JPS6065087A - 地下地層処理用組成物と処理方法 - Google Patents
地下地層処理用組成物と処理方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は地下地層処理に有用な組成物および処理方法に
関する。
関する。
本組成物は特に地下地層を割ってそれからの流体の流れ
を促進させ又は地層と接した浸透性又は不浸透性いづれ
かのパックをつくるに適している。
を促進させ又は地層と接した浸透性又は不浸透性いづれ
かのパックをつくるに適している。
地下地層の水圧処理は普通それから液体流出をうながす
ために実施される。しばしば水圧液体の粘度は水圧液体
の事前損失を防ぐか又は液体中に固体粒子を懸濁させる
かいづれかのため増加される。この固体粒子は割れ口中
の支持剤として使われうる。固体粒子はまだ地層と接し
て多孔性地層を包み込む様なしみ込ませない結合パック
又は固まっていない地層内に固体粒子を入れる様な浸透
性パックのいづれかを形成するためにも使用できる。
ために実施される。しばしば水圧液体の粘度は水圧液体
の事前損失を防ぐか又は液体中に固体粒子を懸濁させる
かいづれかのため増加される。この固体粒子は割れ口中
の支持剤として使われうる。固体粒子はまだ地層と接し
て多孔性地層を包み込む様なしみ込ませない結合パック
又は固まっていない地層内に固体粒子を入れる様な浸透
性パックのいづれかを形成するためにも使用できる。
本発明の方法による処理に適する地下地層は地中への試
掘孔によって接近できる様なものである。し力しこの方
法はより手近な地層に使うにも同様に適している。代表
的な用途はパックをとおし液体流出を防ぐため地下室又
は下水管等に接して非浸透性パックを挿入することであ
る。他方液体を排水溝に流し水圧上昇を防ぐため地下室
に接近して非浸透性パックを挿入することも好ましいで
あろう。タンク、堰、アクィファ−（ａｑｕｉｆｅｒ
）等の様な天然又は人工地下界面における液体流調節に
種々の用途が考えられる。
掘孔によって接近できる様なものである。し力しこの方
法はより手近な地層に使うにも同様に適している。代表
的な用途はパックをとおし液体流出を防ぐため地下室又
は下水管等に接して非浸透性パックを挿入することであ
る。他方液体を排水溝に流し水圧上昇を防ぐため地下室
に接近して非浸透性パックを挿入することも好ましいで
あろう。タンク、堰、アクィファ−（ａｑｕｉｆｅｒ
）等の様な天然又は人工地下界面における液体流調節に
種々の用途が考えられる。
水圧処理終了に当り処理した地層の周囲から液体を除去
するため水圧液体の粘度を低下させることは好ましい。
するため水圧液体の粘度を低下させることは好ましい。
水圧液体粘度の実質低下は一般に″ブレーキングという
。
。
普通入手し易くまた水の低価格のためこの水圧流体には
塩溶液（ブライン）を含む水性組成物が選ばれる。水性
組成物は特定地下地質学的地層内の榮件のもとてこの分
野で有用なものとよく知られている濃化剤又は他の添加
物と調合される。
塩溶液（ブライン）を含む水性組成物が選ばれる。水性
組成物は特定地下地質学的地層内の榮件のもとてこの分
野で有用なものとよく知られている濃化剤又は他の添加
物と調合される。
この水性組成物には広範な種々の水和性重合体状物質が
有用であることが知られている。これらには水利性多糖
類、ポリアクリルアミドおよびポリアクリルアミド共重
合体類がある。特に好ましい多糖類にはガラクトマンナ
ンゴム、その誘導体、およびセルロース誘導体がある。
有用であることが知られている。これらには水利性多糖
類、ポリアクリルアミドおよびポリアクリルアミド共重
合体類がある。特に好ましい多糖類にはガラクトマンナ
ンゴム、その誘導体、およびセルロース誘導体がある。
代表的多糖類にはクアルゴム、いなご虫ゴム、カラグヤ
ゴム、ナトリウムカルボキシメチルグアル、ヒドロキシ
エチルグアル、ヒドロキシプロピルグアル、ナトリウム
ヒドロキシメチルセルロース、ナトリウムカルボキシメ
チル−ヒドロキシエチルセルロースおよびヒドロキシエ
チルセルロースがある。
ゴム、ナトリウムカルボキシメチルグアル、ヒドロキシ
エチルグアル、ヒドロキシプロピルグアル、ナトリウム
ヒドロキシメチルセルロース、ナトリウムカルボキシメ
チル−ヒドロキシエチルセルロースおよびヒドロキシエ
チルセルロースがある。
水和性重合体が望む高粘度を保つ様な最高温度を上昇す
るために交差結合剤を任意に添加できる。この交差結合
剤はこの分野でよく知られておりクロム（ｌ［ｌ）、ア
ルミニウム（ＩＩＩ）、チタン（■）、の様な多価金属
イオン又はボレイトの様な多価陰イオンがある。
るために交差結合剤を任意に添加できる。この交差結合
剤はこの分野でよく知られておりクロム（ｌ［ｌ）、ア
ルミニウム（ＩＩＩ）、チタン（■）、の様な多価金属
イオン又はボレイトの様な多価陰イオンがある。
特定水利性重合体状物質と選んだ交差結合剤は水性組成
物のｐｉ（を制限できる。ｐＨ３又はそれ以下は粘度の
ブレーキング又は損失をしばしば起す。またｐＨ１０又
はそれ以上で多くの重合体溶解度は粘溶液とするに不十
分である。
物のｐｉ（を制限できる。ｐＨ３又はそれ以下は粘度の
ブレーキング又は損失をしばしば起す。またｐＨ１０又
はそれ以上で多くの重合体溶解度は粘溶液とするに不十
分である。
低ｐＨでおこる腐蝕を防ぐためまだ広いｐＨ範囲によっ
て必要な緩衝剤その他の添加物費用を少くするためｐＨ
