JPS6064256A - 自動分析装置用脱気処理装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は自動分析装置に係シ、特に反応容器内の試料に
試薬を分注する分注器を洗浄する洗浄水の脱気を行う脱
気装置を備えた自動分析装置に関するものである。

〔発明の背景〕

第１図は従来の試薬ピペッティング方式の自動分析装置
の構成図である。どの装置は、多項目小数検体用に適し
ており、小数の分注器を用いて次次と異なる試薬を分注
する試薬ピペッティング方式を採用している。

次に、その構成と動作の概要について説明する。

多数の試料容器１を同心円上に設置しだシ゛ンブルテー
ブル２と、多数の反応容器３を同心円上に設置した反応
テーブル４とは隣接して設置してあり、これらは、コン
ピュータ１９の指令によシ間欠的に互いに関連するよう
に回転する。この２個のテーブル２，４の間の側方には
検体ザンプリングノズル５が設置してあり、ピペッタ６
ａの作動によって吸引と吐出の動作を反覆するが、その
間にコンピュータ１９の指令によってサンプリングノズ
ル５が回動し、サンプルテーブル２の試料容器１中の試
料の一定量を吸引して（反応テーブル４上の反応容器３
に吐出する。分注動作を終了した後は、図示してない洗
浄装置によってサンプリングノズル５の内外が洗浄され
る。

反応テーブル４は、間欠的に所定角度ずつ回動するが、
その間に試薬ノズル７オ取り付けである一吋の移動機構
Ｂａ、１３ｂが左右に移動し、保冷１ホ９に収容しであ
る試薬瓶１０より所定量の試薬を採取して反応容器３に
添加する。なお、反応テーブル４は、恒温水循環器１１
に接続しである恒温槽１２の中を回動するようにしであ
るので、反応容器３は、所定時間インキュベート（加温
）さル、最後に情拌器１３によって燈拌されて反応全完
結させる。

このような反応容器３が所定の測定位置に回動されてく
ると、光源１４からの光を透過させて多波長光度計１５
に導入する。その光は、多波長光度計１５の凹面回折格
子１６によって分散され、スペクトル結扉面に設置しで
ある複数個の受光素子１７によって輝線の光量が検出さ
れる。この受光素子１７は、試料液中の被検成分量に比
例する吸光度を検出し、その検出値は、Ａ−Ｄ変換器１
８でディジタル量に変換され、コンピュータ１９に送ら
れ、プリンタ２０ａや陰極線管２０ｂ等の出力装置に表
示される。なお、ピペッタ６ｂが作動して試薬ノズル７
が試薬を吸入した後は、試薬ノズル７は移動機構８ａ’
、８ｂによって反応容器３および洗浄器２１間を移動さ
せられ、試薬分圧後洗浄される。

このようなピペッティング方式の自動分析装置には、ピ
ペッタ８ｂが作動して試薬が必要数だけ吸入、吐出され
るので、吸入した試薬の全量を反応容器３に添加するこ
とができ、全く無駄がなく、また、試薬ノズル７は、洗
浄器２１で容易に洗浄することかでき、さらに、回転円
板式の反応テーブル４を使用しているので、装置全体を
小形に構成できるという長所がある。しかし、その反面
、試薬ノズル７を移動機構８８，８ｂによって試薬瓶１
０．反応容器３および洗浄器２１間をタイミングよく往
復動させる必要があり、移動機構８ａ。

８ｂが腹雑なものとなル、同時分析項目数が増加するほ
ど、すなわち、試薬数が多くなるほどその動作に時間を
要し、分注処理速度が低下し、また、１本の試薬ノズル
７で各種の試薬を取シ扱うようにしてあシ、試薬ノズル
７の動作スピードには限界があるので、単位時間内での
測定項目数を増すことができず、また、試薬ノズル７の
洗浄時間が短くなってクロスコンタミネーションの恐れ
カ生じ、さらに、洗浄水と各試薬とのキャリオーバーに
より試イ≦濃度が低下するなどの短所がある。

特に、試薬間のクロスコンタミネ−７ヨンは、試薬中の
特定成分が金属ノズルに１？７１電的または物理的に吸
着されることによって起こるもので、それの解決は極め
て内面りである。

