JPS60149706A - タンタル粉末の製造方法 - Google Patents

タンタル粉末の製造方法

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JPS60149706A JP59005653A JP565384A JPS60149706A JP S60149706 A JPS60149706 A JP S60149706A JP 59005653 A JP59005653 A JP 59005653A JP 565384 A JP565384 A JP 565384A JP S60149706 A JPS60149706 A JP S60149706A
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    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
    • H01G9/052—Sintered electrodes
    • H01G9/0525—Powder therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
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    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
    • C22B34/24—Obtaining niobium or tantalum

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はタンタル粉末特に焼結型電解コンデンザー用タ
ンタル粉末の製造方法に係り、特に微細で焼結時の収縮
性が少なくかつ電解コンデンサー特性としての比静電容
量大で、特に固体電解コンデンサーとして寿命特性等の
信頼註の秀れたタンタル粉末の製造方法に関するもので
ある。
（従来技術） 焼結型電解コンデンザー用タンタル粉末の製造において
は、従来、タンタル粉末中の不純物はなるべく少ない方
が良いとさバて来た。これは不純物が誘電体であるタン
タル酸化膜中又はタンタル粉末母材との境域に存在する
ことにより組織的構造的欠陥を形成し、漏洩電流の過大
化あるいは破壊原因となると考えられるためである。
この考え方は現在でもなお肯定されている。即ち、近年
比静電容量の犬なる高容量メンタル粉末を得るために種
々なドーピング剤の添加が提唱されている。それらを列
記すると次の通りである。
■　ＵＳ３，８２５，８０２　：窒素、シリコン、燐、
硼素の単独又は混合物をドーピング剤として用いる方法 ■　特公昭５　７　−　３４３２１　：燐含有クンクル
とその製造法 ■　特開昭５６−１２４２２６　：燐含有タンタル陽極
とその製造法 ■　４２ｊ　開昭５５−１１３８０７　：す）　ＩＪウ
ム還元時に燐成分等を添加する方法 ■　特開昭５８−７３７０８　：燐含有タンタル粉末の
製造法 ■　特開昭５８−７１６１４　：硼素含有電子材料用タ
ンタル粉末とその製造法 これら先行技術において■を除く他の発明の効果は比静
電容量の増大と水溶液中での陽極酸化の湿式１程での漏
洩電流の改良である。
しかるに、実際にこれらの方法により得られるタンタル
粉末を使用して固体電解コンデンサーを試作してその信
頼性を寿命試験等により調査するとドーピング剤を含捷
ないタンタル粉末の場合に比べて劣化が著しく、従って
実際のコンデンサーの使用に際しては上記信頼性の点で
使用範囲が極めて限定されているのが現状である。
また■で開示されているタンタル粉末焼結コンデンサー
には硼素及び燐の両成分含有の場合の記載があるが詳細
な技術の開示は全くな□くて窒素成分についてのみ詳細
に記載されている。しかしこの開示記載されている内容
自体においてもタンタル粉に製造時にドーピングする技
術１は含まれていないので、本願発明の構成については
何ら先行技術に相当するものではない。
