JPS6059005A - 電解コンデンサ等用のバルブメタル粉末の製造方法 - Google Patents

電解コンデンサ等用のバルブメタル粉末の製造方法

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JPS6059005A
JPS6059005A JP59173447A JP17344784A JPS6059005A JP S6059005 A JPS6059005 A JP S6059005A JP 59173447 A JP59173447 A JP 59173447A JP 17344784 A JP17344784 A JP 17344784A JP S6059005 A JPS6059005 A JP S6059005A
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sulfur
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sulfur compounds
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ハンス、ユルゲン、ハインリヒ
マインハルト、アイツ
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FUYUURU EREKUTOROMETARUURUGII MBH G
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ELEKTROMETALLURGIE GmbH
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    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
    • H01G9/052—Sintered electrodes
    • H01G9/0525—Powder therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
    • C22B34/24—Obtaining niobium or tantalum

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、バルブメタルの複フン化物と金属ナトリウム
および／またはカリウムを含んだ反応混合物を形成し、
ドーピング元素の存在するところで反応混合物を反応さ
せ、その際溶融ケーキを形成し、かつ溶融ケーキの浸出
によりバルブメタル粉末を獲得し、化学元素周期系のバ
ナジウム族の金属から電解コンデンサ等用のバルブメタ
ル粉末を製造する方法、特にタンタル粉末を製造する方
法に関する。
バルブメタル粉末とは、電解コンデンサ等の電極を製造
するために使用する金属粉末のことである。このような
電極を製造する際一般にバルブメタル粉末は、つなｙＪ
Ｉったプレス体になるように圧縮され、それから焼結さ
れ、その後焼結体上に誘電体フィルムを形成する。その
際バルブメタル粉末は、特に微粒状にし、かつ大きな表
面積を持つようにし、かつそれに応じて大きな静電容量
な有するようにする。
このような公知の方法（英国特許第２０６８９２４　ｊ
７明細書）において、ドーピング元素はリンである。
このことは優れてはいるが、実際にはバルブメタル粉末
の粒子をさらに細かく１表面積をさらに大きく、かつそ
のため電気容量をさらに大きくすることが望まれている
。そのため多くの処置が周知であるが、これらの処置は
、すべてあまり）七４足すべきものでない。
本発明の課題は、大きな表面積および大きな電気容量の
微粒子バルブメタル粉末を得るように初めに述べたよう
な方法を改善することにある。
この課題は、ドーピング元素として硫黄を使用すること
により解決される。硫黄は、硫黄元素の形で１例えば硫
黄華として使用できる。しかし硫黄を無機硫黄化合物の
形で、なるべく硫酸ナトリウムまたは亜ジチオン酸ナト
リウムとして使用してもよい。有機硫黄化合物の形で硫
黄を使用することも本発明の権利範囲に属する。前記の
物質の混合物を使用してもよいことは明らかである。い
ずれにせよ溶融ケーキの浸出の際に洗浄可能な硫黄化合
物を選択することが墜ましい。
本発明の枠内において、効率的な量の硫黄および／また
は硫黄化合物を使用しなければならない。
効率的な量は、実験により容易に検出できる。これに関
する本発明の一般的な指示によれば、硫黄および／また
は硫黄化合物は１反応混合物のバルブメタル含有量に対
して２０ないし５００　ｐｐｍの硫黄濃度にして加えら
れる。純方法上の解決策に関してはいろいろな可能性が
ある。まず反応混合物を製造し、かつこの反応混合物に
硫黄および／または硫黄化合物を加えることが可能であ
る。しかしまずバルブメタルの複フッ化物を製造し、か
つこの複フッ化物に硫黄および／または硫黄化合物を加
える。という可能性もある。本発明の有利な実施形態は
次のような特徴を有する。すなわち硫黄および／または
硫黄化合物は、バルブメタルの複フッ化物を製造する際
に加えられる。
得られた利点は次の点にある。すなわち粒子が特に細か
いこと、かつそれにより表面積が大きいことおよびその
結果電気容量が大きいことで優れているバルブメタル粉
末がどの場合にも得られる。
このことを以下タンタル粉末に関する実施例により詳細
に説明する。
例　１ １．０２２りのに２ＴａＦ７を、化学量論的に計算した
量のナトリウムおよび０．３ｋｐのＮａＣ１と混合し、
かつ保護ガス中で１時間にわたって９００°Ｃまで加熱
した。周知のように溶融ケーキの浸出によりタンタル粉
末が得られた。
これと並行してＴａに対して ａ）　１００　ｐｐｍのＳ　ｂ）　２００　ｐｐｍのＳ
　Ｃ）　５００　ｐｐｍのＳをＮａ２ＳＯ４の形で加え
ながら他の同一混合物を同一条件で反応させかり処理し
た。このようにして作った粉末の表面積をＢＥＴにより
測定し、かつ平均粒度をＦＳＳＳによって測定し１次の
ような結果が得られた。
実験　１　１ａ　ｌｂ　ｌｃ 表面積ＣＢＥＴ）（ｍｊ／ｇ）　０．２００，２９０．
６４０．６０平均粒度（ＦＳＳＳ　）　Ｃμ）　２．９
　１．６　１．２　１．１例　２ 例１と同様に反応混合物を製造しかつ処理し。
Ｔａに対して２００　ｐｐｍの硫黄を硫黄草の形で加え
た次のような結果が得られた。
表面積（ＢＥＴ）　（ｍ／　ｇ　）　０．３６平均粒度
（ＦＳＳＳ）Ｃμ）１．５ 例　３ 例１と同様に反応混合物を製造しかつ処理し。
２００　ｐｐｍの硫黄を亜ジチオン酸ナトリウムの形で
加えた。
次のような結果が得られた。
表面積（Ｂｒｒ）（ｙｒｌ′／ｇ　＞　０−３９平均粒
度（ＦＳＳＳ）Ｃμ）１．４ 例　ｑ １１０　ｋノのＫ　２　ＴａＦ　７を、化学量論的に必
要な量のナトリウム（３２，３ｋｇ　）　、３ｏ、ｋｇ
のＮａＣ１および４４　ｇのＮａ　２　Ｓｏ　４と混合
し、かつ保設ガス中で１時間にわたって９００℃に加熱
した。
次のような結果が得られた。
表面積（ＢＥＴ）（ｍ／ｇ　）　０．４平均粒度（ＦＳ
ＳＳＸμ）１．４ 代理人弁理士　１）代　黒　油 第１頁の続き ＠発明者　マイソノ１ルト、アイソ　ドイツ連邦共１ル
グラーフヴ： 日田、８５１０．プルクファルンバノ１、フエーデニー
ク、１６