ところで、従来、この解決策として下記に示す分注器が
提案されている。第２図はその分注器の原理図である。

この分注器は、大別して４つの要素より構成しである。

第１は項数のスイッチバック式分注流路である。この分
注流路は、それぞれ三方切換弁２２ａ〜２２ｈと吸入チ
ューブ２３ａ〜２３ｈと吐出チューブ２４８〜２４１１
と吐出ノズル２５８〜２５ｈとスイッチ♂くンク用退避
チューブ２６ａ〜２６ｈよシ構成しである。各吸入チュ
ーブ２３ａ〜２３ｈと吐出チューブ２４ａ〜２４ｈは、
できるだけ小容積のものとし、各退避チューブ２６ａ〜
２６ｈの容積ば、シリンジ２７のフルストローク時の容
積より大きくしである。

第２図の例においては、各吸入チューブ２３ａ〜２３ｈ
と吐出チューブ２４８〜２４１】はそれぞれ内径０．８
問、長さ１０００震（内容積５００μｔ）のテフロンチ
ューブとしてあシ、各退避チューブ２６ａ〜２６１１は
それぞれ内径１．５調、長さ１５００清（内容積２．６
５ｍ１）のテフロンチューブとしである。

構成要素の第２は、多連流路切換弁（以下多連弁と略す
）２８であシ、これは、シリンジ２７の吐出側流路と各
退避チューブ２６８〜２６ｈの中のどれか１つとを選択
的に導通する機能と、各退避チューブ２６ａ〜２６ｈへ
導通ずる前にシリンジ２７の入口から弁の摺合せ面まで
の共通流路を洗浄するときの廃液の機能とを有している
。

構成要素の第３は、シリンジ機構であシ、コレは、シリ
ンジ２７１．＠動用ラック機構２９および駆動用パルモ
ータ３ｏよｈａ成シテある。

構成要素の第４は、保冷庫３１であシ、これは、第２図
に一点鎖線で示してあり、深冷庫３１の中に、各試薬瓶
１０２〜１０ｈとスイッチバック式分注流路の大部分を
収納してあり、２５〜ＩＦＩ’に保冷して試薬の変質を
防止している。

次に、第２図に示す分注器の動作について説明する。ま
ず、使用前にａ人チューブ２３ａ〜２３ｈ以外のすべて
の流路に残っている古い試薬を洗浄、廃山する。すなわ
ち、三方切換弁２２ａ〜２２ｈをすべて吐出側に切シ換
えて、洗浄水供給弁３２を開言、多連弁２８を順次Ｑ１
→Ｑｏ→Ｑ２→Ｑｏ・・・・・・Ｑ７→Ｑｏ−＋Ｑ８に
切り換えてシリンジ２７を経て多連弁２８を介して各ス
イッチバック式分圧流路の退避チューブ２６ａ〜２６ｈ
と吐出チューブ２４ａ〜２４ｈをすべて洗浄する。

洗浄が終了したら、すべてのスイッチバック式分注流路
を下記の動作によって新しい試薬に置換する。

（１）　洗浄水供給弁３２を閉じ、三方切換弁２２ａを
吸入側に切シ換えて、多連弁２８をＱ】の位置にセット
して、シリンジ２７をフルストローク（３ｍｌ　）吸入
・とする。

（２）　三方切換弁２２ａを吐出側に切υ換えてシリン
ジ２７をフルストローク吐出とする。

（３）再び三方切換弁２２ａを吸入側に切り換えてシリ
ンジ２７をフルストローク吸入とする。

（４）多連弁２８を中間点Ｑｏにセットしてシリンジ２
７をフルストローク吐出とする（この時点で退避チュー
ブ２６＝ｌ中・２（は１ｍ１分の試薬瓶１０ａ内の試薬
が吸入され、これは、希釈防止用のダミーとして以後の
使用中も常に保持される）。

（５）多連弁２８を再びＱｌ　にセットし、三方切換弁
２２ａを吸入側にセットしてシリンジ２７全３００−μ
ｔ（使用状態における最大吐出■）吸入とした後、三方
切換弁２２ａを吐出側にセットして同量３００μｔを吐
出する。

（６）上記（５）の動作をさらに１回線シ返す。

（７）多連弁２８を中間点Ｑｏにセットし、洗浄水供給
弁３２を開き、シリンジ２７がら多連弁２８までの共通
流路を洗浄水によって洗浄する（洗浄水は多連弁２８の
廃液口より排出され、退避チューブ２６ａ中には上記１
ｍｌの試薬瓶１０ａ内の試薬が保持され、吸入チューブ
２３ａ、＋？Ｉ：出チューブ２４ａ１吐出／Ｘル２５ａ
は完全に上記試薬で満たされている）。