ただ、窒素成分をドーピングしたコンデンサーの寿命特
性、比静電容量については記載されているので先行技術
として採り上げたが開示内容がらみで極めて低いレベル
の比静電容量（例えばＴａｂｌｅｌにあるとと、１’　
３３００〜３５００μＦＶ／ｊｊ　）の領域での寿命特
性を問題にしているにすぎない。
即ち、例えば１０．０００μＦＶ／ｇ以上という高比静
電容量域での寿命特性については何ら示唆されていない
。
（発明の目的） 本発明は上記従来技術においては両立されていなかった
高比静電容量及び良好な寿命特性を合わせもつ新たな焼
結型電解コンデンサー用タンタル粉末の製造方法を提供
することを目的とする。
（発明の構成） 弗化タンタル酸カリウムを希釈剤の存在下において金属
ナトリウムにて還元してタンタル粗粉末を生成させ、洗
浄、熱処理、解砕するタンタル粉末の製造方法において
、硼素又は硼素化合物の一種もしくは二種以上からなる
第１成分及び燐又は燐化合物の一種もしくは二種以上か
らなる第２成分を、還元時に同時に、又は、還元時及び
熱処理時に少なくともいずれかの成分を還元時に存在さ
せることを条件として分けて存在させることを特徴とす
るタンタル粉末の製造方法にある。
即ち、本発明に係る方法は、原料中に燐及び又は硼素成
分を予め存在させること、全燐及び硼素成分を添加する
こと、両成分は同時に加えてもよいし１両成分を別々に
加えてもよいし、また、両成分を２回にわけてもよいし
更に当該２回にわける方法として一方の成分のみの添加
と両成分の同時添加にわけるごとき方法でもよいこと、
添加工程は小なくとも還元時を含み、還元時以外として
は後工程の熱処理時が採用される。
以下、実施例によって本発明の効果を明らかにする。
（実施例−１） フッ化タンタル酸カリウムに、、ＴａＦ７５０　ｋｌ？
に塩化ナトリウムＮａＣｔ２５　ｋｇ硼フ、化カリウム
ＫＢＦ４１００、！７とリン酸カルシウムＣａ５（ＰＯ
４）２４０Ｉを混合溶融し、金属ナトリウムＮａによっ
て８００℃にて還元した。粗砕水洗滌、酸洗浄篩分は後
の細粒を１２００℃で熱処理し解砕後粉末Ａを得た。
（実施例−２） Ｋ２ＴａＦ７５０ｋｇ１ＮａＣｔ２５ｋｇにＫＢＦ４１
００’７添加し金属ナトリウムによって８００℃にて還
元して得た細粒に熱処理前に於て五酸化燐Ｐ２Ｏ５を１
５Ｉ添加し１２００℃で熱処理、解砕し粉末Ｂを得た。
（実施例−３） Ｋ２ＴａＩ”’７５０　ｋｇ、ＮａＣｔ２５　ｋｇにＰ
２Ｏ５２０ｇ添加し金属ナトリウムによって８００℃に
て還元して得た細粒の熱処理後に硼砂Ｎａ３ＢＯ３８０
，９を水に溶かして添加しよく混合して乾燥し粉末Ｃを
得た。
（比較例−１） Ｐ　Ｏｌ　Ｓ　＆、Ｈ３Ｂ０３８０　Ｆを混合し１２０
０℃で熱死５ 理、解砕して粉末りを得た。
（比較例−２） Ｋ２ＴａＦ７５０　ｋｇ、Ｎａｃｔ２５　ｋ！？にＫＢ
Ｆ４１００．９添加し金属ナトリウムによって８００℃
にて還元し得た細粒を１２００℃で熱処理、解砕して粉
末Ｅを得た。
（比較例−３） 比較例２に於けるＫＢＦ４１００　ｇの代りにＣａ３（
ＰＯ４）２４０ｇ添加した他は同様にして粉末Ｆを得た
。
（比較例−４） 比較例２で得られた粉末Ｅと比較例３で得られた粉末Ｆ
を等量混合して粉末Ｇを得た。
（比較例−５） Ｋ　ＴａＦ　５０　ｋｇ、ＮａＣｔ２’　５　ｋｇを金
属ナトリウムによ７ って８００℃で還元細粒を１２００℃で熱処理し解砕し
粉末Ｈを得た。
以上で得られたＡ、Ｂ、Ｃ，Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ。
Ｈの８種類の粉末を１．９ずつ分取して成型密度６、５
　Ｅｌ　／ｃｍ’で成型し１６００℃Ｘ３０分の焼結を
して湿式化成径測定をした。
第１表にその結果を示す。
次に上記粉末のＣＶ値を勘案して１０００μＦ■／個（
ベレット）になるように７０〜１４０ｍｇ／個（ベレッ
ト）に相当する重量分を採取し、成型密度６．５．９／
ｃｆｎ３、焼結温度１６００℃×３０分なる条件でベレ
ットを作成した。
一次化成電圧１００ｖで化成した後一般的な固体化プロ
セスによってケーシング済の固体電解コンデンサ＝（２
