JPS6054618B2 - 発光分光分析方法 - Google Patents
発光分光分析方法Info
- Publication number
- JPS6054618B2 JPS6054618B2 JP15484078A JP15484078A JPS6054618B2 JP S6054618 B2 JPS6054618 B2 JP S6054618B2 JP 15484078 A JP15484078 A JP 15484078A JP 15484078 A JP15484078 A JP 15484078A JP S6054618 B2 JPS6054618 B2 JP S6054618B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- discharge
- capacitor
- circuit
- energy storage
- spark
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
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- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は放電電極と試料との間て繰返し放電を行つて
、放電による光を発光分光分析において、試料中におい
て、分析に関して適当する放電型が異る複数種の元素が
含まれているとき、それらの元素を一回の分析動作で同
時に行い得るための分析方法に関する。
、放電による光を発光分光分析において、試料中におい
て、分析に関して適当する放電型が異る複数種の元素が
含まれているとき、それらの元素を一回の分析動作で同
時に行い得るための分析方法に関する。
発光分光分析方法は試料とそれに対向する電極との間
に形成された放電間隙にスパークライク(火花様)或は
アークライ・ク(電弧様)の放電を行す)せ、この放電
発光の光を分光するもので、一般に光源として用いられ
ている低圧スパーク放電では放電持続時間は分析結果の
再現性が良く試料の蒸発によるマトリックス効果が少い
と云うことから20〜100μ secの範囲が採用さ
れている。
に形成された放電間隙にスパークライク(火花様)或は
アークライ・ク(電弧様)の放電を行す)せ、この放電
発光の光を分光するもので、一般に光源として用いられ
ている低圧スパーク放電では放電持続時間は分析結果の
再現性が良く試料の蒸発によるマトリックス効果が少い
と云うことから20〜100μ secの範囲が採用さ
れている。
しかしこのような短時間の放電では試料の金属中に微量
に含まれている元素の中の或るものについては感度が低
く十分な分析精度が得られないと云うようなことがある
。このような元素に対して分析感度及び精度を上げるに
は放電持続時間が数百μ sec以上と云うように長い
アークライク放電を用いる必要がある。このため場合に
よつては同種試料について或る元素の分析にはスパーク
ライク放電を用い、他の元素の分析にはアークライク放
電を用いると云うように分析を複数回に分けて行う必要
が生ずる。 本発明は上述したような場合に一回の分析
でスパークライク放電が適した元素もアークライク放電
が適した元素も共に分析できるような発光分光分析方法
を提供しようとするものである。
に含まれている元素の中の或るものについては感度が低
く十分な分析精度が得られないと云うようなことがある
。このような元素に対して分析感度及び精度を上げるに
は放電持続時間が数百μ sec以上と云うように長い
アークライク放電を用いる必要がある。このため場合に
よつては同種試料について或る元素の分析にはスパーク
ライク放電を用い、他の元素の分析にはアークライク放
電を用いると云うように分析を複数回に分けて行う必要
が生ずる。 本発明は上述したような場合に一回の分析
でスパークライク放電が適した元素もアークライク放電
が適した元素も共に分析できるような発光分光分析方法
を提供しようとするものである。
発光分光分析装置の光源は放電エネルギーをコンデン
サに充電しておき、放電間隙にトリガ−電圧を印加して
コンデンサの充電電荷を放電間隙を通して放電させるよ
うになつており、このコンデンサの充電電荷量及び放電
の時定数を適当に設定することによりスパークライク放
電となつたりアークライク放電となる。
サに充電しておき、放電間隙にトリガ−電圧を印加して
コンデンサの充電電荷を放電間隙を通して放電させるよ
うになつており、このコンデンサの充電電荷量及び放電
の時定数を適当に設定することによりスパークライク放
