JPS6065727A - 粒径大なる酸化クロムの製造法 - Google Patents
粒径大なる酸化クロムの製造法Info
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- JPS6065727A JPS6065727A JP16935183A JP16935183A JPS6065727A JP S6065727 A JPS6065727 A JP S6065727A JP 16935183 A JP16935183 A JP 16935183A JP 16935183 A JP16935183 A JP 16935183A JP S6065727 A JPS6065727 A JP S6065727A
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- Japan
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- chromium oxide
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- large particle
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- firing
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、粒径大なる酸化クロムの製造法に関し、その
目的とするところは、溶射用材料、耐火材又は、研摩材
などに適した酸化クロムを提供することにある。
目的とするところは、溶射用材料、耐火材又は、研摩材
などに適した酸化クロムを提供することにある。
従来、工業的に製造されている粉末状の酸化クロムは、
無水クロム酸の加熱分解又は水酸化のである。
無水クロム酸の加熱分解又は水酸化のである。
近時、金属やセラミックスの表面改質のため、プラズマ
ジェットによる溶射被覆が行われているが゛、その溶射
剤として種々の材料があるが、ｆｆ、ＨＥクロムもその
一つである。
ジェットによる溶射被覆が行われているが゛、その溶射
剤として種々の材料があるが、ｆｆ、ＨＥクロムもその
一つである。
このような目的に使用される溶射用酸化クロムとしては
、次の要件を満たすことが重要であるとされている。
、次の要件を満たすことが重要であるとされている。
（２） 粉体としての流動性が良く、使用に際してプラ
ズマカンの細孔中を閉塞することなく、一定速度でスム
ーズに供給可能であること。
ズマカンの細孔中を閉塞することなく、一定速度でスム
ーズに供給可能であること。
（３） 溶射に際して、プラズマカスに伴って噴出した
酸化クロム粉体のうち、飛散・損失することなく目的と
する基材の表面に到達し有効に被覆を瘤成する割合、す
なわち溶射の歩留９が高いこと。
酸化クロム粉体のうち、飛散・損失することなく目的と
する基材の表面に到達し有効に被覆を瘤成する割合、す
なわち溶射の歩留９が高いこと。
一般に、これらの要件特に上記の１２１、ｆ３１を満た
すには、酸化り四ムの粒子形状がなるべく球形に近く、
粒子表面が滑らかで、しかも粒度分布が均一であり、さ
らに個々の粒子が成程度以上の質ｉ！（大きさ）をもつ
ことが必要であると考えられる。粒径約５μ島以下の微
細粒子は慣性が小さく噴射に際して飛散・損失し易いか
らである。
すには、酸化り四ムの粒子形状がなるべく球形に近く、
粒子表面が滑らかで、しかも粒度分布が均一であり、さ
らに個々の粒子が成程度以上の質ｉ！（大きさ）をもつ
ことが必要であると考えられる。粒径約５μ島以下の微
細粒子は慣性が小さく噴射に際して飛散・損失し易いか
らである。
然しなから、従来の溶射用酸化クロムは、いずれも通常
の酸化クロムの粉末を約２．４０ＯＣの融点以上の高温
に加熱して溶融し、これを冷却固化させたのち粉砕し、
更に篩分して所望の粒度部分を回収するという方法によ
って造れたものであるため、製造時に炉材や電極の侵食
による汚染物の混入や化学的純度の低下などを生じ易く
、また粉砕や分級に伴う汚染の増大や歩留りの低下も招
き易いといあら成り、粉体としての流動性が必ずしも充
ｆでない。
の酸化クロムの粉末を約２．４０ＯＣの融点以上の高温
に加熱して溶融し、これを冷却固化させたのち粉砕し、
更に篩分して所望の粒度部分を回収するという方法によ
って造れたものであるため、製造時に炉材や電極の侵食
による汚染物の混入や化学的純度の低下などを生じ易く