以上の（１）〜（力の動作によって、第２図最上段のス
イッチバック式分注流路は試薬瓶１０ａ内の試薬で満た
され、使用準１１１＆完了となる。

次に、多連弁２８を１．９２の位置にセットして、三方
切％弁２２ｂとシリンジ２７とを動作させて、上記（１
）〜（７）の動作全行うことにより、第２図２段目のス
イッチバック式分注流路を試薬瓶１０ｂ内の試薬で満た
す。さらに、多連弁２８を。３〜Ｑ８の位置に＋１ｉ＋
次セットして同様の動作を行うこトニよって、すべての
スイッチバック式分注流路をそれぞれ試薬瓶１０Ｃ〜１
０ｈ内の試薬で満たす。要するに、各試薬について２．
６　ｍｌ　ｆ消費するのみですべての分注器が使用状態
になる。そして、使用状態では常に必要量のみの試薬を
吸入、吐出するようにすればよいから、この分注器にお
ける各試薬の損失量は、検体処理数に無関係に２．５　
ｍｌとなる。

第３図は第２図の分注器を用いた自動分析装置の構成図
で、第１図、第２図と同一部分は同じ符号で示し、ここ
では説明を省略する。この装置では、反応テーブル４の
上方に、第２図の複数のスイッチバック式分注流路と試
薬瓶と全保持する保冷庫３１が設けてあシ、分注系とし
ては、第１試薬群用と第２試薬群用との２系列としてあ
シ、したがって、シリンジ、多連弁および洗浄水供給弁
はそれぞれ２７ａｌ　２７ｂｌ　２８ａ、２８ｂ。

３２ａ、３２ｂの２系列設けである。なお、２７Ｇは検
体サンプリング用シリンジ、３２Ｃ，３２ｄはそれ用の
洗浄水供給弁である。

前記した準備動作によってすべてのスイッチバック式分
注流路が新しい試薬で満たされた後、測定動作全開始す
る。すなわち、サンプルテーブル２上の所定位置の試料
容器ｌ内の検体の一定量をサンプリングノズル５と検体
サンプリング用シリンジ２７Ｃの動作によって反応テー
ブル４上の所定位置にある反応容器３内に採取“」−る
。反応テーブル４が１ピッチ回動する毎に次の反応容器
３内に必要な検体を採取する。検体を採取した反応容器
３が所定の試薬添加位置に到達すると、上記の２系列の
分注系が動作してそれぞれの反応容器３に必要な試薬を
必要量添加する。例えば、ある時点において、第２図の
試薬瓶１０ｂ内の試薬を２５０μを添加する必要がある
と仮定すると、三方切換弁２２ｂが吸入側に切り換えら
れ、シリンジ２７’１２５０μを吸入とし、次いで、三
方切換ヲｐ２２ｂを吐出側に切り換えて、同量２５０μ
ｔの試薬を反応容器３ｂに吐出する。このとき、退避チ
ューブ２６ｂ内には前述の１ｍ１分の試薬瓶１０ｂ内の
試薬が保持されており、吸入、吐出される２５０μを分
の試薬が洗浄水との混合によって希釈されるのを防止し
ている。

試薬の吐出が終了すると、三方切換弁２２ｂ’ｆ−吸入
側に、多連弁２８をＱｏの位置にセットして洗浄水供給
弁３２を一定時間開いて、シリンジ２７から多連弁２８
の摺合わせ面までの共通流路を洗浄して次の必要な試薬
の吸入、吐出に備える。

この共通流路を洗浄することは、この方式の装置の重要
なポイントの１つである。しかし、退避チューブ２６８
〜２６ｈの容４’Ｒ’ｒ如何に犬きぐしても、多数回の
吸入、吐出動作を繰シ返すと、各試薬が多連弁２８から
シリンジ２７に至る共通流路まで拡散してきて、試薬相
互のコンタミネーションを生ずるばかシでなく、相互の
反応によって分圧系を破壊する場合もある。