は５乃至７，５の中性ｐＨに保つことが好ましい。しか
し物質の正しい選択によって有効なｐＨ範囲は１乃至１
２でありうる。
て必要な緩衝剤その他の添加物費用を少くするためｐＨ
は５乃至７，５の中性ｐＨに保つことが好ましい。しか
し物質の正しい選択によって有効なｐＨ範囲は１乃至１
２でありうる。
この水利性重合体状物質で調合された水溶液の粘度は生
物学的作用又は高温のいづれかの結果としていづれ減少
又はそう失する。ブレーキングは酵素、酸および酸化剤
の様な化学的添加ブレーカ−の使用によって促進できる
。過酸素化合物は一普通の使用条件で有効な遊離基を容
易に生成し処理問題をおこす不要残渣を残さない。それ
敗退酸素化合物は好ましい酸化性ブレーキング剤である
。
物学的作用又は高温のいづれかの結果としていづれ減少
又はそう失する。ブレーキングは酵素、酸および酸化剤
の様な化学的添加ブレーカ−の使用によって促進できる
。過酸素化合物は一普通の使用条件で有効な遊離基を容
易に生成し処理問題をおこす不要残渣を残さない。それ
敗退酸素化合物は好ましい酸化性ブレーキング剤である
。
Ｃｈａｔｔｅｒｊｉの米国特許第４，１４４，１７９号
は湿酸素ブレーカ−の最低使用温度は金属イオンの酸化
数が金属イオンの最高可能酸化数よシ小さい様な可溶性
金属塩を加えることによって約５０℃から約２０℃に減
少できると発表している。金属塩は湿酸素による遊離基
生成速度を増す促進剤で６Ｄそれによって重合体を比較
的短時間に解重合するに十分な遊離基を生成するに必要
な温度が低下する。
は湿酸素ブレーカ−の最低使用温度は金属イオンの酸化
数が金属イオンの最高可能酸化数よシ小さい様な可溶性
金属塩を加えることによって約５０℃から約２０℃に減
少できると発表している。金属塩は湿酸素による遊離基
生成速度を増す促進剤で６Ｄそれによって重合体を比較
的短時間に解重合するに十分な遊離基を生成するに必要
な温度が低下する。
Ｃｈａｔｔｅｒｊｉは促進剤として第１銅、第１鉄、第
１錫、第１コバルト、第１クロム、第１ニツケル、第１
チタン、第１マンガン、および第１砒素のハロゲン化物
、硫酸塩および硝酸塩をあげている。
１錫、第１コバルト、第１クロム、第１ニツケル、第１
チタン、第１マンガン、および第１砒素のハロゲン化物
、硫酸塩および硝酸塩をあげている。
Ｃｈａｔｔｅｒｊｉはブレーキングがおこる時間をおく
らせる必要を認めているが、この調節をする唯一の方法
は金属の固体で徐々にとける塩の様なブレーカ−を加え
ることであるとしている。結局地下地層の処理完了後ま
で理想条件でブレーキングをおこすに十分な濃度の金属
イオンが組成物中に生成しない。この調節法は地層内の
ｐＨと温度およびけい酸塩又は炭酸塩の様な予想しない
陰イオンの存在の様な意図しない要素が固体金属塩の溶
解速度に影響するので好ましくない。更に金属イオンは
天然ゼオライトによって溶液から物理的に除去されるし
又は別に追加イオンが地層中の局部鉱物沈澱物から溶は
出す。
らせる必要を認めているが、この調節をする唯一の方法
は金属の固体で徐々にとける塩の様なブレーカ−を加え
ることであるとしている。結局地下地層の処理完了後ま
で理想条件でブレーキングをおこすに十分な濃度の金属
イオンが組成物中に生成しない。この調節法は地層内の
ｐＨと温度およびけい酸塩又は炭酸塩の様な予想しない
陰イオンの存在の様な意図しない要素が固体金属塩の溶
解速度に影響するので好ましくない。更に金属イオンは
天然ゼオライトによって溶液から物理的に除去されるし
又は別に追加イオンが地層中の局部鉱物沈澱物から溶は
出す。
Ｂｕｒｎ、ａｍらの米国特許第４，２０２，７９５号は
ブレーカ−効果がおくれだ方がよいことを認めている。
ブレーカ−効果がおくれだ方がよいことを認めている。
Ｂｕｒｎａｍらは水性組成物の粘度増加に使われる重合
体と同じ固体水利性重合体状物質よシ成る膜で覆ったブ
レーキング剤含有ペレットの使用を発表している。Ｂｕ
ｒｎａｍらの方法はブレーキング剤の放出を単におくら
せる欠点をもつ、それはまた粘性組成物にペレット混合
を要する欠点をもつ。更にペレットは磨耗をうけ、ブレ
ーキング剤の早期放出をもたらす。またペレットが製造
されてしまった後には地層内に認められた予期しない榮
件に応じる活性剤放出時期調節の手段がない。
体と同じ固体水利性重合体状物質よシ成る膜で覆ったブ
レーキング剤含有ペレットの使用を発表している。Ｂｕ
ｒｎａｍらの方法はブレーキング剤の放出を単におくら
せる欠点をもつ、それはまた粘性組成物にペレット混合
を要する欠点をもつ。更にペレットは磨耗をうけ、ブレ
ーキング剤の早期放出をもたらす。またペレットが製造
されてしまった後には地層内に認められた予期しない榮
件に応じる活性剤放出時期調節の手段がない。
本発明において地下地層処理に使用するに適する水性組
成物が開発された。この水性組成物はこの粘度を増すに
十分な１乃至１００ Ｋｇ／ｒｌの水和性重合体状物質
を含みまた上記物質の１００重量部当り１乃至２０重量
部の過酸素化合物および過酸木用活性剤を含む。上記化
合物は活性化された場合遊離基を生成できて水溶液粘度
を低下する。上記活性剤は配位子と水性組成物中で第１
又は低酸化状態と第２又は高酸化状態で存在しうる金属
原子との可溶性配位化合物よシ成り、上記化合物は上記
過酸素化合物の１００部当り０．１乃至１０重量部の上
記金属原子が上記水溶液中に含まれる様十分な量で存在
する。
成物が開発された。この水性組成物はこの粘度を増すに
