JPS6050722B2 - 窒化ウランｕ↓２ｎ↓３を調製する方法 - Google Patents
窒化ウランｕ↓２ｎ↓３を調製する方法Info
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- JPS6050722B2 JPS6050722B2 JP7018981A JP7018981A JPS6050722B2 JP S6050722 B2 JPS6050722 B2 JP S6050722B2 JP 7018981 A JP7018981 A JP 7018981A JP 7018981 A JP7018981 A JP 7018981A JP S6050722 B2 JPS6050722 B2 JP S6050722B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/063—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with one or more actinides, e.g. UN, PuN
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ウラン・アマルガムから窒化ウランＵ。
Ｎ。を調製する方法に関し、特に電気分解によつて得ら
れた固体のウラン・アマルガムを反応室において加熱分
解させ、窒素と反応させることにより窒化ウランＵ２Ｎ
。を調製する方法に関する。従来、イエロ−・ケーキま
たはウラン酸アンモニウム、すなわち（Ｎｌｌ、）。Ｕ
２Ｏ、から窒化ウランＵ２Ｎ３を得るには下記フローチ
ャートの如く、ますイエロ−・ケーキを約３００゜Ｃに
おいて脱硝して３酸化ウランＵＯ３を得、その後６５０
〜８００℃の温度で水素還元により２酸化ウランＵＯ。
を得た後、６５０゜Ｃの温度て弗化水素と反応して弗化
ウランＵＦ、を得、これを約１３００’Ｃの高温下でマ
グネシウムＭｇと反応させて金属ウランＵを得た後、約
３００℃の温度で水素と反応させて水素化ウランＵＨ。
を。ｉコ・、これを５００〜７０００Ｃの温度で窒素と
反応させて窒化ウランＵ。Ｎ３を得ることが行なわれた
。脱硝 Ｈ、ＨＦ（ＮＨ３）２Ｕ２Ｏ、−−−→ＵＯ３
−一比Ｏ２−−→〜３０００Ｃ６５０〜８０００Ｃ６５
０℃ＭｇＨ２Ｎ２１ＪＦ、ｑＥにＵμｍ濱ＵＨ３ァ７ｍ
酒２Ｎ。
れた固体のウラン・アマルガムを反応室において加熱分
解させ、窒素と反応させることにより窒化ウランＵ２Ｎ
。を調製する方法に関する。従来、イエロ−・ケーキま
たはウラン酸アンモニウム、すなわち（Ｎｌｌ、）。Ｕ
２Ｏ、から窒化ウランＵ２Ｎ３を得るには下記フローチ
ャートの如く、ますイエロ−・ケーキを約３００゜Ｃに
おいて脱硝して３酸化ウランＵＯ３を得、その後６５０
〜８００℃の温度で水素還元により２酸化ウランＵＯ。
を得た後、６５０゜Ｃの温度て弗化水素と反応して弗化
ウランＵＦ、を得、これを約１３００’Ｃの高温下でマ
グネシウムＭｇと反応させて金属ウランＵを得た後、約
３００℃の温度で水素と反応させて水素化ウランＵＨ。
を。ｉコ・、これを５００〜７０００Ｃの温度で窒素と
反応させて窒化ウランＵ。Ｎ３を得ることが行なわれた
。脱硝 Ｈ、ＨＦ（ＮＨ３）２Ｕ２Ｏ、−−−→ＵＯ３
−一比Ｏ２−−→〜３０００Ｃ６５０〜８０００Ｃ６５
０℃ＭｇＨ２Ｎ２１ＪＦ、ｑＥにＵμｍ濱ＵＨ３ァ７ｍ
酒２Ｎ。
このような従来の方法によると、工程が複雑で長時間を
要し、その上製造装置または設備費が高くなるとともに
エネルギーの消費も大きく、特に高温における化学的並
びに冶金方法において、操・作ならびに制御が厳しく要
求される等欠点があつた。この発明は上記従来の欠点を
解消するために研究開発されたもので、ウラン酸アンモ
ニウムから電気分解によつて得られた固体のウラン・ア
マルガムを熱分解させ、窒素と反応させることによつて
容易に窒化ウランを製造する方法を提供するものである
。
要し、その上製造装置または設備費が高くなるとともに
エネルギーの消費も大きく、特に高温における化学的並
びに冶金方法において、操・作ならびに制御が厳しく要
求される等欠点があつた。この発明は上記従来の欠点を
解消するために研究開発されたもので、ウラン酸アンモ
ニウムから電気分解によつて得られた固体のウラン・ア
マルガムを熱分解させ、窒素と反応させることによつて
容易に窒化ウランを製造する方法を提供するものである
。
ウラン酸アンモニウムから電気分解によつて固体のウラ
ン・アマルガムを製造する方法は本性特許出願人と同一
出願人によつて得られた米国特許第４００４９８７号に
提案されている。
ン・アマルガムを製造する方法は本性特許出願人と同一
出願人によつて得られた米国特許第４００４９８７号に
提案されている。