電となつたりアークライク放電となる。
スパークライク放電とかアークライク放電と云つてもそ
れらは本質的に異るものでなく放電持続時間の長短によ
る便宜的な区別で両者間に明確な境界はない。本発明は
一つの放電間隙に対し異る静電容量及ひ放電時定数を持
つた複数の放電エネルギー蓄積回路を並列又は直列に接
続し、放電間隙にトリガ−信号を印加して放電をトリガ
ーすると上記複数のエネルギー蓄積回路が順次放電して
スパークライク放電とアークライク放電とが一つの放電
間隙において引続いて生起されるようにして、一放電毎
にスパークライク放電が適する元素とアークライク放電
が適する元素の両種の元素の発光が得られるようにし、
このような放電を繰返して一回の分析動作で両種元素の
分析を完了せしめる分析方法を提供するものてある。以
下実施例によつて本発明を説明する。第1図は本発明の
一実施例装置の回路を示す。
れらは本質的に異るものでなく放電持続時間の長短によ
る便宜的な区別で両者間に明確な境界はない。本発明は
一つの放電間隙に対し異る静電容量及ひ放電時定数を持
つた複数の放電エネルギー蓄積回路を並列又は直列に接
続し、放電間隙にトリガ−信号を印加して放電をトリガ
ーすると上記複数のエネルギー蓄積回路が順次放電して
スパークライク放電とアークライク放電とが一つの放電
間隙において引続いて生起されるようにして、一放電毎
にスパークライク放電が適する元素とアークライク放電
が適する元素の両種の元素の発光が得られるようにし、
このような放電を繰返して一回の分析動作で両種元素の
分析を完了せしめる分析方法を提供するものてある。以
下実施例によつて本発明を説明する。第1図は本発明の
一実施例装置の回路を示す。
この実施例は一つの放電間隙Gに二つのエネルギー蓄積
回路を並列に接続したものである。エネルギー蓄積回路
の一つは整流回路1とコンデンサC1と抵抗R1、チョ
ークコイルL1、ダイオードD1よりなつており、もう
一つのエネルギー蓄積回路は整流回路2とコンデンサC
2と抵抗R2、チョークコイルL2、ダイオードD2よ
りなつている。ACは整流回路1,2に対する共通の交
流電源で、整流回路1はこの交流電源電圧を整流してV
1なる直流電圧を発生し、この整流回路に接続されたコ
ンデンサC1を電圧■1まで充電する。S1はコンデン
サC1と直列に充電回路に挿入された充電スイッチで光
源使用時に閉成する。コンデンサC1と抵抗R1、チョ
ークL1、ダイオードD1、チョークL3、放電間隙G
1コンデンサC1の閉回路が一つの放電回路で、この放
電回路の時定数はコンデンサC1の容量と抵抗R1、チ
ョークLl,L3のインダクタンスによつて定まる。同
様にして整流回路2は電圧V2の直.流電圧を発生しコ
ンデンサC2を電圧■2まで充電する。S2はコンデン
サC2と直列に充電回路に挿入されたスイッチで光源使
用時に閉じるものでスイッチS1と同等のものであるが
Sl,S2は各々独立に開閉できる。Sl,S2が独立
であ.ることの利点は後述する。コンデンサC2を主体
とするエネルギー蓄積回路もC1を主体とするそれも全
く同様の構成て両者はダイオードDl,D2より放電間
隙G寄りでチョークL3の手前で互に接続され、ダイオ
ードDl,D2は共に放電間・隙Gに向つて導通する向
きになつている。C3は二つのエネルギー蓄積回路の接
続点に両エネルギー蓄積回路の接続点に両エネルギー蓄
積回路と並列に接続されたコンデンサである。以上の構
成で設計上の選択としてV1〉V2,ClくC2,Rl
くR2,LlくL2に設定してある。
回路を並列に接続したものである。エネルギー蓄積回路
の一つは整流回路1とコンデンサC1と抵抗R1、チョ
ークコイルL1、ダイオードD1よりなつており、もう
一つのエネルギー蓄積回路は整流回路2とコンデンサC
2と抵抗R2、チョークコイルL2、ダイオードD2よ
りなつている。ACは整流回路1,2に対する共通の交
流電源で、整流回路1はこの交流電源電圧を整流してV
1なる直流電圧を発生し、この整流回路に接続されたコ
ンデンサC1を電圧■1まで充電する。S1はコンデン
サC1と直列に充電回路に挿入された充電スイッチで光
源使用時に閉成する。コンデンサC1と抵抗R1、チョ
ークL1、ダイオードD1、チョークL3、放電間隙G
1コンデンサC1の閉回路が一つの放電回路で、この放
電回路の時定数はコンデンサC1の容量と抵抗R1、チ
ョークLl,L3のインダクタンスによつて定まる。同
様にして整流回路2は電圧V2の直.流電圧を発生しコ
ンデンサC2を電圧■2まで充電する。S2はコンデン
サC2と直列に充電回路に挿入されたスイッチで光源使
用時に閉じるものでスイッチS1と同等のものであるが