十分な１乃至１００ Ｋｇ／ｒｌの水和性重合体状物質
を含みまた上記物質の１００重量部当り１乃至２０重量
部の過酸素化合物および過酸木用活性剤を含む。上記化
合物は活性化された場合遊離基を生成できて水溶液粘度
を低下する。上記活性剤は配位子と水性組成物中で第１
又は低酸化状態と第２又は高酸化状態で存在しうる金属
原子との可溶性配位化合物よシ成り、上記化合物は上記
過酸素化合物の１００部当り０．１乃至１０重量部の上
記金属原子が上記水溶液中に含まれる様十分な量で存在
する。
水性組成物は還元剤、遊離基除去剤として有効な有機ヒ
ドロキシル化合物および水利性重合体状物質用支持剤や
交差結合剤の様な他の普通の添加剤を任意に含んでもよ
い。
ドロキシル化合物および水利性重合体状物質用支持剤や
交差結合剤の様な他の普通の添加剤を任意に含んでもよ
い。
本発明の目的のため“抑制剤ゝとは遊離基除去剤をいう
。
。
当業者は通常全体経費又は入手の便利さを基準に水性組
成物成分をえらぶであろう。普通便われろ水和性多糖類
、多糖類誘導体、ポリアクリルアミド、およびポリアク
リルアミド共重合体の様などんな水利性重合体状物質も
使用できる。同様にどんな過酸素もブレーカ−として選
択できる。
成物成分をえらぶであろう。普通便われろ水和性多糖類
、多糖類誘導体、ポリアクリルアミド、およびポリアク
リルアミド共重合体の様などんな水利性重合体状物質も
使用できる。同様にどんな過酸素もブレーカ−として選
択できる。
普通地層中の温度で遊離基を容易に生成する比較的安価
な過酸素化合物を使うことが望ましい。望ましい過酸素
化合物には過はう酸ナトリウム、過酸化炭酸ナトリウム
、過酸化水素、２過シん酸カリウムおよびモノ過硫酸お
よびジ過硫酸塩がある。一般に過酸化水素、ジ過如ん酸
カリウムおよびモノ過硫酸とジ過硫酸の各アンモニウム
とアルカリ金属塩より成る群からえらばれた過酸素を使
用するとよい。
な過酸素化合物を使うことが望ましい。望ましい過酸素
化合物には過はう酸ナトリウム、過酸化炭酸ナトリウム
、過酸化水素、２過シん酸カリウムおよびモノ過硫酸お
よびジ過硫酸塩がある。一般に過酸化水素、ジ過如ん酸
カリウムおよびモノ過硫酸とジ過硫酸の各アンモニウム
とアルカリ金属塩より成る群からえらばれた過酸素を使
用するとよい。
活性剤は水性組成物中の配位子と溶液中上記第１と第２
酸化状態で存在しうる金属原子よシ成るどんな配位化合
物でもよい。上記金属原子と単座配位子又は多座配位子
によって生成されたキレートとの配位化合物でもよい。
酸化状態で存在しうる金属原子よシ成るどんな配位化合
物でもよい。上記金属原子と単座配位子又は多座配位子
によって生成されたキレートとの配位化合物でもよい。
オキシ硫酸バナジウムの様な化合物中の酸素は金属原子
に配位子として働らきまた本発明の範囲内である。金属
原子は過酸素と反応して遊離基生成を開始する配位化合
物を生成しうるどんな遷移金属元素でもよい。金属原子
は周期表のＩＢ族、■Ｂ族、■Ｂ族、および■族から選
ばれるとよい。金属原子は銀、鉄、銅、およびバナジウ
ムから成る群の１員が特に好ましい。
に配位子として働らきまた本発明の範囲内である。金属
原子は過酸素と反応して遊離基生成を開始する配位化合
物を生成しうるどんな遷移金属元素でもよい。金属原子
は周期表のＩＢ族、■Ｂ族、■Ｂ族、および■族から選
ばれるとよい。金属原子は銀、鉄、銅、およびバナジウ
ムから成る群の１員が特に好ましい。
同一酸化数をもつ金属原子の代りに配位化合物を使うこ
とは多くの利点がある。電気化学的ポテンシャルは配位
子選択によって変更でき、金属元素の最高濃度は特に高
ｐＨ範囲において増すことができ、かつ水性組成物の組
成はｐＨ変化に又は地下地層中にありうるけい酸塩、炭
酸塩、又は天然ゼオライトの様な鉱物質との反応による
変化に鈍感である。
とは多くの利点がある。電気化学的ポテンシャルは配位
子選択によって変更でき、金属元素の最高濃度は特に高
ｐＨ範囲において増すことができ、かつ水性組成物の組
成はｐＨ変化に又は地下地層中にありうるけい酸塩、炭
酸塩、又は天然ゼオライトの様な鉱物質との反応による
変化に鈍感である。
特に望ましい活性剤は普通７エロインとよばれる９、１
〇−フェナントロリン硫酸第１鉄錯塩およびカテコール
の鉄と銅の錯塩である。
〇−フェナントロリン硫酸第１鉄錯塩およびカテコール
の鉄と銅の錯塩である。
どんな還元剤でも金属原子を低酸化状態への還元に使用
できる。望ましい還元剤には亜硫酸ナトリウムとチオ硫
酸す）ＩＪウムがある。しかし溶液の電気化学的ポテン
シャルは普通配位化合物によって増加するので水和性重
合体状物質は還元剤としても働らく。
できる。望ましい還元剤には亜硫酸ナトリウムとチオ硫
酸す）ＩＪウムがある。しかし溶液の電気化学的ポテン
シャルは普通配位化合物によって増加するので水和性重
合体状物質は還元剤としても働らく。
遊離基除去剤は水性組成物がブレークする時間をおそく
する又は高温で水性組成物を高粘度を保つかいづれかの
ために水性組成物に任意に加えてもよい。化合物の過酸
素遊離基除去剤としての効果はそれを使うＣ，Ｗａｌｌ
ｉｎｇのヨンウイリーアンドサンズ、（１９５７）３６
ページ）による方式によって他の用途において著しく変
ると知られている。過酸素糸の遊離基除去剤はよく知ら
れており、ヒドロキシフェノール、アミンおよび長鎖を
生成する傾向のない重合性単量体がある。後者は不飽和
アルコールとアリル系化合物でちる。