上記米国特許には、従来の水銀プールを陰極として使用
する直接電気分解法において生ずる電解溶液のペーパー
の上昇すなわち酸性度の低下によつて起こるＵＯ。と水
酸化物の沈澱を防止するために、電解槽にイオン交換樹
脂膜を設け、これにより槽内を２つの区画すなわち陽極
区画と陰極区画に形成して成る電気セルを作り、このセ
ルの中の水溶液の適切なベーパーを一定に保つことによ
り、ウラニウム、ネプチニウム及び超ウラン元素からな
るグループの中の１つの金属を電気分解的に合金化する
ことで、所望のアマルガム、たとえばウラニウム金属か
らウラン・アマルガムを製造する方法が記載されている
。本発明において、ウラン・アマルガムとしてウラン酸
アンモニウムの電解物を採用したのは、この化合物が容
易に入手でき、コストも比較的安く、経済的面において
有利であるためである。
する直接電気分解法において生ずる電解溶液のペーパー
の上昇すなわち酸性度の低下によつて起こるＵＯ。と水
酸化物の沈澱を防止するために、電解槽にイオン交換樹
脂膜を設け、これにより槽内を２つの区画すなわち陽極
区画と陰極区画に形成して成る電気セルを作り、このセ
ルの中の水溶液の適切なベーパーを一定に保つことによ
り、ウラニウム、ネプチニウム及び超ウラン元素からな
るグループの中の１つの金属を電気分解的に合金化する
ことで、所望のアマルガム、たとえばウラニウム金属か
らウラン・アマルガムを製造する方法が記載されている
。本発明において、ウラン・アマルガムとしてウラン酸
アンモニウムの電解物を採用したのは、この化合物が容
易に入手でき、コストも比較的安く、経済的面において
有利であるためである。
たとえば、ＵＯ２（ＣＨ３ＣＯＯ）２からも電解でウラ
ン・アマルガムが得られるが、コストが高く不経済であ
る。更にまた、米国特許第３２７２６０１号明細書に提
案された方法では、明らかにウラン・アマルガムとして
非水溶性アマルガム液を採用している。
ン・アマルガムが得られるが、コストが高く不経済であ
る。更にまた、米国特許第３２７２６０１号明細書に提
案された方法では、明らかにウラン・アマルガムとして
非水溶性アマルガム液を採用している。
これに対し、本発明では電解によつて得られた固体のウ
ラン●アマルガムを使用する。後者のアマルガムは、前
者のウラン金属と水銀を直接反応させ非水溶性化合物で
ある準アマルガム（Ｑｕａｓｉａｍａｌ？ｍ）を合成し
て得られたものとは、その方法においても、化学、物理
特性においても全く異なる。
ラン●アマルガムを使用する。後者のアマルガムは、前
者のウラン金属と水銀を直接反応させ非水溶性化合物で
ある準アマルガム（Ｑｕａｓｉａｍａｌ？ｍ）を合成し
て得られたものとは、その方法においても、化学、物理
特性においても全く異なる。
そのため、その後の処理、反応において、本願発明のア
マルガムと上述の米国特許のアマルガムは同じ方法て処
理することができず、処理後の結果も異なる。
マルガムと上述の米国特許のアマルガムは同じ方法て処
理することができず、処理後の結果も異なる。
特に本願発明の電解によつて得られたウラン・アマルガ
ムは化学的活性があつて、その後のウラン化合物を合成
するのに好都合である。これに対し、上述の米国特許第
３２７２６０１号はこのような利点がない。この発明は
同一出願人によつて発明された上記米国特許第４００４
９８７号の電気分解法に開示されたウラン・アマルガム
を熱分解させ、窒素と反応させることにより至極簡単に
窒化ウランを製造する方法を提供するものである。
ムは化学的活性があつて、その後のウラン化合物を合成
するのに好都合である。これに対し、上述の米国特許第
３２７２６０１号はこのような利点がない。この発明は
同一出願人によつて発明された上記米国特許第４００４
９８７号の電気分解法に開示されたウラン・アマルガム
を熱分解させ、窒素と反応させることにより至極簡単に
窒化ウランを製造する方法を提供するものである。
次に、本発明の実施例について詳しく説明する。
まず、従来の米国特許第４００４９８７号の電気分解法
によつて、ウラン酸アンモニウム（ＮｌＩ４）２Ｕ２０
７から得たウラン・アマルガムを、下記プロセスのフロ
ーチャートに示す如く希釈塩化水素溶液及び脱イオン水
で完全に洗浄してから、反応室において約３００゜Ｃの
低温で加熱分解し、蒸留によつて水銀を除いた後、微細
粉末状のウランを得た。
によつて、ウラン酸アンモニウム（ＮｌＩ４）２Ｕ２０
７から得たウラン・アマルガムを、下記プロセスのフロ
ーチャートに示す如く希釈塩化水素溶液及び脱イオン水
で完全に洗浄してから、反応室において約３００゜Ｃの
低温で加熱分解し、蒸留によつて水銀を除いた後、微細
粉末状のウランを得た。
こうして得られたウラン粉末は自然発火性で、空気中で
は激しく燃えて酸化ウランＵ３Ｏ８になるのであるが、
