JPS6067674A - 無電解めつき法 - Google Patents
無電解めつき法Info
- Publication number
- JPS6067674A JPS6067674A JP17322983A JP17322983A JPS6067674A JP S6067674 A JPS6067674 A JP S6067674A JP 17322983 A JP17322983 A JP 17322983A JP 17322983 A JP17322983 A JP 17322983A JP S6067674 A JPS6067674 A JP S6067674A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- plating
- powder
- particles
- electroless plating
- agglomerated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/1601—Process or apparatus
- C23C18/1633—Process of electroless plating
- C23C18/1635—Composition of the substrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/1601—Process or apparatus
- C23C18/1633—Process of electroless plating
- C23C18/1655—Process features
- C23C18/1664—Process features with additional means during the plating process
- C23C18/1666—Ultrasonics
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は粉粒体の無電解めっき法に関し、特にめっき
をする際にめっき液に超音波振動を加えることによって
粉粒体の一粒一粒の表面全体に均一な無電解めっきを施
すことを特徴とする。
をする際にめっき液に超音波振動を加えることによって
粉粒体の一粒一粒の表面全体に均一な無電解めっきを施
すことを特徴とする。
無電解めっき法はニッケル、コバルト、銅などのイオン
を次亜リン酸、ジアルキルアミン、ヒドラジンなどの還
元剤によって還元析出させる方法であり、電源、電極を
要せず、また非金属基質上へもめっきができることがら
粉粒体へのめつき法として適している。
を次亜リン酸、ジアルキルアミン、ヒドラジンなどの還
元剤によって還元析出させる方法であり、電源、電極を
要せず、また非金属基質上へもめっきができることがら
粉粒体へのめつき法として適している。
しかしながらこのような無電解めっき法を用いても、粉
粒体の一粒一粒の表面全体に均一なめっきを施すことは
容易ではなかった。
粒体の一粒一粒の表面全体に均一なめっきを施すことは
容易ではなかった。
粉粒体−一の無電解めっきは、例えば触媒活性にするた
めの活性化処理を施した粉粒体音めっき浴中に攪拌分散
させて行うが、攪拌速度が小さすぎると粒子相互が付着
したままめつきされてしまい、また、これ全防止するた
め攪拌速度を大きくして分散を促進させるとめっきの開
始が起りにくくなジ、むらの多いめっきになってしまう
。すでに出願筒の実願昭５７−１８７９６２号には、小
さな攪拌速度で良好な分散が得られやすい攪拌装置が記
載されている。また、特願昭５８−２２１８９号にはめ
っきの初期段階に檀、拌速度を小さくしてめっき開始を
容易にし、次いで攪拌速度を大きくして、粒子相互の付
着を防止する粉粒体のめつき法が記載されている。しか
しながら、非常に微細な粒子にめっき金行うと、こｙｔ
ら考案や発明にもかかわらず粒子相互が付着したままめ
つきされるという特異な現象（以下凝集めっきと呼ぶ）
が発生する。
めの活性化処理を施した粉粒体音めっき浴中に攪拌分散
させて行うが、攪拌速度が小さすぎると粒子相互が付着
したままめつきされてしまい、また、これ全防止するた
め攪拌速度を大きくして分散を促進させるとめっきの開
始が起りにくくなジ、むらの多いめっきになってしまう
。すでに出願筒の実願昭５７−１８７９６２号には、小
さな攪拌速度で良好な分散が得られやすい攪拌装置が記
載されている。また、特願昭５８−２２１８９号にはめ
っきの初期段階に檀、拌速度を小さくしてめっき開始を
容易にし、次いで攪拌速度を大きくして、粒子相互の付
着を防止する粉粒体のめつき法が記載されている。しか
しながら、非常に微細な粒子にめっき金行うと、こｙｔ
ら考案や発明にもかかわらず粒子相互が付着したままめ
つきされるという特異な現象（以下凝集めっきと呼ぶ）
が発生する。
図１面は凝集めっきを起した粉粒体の走査型電子顕微鏡
写真で粒子相互が付着したままめっきされておシ凝集体
になっている。
写真で粒子相互が付着したままめっきされておシ凝集体
になっている。
従来凝集めっきは攪拌速度が小さく粉粒体がめつき浴中
に十分分散していないことが原因であった。しかし非常
に微細な粉粒体は粗粒のものに較べてめっき浴の中に分
散しやすく攪拌不十分がその原因とは考えにくく、異っ