する又は高温で水性組成物を高粘度を保つかいづれかの
ために水性組成物に任意に加えてもよい。化合物の過酸
素遊離基除去剤としての効果はそれを使うＣ，Ｗａｌｌ
ｉｎｇのヨンウイリーアンドサンズ、（１９５７）３６
ページ）による方式によって他の用途において著しく変
ると知られている。過酸素糸の遊離基除去剤はよく知ら
れており、ヒドロキシフェノール、アミンおよび長鎖を
生成する傾向のない重合性単量体がある。後者は不飽和
アルコールとアリル系化合物でちる。
米国特許第３，６３４，２３７号と第３，８８８，３１
２号によって水と混和性の飽和アルコールが地下地層処
理に使われる水圧液体の１部として有用であることはよ
く知られている。しかしはからずも１％又はそれ以上の
濃度の上記飽和アルコールは過酸素の粘度低下効果を妨
げることがわかった。これらの物質は少しも効果を示さ
ないので遊離基除去剤として働く様思われない。
２号によって水と混和性の飽和アルコールが地下地層処
理に使われる水圧液体の１部として有用であることはよ
く知られている。しかしはからずも１％又はそれ以上の
濃度の上記飽和アルコールは過酸素の粘度低下効果を妨
げることがわかった。これらの物質は少しも効果を示さ
ないので遊離基除去剤として働く様思われない。
４方不飽和アルコール又はヒドロキシル化合物は広範囲
にわたシ遊離基除去剤として増加効果をもつ様思われま
た効果に濃度最高限度は明らかにない。
にわたシ遊離基除去剤として増加効果をもつ様思われま
た効果に濃度最高限度は明らかにない。
遊離基除去剤を水性組成物の１部として地下地層に使う
場合当業者は通常入手容易と経費効果を基準にえらぶで
あろう。望禮しい抑制剤には不飽和アルコール、芳香族
ヒロキシ化合物およびアリル系化合物がある。金属イオ
ンと錯塩をつくりかつ抑制剤として働らきうる化合物が
好ましい。この様な化合物にはアリルアルコール、カテ
コールおよび９．１０−オルトフェナントロリンがある
。
場合当業者は通常入手容易と経費効果を基準にえらぶで
あろう。望禮しい抑制剤には不飽和アルコール、芳香族
ヒロキシ化合物およびアリル系化合物がある。金属イオ
ンと錯塩をつくりかつ抑制剤として働らきうる化合物が
好ましい。この様な化合物にはアリルアルコール、カテ
コールおよび９．１０−オルトフェナントロリンがある
。
遊離基除去剤の用途は化合物の効果と望む使用条件によ
って変る。一般に水溶液１００部当りｏ、ｏｔ乃至５部
、好１しくけ０．０５乃至０．５部の遊離基除去剤が加
えられる。
って変る。一般に水溶液１００部当りｏ、ｏｔ乃至５部
、好１しくけ０．０５乃至０．５部の遊離基除去剤が加
えられる。
次の実施例は本発明を例証するためのものである。
実施例
実施例に使用の実験法は次の一般実施例の種々の修正法
であった。ｌ、（６正はそれぞれの実施例に特記してい
る。
であった。ｌ、（６正はそれぞれの実施例に特記してい
る。
ヒドロキシプロピルグアルの様な水和性重合体状物質３
．８ｔを水３８０１Ｒｔにとかして粘溶液又はゲルをつ
くった。
．８ｔを水３８０１Ｒｔにとかして粘溶液又はゲルをつ
くった。
溶解完了後退酸素ブレーカー１普通過硫酸アンモニウム
０．２２を加えた後、特記した様に活性剤又は抑制剤と
しての遊離基除去剤の様な他の添加剤を加えた。溶液の
ｐＨを１０チ硫酸又は緩衝剤により６．５に調節した。
０．２２を加えた後、特記した様に活性剤又は抑制剤と
しての遊離基除去剤の様な他の添加剤を加えた。溶液の
ｐＨを１０チ硫酸又は緩衝剤により６．５に調節した。
溶液を実験温度に放置した。ＲＶＩ型Ｂｒｏｏｋｌｉｎ
ｅ ５ｅｌｅｃｔｒｏ−Ｌｅｃｔｒｉｃ粘度計の３番ス
ピンドルを使い２０ ｒｐｒｎで粘度を定期的に測定し
た。
ｅ ５ｅｌｅｃｔｒｏ−Ｌｅｃｔｒｉｃ粘度計の３番ス
ピンドルを使い２０ ｒｐｒｎで粘度を定期的に測定し
た。
表中゛ブランク“とはブレーカ−としての過酸素も活性
化する又は遊離基生成を抑制する添加剤もいづれも含ま
ない組成物を示す。′対照品１とは過酸素ブレーカ−の
存在を示すが活性化する又は遊離基生成を抑制する添加
剤を含まないことを示すものである。
化する又は遊離基生成を抑制する添加剤もいづれも含ま
ない組成物を示す。′対照品１とは過酸素ブレーカ−の
存在を示すが活性化する又は遊離基生成を抑制する添加
剤を含まないことを示すものである。
水３８０―中にヒドロキシプロピルグアル３．８２と過
硫酸アンモニウム０．２ｆを含むｐｌ（６，５の対照品
および試料溶液をつくった。活性剤として種々の金属を
加え２０±２℃に放ｔｔＬ粘度を記録し表Ｉに示してい
る。
硫酸アンモニウム０．２ｆを含むｐｌ（６，５の対照品
および試料溶液をつくった。活性剤として種々の金属を
加え２０±２℃に放ｔｔＬ粘度を記録し表Ｉに示してい
る。
表Ｉはヒドロキシプロピルグアルゲルのブレーキングに
及ぼす種々の金属の効果を示している。過硫酸塩単独と
比較して鉄（■と■）、銅（Ｉと■）、銀（１）、ニッ
ケル（ｎ）およびバナジウム（ＩＶ）は粘度低下率増加
を示し、クロム（Ｍ）、コバルト（ｎ）とバナジウム（
Ｖ）は率増加を示さなかった。この結果から活性である
金属については低温で過硫酸塩によって容易に酸化され
るにちがいないことがわかる。コバルトは高温以外では
容易に過硫酸塩と反応しないのでそれは低温ゲルブレー
キング率に影響をもたない。バナジウムとクロムは還元
状態で加えた場合により活性であるが、銅は第１銅塩も
第２銅塩も同様に効果がある。