、また粉砕や分級に伴う汚染の増大や歩留りの低下も招
き易いといあら成り、粉体としての流動性が必ずしも充
ｆでない。
他方、酸化クロムの単結晶の大きなものを製造する方法
は従来より痛られているが、例えば、酸化クロム微粉末
を空気雰囲気下で１．２００〜１．５０ Ｏｒで加熱す
ると、や＼粗大な酸化クロムに成長する報告がある。（
窯業協会誌８７（５）１９７９・２５３−２５８頁）他
の方法として、酸化クロムとクロム酸アルカリとの混合
物を加熱焼成する方法がある。（％開昭５３−２６２９
６号）しかして前者の方法は、粗大粒子まで成長するに
は、極めて長時間をなし、かつその大きさには事実上限
度があり、又、後者の方法は、原料酸イヒクロムに対し
てクロム酸アルカリを２倍−袖と極めて大荒に使用して
、これに基づく蒸発、漬縮した薄片状の酸化クロムを回
収することを目的とするものであるため、酸化クロムと
しての歩留まりが著しく小さく、また、容器の浸蝕は避
は難いという問題が生じる。
は従来より痛られているが、例えば、酸化クロム微粉末
を空気雰囲気下で１．２００〜１．５０ Ｏｒで加熱す
ると、や＼粗大な酸化クロムに成長する報告がある。（
窯業協会誌８７（５）１９７９・２５３−２５８頁）他
の方法として、酸化クロムとクロム酸アルカリとの混合
物を加熱焼成する方法がある。（％開昭５３−２６２９
６号）しかして前者の方法は、粗大粒子まで成長するに
は、極めて長時間をなし、かつその大きさには事実上限
度があり、又、後者の方法は、原料酸イヒクロムに対し
てクロム酸アルカリを２倍−袖と極めて大荒に使用して
、これに基づく蒸発、漬縮した薄片状の酸化クロムを回
収することを目的とするものであるため、酸化クロムと
しての歩留まりが著しく小さく、また、容器の浸蝕は避
は難いという問題が生じる。
本発明者らは、叙上の問題に鑑み、粒径大なる酸化クロ
ム単結晶の製造につき、検討したところ、限られた重の
７ラツクスを用いることに゛よって、比較的低温・短時
間で容易に粗大な酸化クロム粒子が得られることを知見
し、本発明を完成した。
ム単結晶の製造につき、検討したところ、限られた重の
７ラツクスを用いることに゛よって、比較的低温・短時
間で容易に粗大な酸化クロム粒子が得られることを知見
し、本発明を完成した。
すなわち、本発明の要旨とするところは、塩を添加した
配合物を加熱焼成した後、得られる焼成物を水洗して可
溶性塩類を除去することを特徴とする粒径大なる酸化ク
ロムの製造法に係かる。
配合物を加熱焼成した後、得られる焼成物を水洗して可
溶性塩類を除去することを特徴とする粒径大なる酸化ク
ロムの製造法に係かる。
原料酸化クロムは、通常工業的に入手しうる粉末状の酸
化クロムが一般的であるが、その他に、その前駆体であ
る無水クロム酸、水酸化クロム、クロム酸アンモニウム
、又は、重クロム酸アンモニウムあるいは、本発明のｊ
ｌ！８１法により回収される酸化クロムの一部を再使用
することもできる。
化クロムが一般的であるが、その他に、その前駆体であ
る無水クロム酸、水酸化クロム、クロム酸アンモニウム
、又は、重クロム酸アンモニウムあるいは、本発明のｊ
ｌ！８１法により回収される酸化クロムの一部を再使用
することもできる。
他方、酸化クロムの粒径を粗大にするために添加する金
属塩としては、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩を
使用するが、それらの炭酸塩、水酸化物、クロム酸塩、
小クロム酸塩、塩化物又は硫酸塩である。竹に好ましい
のは、ナトリウム、カリウム、リチウム又はバリウムの
上記塩から選ばれた１種又は２ｔＩ１１以上のものがよ
い。
属塩としては、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩を
使用するが、それらの炭酸塩、水酸化物、クロム酸塩、
小クロム酸塩、塩化物又は硫酸塩である。竹に好ましい
のは、ナトリウム、カリウム、リチウム又はバリウムの
上記塩から選ばれた１種又は２ｔＩ１１以上のものがよ
い。
−かかる金属塩の原料酸化クロムに対する使用型は、Ｃ
ｒ２Ｏ５に対して多くとも２０重蔗憾まででよい。この
理由は、添加型と共に酸化クロムの結晶成長が期待され
るが、約２０重重係近くからは飽和してその添加型に対
して結晶成長が期待できなく々ると共に、酸化クロムの
歩留りが著しく低下し、又焼成容器や炉材の浸蝕も増大
することになってくるからである。
ｒ２Ｏ５に対して多くとも２０重蔗憾まででよい。この
理由は、添加型と共に酸化クロムの結晶成長が期待され