た付着メカニズムが作用しているものと推定された。例
えば立方晶窒イ、ヒ硼素粉末に次亜リン酸を還元剤とす
る無電解ニッケルめっきを施す場合、粒子径が６５μｍ
以上の場合には特願昭５８−２２６８９号に記載されて
いる方法で凝集めっきやむらを生じることなく、−粒一
粒にめっきをすることができた。
に十分分散していないことが原因であった。しかし非常
に微細な粉粒体は粗粒のものに較べてめっき浴の中に分
散しやすく攪拌不十分がその原因とは考えにくく、異っ
た付着メカニズムが作用しているものと推定された。例
えば立方晶窒イ、ヒ硼素粉末に次亜リン酸を還元剤とす
る無電解ニッケルめっきを施す場合、粒子径が６５μｍ
以上の場合には特願昭５８−２２６８９号に記載されて
いる方法で凝集めっきやむらを生じることなく、−粒一
粒にめっきをすることができた。
しかしながら粒子径が１５μｍの微細立方晶窒化硼素粉
末では前記の方法を採用しても凝集めっきが起った。
末では前記の方法を採用しても凝集めっきが起った。
発明者らは、このような微細粉粒体で起こる凝集めっき
の生成原因を追求した結果、還元剤の一部が水を還元し
非常に微細な水素ガスの気泡を生じ、この気泡を仲だち
として微粒子が凝集することを明らかにした。そしてこ
の凝集を防止するには攪拌速度の増加や界面活性剤の添
加では不十分であることがわかった。
の生成原因を追求した結果、還元剤の一部が水を還元し
非常に微細な水素ガスの気泡を生じ、この気泡を仲だち
として微粒子が凝集することを明らかにした。そしてこ
の凝集を防止するには攪拌速度の増加や界面活性剤の添
加では不十分であることがわかった。
一方発明者らは、微細な粉粒体の無電解めっきに際して
超音波を作用させれば、凝集めっきの防止に著しい効果
があることを見い出した。
超音波を作用させれば、凝集めっきの防止に著しい効果
があることを見い出した。
この発明はかかる点に着目してなされたもので、粉粒状
物質を無電解めっき浴中に分散させて、粉末の各粒子表
面に金ＰＡ被膜を形成するに当シ、めっき液中に超音波
を、照射して、粉末粒子の凝集めっきを防止することに
より、粉粒体の各粒子を均一なめつき層で被覆可能とし
た無電解めっき方法を提供すること全目的とする。
物質を無電解めっき浴中に分散させて、粉末の各粒子表
面に金ＰＡ被膜を形成するに当シ、めっき液中に超音波
を、照射して、粉末粒子の凝集めっきを防止することに
より、粉粒体の各粒子を均一なめつき層で被覆可能とし
た無電解めっき方法を提供すること全目的とする。
以下この発明の無電解めっき法を詳述すると、この発明
による無電解めっき法（・ユ、粉粒体の無電解めっきの
際に水の還元によ−って生じる微細な水素の気泡による
被めっき粒子の凝集体を撮動によって破壊し、粒子を一
粒一粒分散させることによって凝集めっきを防止するよ
うにしたものである。
による無電解めっき法（・ユ、粉粒体の無電解めっきの
際に水の還元によ−って生じる微細な水素の気泡による
被めっき粒子の凝集体を撮動によって破壊し、粒子を一
粒一粒分散させることによって凝集めっきを防止するよ
うにしたものである。
一般に超音波の周波数範囲は、Ｉ ６ ＫＨｚから数千
ＫＨｚまでの広範囲に渡るが、この発明の実施にあたっ
て使用する周波数と投入エネルギ量は、粉粒体の大きさ
や密度およびめっき浴の量などに応じて変化させること
ができ、通常のめつきテストによって最適水準が容易に
決定できる。しかし、めっき析出速度を増大させるなど
の目的で超音波照射するのとは異なシ、著しい周波数依
存性があるというわけではない。むしろ、工業的に入手
しやすい超音波洗浄器用の発振器を使用してさしつかえ
がない。
ＫＨｚまでの広範囲に渡るが、この発明の実施にあたっ
て使用する周波数と投入エネルギ量は、粉粒体の大きさ
や密度およびめっき浴の量などに応じて変化させること
ができ、通常のめつきテストによって最適水準が容易に
決定できる。しかし、めっき析出速度を増大させるなど
の目的で超音波照射するのとは異なシ、著しい周波数依
存性があるというわけではない。むしろ、工業的に入手
しやすい超音波洗浄器用の発振器を使用してさしつかえ
がない。
また、この発明は無電解ニッケルめっきに限定されるわ
けではなく、無電解でめっきする全てのめつき方法にＡ
ｍできるものである。
けではなく、無電解でめっきする全てのめつき方法にＡ
ｍできるものである。
以下この発明方法の一実施例を説明する。
実施例
粒子径１５μＩｎの立方晶窒化硼素１５ｆｌｆ次亜リン
酸を還元剤とする市販無電解ニッケルめっき浴＋ＯＡ’
中に浸漬し、８３℃で１０分間のめつきを行なった。立
方晶窒化硼素は、予め、５ｎｃｌ。
酸を還元剤とする市販無電解ニッケルめっき浴＋ＯＡ’
中に浸漬し、８３℃で１０分間のめつきを行なった。立
方晶窒化硼素は、予め、５ｎｃｌ。
１’０１１． ｌＩｃ１Ｊ ２０−説イオン水５００ｍ
／！（７）溶液に室温で５分浸漬後水洗して感受住処り
し、次いでＰｄｃ１２ １１／ 、ｌ１ｃｌ ｌ Ｏｍ
ｅ、脱イオン水１０００ｍ／の溶液に５０℃で１０分浸
漬後水洗し、活性化処理を行なっておいた。めっき浴は
立方晶窒化硼素粉末を投入する前がらＯＱ ｒｐｍの回
転数でプロペラ攪拌しておき、立方晶窒化硼素を投入後
２分間保持して２５０ ｒｐｒｎに上昇させて８分間保