及ぼす種々の金属の効果を示している。過硫酸塩単独と
比較して鉄（■と■）、銅（Ｉと■）、銀（１）、ニッ
ケル（ｎ）およびバナジウム（ＩＶ）は粘度低下率増加
を示し、クロム（Ｍ）、コバルト（ｎ）とバナジウム（
Ｖ）は率増加を示さなかった。この結果から活性である
金属については低温で過硫酸塩によって容易に酸化され
るにちがいないことがわかる。コバルトは高温以外では
容易に過硫酸塩と反応しないのでそれは低温ゲルブレー
キング率に影響をもたない。バナジウムとクロムは還元
状態で加えた場合により活性であるが、銅は第１銅塩も
第２銅塩も同様に効果がある。
水３８０ｍ／中にヒドロキシプロピルグアル３．８２と
過硫酸アンモニウム０．２ｆを含む溶液は温度２０℃で
ｐＨ６，５であった。溶液はクロム、水銀、および銀を
活性剤として含み、また錯化性配位子としてヒドロキシ
エチルジアミンテトラ酢酸（ＨＥＤＴＡ ）又は活性剤
用キレート剤を含むものおよび含まぬものであった。Ｈ
ＥＤＴＡは活性剤として金属の効果を増した。
過硫酸アンモニウム０．２ｆを含む溶液は温度２０℃で
ｐＨ６，５であった。溶液はクロム、水銀、および銀を
活性剤として含み、また錯化性配位子としてヒドロキシ
エチルジアミンテトラ酢酸（ＨＥＤＴＡ ）又は活性剤
用キレート剤を含むものおよび含まぬものであった。Ｈ
ＥＤＴＡは活性剤として金属の効果を増した。
実施例１と同一条件であるが但し温度は６℃であった。
ブランク（試験１）と対照品（試験２）があった。表■
に示すとおシ硫酸第２銅、硫酸銀およびキレートされた
鉄で活性化された過硫酸塩は６℃で効果があった。しか
しオキシ硫酸バナジウムは実施例１における２０℃と比
べて低温（６℃）において最小活性を示すので温度に敏
感と思われる。
に示すとおシ硫酸第２銅、硫酸銀およびキレートされた
鉄で活性化された過硫酸塩は６℃で効果があった。しか
しオキシ硫酸バナジウムは実施例１における２０℃と比
べて低温（６℃）において最小活性を示すので温度に敏
感と思われる。
実施例３（表■）
条件は実施例２と同じであったが、但し溶液はフマル酸
１．１２と重炭酸ナトリウム１．１２で緩衝してｐＨ６
，５とした。金属活性剤と抑制剤の両方、有機ヒドロキ
シル剤を加えた。抑制剤はアリルアルコール（ＡＡ）、
インプロピルフェノール（ＩＰＰ ） 、およびカテコ
ール（Ｃａｔ）を含んでいた。
１．１２と重炭酸ナトリウム１．１２で緩衝してｐＨ６
，５とした。金属活性剤と抑制剤の両方、有機ヒドロキ
シル剤を加えた。抑制剤はアリルアルコール（ＡＡ）、
インプロピルフェノール（ＩＰＰ ） 、およびカテコ
ール（Ｃａｔ）を含んでいた。
表Ｉ、試料１によって示すとおり過硫酸塩単独では２０
℃で２０時間後１で目立って粘度低下を示さない。活α
剤の添加は特に錯化剤と共に使った場合急激な粘度低下
をおこす。不飽和アルコールの存在はこの実施例からゲ
ルブレーキングをおくらせる様に思われる。 −表■は
金属活性剤と抑制剤の種々の組合せ効果を示している。
℃で２０時間後１で目立って粘度低下を示さない。活α
剤の添加は特に錯化剤と共に使った場合急激な粘度低下
をおこす。不飽和アルコールの存在はこの実施例からゲ
ルブレーキングをおくらせる様に思われる。 −表■は
金属活性剤と抑制剤の種々の組合せ効果を示している。
例えば１．１０−オルトフェナントロリン硫酸第１鉄錯
塩を含む組成物（ＦｅｒｒＱｉｎ ）にアリルアルコー
ルを添加すると金属活性剤を２倍加えてさえ３時間もブ
レーキングをおくらせる。ブレークは２２時間で完了し
た。（試験１１と１３）、アリルアルコールはそれと共
に銅と銀を使えばいづれも金属濃度を２．５倍としてさ
え最初に同様の抑制を示す。（銀について試験８と９、
銅について試験１１と１４）、表■に示すとおりインプ
ロピルフェノールとカテコールも抑制剤として効果があ
る。この様な組合せは活流体のポンプ輸送中流体の最終
ブレーキングに影響せずその粘度を高く保たせる。金属
活性剤、過酸素および抑制剤を適当に調節することによ
って時間−粘度特性範囲をえることができる。この範囲
はポンピング時間が変りしたがって高粘度に対し望む時
間が変ることが便利である。この組合せの第２の利点は
ゲルの最終ブレーキングが抑制されないことである。
塩を含む組成物（ＦｅｒｒＱｉｎ ）にアリルアルコー
ルを添加すると金属活性剤を２倍加えてさえ３時間もブ
レーキングをおくらせる。ブレークは２２時間で完了し
た。（試験１１と１３）、アリルアルコールはそれと共
に銅と銀を使えばいづれも金属濃度を２．５倍としてさ
え最初に同様の抑制を示す。（銀について試験８と９、
銅について試験１１と１４）、表■に示すとおりインプ
ロピルフェノールとカテコールも抑制剤として効果があ
る。この様な組合せは活流体のポンプ輸送中流体の最終
ブレーキングに影響せずその粘度を高く保たせる。金属
活性剤、過酸素および抑制剤を適当に調節することによ
って時間−粘度特性範囲をえることができる。この範囲
はポンピング時間が変りしたがって高粘度に対し望む時
間が変ることが便利である。この組合せの第２の利点は
ゲルの最終ブレーキングが抑制されないことである。
本実施例は３５℃、ｐＨ８，５において行なった。試験
１は活性剤も抑制剤も共に含まぬ“対照品゛であった。
１は活性剤も抑制剤も共に含まぬ“対照品゛であった。
試験４と５においてカテコールとアリルアルコールは共
に錯化剤としてまた抑制剤として働らき２作用が同一化
合物によって行なわれることを示している。