るが、約２０重重係近くからは飽和してその添加型に対
して結晶成長が期待できなく々ると共に、酸化クロムの
歩留りが著しく低下し、又焼成容器や炉材の浸蝕も増大
することになってくるからである。
従って、酸化クロムの使用目的により、どの程度の粒径
のものを希望するかによって、製造条件も一様でない７
５Ｃ２多くの場合、添加量としては１〜１５重Ｊｔ４の
範囲が好適である。
のものを希望するかによって、製造条件も一様でない７
５Ｃ２多くの場合、添加量としては１〜１５重Ｊｔ４の
範囲が好適である。
かかる上記二種の原料の配合物を加熱焼成する。には、
温度１２００〜１．６０ Ｏｒにおいて、所望の時間焼
成すればよい。焼成時間は、特に限定する必要がないが
、それが長ければ、結晶成長が大きくなるのでエネルギ
ーの効率を考慮して設定すればよい。
温度１２００〜１．６０ Ｏｒにおいて、所望の時間焼
成すればよい。焼成時間は、特に限定する必要がないが
、それが長ければ、結晶成長が大きくなるのでエネルギ
ーの効率を考慮して設定すればよい。
次いで、加熱焼成後は、焼成物を水又は温水で洗浄して
可溶性塩類を除去する。この水洗は、焼成により、酸化
クロムが一部酸化されてクロム酸塩又は重クロム酸塩に
転換したもの、および結晶成長剤として添加した金属塩
を除去するためである。水洗後は、乾燥し所望により分
級して製品とする。なお、分級は、水洗と共に水層によ
る分級も充分可能である。
可溶性塩類を除去する。この水洗は、焼成により、酸化
クロムが一部酸化されてクロム酸塩又は重クロム酸塩に
転換したもの、および結晶成長剤として添加した金属塩
を除去するためである。水洗後は、乾燥し所望により分
級して製品とする。なお、分級は、水洗と共に水層によ
る分級も充分可能である。
かくして、本発明によれば、比較的簡単な操作により、
粗大な酸化クロム単結晶が工業的に有利に製造でき、そ
の純度も光分各種の用途に適合したものである。
粗大な酸化クロム単結晶が工業的に有利に製造でき、そ
の純度も光分各種の用途に適合したものである。
即ち、本発明の方法によれば、生成物は溶融法によるも
のとは異なり粉砕することなくそのま＼市販の溶射用酸
化クロムの粒度中に入り、しかも形状が球状に近いため
流動性が良好である。又この方法によれば大まかな粒度
調整は焼成温度又は焼成時間の調節のみで行われ、更に
有利な点が指摘される。
のとは異なり粉砕することなくそのま＼市販の溶射用酸
化クロムの粒度中に入り、しかも形状が球状に近いため
流動性が良好である。又この方法によれば大まかな粒度
調整は焼成温度又は焼成時間の調節のみで行われ、更に
有利な点が指摘される。
実用面において製品に更に厳しい粒度中が要求される場
合においても焼成物の浸出の工程の後に水層工程を設け
れば生成物は形状が球状で一定しているため、水層によ
る分級も容易で、しかも、溶射材として必要な粒度中の
ものを回収した後の粗い部分、細かい部分は、今まで一
般的に硬質、耐熱、耐食性に慢れていても必要粒度の材
料を得るにはやはり溶融・粉砕して得られる高価な酸化
クロムを使用すために躊躇されてきた窯業関係骨材、研
摩・研削材関係へ廉価に供給でき利用面が拡大すると共
に、これら工業に寄与するところ極めて大きい。
合においても焼成物の浸出の工程の後に水層工程を設け
れば生成物は形状が球状で一定しているため、水層によ
る分級も容易で、しかも、溶射材として必要な粒度中の
ものを回収した後の粗い部分、細かい部分は、今まで一
般的に硬質、耐熱、耐食性に慢れていても必要粒度の材
料を得るにはやはり溶融・粉砕して得られる高価な酸化
クロムを使用すために躊躇されてきた窯業関係骨材、研
摩・研削材関係へ廉価に供給でき利用面が拡大すると共
に、これら工業に寄与するところ極めて大きい。
以下に実施例をあげて説明する。
実施例１〜６
内容積３０ｄのアルミナルツボに市販の酸化クロム粉末
（平均粒径０．６ ｐ ）とソーダ灰を所定量配合した
原料を３０ｆ入れふたをしてシリコニット電気炉に入れ
、空気雰囲気１．５０ Ｄ Ｃで５時間焼成したのち、
そのま＼翌日まで放冷して焼成物を得た。焼成物は温水
により水可溶性分を浸出し、固・液分離により除去し、
乾燥して、粗大酸化クロムを得た。
（平均粒径０．６ ｐ ）とソーダ灰を所定量配合した
原料を３０ｆ入れふたをしてシリコニット電気炉に入れ
、空気雰囲気１．５０ Ｄ Ｃで５時間焼成したのち、
そのま＼翌日まで放冷して焼成物を得た。焼成物は温水
により水可溶性分を浸出し、固・液分離により除去し、
乾燥して、粗大酸化クロムを得た。