なお、前述の検体サンプリング用シリンダ２７Ｃからサ
ンプリングノズル５までの流路も必要に応じて（検体が
変わる庫）上記洗浄水によって洗浄する。

このように、適宜に検体と試薬を添加された反応容器３
は、多波長光度計１５の光軸位置まで進行すると、測定
項目毎に決められた波長と測光方式（エンドポイントア
ッセイ、レートアッセイなど）によって測定される。

測定終了後の反応容器３は、洗浄機構３３、洗浄１磨２
１によって洗浄され、新しい検体の測定に供される。

ところで、通常の自動分析装置では、洗浄水として脱イ
オン水あるいは蒸溜水を用いているが、第３図に示す自
動分析装置の場合は、共通流路の洗浄を繰り返すと、シ
リンジ２７内部を始めとする共通流路において、微細な
空気の気泡が発生し、これが時間の経過にともなって＆
ＪＪｆｆされ、シリン′）２７の吸入、吐出動作時にダ
ンパーとして作用し、各試薬の添加量の再現性を低下さ
せるという致命的な問題を生ずる。これは、供給される
脱イオン水めるいは蒸溜水は室温以下であるのに対して
、自動分析装置内部では棟々の電気部品からの放熱によ
って４０〜５０Ｃに温度上昇しているため、溶存してい
た空気が放出されて気泡となることによる。

ところで、あらかじめ脱気された洗浄水全準備したとし
ても、空気との接触全完全に絶って保存あるいは送液す
ることは現実的でない。

〔発明の目的〕

本発明は上記に鑑みてなされたもので、その目的とする
ところは、分注器を洗浄水で洗浄するときに空気の気泡
が発生しないようにできる自動分析装置を提供すること
にある。

〔発明の概要〕

本発明の特徴は、反応容器へ試薬を分注する分圧器の洗
浄に使用する洗浄水を上記分注器の使用温度範囲では如
何なる状態においても溶存空気が気泡とならないように
脱気する脱気装置を具備した構成とした点にある。

〔発明の実施例〕

以下本発明全第４図に示した実施例を用いて詳細に説明
する。

第４図は本発明の自動分析装置の洗浄水を脱気する脱気
装置の一実施例を示す系統図で、自動分折装置本体の構
成は第３図と同様となっておシ、ここでは説明を省略す
る。第４図において、４０は循環用ジヨイント、４１は
供給された加圧洗浄水を圧力の著しい低下により脱気す
る供給管路より大きい内径の気液トラップ、４２は気液
トラップ４１を出た洗浄水を約５５ｃに加温する加熱水
槽で、加熱水槽４２には内部の水金加熱するヒータ４３
とコイル４４とが設けてあシ、コイル４４内へ洗浄水を
流すようＫしである。４５は洗浄水が気液トラップ４１
、加熱水槽４２を通る間に発生した空気の気泡を分離す
る分離ドラッグで１気泡は分離トラップ４５の上方に集
め、気体排出弁４６より排出する。４７はうず巻きポン
プで、うず巻ポング４７の羽根の高速回転にょシ加温さ
れた洗浄水を攪拌して過飽和状態の溶存空気全気泡とし
、その気泡は分離トラップ４５の上方に集めて、上記と
同様排出する。うす巻きポンプ４７よりの洗浄水は、ト
ラップ４８へ導ひき、さらに気泡の分離を行い、気？包
が完全に分離された洗浄水を導管４９、洗浄水供給弁３
２を経てシリンジ２７へ供給する。また、トラップ４８
の上方は循環ホース５０によって循環用ジヨイント４０
に接続してあシ、余分の洗浄水や洗浄水供給弁３２が閉
のときの洗浄水を循環用ジヨイント４０へ戻すようにし
てあ）、この加温された洗浄水で冷水である加圧洗浄水
に急激な温度変化を与えて、溶存空気の放出を容易にし
ている。

なお、気体排出弁４６と洗浄水供給弁３２とは反対の動
作をするようにしてあシ、すなわち、気体排出弁４６は
、洗浄水供給弁３２が開いて洗浄のため洗浄水がシリン
ジ２７へ通水されるときは閉じており、洗浄水供給弁３
２が閉のときは一定時間開となって気体を排出する。こ
の気体は大気へ直接排出してもよいが、気体排出弁４６
の先に真空ポンプを設けて、分離トラップ４５を一定時
間減圧して気泡の発生を促進するようにしてもよい。