に錯化剤としてまた抑制剤として働らき２作用が同一化
合物によって行なわれることを示している。
表■に示すとおり高Ｉ）Ｈにおいて鉄だけは活性剤とし
て有効でなかった。（試験２）鉄を１，１０−オルトフ
ェナントロリンでキレート化すると非常に有効な活性剤
となる。
て有効でなかった。（試験２）鉄を１，１０−オルトフ
ェナントロリンでキレート化すると非常に有効な活性剤
となる。
（試験３）抑制剤をキレートされた鉄と加えると（試験
４）最初の粘度は高いままでいるがゲルは遂にはブレー
クする。
４）最初の粘度は高いままでいるがゲルは遂にはブレー
クする。
カテコールの様な錯化性抑制剤（試験５）は過硫酸を活
性化するに金属を溶解化するばかりでなくまたブレーキ
ングをおくらせる。
性化するに金属を溶解化するばかりでなくまたブレーキ
ングをおくらせる。
活性剤抑制剤系の効果は木取外の流体を用いまた他の過
酸素を用いる次の実施例において示す。
酸素を用いる次の実施例において示す。
実施例５（表■）
水の代りに１．５％塩水（ＮａＣＬ ）を用いた。
５％メタノール−９５％水の溶液を用いた。
実施例７（表Ｍｌｌ）
実施例３のｐＨ６，５緩衝液を用いた。
実施例８Ｃ表■）
過硫酸アンモニウム以外の過酸素を用いた。
実施例９（表Ｘ）
水和した重合体は２６％ＮａｃＬ’ｆｆＪＷ中のヒト°
ロキシエチルセルロースであった。
ロキシエチルセルロースであった。
またチオ硫酸ナトリウムを還元剤として加えた。エチレ
ンジアミンテトラ酢酸＜ ＥＩ）ＴＡ ）は活性剤の錯
化キレート化剤として使用した。
ンジアミンテトラ酢酸＜ ＥＩ）ＴＡ ）は活性剤の錯
化キレート化剤として使用した。
表Ｉ
（比較実施例）
１ 対照品 −〇、０ ３ ６ ２８
２ ＣＯ３Ｏ４２０，２００００
３Ｖ２Ｏ５５’０．１０ １ ５ ３２４ Ｋｚ（４ｚ
０７６ ０．２０ ０ ０ ０５ Ｎ１５Ｏ＜ ２ ０
．２０ ４ ７ ７９６ ’ＶＯ３Ｏ４４０，０２６３
７６８５７’ＦｅＣ１５３０，２０４９７９− ８ＣｕＳＯ４２０，０２４０８０１００９ＡｇｚＳＯｎ
１ （１０２３９６０９９１０ＣｕＣｌ １ ０．０
．２ ３８ ５７ ９９表■ （実施例１） Ｉ Ｃｒ（ＮＯｘ）３０．２００．００ ３ − ２７
２ Ｃｒ（ＮＯ３）３０．２０’ ０．３６ ７ −
５６３ ＨｇＣＩｚ Ｏ，２００，００５−２８４ｎｇ
ｃ１２ ０．２００．３６ ３ − ５０５ Ａｇ＋５
Ｏ４０，０２０，００４０８７１００６Ａｇ＋５Ｏ４０
，０２０，３６１００−帯 ヒドロキシエチルジアミン
テトラ酢酸鉛化剤註Ｆｅｒｒｏｓｎ ＝ １．１０−オ
ルトフェナントロリン硫酸第１鉄ＡＡ ＝アリルアルコ
ール ＩＰＰ ＝インプロピルフェノール Ｃａｔ ＝カテコール 表■ １ − ０．００−０．００１５２７４０７２２ Ｆｅ
Ｃ１ａ Ｏ，０２０，０００３８４５３Ｆｅｒｒｏｉｎ
Ｏ，０１−０，００７８８４９５９９４ＦｅＣＩａ
Ｏ，０２Ｃａｔ Ｏ，２０１４２７３６９５５Ｆｅｒｒ
ｏｉｎ Ｏ，０１ＡＡ Ｏ，０９５２７９８８９４註Ｆ
ｅｒｒｏｉ口＝１．１０−オルトフェナントロリン硫酸
第１鉄ＡＡ ＝アリルアルコール Ｃａｔ ＝カテコール 表■ （実施例５） １ − ０．００ − ０．００ ２ ５ ９ １７２
ＶＯ３Ｏ４０，０２−０，００１６２６３５４９３Ｖ
Ｏ３Ｏ４０，０２ＡＡ Ｏ，０９１０１５２１２７４Ｃ
ｕＳＯ４０，０２−０，００２８５６８０９７５ＣｕＳ
Ｏ４０，０２ＡＡ Ｏ，０９１１２５４３８１６Ｆｅｒ
ｒｏｉｎ Ｏ，０５１−０，００２８５８７８９４７Ｆ
ｅｒｒｏｉｎ Ｏ，０５１ＡＡ Ｏ，０９１７４１６２
８６註Ｆｅｒｒｏｉｎ ＝ １．１０−オルトフェナン
トロリン硫酸第１鉄ＡＡ ＝アリルアルコール 表■ と抑制 （実施例６） １ − −−０．０００００２ ２ ＶＯ３Ｏ４０，０５−０，００５１２−２０３ＶＯ
３Ｏ４０，１０−０，００２９３８−５７４Ｆｅｒｒｏ
ｉｎｏ、１０−０．００ １７ ３９ − ８２５ Ｃ
ｕＳＯ４０，０４ＡＡ Ｏ，０２１３３３−９０６Ｃｕ
ＳＯ４０，０８ＡＡ ｏ、ｏｃｔ １３ ３３ − ８
５註Ｆｅｒｒｏｉｎ＝ １．１０−オルトフェナントロ
リン硫酸第１鉄ＡＡ ＝アリルアルコール 表■ （実施例７） 試験 活性剤 抑制剤 粘度低下チ １ − ０．００ − ０．００ ４ ８ − ２１２
ＶＯＳＯ４ ０．０２ − ０．００ ７０ ７４
− ８６３ ＶＯＳＯ４ ０．０２ ＡＡ Ｏ．０９
６３ ６７ − ８９４ ＡｇｚＳＯ４０．０２ ０．
００ ５４ ７９ − −５ ＡｇｚＳＯｉＯ．０２
ＡＡ Ｏ．０９ ５２ ７８ − −６ ＣｕＳＯ４０
．０２ − ０．００ ６５ ８４ − −７ ＣｕＳ
Ｏ４０．０２ ＡＡ Ｏ．０９ ２４ ４１ − ９０
８ Ｆｅｒｒｏｉｎｏ．０５ − ０．００ ７０ ８
３ − −９ Ｆｅｒｒｏｉｎｏ．０５ ＡＡ Ｏ．０
９ ６０ ８２ − ９６註Ｆｅｒｒｏｉｎ ＝ １．
１０−オルトフェナントロリン硫酸第１鉄ＡＡ −アリ
ルアルコール
０７６ ０．２０ ０ ０ ０５ Ｎ１５Ｏ＜ ２ ０
．２０ ４ ７ ７９６ ’ＶＯ３Ｏ４４０，０２６３
７６８５７’ＦｅＣ１５３０，２０４９７９− ８ＣｕＳＯ４２０，０２４０８０１００９ＡｇｚＳＯｎ
１ （１０２３９６０９９１０ＣｕＣｌ １ ０．０
．２ ３８ ５７ ９９表■ （実施例１） Ｉ Ｃｒ（ＮＯｘ）３０．２００．００ ３ − ２７
２ Ｃｒ（ＮＯ３）３０．２０’ ０．３６ ７ −
５６３ ＨｇＣＩｚ Ｏ，２００，００５−２８４ｎｇ
ｃ１２ ０．２００．３６ ３ − ５０５ Ａｇ＋５