Sl,S2は各々独立に開閉できる。Sl,S2が独立
であ.ることの利点は後述する。コンデンサC2を主体
とするエネルギー蓄積回路もC1を主体とするそれも全
く同様の構成て両者はダイオードDl,D2より放電間
隙G寄りでチョークL3の手前で互に接続され、ダイオ
ードDl,D2は共に放電間・隙Gに向つて導通する向
きになつている。C3は二つのエネルギー蓄積回路の接
続点に両エネルギー蓄積回路の接続点に両エネルギー蓄
積回路と並列に接続されたコンデンサである。以上の構
成で設計上の選択としてV1〉V2,ClくC2,Rl
くR2,LlくL2に設定してある。
上の関係によりニつのエネルギー蓄積回路においてC1
を主体とするエネルギー蓄積回路の方が放電の時定数が
C2を主体とするエネルギー蓄積回路の放電時定数より
小さい。従つてC1を主体とするエネルギー蓄積回路の
充電電荷のみを放電させるときの放電はスパークライク
となり、反対にC2を主体とするエネルギー蓄積回路の
放゛電はアークライク放電となる。コンデンサC1は電
圧V1まで充電され、C2はV2まで充電されて■1〉
V2であるがダイオードDl,D2があるためCl,C
2は互に無関係に充電され、当初放電間隙Gの懐隙間に
はV1の電圧が作用している。この状態で枚電間隙Gに
トリガー電圧を印加して放電をトリガーするとコンデン
サC1が放電し、C1の充電電圧がC2のそれより高い
間はC2の放電を押えている。C1の充電電圧が低下し
て■2以下になるとC2も放電も開始し、放電間隙Gに
はCl,C2の両方の放電電流が流れることになる。第
2図は上述した動作をグラフで示したものである。
を主体とするエネルギー蓄積回路の方が放電の時定数が
C2を主体とするエネルギー蓄積回路の放電時定数より
小さい。従つてC1を主体とするエネルギー蓄積回路の
充電電荷のみを放電させるときの放電はスパークライク
となり、反対にC2を主体とするエネルギー蓄積回路の
放゛電はアークライク放電となる。コンデンサC1は電
圧V1まで充電され、C2はV2まで充電されて■1〉
V2であるがダイオードDl,D2があるためCl,C
2は互に無関係に充電され、当初放電間隙Gの懐隙間に
はV1の電圧が作用している。この状態で枚電間隙Gに
トリガー電圧を印加して放電をトリガーするとコンデン
サC1が放電し、C1の充電電圧がC2のそれより高い
間はC2の放電を押えている。C1の充電電圧が低下し
て■2以下になるとC2も放電も開始し、放電間隙Gに
はCl,C2の両方の放電電流が流れることになる。第
2図は上述した動作をグラフで示したものである。
Tはトリガー電圧波形、v1はコンデンサC1の充電電
圧正確にはD1のカソード側電圧■1て飽和しており、
トリガー電圧が放電間隙Gに印加されると放電として急
に低下する。i1はコンデンサC1の放電電流である。
V2はコンデンサC2の充電電圧正確にはD2のカソー
ド側電圧で電圧■2で飽和している。コンデンサC1が
放電を始めてその充電電圧が■1以下になるまではC2
の放電は押えられているが、v1が■2になつた時点t
でコンデンサC2は放電を開始する。12はコンデンサ
C2の放電電流である。
圧正確にはD1のカソード側電圧■1て飽和しており、
トリガー電圧が放電間隙Gに印加されると放電として急
に低下する。i1はコンデンサC1の放電電流である。
V2はコンデンサC2の充電電圧正確にはD2のカソー
ド側電圧で電圧■2で飽和している。コンデンサC1が
放電を始めてその充電電圧が■1以下になるまではC2
の放電は押えられているが、v1が■2になつた時点t
でコンデンサC2は放電を開始する。12はコンデンサ
C2の放電電流である。
コンンデンサC2が放電を始めた時点t以後はv1とV
2とは互に同じレベルを保つて低下して行きt″時点で
放電間隙Gにおける放電が停止し、コンデンサCl,C
2の充電が開始される。IOはコンデンサCl,C2各
々の放電電流を加え合せたもので、放電間隙Gにおける
放電電流を表わしており、aの範囲はスパークライク放
電に相当し、bは範囲はアークライク放電に相当してい
て同一の放電間隙で一回の放電の間にスパークライク放
電とアークライク放電とが実現されている。第1図にお
ける回路定数の関係を変えてC1〉C2,Rl〉R2,
Ll〉L2とするとコンデンサC1を主体とするエネル
ギー蓄積回路の方がC2を主体とするそれより放電の時
定数が大となり、V1〉■2の関係の下ではアークライ
ク放電が先に開始され、その放電の途中でスパークライ
ク放電が重なつて放電間隙Gにおける電流は第2図1『
に示すような形となる。
2とは互に同じレベルを保つて低下して行きt″時点で