得られた酸化外・ロムについて、各々、その収率、粒径
および流動性について測定したところ、第１表の結果が
得られた。
および流動性について測定したところ、第１表の結果が
得られた。
なお、粒径の測定は、コールタ−カウンター法を用い、
流動性の測定は、注入法によってめられる安息角で表わ
した。
流動性の測定は、注入法によってめられる安息角で表わ
した。
（リングは５０Ｗｍを使用）
第１表
又、上記実施例会で得られた酸化クロムの電子顕微鏡写
真を第１図として示す。
真を第１図として示す。
実施例７
実施例１で用いたと同じ原粍瀧′イヒクロムについて、
添加金属塩であるソーダ灰に代えて、各種の金属塩を所
定量添加して１．５００ Ｃで５時間焼成し、同様にし
て粗大な酸化クロムを得た。
添加金属塩であるソーダ灰に代えて、各種の金属塩を所
定量添加して１．５００ Ｃで５時間焼成し、同様にし
て粗大な酸化クロムを得た。
その酸化クロムの粒径と安息角をめたところ、第２表の
如くであった。
如くであった。
第２表
１
なお、実施例？で得られた酸化クロムの電子顕微鏡写真
を第２図で示す。
を第２図で示す。
比較例１〜５
実施例１と同じ酸化クロムについて、金属塩結果が得ら
れた。
れた。
第６ｉ
このようにして、本発明にかかる酸化クロムは、いずれ
も粗大な単結晶であり、しかも流動性があるので、特に
溶射剤としてすぐれた性質を有するが、参考までに市販
品の溶射用酸化クロムの電子顕微鏡写真を第６図として
示す。
も粗大な単結晶であり、しかも流動性があるので、特に
溶射剤としてすぐれた性質を有するが、参考までに市販
品の溶射用酸化クロムの電子顕微鏡写真を第６図として
示す。
図面はいずれも酸化クロムの走査型電子顕微鏡写真（４
００倍）であるが、第１図および第２図は、本発明にか
かる製品であり、第６図は市販の溶射用酸化クロムであ
る。 特許出願人 日本化学工業株式会社 一目− ／６％ ・ −Ｉｌ− ７り 手続補正書（方式） 昭和５９年２月２７日 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 １、事件の表示 昭和５８年特許願第１６９３５１号 ２、発明の名称 粒径大なる酸化クロムの製造法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 〒１３６東京都江東区亀戸９丁目１５＃１号電
話 （６３６） ８１１１番 名称 日本化学工業株式会社 ４、補正命令の日付 ５、 補正の対象 明細書全文及び明細書の「図面の簡単な説明」の欄 ＆ 補正の内容 ６−１ 別添の通シ明細書の浄書（内容に変更なし）を
提出する。 ６−２ 図面の簡単な説明を下記の通り訂正する。 １）明細書第１４頁下から６行〜下から６行目 「図面はいずれも一−−−−−−−溶射用駿化クロムで
ある。」を 「第１図および第２図は各々本発明の実施態様における
酸化クロムの結晶の粒子構造を示す４００倍の走査型電
子顕微鏡写真であシ、第６図は市販の酔化クロムの粒子
構造を示す４００倍の走査型電子顕微鏡写真である。」
に訂正する。 手続補正書 昭和５９年２月ｐ７日 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 １、事件の表示 昭和５８年特許願第１６９３５１号 ２、“ 発明の名称 粒径大なる酸化クロムの製造法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 〒１３６東京都江東区亀戸９丁目１５番１号電
話 （６３６） ８１１１番 名称 日本化学工業株式会社 ４ 補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ５、補正の内容 ｆｌｌ 明細書第１頁下行目 「微粉末」を「微粉末」に訂正する。 （２）明細書第６頁下から４行目 「長時間をなし」を「長時間を要し」に訂正する。 （３） 明細書第１４頁下から５行目 「実施例７」を「実施例７〜１２」に訂正する。 （４）明細書第１６頁下から３行目 「焼成のみと」を「焼成のみを」に訂正する。
００倍）であるが、第１図および第２図は、本発明にか
かる製品であり、第６図は市販の溶射用酸化クロムであ
る。 特許出願人 日本化学工業株式会社 一目− ／６％ ・ −Ｉｌ− ７り 手続補正書（方式） 昭和５９年２月２７日 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 １、事件の表示 昭和５８年特許願第１６９３５１号 ２、発明の名称 粒径大なる酸化クロムの製造法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 〒１３６東京都江東区亀戸９丁目１５＃１号電