Ｏ４０，０２０，００４０８７１００６Ａｇ＋５Ｏ４０
，０２０，３６１００−帯 ヒドロキシエチルジアミン
テトラ酢酸鉛化剤註Ｆｅｒｒｏｓｎ ＝ １．１０−オ
ルトフェナントロリン硫酸第１鉄ＡＡ ＝アリルアルコ
ール ＩＰＰ ＝インプロピルフェノール Ｃａｔ ＝カテコール 表■ １ − ０．００−０．００１５２７４０７２２ Ｆｅ
Ｃ１ａ Ｏ，０２０，０００３８４５３Ｆｅｒｒｏｉｎ
Ｏ，０１−０，００７８８４９５９９４ＦｅＣＩａ
Ｏ，０２Ｃａｔ Ｏ，２０１４２７３６９５５Ｆｅｒｒ
ｏｉｎ Ｏ，０１ＡＡ Ｏ，０９５２７９８８９４註Ｆ
ｅｒｒｏｉ口＝１．１０−オルトフェナントロリン硫酸
第１鉄ＡＡ ＝アリルアルコール Ｃａｔ ＝カテコール 表■ （実施例５） １ − ０．００ − ０．００ ２ ５ ９ １７２
ＶＯ３Ｏ４０，０２−０，００１６２６３５４９３Ｖ
Ｏ３Ｏ４０，０２ＡＡ Ｏ，０９１０１５２１２７４Ｃ
ｕＳＯ４０，０２−０，００２８５６８０９７５ＣｕＳ
Ｏ４０，０２ＡＡ Ｏ，０９１１２５４３８１６Ｆｅｒ
ｒｏｉｎ Ｏ，０５１−０，００２８５８７８９４７Ｆ
ｅｒｒｏｉｎ Ｏ，０５１ＡＡ Ｏ，０９１７４１６２
８６註Ｆｅｒｒｏｉｎ ＝ １．１０−オルトフェナン
トロリン硫酸第１鉄ＡＡ ＝アリルアルコール 表■ と抑制 （実施例６） １ − −−０．０００００２ ２ ＶＯ３Ｏ４０，０５−０，００５１２−２０３ＶＯ
３Ｏ４０，１０−０，００２９３８−５７４Ｆｅｒｒｏ
ｉｎｏ、１０−０．００ １７ ３９ − ８２５ Ｃ
ｕＳＯ４０，０４ＡＡ Ｏ，０２１３３３−９０６Ｃｕ
ＳＯ４０，０８ＡＡ ｏ、ｏｃｔ １３ ３３ − ８
５註Ｆｅｒｒｏｉｎ＝ １．１０−オルトフェナントロ
リン硫酸第１鉄ＡＡ ＝アリルアルコール 表■ （実施例７） 試験 活性剤 抑制剤 粘度低下チ １ − ０．００ − ０．００ ４ ８ − ２１２
ＶＯＳＯ４ ０．０２ − ０．００ ７０ ７４
− ８６３ ＶＯＳＯ４ ０．０２ ＡＡ Ｏ．０９
６３ ６７ − ８９４ ＡｇｚＳＯ４０．０２ ０．
００ ５４ ７９ − −５ ＡｇｚＳＯｉＯ．０２
ＡＡ Ｏ．０９ ５２ ７８ − −６ ＣｕＳＯ４０
．０２ − ０．００ ６５ ８４ − −７ ＣｕＳ
Ｏ４０．０２ ＡＡ Ｏ．０９ ２４ ４１ − ９０
８ Ｆｅｒｒｏｉｎｏ．０５ − ０．００ ７０ ８
３ − −９ Ｆｅｒｒｏｉｎｏ．０５ ＡＡ Ｏ．０
９ ６０ ８２ − ９６註Ｆｅｒｒｏｉｎ ＝ １．
１０−オルトフェナントロリン硫酸第１鉄ＡＡ −アリ
ルアルコール
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ａ）多糖類、多糖類誘導体、ポリアクリルアミド、
ポリアクリルアミド共重合体およびそれらの混合物より
成る群から選ばれた水和性重合体物質＝１立方メートル
当す１乃至１００にム ｂ）過酸素化合物の該水和性重合体物質１００重量部当
り１乃至２０重量部（該過酸素化合物は遊離基を生成す
ることができ、それにより該水利性重合体物質の粘度を
低下させる）および Ｃ）配位子と溶液中で第１即ち低酸化状態および第２即
ち高酸化状態で存在しうる金属原子より成る酸位化合物
二上記過酸素化合物１００重量部当シ上記水溶液に含ま
れる上記金属原子が０．１乃至１０重量部と表るに十分
な量 を含むことを特徴とする地下地層処理に適する水性組成
物。 ２、水溶液１００重量部当り０．０１乃至５重量部の遊
離基除去剤をも含んでいる特許請求の範囲第１項に記載
の水性組成物。 ３、遊離基除去剤が不飽和アルコール、フェノール、ア
リル系単量体、およびそれらの混合物より成る群からえ
らばれたものである特許請求の範囲第２項に記載の水性
組成物。 ４、過酸素化合物が過酸化水素、ジ過りん酸カリウム、
モノ過硫酸およびジ過硫酸の各アンモニウム塩およびア
ルカリ金属塩より成る群から選ばれたものである特許請
求の範囲第１項に記載の水性組成物。 ５、過酸素化合物が過酸化水素、ジ過りん酸カリウム、
モノ過硫酸およびジ過硫酸の各アンモニウム塩およびア
ルカリ金属塩より成る群から選ばれたものである特許請
求の範囲第２項に記載の水性組成物。 ６、過酸素化合物が過酸化水素、ジ過シん酸カリウム、
モノ過硫酸およびジ過硫酸の各アンモニウム塩およびア
ルカリ金属塩より成る群から選ばれたものである特許請
求の範囲第３項に記載の水性組成物。 ７、配位子が多座配位子でありまた配位化合物が銀、鉄
、銅、バナジウムおよびそれらの混合物よし成る群から
選ばれたキレート化した金属原子でおる特許請求の範囲
第１項に記載の水性組成物。 ８、配位子が多座配位子でありまた配位化合物が銀、鉄
、銅、バナジウムおよびそれらの混合物よシ成る群から
選ばれたキレート化した金属原子である特許請求の範囲
第２項に記載の水性組成物。 ９、配位子が多座配位子でありまた配位化合物が銀、鉄
、銅、バナジウムおよびそれらの混合物よシ成る群から
選ばれたキレート化した金属原子である特許請求の範囲
第３項に記載の水性組成物。 １０、配位子が多座配位子でありまた配位化合物が銀、
鉄、銅、バナジウムおよびそれらの混合物より成る群か
ら選ばれたキレート化した金属原子である特許請求の範
囲第４項に記載の水性組成物。 １１、配位子が多座配位子でありまた配位化合物が銀、
鉄、銅、バナジウムおよびそれらの混合物より成る群か
ら選ばれたキレート化した金属原子である特許請求の範
囲第５項に記載の水性組成物。 犯、配位子が多座配位子でありまた配位化合物が銀、鉄
