出成形装置の成形型空隙部に 移される。商業的に入手できるポリエステル樹脂塊状成形化合物（Ｂ　Ｍ　Ｃ％ 　ｂｕｌｋ　ｍｏｌｄｉｎｇ　ｃｏｍｐｏｕｎｄ　）が２８０°Ｆの温度及び１ ５．　０００ｐｓ＋の圧力で、次いで成形型空隙部へ成形塩中子の周りで射出成 形される。硬化後、成形製品は十分凝固するように成形型内で重合され、構造的 に剛性となる。無傷の塩中子を有する製品は次いで除かれ、中子を溶融するため に３５０°Ｆに保たれた塩浴混合物に２〜５分間浸漬される。

浸漬しながら、製品は中子液体を製品の空隙部から排出せしめるように位置させ られ、それから製品は洗滌乾燥される。

適当な成型性材料で、異なる温度において本発明により前述の処理を行なった実 施例を、さらに次に示す。

図面の簡単な説明 図面は本発明の加圧成形方法の好ましい実例を示した構成図のフローチャートで ある。

第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．＾、　均質な溶融浴混合物を生成するために不活性材料の粒子と塩とを混合 、加熱することによって浴を調製し；Ｂ、所定の形状の中子型を溶融浴混合物の 一部より形成し、冷却して形成中子を凝固し； Ｃ１成型性材料を凝固せしめるために生成固体中子の周りに成型性材料を加圧成 形し、斯くして中子を含有する固体の構造的に剛性の成形製品を生成し；かつ り、　その後中子を製品から浴へ溶融及び回収するのに十分であるが、中子のな い製品に悪影響を与えるのには不十分な温度条件で溶融浴の中又は上に位置せし めて成形製品を加熱する工程より成る融解せる塩と緊密に混合しかつ覆われてい る不活性材料の粒子で製造された凝固せる塩中子又は中子型の周りに成型性材料 を形成することにより成形製品を製造する方法。 ２、塩は硝−酸ソーダ、硝酸カリ及び随時、亜硝酸ソー）゛を含有する請求の範 囲第１項記載の方法。 ３、　鋳物砂と砂の約４０〜６０重量％の粒状化せる中子型用塩との融解してな い配合せる乾燥混合物より成る請求の範囲第１項記載の圧縮成形法に使用する中 子型を製造する予備混合組成物。 ４、混合物は約２．７重量部の硝酸ソーダと約１８重量部の硝酸カリとを含有す る請求の範囲第３項記載の組成物。 ５、加圧成形に先立ち、凝固せる中子型を疎水性潤滑材料の潤滑フィルムで被覆 し、フィルムを乾燥する工程より成る請求の範囲第１項記載の方法。 ６、不活性材料と粒状化せる中子型用塩との融解していない配合乾燥混合物より 成る請求の範囲第１項記載の圧縮成形法に使用する中子型を製造する予備混合組 成物。 ７、不活性材料は砂より成る請求の範囲第６項記載の予備混合組成物。 ８、不活性材料はガラスファイバーより成る請求の範囲第６項記載の予備混合組 成物。 ５９、不活性材料はカーボンファイバーより成る請求の範囲第６項記載の予備混 合組成物。 １０、不活性材料は雲母薄片より成る請求の範囲第６項記載の予備混合組成物。 ■