話 （６３６） ８１１１番 名称 日本化学工業株式会社 ４、補正命令の日付 ５、 補正の対象 明細書全文及び明細書の「図面の簡単な説明」の欄 ＆ 補正の内容 ６−１ 別添の通シ明細書の浄書（内容に変更なし）を
提出する。 ６−２ 図面の簡単な説明を下記の通り訂正する。 １）明細書第１４頁下から６行〜下から６行目 「図面はいずれも一−−−−−−−溶射用駿化クロムで
ある。」を 「第１図および第２図は各々本発明の実施態様における
酸化クロムの結晶の粒子構造を示す４００倍の走査型電
子顕微鏡写真であシ、第６図は市販の酔化クロムの粒子
構造を示す４００倍の走査型電子顕微鏡写真である。」
に訂正する。 手続補正書 昭和５９年２月ｐ７日 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 １、事件の表示 昭和５８年特許願第１６９３５１号 ２、“ 発明の名称 粒径大なる酸化クロムの製造法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 〒１３６東京都江東区亀戸９丁目１５番１号電
話 （６３６） ８１１１番 名称 日本化学工業株式会社 ４ 補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ５、補正の内容 ｆｌｌ 明細書第１頁下行目 「微粉末」を「微粉末」に訂正する。 （２）明細書第６頁下から４行目 「長時間をなし」を「長時間を要し」に訂正する。 （３） 明細書第１４頁下から５行目 「実施例７」を「実施例７〜１２」に訂正する。 （４）明細書第１６頁下から３行目 「焼成のみと」を「焼成のみを」に訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 た少なくとも１種又は２種以上の金属塩を添加した配合
物を加熱焼成した後、得られる焼成物を水洗して可溶性
塩類を除去することを特徴とする粒径大なる酸化クロム
の製造法。 （２） アルカリ金属塩がナトリウム、カリウムまたは
リチウムの炭酸信採酸化物、クロム酸塩、重クロム酸塩
、塩化物、硫酸塩から選ばれた１種又は２種以上の塩で
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の粒径
大なる酸化クロムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16935183A JPS6065727A (ja) | 1983-09-16 | 1983-09-16 | 粒径大なる酸化クロムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16935183A JPS6065727A (ja) | 1983-09-16 | 1983-09-16 | 粒径大なる酸化クロムの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6065727A true JPS6065727A (ja) | 1985-04-15 |
| JPS6241179B2 JPS6241179B2 (ja) | 1987-09-01 |
Family
ID=15884952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16935183A Granted JPS6065727A (ja) | 1983-09-16 | 1983-09-16 | 粒径大なる酸化クロムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6065727A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0248980U (ja) * | 1988-09-30 | 1990-04-05 |
-
1983
- 1983-09-16 JP JP16935183A patent/JPS6065727A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6241179B2 (ja) | 1987-09-01 |
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