、銅、バナジウムおよびそれらの混合物よシ成る群から
選ばれたキレート化した金属原子である特許請求の範囲
第６項に記載の水性組成物。 １３、３）立方メートル当り１乃至１００Ｋｇの多糖類
、多糖類誘導体、ポリアクリルアミド、ポリアクリルア
ミド共重合体、およびそれらの混合物よシ成る群から選
ばれた水利性重合体物質、 ′ｂ）上記水利性重合体状物質１００重量部当）ｌ乃至
２０ｆｔｆｔ部の過酸化水素、ジ過シん酸カリウム、モ
ノ過硫酸およびジ過硫酸の各アンモニウム塩とアルカリ
金属塩より成る群から選ばれた過酸素化合物、およびＣ
）上記過酸素化合物１００重量部当！＞０．１乃至１０
重量部の金属原子、但し上記金属は複合して９，１０−
オルトフェナントロリン硫酸第１鉄錯塩、鉄カテコール
錯塩および銅カテコール錯塩より成る群から選ばれた配
位化合物を形成しているものとする、 を含むことを特徴とする地下地層処理に適する水性組成
物。 １４、水溶液１００重量部当り０．０１乃至５重量部の
遊離基除去剤も含む特許請求の範囲第１３項に記載の水
性組成物。 ５、遊離基除去剤が不飽和アルコール、フェノール、ア
リル系単量体およびそれらの混合物より成る群から選ば
れたものである特許請求の範囲第１４項に記載の水性組
成物。 １６、多糖類、多糖類誘導体、ポリアクリルアミド、ポ
リアクリルアミド共重合体およびそれらの混合物より成
る群から選ばれた水和性重合体物質の立方メートル当シ
１乃至１００Ｋｇおよ遊離基を生成して水性組成物粘度
を低下しりろ過酸素化合物の上記水和性重合体状物質１
００重量部当り１乃至２０重量部からなる水性組成物を
地下地層と接触させることによる地下地層の処理方法に
おいて、上記水性組成物が配位子と金属原子より成る配
位化合物を上記過酸素化合物１００重量部当り０．１乃
至１０重量部の上記金属原子を上記水溶液中に存在させ
るに十分な量で含むことを特徴とする地下地層の処理方
法。 １７、水性組成物が水溶液１００重量部当り０．ｏｌ乃
至５重量部のｊｕ離基除去剤も含む特許請求の範囲第１
６項に記載の方法。 １８、遊離基除去剤が不飽和アルコール、フェノール、
アリル系化合物、およびそれらの混合物よシ成る群から
選ばれたものである特許請求の範囲第１７項に記載の方
法。 乃、過酸素化合物が過酸化水素、ジ過りん酸カリウム、
モノ過硫酸とジ過硫酸の各アンモニウム塩とアルカリ金
属塩より成る群から選ばれたものである特許請求の範囲
第１６項に記載の方法。 幻、過酸素化合物が過酸化水素、ジ過りん酸カリウム、
モノ過備識とジ過硫酸の各アンモニウム塩およびアルカ
リ金属塩より成る群から選ばれたものである特許請求の
範囲第１７項に記載の方法。 ２１、過酸素化合物が過酸化水素、ジ過シん酸カリウム
、モノ過硫酸とジ過硫酸の各アンモニウム塩とアルカリ
金属塩より成る群から選ばれたものである％許請求の範
囲第１８項に記載の方法。 ２２、配位子が多座配位子であシまた配位化合物がキレ
ート化した金属原子である特許請求の範囲第１６項に記
載の方法。 羽、配位子が多座配位子でありまた配位化合物がキレー
ト化した金属原子である特許請求の範囲第１７項に記載
の方法。 ２４、遊離基除去剤が不飽和アルコール、フェノール、
アリル系単量体、およびそれらの混合物より成る群から
選ばれたものである特許請求の範囲第２３項に記載の方
法。 部、配位子が多座配位子でありまた配位化合物がキレー
ト化した金属原子である特許請求の範囲第１９項に記載
の方法。 ２６、配位子が多座配位子であシまた配位化合物がキレ
ート化した金属原子である特許請求の範囲第２０項に記
載の方法。 ２７４配位子が多座配位子であシまた配位化合物がキレ
ート化した金属原子である特許請求の範囲第２１項に記
載の方法。 あ、水性組成物が上記地下地層を支持するに又は押固め
るに適した固体粒子を懸濁状で含む特許請求の範囲第１
６項に記載の方法。 ２９、水性組成物が上記地下地層を支持するに又は押固
めるに適した固体粒子も含む特許請求の範囲第１７項に
記載の方法。 加、水性組成物が上記地層を支持するに又は押固めるに
適した固体粒子も含む特許請求の範囲第１８項に記載の
方法。 ３１、水性組成物が上記地下地層を支持するに又は押固
めるに適した固体粒子も含む特許請求の範囲第１９項に
記載の方法。 ３２、水性組成物が上記地下地層を支持するに又は押固
めるに適した固体粒子も含む特許請求の範囲第２０項に
記載の方法。 ３３、水性組成物が上記地下地層を支持するに又は押固
めるに適した固体粒子も含む特許請求の範囲第２１項に
記載の方法。 ３４、水性組成物が上記地下地層を支持するに又は押固
めるに適した固体粒子も含む特許請求の範囲第２２項の
記載の方法。 あ、水性組成物が上記地下地層を支持するに又は押固め
るに適した固体粒子も含む特許請求の範囲第２３項に記
載の方法。 微水性組成物が上記地下地層を支持するに又は押固める
に適した固体粒子をも含む特許請求の範囲第２４項に記
載の方法。 ３７、水性組成物が上記地下地層を支持するに又は押固
めるに適した固体粒子も含む特許請求の範囲第２５項に
記載の方法。 あ、水性組成物が上記地下地層を支持するに又は押固め
るに適した固体粒子も含む特許請求の範囲第２６項に記
載の方法。 ３９、水性組成物が上記地下地層を支持するに又は押固
めるに適した固体粒子をも含む特許請求の範囲第２７項
に記載の方法。
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