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）　ハ／ｌ／　７’　メタルの複フン化物と金属ナ
    トリウムおよび／またはカリウムを含んだ反応混合物を
    形成し、ドーピング元素の存在するところで反応混合物
    を反応させ、その際溶融ケーキを形成し、かつ溶融ケー
    キの浸出によりパルプメタル粉末を獲得し、化学元素周
    期系のバナジウム族の金属から電解コンデンサ等用のパ
    ルプメタル粉末を製造する方法において、ドーピング元
    素として硫黄を使用することを特徴とする。電解コンデ
    ンサ等用のパルプメタル粉末の製造方法。 ＣＰ２）硫黄を硫黄元素の形で１例えは硫黄華として使
    用する。特許請求の範囲第１項記載の方法。 項記載の方法。 （！ｌ）硫黄を有機硫黄化合物の形で使用する。特許請
    求の範囲第１項記載の方法。 け）硫黄を硫黄元素、無機硫黄化合物および有機硫黄化
    合物の混合物の形で使用する。特許請求の範囲第１項記
    載の方法。 （乙）反応材料中に溶解可能な硫黄化合物を使用し。 これら硫黄化合物は、浸出の際に洗浄可能である。 特許請求の範囲第３項〜第よ項の１つに記載の方法。 （７）硫黄および／または硫黄化合物を１反応混合物の
    バルブメタル含有量に対して２０ないし５００ｐｐｍの
    硫黄濃度で使用する。特許請求の範囲第１項〜第６項の
    １つに記載の方法。 「〕まず反応混合物を製造し、かつこの反応混合物に硫
    黄および／−！たけ硫黄化合物を加える。特許請求の範
    囲第１項〜第７項の１つに記載の方法。 （ワ）まずバルブメタルの複フッ化物を製造し、かつこ
    の複フッ化物に硫黄および／または硫黄化合物を加える
    。特許請求の範囲第を項〜第７ｇ３の１つに記載の方法
    。 （ｌＯ）バルブメタルの複フッ化物を製造する際に硫黄
    および／または硫黄化合物を加える。特許請求の範囲第
    １項〜第７項の１つに記載の方法。
JP59173447A 1983-08-24 1984-08-22 電解コンデンサ等用のバルブメタル粉末の製造方法 Granted JPS6059005A (ja)

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DE3330455.6 1983-08-24
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JPS6059005A true JPS6059005A (ja) 1985-04-05
JPS6137325B2 JPS6137325B2 (ja) 1986-08-23

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DE (1) DE3330455A1 (ja)

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