放電間隙Gにおける放電が停止し、コンデンサCl,C
2の充電が開始される。IOはコンデンサCl,C2各
々の放電電流を加え合せたもので、放電間隙Gにおける
放電電流を表わしており、aの範囲はスパークライク放
電に相当し、bは範囲はアークライク放電に相当してい
て同一の放電間隙で一回の放電の間にスパークライク放
電とアークライク放電とが実現されている。第1図にお
ける回路定数の関係を変えてC1〉C2,Rl〉R2,
Ll〉L2とするとコンデンサC1を主体とするエネル
ギー蓄積回路の方がC2を主体とするそれより放電の時
定数が大となり、V1〉■2の関係の下ではアークライ
ク放電が先に開始され、その放電の途中でスパークライ
ク放電が重なつて放電間隙Gにおける電流は第2図1『
に示すような形となる。
第3図は本発明の他の実施例を示し、二つのエネルギー
蓄積回路を直列に接続した型である。
蓄積回路を直列に接続した型である。
第1図の例と対応する部分は同じ符号をつけ一々の説明
は省略する。回路構成全体はコンデンサを並列要素とし
チョークを直列要素とした(1)の逆L字形回路を直列
接続した形になつており、各コンデンサCl,C2と並
列にダイオードDl,D2を充電電圧に対抗する方向に
挿入してある。この構成でインダクタンスはL2〉L1
でありコンデンサの容量はC1≧C2であるとする。コ
ンデンサC2を主体とするエネルギー蓄積回路では放電
回路に二つのチョークが直列に入るので放電の時定数を
C1を主体とするエネルギー蓄積回路のそれより大きく
することができる。この回路構成においてはコンデンサ
Cl,C2の飽和充電電圧は等しく、今放電間隙Gで放
電がトリガーされたとすると、コンデンサCl,C2の
放電電流は第4図11,i2のように変化する。I2の
変化はチーヨークL2の両端電圧によつて規定され、こ
の値は当初小さ次第に大となり、コンデンサC1が放電
してi1が極大値を過ぎるとC1の上側端子電圧はマイ
ナスになろうとするがそれはダイオードD1によつて阻
止され従つてチョークL1内の電.流は減少が阻止され
る。このチョークL1内の電流の減少の阻止はコンデン
サC2の放電電流12によつてまかなわれる。従つて放
電間隙Gの放電電流は第4図10のように変化し、aの
範囲がスパークライク、bの範囲がアークライクの放電
となる。本発明発光分光分析方法は上述したような構成
で一つの放電間隙に複数個のエネルギー蓄積回路を接続
し、一回の発光中にこれらのエネルギー蓄積回路を順次
放電するようにしたので一つの放電間隙における一回の
発光の間にスパークライクの放電とアークライクの放電
とを共に実現させるこ“とができ、各放電形の何れかに
適した元素を同一試料につき同時に分析することができ
るようになつた。
は省略する。回路構成全体はコンデンサを並列要素とし
チョークを直列要素とした(1)の逆L字形回路を直列
接続した形になつており、各コンデンサCl,C2と並
列にダイオードDl,D2を充電電圧に対抗する方向に
挿入してある。この構成でインダクタンスはL2〉L1
でありコンデンサの容量はC1≧C2であるとする。コ
ンデンサC2を主体とするエネルギー蓄積回路では放電
回路に二つのチョークが直列に入るので放電の時定数を
C1を主体とするエネルギー蓄積回路のそれより大きく
することができる。この回路構成においてはコンデンサ
Cl,C2の飽和充電電圧は等しく、今放電間隙Gで放
電がトリガーされたとすると、コンデンサCl,C2の
放電電流は第4図11,i2のように変化する。I2の
変化はチーヨークL2の両端電圧によつて規定され、こ
の値は当初小さ次第に大となり、コンデンサC1が放電
してi1が極大値を過ぎるとC1の上側端子電圧はマイ
ナスになろうとするがそれはダイオードD1によつて阻
止され従つてチョークL1内の電.流は減少が阻止され
る。このチョークL1内の電流の減少の阻止はコンデン
サC2の放電電流12によつてまかなわれる。従つて放
電間隙Gの放電電流は第4図10のように変化し、aの
範囲がスパークライク、bの範囲がアークライクの放電
となる。本発明発光分光分析方法は上述したような構成
で一つの放電間隙に複数個のエネルギー蓄積回路を接続
し、一回の発光中にこれらのエネルギー蓄積回路を順次
放電するようにしたので一つの放電間隙における一回の
発光の間にスパークライクの放電とアークライクの放電
とを共に実現させるこ“とができ、各放電形の何れかに
適した元素を同一試料につき同時に分析することができ
るようになつた。
又例えば鋳鉄とか銑鉄の分析でスパークライク或はアー
クライクの何れか単独の放電では安定な試料の蒸発状態