この化学的に活性なウラン粉末を同じ反応室内で不活性
な窒素と５００〜７００゜Ｃの温度の条件で反応させる
と、約２時間後には窒化ウランＵ２Ｎ３が得られた。
一蒸留ぅ （Ｎｌ−１．）２Ｕ２０渾占かＧＸ〜３００００Ｕ？？
筒Ｕ２Ｎ３（上記反応プロセスにおいてＵＨｇｘはウラ
ン・アマルガムを示す。
は激しく燃えて酸化ウランＵ３Ｏ８になるのであるが、
この化学的に活性なウラン粉末を同じ反応室内で不活性
な窒素と５００〜７００゜Ｃの温度の条件で反応させる
と、約２時間後には窒化ウランＵ２Ｎ３が得られた。
一蒸留ぅ （Ｎｌ−１．）２Ｕ２０渾占かＧＸ〜３００００Ｕ？？
筒Ｕ２Ｎ３（上記反応プロセスにおいてＵＨｇｘはウラ
ン・アマルガムを示す。
）この窒化ウランＵ２Ｎ３は、温度が９００′Ｃを越え
るど△に分解することが認められた。
るど△に分解することが認められた。
なお、上記ウランの反応室における熱分解ならびにその
後のウラン化合物の反応は、最初は真空中で行なわれ、
次に同じ反応室で１気圧に保つて反応を行なつた。
後のウラン化合物の反応は、最初は真空中で行なわれ、
次に同じ反応室で１気圧に保つて反応を行なつた。
反応室または装置全体は大気中の空気が侵入しないよう
に完全に気密にした。痕跡量の湿気、２酸化炭素及び酸
素を除去するために、使用前全てのガスを化学的に処理
した。実験の前に、反応装置を１０−４トルまで真空に
し、水に純化ガスで洗い流した。水銀を凝縮させ、容器
に収集した。本発明において、窒化ガスとして窒素を特
に採用したが、これは窒化ウランを得るためであり、又
窒素ガスは最も単純な窒素化合物であるので、これを使
用したものである。この発明によれば、従来の化学的な
らびに冶金方法による窒化ウランの製法を著しく簡単に
し、短時間で製品を得ることができ、特に消費エネルギ
ー及び初期設備費用が節減できる点で、非常に経済的で
有利である。
に完全に気密にした。痕跡量の湿気、２酸化炭素及び酸
素を除去するために、使用前全てのガスを化学的に処理
した。実験の前に、反応装置を１０−４トルまで真空に
し、水に純化ガスで洗い流した。水銀を凝縮させ、容器
に収集した。本発明において、窒化ガスとして窒素を特
に採用したが、これは窒化ウランを得るためであり、又
窒素ガスは最も単純な窒素化合物であるので、これを使
用したものである。この発明によれば、従来の化学的な
らびに冶金方法による窒化ウランの製法を著しく簡単に
し、短時間で製品を得ることができ、特に消費エネルギ
ー及び初期設備費用が節減できる点で、非常に経済的で
有利である。
Claims (1)
- １ ウラン酸アンモニウムから電気分解によつて得られ
た固体のウラン・アマルガムを希釈塩化水素溶液及び脱
イオン水で洗浄した後、反応室において約３００℃の温
度で加熱分解させ、蒸留によつて水銀を除いた後、微細
粉末状のウランを得るとともに、これを同じ反応室で５
００〜７００℃の範囲内で窒素と反応させることにより
、窒化ウランＵ＿２Ｎ＿３を調製する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7018981A JPS6050722B2 (ja) | 1981-05-12 | 1981-05-12 | 窒化ウランｕ↓２ｎ↓３を調製する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7018981A JPS6050722B2 (ja) | 1981-05-12 | 1981-05-12 | 窒化ウランｕ↓２ｎ↓３を調製する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5921505A JPS5921505A (ja) | 1984-02-03 |
| JPS6050722B2 true JPS6050722B2 (ja) | 1985-11-09 |
Family
ID=13424325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7018981A Expired JPS6050722B2 (ja) | 1981-05-12 | 1981-05-12 | 窒化ウランｕ↓２ｎ↓３を調製する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6050722B2 (ja) |
-
1981
- 1981-05-12 JP JP7018981A patent/JPS6050722B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5921505A (ja) | 1984-02-03 |
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