第１表は空気の主成分である窒素および酸素の水への溶
解度金示したものである。１０ｒの水は約０．００２９
２３％（Ｗ／Ｗ）の空気を溶解している。

そして、仮に水温が５０ｐに上昇すると、空気の溶解度
は０．００１５０４チ（ｗ／ｗ）まで減少するから、そ
の差分０．００１４１９チ分の空気が放出されることに
なる。したがって、供給される脱イオン水（洗浄水）の
温度が１０Ｃ１装置内温度が５０Ｃ５洗浄水の消費量が
１０ｔ／ｈｒとすると、気泡発生量は約０．１４１９　
ｇ　／　１１　ｒとな）、５０Ｃ，１気圧において１３
１ｍ１／ｌ＋ｒの気泡が連続的に発生することになる。

すなわち、第２図において、洗浄水供給弁３２から多連
弁２８までの共通流路内において、１時間に１３１７’
ｌｊＩもの空気の気泡が発生することになる。この連続
的に発生する気泡が、定常状態で連続的に毎回の洗浄毎
に多連弁２８の廃液口Ｑｏよシ排出されるなら気泡によ
るダンパー作用が小さく、シかも、一定となるから問題
とならない。

しかしながら、発生した気泡は、最初は極めて微細で、
それが流路内壁に８附着して蓄積され、ある程度大きい
気泡となった時点で始めの洗浄水とともに流出するよう
になるので、共通流路内に残っている気泡の総量による
ダンパー作用が継続的に変化し、スイッチバック式によ
る試薬の分注精度の低下の原因となる。

したがって、装置内では、洗浄水から気泡が発生しない
ようにすることが重要である。ところで、原理的には、
気体の溶解度の温度による変化から洗浄水供給弁３２の
直前で洗浄水金５０Ｃ前後に加温して発生した気体を分
離することが有効であると考えられるが、実験の結果に
よれば、密閉された流路内での加温のみでは、溶存空気
の過剰分が過飽和状態のまｉで移動し、流路末端に近い
多達弁２８の附近で気泡となり、あまり有効でないこと
がわかった。そこで、本発明において、第４図に示す実
施例のような脱気装置を設けるようにした。

第４図に示す脱気装置によれば、気液トラップ４１で予
備脱気が行われ、加熱水４１＃４２内で加熱脱気が行わ
れ、さらに、うず巻きポンプ４９で最終脱気が行われ、
加熱水槽４２における水温における溶解平衡になる状態
まで溶存突気全脱気することができ、しかも、発生した
空気の気泡は分離トラップ４５で分離され、また、多少
残った気泡は、トラップ４８から循環用ジオインド４０
へ戻されるので、第４図の脱気装置を通過した洗浄水を
洗浄水供給弁３２を介してシリンジ２７、多連弁２８へ
供給するようにすれば、洗浄水供給弁３２から多連弁２
８までの共通流路内で気泡が発生することがなく、ダン
パー作用による試薬の分注精度の低下が起らないように
することができる。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明によれば、試薬分注系統を
洗浄水で洗浄するときに空気の気泡が発生しないように
できるので、気泡によるダンパー作用をなくシ、試薬の
分注精度を向上し、分析精度を高めることができるとい
う効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の試薬ピペッティング方式の自動分析装置
の構成図、第２図、はスイッチ・；ツタ式分注器の原理
図、第３図は第２図のスイッチノ（ツタ式分注器を用い
た自動分析装置の構成図、第４図は本発明の自動分析装
置の洗浄水を脱気する脱気装置の一実施例を示す系統図
でおる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、複数の反応容器にそれぞれ所定量の試料をサンプリ
   ングして分圧するとともに分注器を用いて所定量の試薬
   を分注して反応させて前記各試料の分析を行うようにし
   てなる自動分析装置において、前記分圧器の洗浄に使用
   する洗浄水を前記分注器の使用温度範囲では如何なる状
   態においても溶存空気が気泡とならないように脱気する
   脱気装置を具備することを特徴とする自動分析装置。 ２、前記脱気装置は、加圧洗浄水の圧力を変化させて予
   備脱気を行う気液トラップと、該気液トラップを通過し
   た洗浄水を所定温度まで加温する恒温槽と、該恒温槽で
   加温された洗浄水の過飽和状態の溶存空気を完全に気泡
   化させるうす巻きポンプと、気泡を分ｐ１■除去する外
   部トラップとよりなる特許請求の範囲第１項記載の自動
   分析装置。