が実現困難であつたのが安定な蒸発が可能となり、P,
S,Pb,Sn,Sbなどの微量成分元素の検出感度が
大きく向上しかつ分析の再現性の向上に伴つて分析精度
も向上した。なおスイッチSl,S2はコンデンサCl
,C2と直列でコンデンサCl,C2を使用するかしな
いかの切換えを行うもので、これらのスイッチの一方を
開いておくと、それと直列のコンデンサは回路全体から
外されたのと等しく、回路は一つのエネルギー蓄積回路
のみを有する回路と等しくなり、例えばスパークライク
の放電のみ或はアークライクの放電のみを行わせること
ができる。
クライクの何れか単独の放電では安定な試料の蒸発状態
が実現困難であつたのが安定な蒸発が可能となり、P,
S,Pb,Sn,Sbなどの微量成分元素の検出感度が
大きく向上しかつ分析の再現性の向上に伴つて分析精度
も向上した。なおスイッチSl,S2はコンデンサCl
,C2と直列でコンデンサCl,C2を使用するかしな
いかの切換えを行うもので、これらのスイッチの一方を
開いておくと、それと直列のコンデンサは回路全体から
外されたのと等しく、回路は一つのエネルギー蓄積回路
のみを有する回路と等しくなり、例えばスパークライク
の放電のみ或はアークライクの放電のみを行わせること
ができる。
第1図は本発明の一実施例装置の回路図、第2図は上記
回路の動作を説明するグラス、第3図は本発明の他の一
実施例装置の回路図、第4図は上記回路の動作を説明す
るグラフである。 G・・・・・・放電間隙、1,2・・・・・整流回路、
Cl,C2・・・・・・エネルギー蓄積回路の主体をな
すコンデンサ。
回路の動作を説明するグラス、第3図は本発明の他の一
実施例装置の回路図、第4図は上記回路の動作を説明す
るグラフである。 G・・・・・・放電間隙、1,2・・・・・整流回路、
Cl,C2・・・・・・エネルギー蓄積回路の主体をな
すコンデンサ。
Claims (1)
- 1 一つの放電間隙に放電の時定数の異なる複数種の放
電エネルギー蓄積回路を並列又は直列に接続して、一つ
の放電間隙に一周期の間にスパークライク放電とアーク
ライク放電とが共存する放電を行わせ、スパークライク
放電が適する元素とアークライク放電が適する元素の何
れをも同時に分析可能とすることを特徴とする発光分光
分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15484078A JPS6054618B2 (ja) | 1978-12-13 | 1978-12-13 | 発光分光分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15484078A JPS6054618B2 (ja) | 1978-12-13 | 1978-12-13 | 発光分光分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5580040A JPS5580040A (en) | 1980-06-16 |
| JPS6054618B2 true JPS6054618B2 (ja) | 1985-11-30 |
Family
ID=15593027
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15484078A Expired JPS6054618B2 (ja) | 1978-12-13 | 1978-12-13 | 発光分光分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6054618B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6047944A (ja) * | 1983-08-26 | 1985-03-15 | Shimadzu Corp | 発光分析装置 |
| JP2713272B2 (ja) * | 1987-11-30 | 1998-02-16 | 株式会社島津製作所 | 発光分光分析装置 |
| JPH04326043A (ja) * | 1991-04-25 | 1992-11-16 | Shimadzu Corp | 発光分光分析装置 |
-
1978
- 1978-12-13 JP JP15484078A patent/JPS6054618B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5580040A (en) | 1980-06-16 |
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