持し、めっきの停止液全投入してめっき全停止した。
／！（７）溶液に室温で５分浸漬後水洗して感受住処り
し、次いでＰｄｃ１２ １１／ 、ｌ１ｃｌ ｌ Ｏｍ
ｅ、脱イオン水１０００ｍ／の溶液に５０℃で１０分浸
漬後水洗し、活性化処理を行なっておいた。めっき浴は
立方晶窒化硼素粉末を投入する前がらＯＱ ｒｐｍの回
転数でプロペラ攪拌しておき、立方晶窒化硼素を投入後
２分間保持して２５０ ｒｐｒｎに上昇させて８分間保
持し、めっきの停止液全投入してめっき全停止した。
めっき浴は、温調装置付のホットバスの中に浸漬されて
おシ、超音波照射は２５ 、ＫＨｚ出カ５００Ｗの超音
波発振器をホットバス中に投入しておくことによって行
った。
おシ、超音波照射は２５ 、ＫＨｚ出カ５００Ｗの超音
波発振器をホットバス中に投入しておくことによって行
った。
凝集めっきの有無は、電子顕微鏡観察および４００メツ
シユ（目ひらき３７ ｔｔ ｍ ）のふるい上に残るＭ
量百分率で評価した。
シユ（目ひらき３７ ｔｔ ｍ ）のふるい上に残るＭ
量百分率で評価した。
めっき作業の間超音波を照射し続けた場合、４００メツ
シユのふるい上に残った比率は０．２重量パーセントで
あり、電子顕微鏡観察では凝集めっきは全く認められな
かった。
シユのふるい上に残った比率は０．２重量パーセントで
あり、電子顕微鏡観察では凝集めっきは全く認められな
かった。
一方比較のために全く超音波照射をしないでその他の条
件は実施例と同じ条件でめっきをした場合は、４００メ
ツシユのふるい上に２７重量パーセントが残り、電子顕
微鏡観察でも、 図面の写真に示した凝集めっきがみら
れた。
件は実施例と同じ条件でめっきをした場合は、４００メ
ツシユのふるい上に２７重量パーセントが残り、電子顕
微鏡観察でも、 図面の写真に示した凝集めっきがみら
れた。
図１面・は無ＮＪＷｆニッケルめつ＠ヲ施こした粒子径
１５μｍの粉粒体の凝集めっき状態を示す組織図（顕微
鏡写真）である。 出願人 株式会社 小松製作溝 代理人弁超）士米原正草 弁理士製本 忠
１５μｍの粉粒体の凝集めっき状態を示す組織図（顕微
鏡写真）である。 出願人 株式会社 小松製作溝 代理人弁超）士米原正草 弁理士製本 忠
Claims (1)
- 粉末状物質を無電解めっき浴中に分散させて粉末の各粒
子表面に金属被膜を形成せしめる無電解めっき法におい
て、めっき液中に超音波を照射することによって粉末粒
子の凝集めっき全防止したことを特徴とする無電解めっ
き法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17322983A JPS6067674A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | 無電解めつき法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17322983A JPS6067674A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | 無電解めつき法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6067674A true JPS6067674A (ja) | 1985-04-18 |
Family
ID=15956535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17322983A Pending JPS6067674A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | 無電解めつき法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6067674A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5077099A (en) * | 1990-03-14 | 1991-12-31 | Macdermid, Incorporated | Electroless copper plating process and apparatus |
| KR100264232B1 (ko) * | 1997-06-23 | 2000-09-01 | 손재익 | 화학적 방법을 사용한 황화-카드뮴 박막 제조방법 및 장치 |
-
1983
- 1983-09-21 JP JP17322983A patent/JPS6067674A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5077099A (en) * | 1990-03-14 | 1991-12-31 | Macdermid, Incorporated | Electroless copper plating process and apparatus |
| KR100264232B1 (ko) * | 1997-06-23 | 2000-09-01 | 손재익 | 화학적 방법을 사용한 황화-카드뮴 박막 제조방법 및 장치 |
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