５ＶｗＸ１０μＦ）に仕上げた。それぞれの初期特性測
定後、寿命試験（８５℃、直流電圧３２．５　Ｖ、１０
００時間）を行った。
第２表にその結果を示す。
以上よシ本発明の効果は比静電容量の増加と合わせて寿
命試験に於けるＬＣ及び短絡発生率低下の効果が極めて
顕著である・ しかも粉末り及びＧに比較して優れている点から、燐、
硼素成分の単なる組合わせでは得られなく、特定された
製造工程との組合わぜで始めて得られた効果と認められ
る。
特に、粉末Ｇが寿命試゛験の結果で良い値を示していな
いのは注目すべきである。
特許出願人　昭和ケー・ビー・アイ株式会社代　理　人
　菊　地　精　− 手　続　補　正　書（自発） 昭和６Ｑ年７月ｌ１日 特許庁長官　店賃　学　殿 ■、！バ件の表示 昭和５９年特許順第５６５３号 ２、発明の名称 タンタル粉末の製造方法 ３、補正をする渚 事件との関係　特許出願人 住所　東京都港区芝公園−丁目７番２４号代表者酒井敏
部 ４、代理人　（郵便番号１０５） ＼ 居所　東京都港区芝大門−丁１１１３番９　”’ｆ”昭
和電工株式会社内 電話　東京　４３２−５１１１番（大代表）氏名　（７
０３７）弁理士　菊　地　精　−５６補正の対象 明細書の「特許請求の範囲」及び「発明の詳細な説明」
の欄 ６、補正の内容 （１）「特許請求の範囲」の欄 別紙の通り （２）「発明の詳細な説明」の欄 第６頁第２行目「小なくとも」を「少 なくともｊと、同頁第３行Ｌｌ　ｒ熱処理時」を［熱処
理時（熱処理前及び熱処理後を含む）」と、同頁第９行
１」ｒｃａ５（ＰＯ４）　２　Ｊをｒｃａ３（ＰＯ４）
　２　Ｊ　と、同頁第１１行目「粗砕氷洗滌、耐洗滌篩
分け」を「粗砕、水洗滌、耐洗滌、及び篩分け」と補正
する。
（別紙） 特許請求の範囲 弗化タンクル酸カリウムをＸ１釈剤の存在−ドにおいて
金属ナトリウムにて還元してタンタル＊Ｊ１粉末を生成
させ、洗浄、熱処理、解砕するタンタル粉末の製造方法
において、硼素又１−１硼素化合物の一種もしくは二種
以上からなる第１生成及び燐又ｌま燐化合物の一種もし
くは二種以上からなる第２成分を、還元時に同時に、又
は、磁元時及び熱欠ＬＪ里時に少なくともいずれかの成
分を還元時に存在させることを条件として分けて存在さ
せることを４に徴とするタンクル粉末の製造方法。
手　続　補　正　書（自発） １周相５９年−？　Ｂ　／ｐ＋ 特ａ１庁長官　若杉和夫　殿 １、事件の表示 昭和５９年特許願第５６５３号 ２、発明の名称 タンタル粉末の製造方法 ３、補正をする渚 事件との関係　特８′１出願人 住所　東京都港区芝大門−丁１」１３番９号名称　昭和
ケー・ビー・アイ株式会社 代表者　泊　井　敏　部 ４、代理人　（郵便番号１０５） 居所　東京都港区芝大門−丁目１３番９号昭和電工株式
会社内 電話　東京　４３２−５１１１番（大代表）氏名　（７
０３７）、４！７りでりｊ　地　粘　−５、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄。
６、補ｉＥの内容 明１ＩＩＩＩτ１シｆ：ｆＴＪ９頁の表において、粉末
種Ａ−Ｈの初期特性Ｃ（用Ｆ）の値をそれぞれ、１０．
２゜１０．１．１０．１．１０．２．　＋０．０．９．
９．１０．０，１１．３と補正する。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 弗化タンタル酸カリウムを希釈剤の存在下において金属
    ナトリウムにて環元してタンタル粗粉末を生成させ、洗
    浄、熱処理、解砕するタンタル粉末の製造方法において
    、硼素又は硼素化合物の一種もしくは二種以上からなる
    第１成分及び燐又は燐化合物の一種もしくは二種以上か
    らなる第２成分を、還元時に同時に、又は、還元時及び
    熱処理時に少なくともいずれかの成分を還元時に存在さ
    せることを条件として分けて存在させることを特徴とす
    るタンタル粉末の製造方法。
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